第二章天然产物的提取分离与结构鉴定优秀课件
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天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。
2 天然产物的提取分离和结构鉴定课件PPT
15
1溶剂法
1、溶剂提取法及其原理
溶剂提取法：是根据天 然产物中各种成分在溶 剂中的溶解性质，选用 对活性成分溶解度大， 对不需要溶出成分溶解 度小的溶剂，而将有效 成分从药材组织内溶解 出来的方法。
原理：根据“相似相溶” 原理，选择与化合物极 性相当的溶剂将化合物 从植物组织中溶解出来， 同时，由于某些化合物 的增溶或助溶作用，其 极性与溶剂极性相差较 大的化合物也可溶解出 来。
Chapter 2
天然产物的提取分离和结构 鉴定
2021/3/10
1
教学目的与要求：
•了解天然产物化学的预实验与提取 •掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •掌握色谱分离方法 •了解天然产物化学结构的测定方法
2021/3/10
2
主要内容
❖ 一、天然产物化学成分的预实验与提取 ❖ 二、色谱分离分析方法 ❖ 三、结晶和重结晶 ❖ 四、天然产物化学成分的结构鉴定
2021/3/10
26
煎煮法
操作方法
将天然物原料 粗粉加水加热煮 沸，使其成分提 取出来的方法。
特点
此法简便，原料中大部 分成分被不同程度地提出， 但含挥发性成分及有效成分 遇热易破坏的原料不宜用此 法，对含有多糖类原料，煎 煮后，溶液比较粘稠，过滤 比较困难
2021/3/10
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回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免 溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接 回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴 中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再 在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半 小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率
•极性最大的有机溶剂：甲醇
第二章 提取分离与鉴定的方法与技术优秀课件
➢ 注意：由于SF的密度和介电常数随着密闭体系中压力的 增加而增高，因此利用程序升压可将不同极性成分进行 分步提取。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单
一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分。
▪ 基本原理：通过控制温度或压力，引起SF独特的物理化
学性质的显著变化，从而引起待萃取物质的溶解度发生变 化达到萃取的目的。然后经过减压、升温或吸附的方法使 SF变成普通的气体，让被萃取的物质分离析出，以达到分
▪ CO2-SFE的影响因素
➢ ①压力 最重要的因素。温度不变，随着压力的增加,流 体密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取 效率提高。但是，过高的压力使生产成本明显增加，而 萃取效率增加却有限。
第二章 提取分离与鉴定的方法 与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 一、溶剂提取法 二、其他提取方法
学习目标：
1.掌握提取液浓缩的方法和操作技术。 2.熟悉水蒸气蒸馏法、升华法和超临界液 体萃取法的原理、方法和应用。
▪ 操作技术：将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中，加水使药材充
分浸润，体积不超过容器容积的2/3，然后通入水蒸气进行 蒸馏。药材中的挥发性成分随水蒸气被蒸馏带出，经冷凝 后，收集于接收瓶中，至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏 完全。
▪ 适用范围：即适用于提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏
不被破坏，不溶或难溶于水，与水不发生化学反应成分的 提取。天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
剂亲和力大的夹带剂（如水、乙醇、甲烷、戊醇等）以提 高溶解度，或需要在很高的压力下进行提取，设备要求较 高，应用有局限。
天然产物化学-2提取分离共41页PPT
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
天然产物化学-2提取分离
41、俯仰终宇宙，不乐复何如。 42、夏日长抱饥，寒夜无被眠。 43、不戚戚于贫贱，不汲汲于富贵。 44、欲言无予和，挥杯劝孤影。 45、盛年不重来，一日难再晨。及时 当勉励 ，岁月 不待人 。
谢ห้องสมุดไป่ตู้你的阅读
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
天然产物化学-2提取分离
41、俯仰终宇宙，不乐复何如。 42、夏日长抱饥，寒夜无被眠。 43、不戚戚于贫贱，不汲汲于富贵。 44、欲言无予和，挥杯劝孤影。 45、盛年不重来，一日难再晨。及时 当勉励 ，岁月 不待人 。
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天然产物化学成分提取分离方法优秀课件
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶 剂，由低极性到高极性进行分步提取，使 各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
2.1 天然产物化学成分的预试验与提取
• 开发利用天然产物资源离不开对天然产物复杂化 学成分的研究，提取分离是开展研究的初期。
• 天然产物化学研究常从有效成分或生理活 性成分的提取、分离工作开始。在进行提 取之前，应了解所用材料的基源（如动、 植物的学名）、产地、药用部位、采集时 间等。
一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 （一）天然产物化学成分的预试验
对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据 “浓度差”原理，将所提成分从天然材料中溶解出来。
提取依据：被提取化学成分的溶解性（极性）
•提取的关键：提取溶剂的选择
• 溶剂的选择原则： ①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。
• 影响溶剂提取的因素： 1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞
酯＞醚＞烯＞烷。
（3）化合物极性的判断：
由分子中官能团的种类、数目、及排列 方式等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质:亲水性 较强——易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质： 亲脂 性较强——易溶于亲脂性溶剂
第2章 天然产物的提取分离和结构鉴定
2．1．1 天然产物化学成分的 预试验
一般应先进行预试验以初步了解所含成分情况，然 后再进行有计划有针对性的提取和分离。
天然产物成分预试验方法的基本原理是根据各成分
极性的不同，先系统地分成几个不同部分，然后利 用显色反应或沉淀反应，或结合纸色谱、薄板色谱， 定性判断各部分中可能含有的化合物类型。
2．1．3．1 溶剂法
(4)液—液分配萃取 利用混合物中的各成分在两种互不相溶的溶剂中， 由于分配系数不同而达到分离的目的。 若所需成分是脂溶性，可用有机溶剂如苯、氯仿或 乙醚与水进行液液萃取，可除去水溶性物质糖类、 无机盐等。若所需成分是亲水性物质，其水溶液用 弱亲脂性溶剂，如乙酸乙酯、丁醇、戊醇等萃取； 有时可在氯仿或二氯甲烷中加少量甲醇或乙醇进行 萃取。
(4)液—液分配萃取
2．1．3．1 溶剂法
(5)反应溶剂萃取
通常内酯类化合物不溶于水，其内酯环遇碱水解 成为羧酸盐而溶于水，再加酸酸化，可重新形成内 酯环，回复原物不溶于水，从而与其他杂质分开。 例：将蛔蒿粉末用石灰乳调匀，加热水提取，山道 年成为山道年酸钙被水提出，水提取液过滤浓缩后， 加酸酸化，山道年沉淀析出，滤集，用乙醇重结晶 可得纯晶；
2．1．1 天然产物化学成分的 预试验
根据相似相溶的原理，极性大的成分在极性溶剂中
溶解度大，极性小的成分则易溶于非极性溶剂；选 择适当的溶剂，极性由小到大，或由大到小，可顺 次将极性比较相近的成分分开。 常用溶剂的极性次序为(从小到大)： 石油醚<环己烷<苯<氯仿(二氯甲烷)一乙醚<乙酸乙酯 <正丁醇<丙醇、乙醇<甲醇<水<含盐水
2．1．3．4 吸附法
目的：一种是吸附除去杂质，这常指鞣质色素；一 种是吸附所需物质。 常用的吸附剂有氧化铝、氧化镁，酸性白土和活性 炭等。 例：毛茛苷
天然产物的提取分离和结构鉴定共145页文档
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
天然产物的提取分离和结构鉴定 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
最新天然产物提取与分离第二章1只是课件精品课件
第二十三页，共120页。
影响分子(fēnzǐ)极性的因 素 ➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关 (yǒuguān)； ➢——分子结构指分子中所含官能团的种类、 数目及排列方式等综合因素。 ➢——分子大小指分子碳链长度、骨架大小， 与分子量相关。
第二十四页，共120页。
——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基 (qiǎngjī)基团，与水的结构相近，是亲水性 较强的溶剂，能与水互溶。
➢选择合适的溶剂； ➢提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取
等； ➢提取工艺参数：原料的粉碎度、提取温度
(wēndù)、浓度差、提取时间、操作压力、 原料与溶剂的相对运动（如搅拌）等。
主要取决于选择(xuǎnzé)合适的溶剂和提 取方法。
第二十页，共120页。
1．提取(tíqǔ)方 法
➢提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取 等。
➢提取工艺(gōngyì)参数：原料的粉碎度、 提取温度、浓度差、提取时间、操作压力、 原料与溶剂的相对运动（如搅拌）等。
第二十一页，共120页。
2．溶剂(róngjì)的选 择原则
• 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电 荷不对称（assymmetry)的程度(chéngdù)， 大体上与偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
•
•
__________（课本pp25-27)
CH 3
α-细 辛 醚 （ α-asarone)
第三十四页，共120页。
_____糖苷(tánggān)、氨基酸等极性大的成 分——水或含水的醇溶液。
HO
O
OH
O HO
第2章天然产物的提取分离和结构鉴定课件
➢ 因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较
高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，
故称为大孔吸附树脂。
43
大孔吸附树脂优势
➢ 表面积较大，且交换速度较快 ➢ 机械强度高 ➢ 抗污染能力强，可重复使用 ➢ 理化性质稳定，热稳定好 ➢ 在水溶液和非水溶液中都能使用
44
(4) 根据物质的分子大小差别进行分离
5
石油醚－苯－氯仿－乙醚－乙酸乙酯－丙酮－乙醇－甲醇－水
----亲水性强的化合物在水中溶解度较大,亲脂性 强的化合物在油中的溶解度较大。这种亲水性或亲 脂性的强弱是和化合物的结构直接相关。简言之, 在多数情况下凡化合物与水的结构相似,就具有亲 水性,与油脂的结构相似,就具有亲脂性。这就是所 谓 “相似相溶”原则。
VaporLeabharlann Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute
28
Lower-density solvent extraction
Condensate
Extracting solvent
High-density solution being extracted
33
34
➢ 影响液滴逆流分配的主要因素有： ➢ 被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大； ➢ 形成大小合适的移动相液滴，这与两相间的界面 张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关， 可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定； ➢ 液滴间的间隔，与泵的送液速度有关，送液速度 过快，液滴间几无间隔变成线流通过固定相，通常 也可经过小样探索而定。
1. 天然产物化学成分的预试验 p11, 天然产物化学成分的预试验流程
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最常用的溶剂为乙醇。
3、常用溶剂的分类
1.强极性溶剂
水及酸水或碱水等，适合提取无机盐、可 溶性糖、多酚类、氨基酸、水溶性蛋白质、有 机酸盐、生物碱盐、苷类等。
2. 弱极性溶剂
亲水性有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮。 适合提取极性小的成分，但渗透性差，易燃、易 挥发，常有毒性；样品中水分多则提取效果差
• 溶剂提取法
•
根据天然成分的溶解性不同，选用
对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度
小的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解
出来的一种提取方法。
1、溶剂提取法的原理
选择溶剂依据相似相溶原理。
溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞， 溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全 过程。
包括浸润、解吸和扩散三个阶段。
浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。
花、叶可适当粗些，皮、茎、根宜细 些。
（2）提取温度
一般使用常温，在不破坏有效成分的条 件下加热不要超过80˚C。
提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定成分的 提取。
也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。不同
比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3-
C2H5OH(95:5)
可提取出强心甙、有机酸、叶
绿素等。
索式提取器的组成
连续回流 (索氏提取)
Байду номын сангаас
操作步骤：
①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后 把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。 注意:
解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。
扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽
提出来，用溶剂占领内容物的位置而 将内容物置换出来。
• 2、选择溶剂的要点
* 对所要成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 * 廉价
天然产物成分中，萜、甾等大环、稠环化 合物极性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等 易溶于水、乙醇等极性溶剂中；酸碱性成分因 存在状态不同溶解性不同。
• (1) 水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶 剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、 有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
• (2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度 提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
• (3) 亲脂性有机溶剂：
• 具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿 素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可 提取出来。
3. 非极性溶剂
亲脂性有机溶剂，如乙醚、氯仿、乙酸乙酯、 苯、石油醚、环己烷等。适合提取：除蛋白质、粘 液质、果胶、淀粉与部分多糖外，大多可溶；部分 脂溶成分亦可溶。通过调节乙醇浓度、加酸、加碱 可改变分离效果。
常见溶剂极性的强弱顺序 ：
水>甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙 酯>乙醚>氯仿>苯>石油醚
• 4、溶剂的选择
特点：浸出效率较高， 浸出液较澄清。
溶剂消耗量大、费时 长。
（3）煎煮法 以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性 成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
（4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
（5）连续回流提取法
循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器中连 续提取的方法。
精细分离纯化
单体化合物
目的化合物
结构修饰 人工合成
二、提取方法
溶剂提取法 溶剂 水蒸气蒸馏法
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
超临界流体萃取法（SFE） 升华法
压榨法
（一）溶剂提取法
溶剂提取法原理——“相似相溶” 溶剂的选择取决于被提取成分化学结构、 溶解性及溶剂的性质。 注意： 乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，可与水混溶， 但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲 醇提取液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。
是按文献要求提取一定时间，有的是提 取至提取液无色，又比如用乙醚提取样 品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚 挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就 是要提取完全为止。
旋转蒸发
旋转蒸发
薄膜蒸发
6、影响溶剂提取法的因素
（1）生物材料的粉碎度
材料细，面积大，扩散快，效果好。 但是太细，吸附作用大，易糊化，扩散慢， 同时植物细胞也会遭受破坏，大量蛋白质、 淀粉被提出，产生沉淀或胶束状，影响提 取。
③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷
凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷 凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取 样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就 携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧 瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要 提取的物质集中到下面的烧瓶内。
具体的回流时间是不一样的，有的
优缺点：沸点低，浓缩回收方便，但易燃、 有毒、价贵，穿透力差。
5、溶剂提取的方法
浸渍法（泡药酒） 渗漉法
溶剂提取的方法
煎煮法（煎中药） 回流提取法 连续回流提取法
适用范围
（1）浸渍
特点
适用于较易提取的 有效成分遇热易破坏以 及含多量淀粉、树胶、 果胶、粘液质的天然物 的提取。
特点：浸出率较差，特 别是用水为溶剂，其提 取液易于发霉变质，须 注意加入适当的防腐剂。
a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以 套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。） b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶 剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒， 以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石
（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就 是防止暴沸）。
第二章天然产物的提取分离与 结构鉴定
第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 • 2、分离：将提取物中所含的各种成分一
一分开，并将得到的单体加以精制的过 程。
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位
加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容中，加 入溶剂使没过药面，浸泡12小时。
滤出溶剂，加入新的溶剂继续提取
12小时后
（2）渗漉法
向原料粗粉中不断添 加溶剂，使其渗过原 料，从渗漉筒下端出 口流出浸出液的一种 浸出方法。
（2）渗漉
原理
特点
当溶剂渗进原料 溶出成分比重加大而 向下移动时，上层的 溶液或稀浸出液便置 换其位置，造成良好 的浓度差，使扩散能 较好地进行。
3、常用溶剂的分类
1.强极性溶剂
水及酸水或碱水等，适合提取无机盐、可 溶性糖、多酚类、氨基酸、水溶性蛋白质、有 机酸盐、生物碱盐、苷类等。
2. 弱极性溶剂
亲水性有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮。 适合提取极性小的成分，但渗透性差，易燃、易 挥发，常有毒性；样品中水分多则提取效果差
• 溶剂提取法
•
根据天然成分的溶解性不同，选用
对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度
小的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解
出来的一种提取方法。
1、溶剂提取法的原理
选择溶剂依据相似相溶原理。
溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞， 溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全 过程。
包括浸润、解吸和扩散三个阶段。
浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。
花、叶可适当粗些，皮、茎、根宜细 些。
（2）提取温度
一般使用常温，在不破坏有效成分的条 件下加热不要超过80˚C。
提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定成分的 提取。
也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。不同
比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3-
C2H5OH(95:5)
可提取出强心甙、有机酸、叶
绿素等。
索式提取器的组成
连续回流 (索氏提取)
Байду номын сангаас
操作步骤：
①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后 把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。 注意:
解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。
扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽
提出来，用溶剂占领内容物的位置而 将内容物置换出来。
• 2、选择溶剂的要点
* 对所要成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 * 廉价
天然产物成分中，萜、甾等大环、稠环化 合物极性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等 易溶于水、乙醇等极性溶剂中；酸碱性成分因 存在状态不同溶解性不同。
• (1) 水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶 剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、 有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
• (2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度 提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
• (3) 亲脂性有机溶剂：
• 具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿 素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可 提取出来。
3. 非极性溶剂
亲脂性有机溶剂，如乙醚、氯仿、乙酸乙酯、 苯、石油醚、环己烷等。适合提取：除蛋白质、粘 液质、果胶、淀粉与部分多糖外，大多可溶；部分 脂溶成分亦可溶。通过调节乙醇浓度、加酸、加碱 可改变分离效果。
常见溶剂极性的强弱顺序 ：
水>甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙 酯>乙醚>氯仿>苯>石油醚
• 4、溶剂的选择
特点：浸出效率较高， 浸出液较澄清。
溶剂消耗量大、费时 长。
（3）煎煮法 以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性 成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
（4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
（5）连续回流提取法
循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器中连 续提取的方法。
精细分离纯化
单体化合物
目的化合物
结构修饰 人工合成
二、提取方法
溶剂提取法 溶剂 水蒸气蒸馏法
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
超临界流体萃取法（SFE） 升华法
压榨法
（一）溶剂提取法
溶剂提取法原理——“相似相溶” 溶剂的选择取决于被提取成分化学结构、 溶解性及溶剂的性质。 注意： 乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，可与水混溶， 但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲 醇提取液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。
是按文献要求提取一定时间，有的是提 取至提取液无色，又比如用乙醚提取样 品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚 挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就 是要提取完全为止。
旋转蒸发
旋转蒸发
薄膜蒸发
6、影响溶剂提取法的因素
（1）生物材料的粉碎度
材料细，面积大，扩散快，效果好。 但是太细，吸附作用大，易糊化，扩散慢， 同时植物细胞也会遭受破坏，大量蛋白质、 淀粉被提出，产生沉淀或胶束状，影响提 取。
③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷
凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷 凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取 样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就 携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧 瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要 提取的物质集中到下面的烧瓶内。
具体的回流时间是不一样的，有的
优缺点：沸点低，浓缩回收方便，但易燃、 有毒、价贵，穿透力差。
5、溶剂提取的方法
浸渍法（泡药酒） 渗漉法
溶剂提取的方法
煎煮法（煎中药） 回流提取法 连续回流提取法
适用范围
（1）浸渍
特点
适用于较易提取的 有效成分遇热易破坏以 及含多量淀粉、树胶、 果胶、粘液质的天然物 的提取。
特点：浸出率较差，特 别是用水为溶剂，其提 取液易于发霉变质，须 注意加入适当的防腐剂。
a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以 套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。） b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶 剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒， 以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石
（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就 是防止暴沸）。
第二章天然产物的提取分离与 结构鉴定
第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 • 2、分离：将提取物中所含的各种成分一
一分开，并将得到的单体加以精制的过 程。
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位
加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容中，加 入溶剂使没过药面，浸泡12小时。
滤出溶剂，加入新的溶剂继续提取
12小时后
（2）渗漉法
向原料粗粉中不断添 加溶剂，使其渗过原 料，从渗漉筒下端出 口流出浸出液的一种 浸出方法。
（2）渗漉
原理
特点
当溶剂渗进原料 溶出成分比重加大而 向下移动时，上层的 溶液或稀浸出液便置 换其位置，造成良好 的浓度差，使扩散能 较好地进行。