三种常用的二氧化硅分析方法

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粉尘中游离二氧化硅含量的测定

粉尘中游离二氧化硅含量的测定

粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、前言粉尘是指在生产和日常生活中产生的细小颗粒物,它们对人体健康和环境造成极大的危害。

其中,游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分,也是一种非常有害的物质。

因此,测定粉尘中游离二氧化硅含量具有重要意义。

本文将介绍游离二氧化硅含量的测定方法及其应用。

二、游离二氧化硅含量的测定方法1. 石英晶体微天平法石英晶体微天平法是一种高灵敏度、高准确度的测定方法。

其原理是利用石英晶体表面吸附游离二氧化硅分子后质量发生变化来计算含量。

该方法适用于低浓度游离二氧化硅的检测。

2. 空气样品采集法空气样品采集法是通过采集现场空气中的粉尘颗粒,然后将其溶解或提取出来,再利用色谱等分析技术进行测定。

该方法适用于现场实时监测和大批量样品分析。

3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的游离二氧化硅含量测定方法。

其原理是利用游离二氧化硅在火焰中的发射特性,通过分析其光谱特征来计算含量。

该方法适用于高浓度游离二氧化硅的检测。

三、游离二氧化硅含量的应用1. 工业生产游离二氧化硅是工业生产中常见的粉尘成分,它会对工人的健康造成危害。

因此,测定工作场所中游离二氧化硅含量对于保护工人健康具有重要意义。

2. 环境监测空气中存在大量细小颗粒物,其中包括游离二氧化硅。

测定空气中游离二氧化硅含量可以对环境污染状况进行评估和监测。

3. 医学诊断某些疾病如肺结核、尘肺等与长期吸入粉尘有关。

通过检测患者体内的游离二氧化硅含量可以帮助医生进行诊断和治疗。

四、总结游离二氧化硅含量的测定方法有多种,不同的方法适用于不同的场合。

在工业生产、环境监测和医学诊断中,测定游离二氧化硅含量都具有重要意义。

我们应该加强对粉尘危害的认识,采取有效措施保障自身健康和环境安全。

三种常用的二氧化硅分析方法

三种常用的二氧化硅分析方法

三种常用的二氧化硅分析方法摘要硅酸盐岩石是构成地壳的主要成分,约占地壳总重量的85%,主要以化合态形式存在。

日常工作中常遇到的硅酸盐石矿物有粘土、页岩、黄土、高岭土、叶腊石、石棉、云母膨润土等。

为了更好的将硅酸盐岩石类资源合理开发利用,寻找合理有效地方法是很必要的。

关键词氟硅酸钾容量法;一次盐酸脱水加比色法;氢氟酸直接挥发法1 分析方法的选择二氧化硅分析方法很多,高含量的二氧化硅分析方法主要有氟硅酸钾容量法、一次盐酸脱水加比色法、氢氟酸直接挥发法3种方法。

由于不需要大的仪器设备,应用于大多数检验检测机构。

就这3种方法作简单介绍和比较。

2 3种测定方法2.1氟硅酸钾容量法2.1.1测定范围二氧化硅含量≥5%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

2.1.2分析步骤称取经1050C烘干的试样0.5000g置于银坩埚中,加入过氧化钠少许,4g 氢氧化钾,置于高温炉中,从低温升起在600℃~650℃熔融10min~15min,取下冷却,放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中,加盖表皿使熔块完全溶解,洗净坩埚,在不断搅拌下一次加入30mL硝酸,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

保留此溶液用于硅铁、铝、磷锰钛测定。

立即分取50mL上述溶液于100mL塑料烧杯中,加挤干的滤纸浆一小粒,加入硝酸5mL(如铝的含量高时加硝酸8mL,在流水中冷却时间短些),加8mL 盐酸,加6g氯化钾(温度高时加7g),用小塑料棒充分搅拌,使试液达到饱和,加20%的氟化钾溶液20mL,经充分搅拌后放置流水中冷却20min(期间搅拌3次),以快速滤纸在塑料漏斗上过滤,用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯,沿滤纸边洗涤沉淀16次(此时滤液显紫色),将沉淀连同滤纸置于400mL烧杯中,加250mL 沸水(无二氧化碳),加中性红,次甲基兰混合指示剂4滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。

2.1.3注意事项1)加入氯化钾的量,以使试液到饱和为限,室温高时用量要大。

二氧化硅的膜层密度检测方法

二氧化硅的膜层密度检测方法

二氧化硅的膜层密度检测方法
二氧化硅(SiO2)的膜层密度检测通常涉及到测量膜层的厚度、质量和面积来计算密度。

以下是一些常用的检测方法:
1.显微镜法:使用光学显微镜或扫描电子显微镜(SEM)观察膜层的截面,通过图像分析软件测量膜层的厚度和面积。

然后,根据膜层质量和体积来计算密度。

2.接触角测量:通过测量液体在膜层表面的接触角来推断膜层的密度。

接触角与膜层的表面能和粗糙度有关,而这些特性与膜层的密度有一定的关联。

3.光学干涉法:利用光学干涉原理,通过干涉条纹的变化来测量膜层的厚度和折射率,进而计算出密度。

4.超声波测量:使用超声波技术测量膜层的厚度和速度,根据超声波在膜层中的传播速度与密度的关系来计算膜层密度。

5.红外光谱法:通过红外光谱分析膜层中的化学组成,结合膜层的质量和厚度信息,来估算膜层的密度。

6.热重分析法:通过测量膜层在加热过程中的质量变化,来计算膜层的密度。

这种方法通常需要将膜层样品在高温下加热,观察其质量随温度的变化。

7.溶液置换法:将膜层样品浸泡在已知密度的溶液中,
通过测量膜层在溶液中的浮力来计算密度。

8.电子探针微分析(EPMA):使用电子探针微分析仪来测量膜层中的元素组成和浓度,结合膜层的质量和体积来计算密度。

选择合适的检测方法需要考虑膜层的特性、检测设备的可用性以及所需的分析精度。

在实际应用中,可能需要结合多种方法来获得准确的膜层密度数据。

二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。

测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。

1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。

首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。

然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。

通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。

2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。

首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。

然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。

3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。

首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。

然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。

4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。

首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。

然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。

将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。

通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。

除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。

这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。

在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。

水中二氧化硅化学分析方法

水中二氧化硅化学分析方法

水中二氧化硅化学分析方法
1.原理
水中的二氧化硅可以与铵钼酸在酸性条件下反应生成黄色钼酸锶沉淀。

根据沉淀的颜色的强度可以间接测定水样中的二氧化硅含量。

2.试剂和设备
-10%的硫酸:用于调节水样的酸度。

-铵钼酸溶液:用于与二氧化硅反应形成沉淀。

-硝酸银溶液:用于去除水样中的干扰物。

-盐酸:用于调节硝酸银溶液的浓度。

-立式色谱管:用于进行反应和观察。

-分光光度计:用于测定沉淀的颜色强度。

-高纯水
3.样品处理
-将水样集中到一定体积,以适应分析的需要。

-如果水样的酸度不足,可加入少量的硫酸以调节为1%左右的酸化度。

4.操作步骤
-将10mL的水样装入立式色谱管中。

-加入1mL的硫酸调节酸度。

-加入适量的铵钼酸溶液,溶液的浓度根据样品的二氧化硅含量进行调节,一般为2%-10%。

-摇匀管子,然后将管子放在70℃的水浴中加热30分钟,以促进反应的进行。

-冷却后,用高纯水冲洗管子,并用吸滤瓶过滤。

-将过滤液取出一部分置于透射比色皿中。

-将透射比色皿放入分光光度计中测定黄色沉淀的吸光度。

5.数据处理
根据测定得到的吸光度,可以通过与标准曲线比较来确定水样中的二氧化硅含量。

标准曲线可以通过一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液进行测定获得。

需要注意的是,这种方法在进行分析时需要注意控制实验条件的一致性,以确保实验结果的准确性和可比性。

另外,水样中的其他化合物可能会对分析结果产生干扰,因此需要进行适当的样品预处理或通过其他方法进行干扰物的去除。

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。

光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。

钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。

钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。

水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。

硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,求得二氧化硅的浓度。

色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。

丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。

在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。

本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。

测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。

适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。

二、仪器铂坩埚,30-50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。

1:1盐酸溶液钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。

如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。

7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。

二氧化硅贮备液:称取高纯xx(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。

用水洗净坩埚与盖,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

煤中游离二氧化硅的测定方法

煤中游离二氧化硅的测定方法

煤中游离二氧化硅的测定方法通常包括以下几种:高效液相色谱法(HPLC):这是一种常用的方法,它使用液相色谱仪和紫外检测器来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过HPLC分离和测定。

火焰光谱法(FPS):这是一种快速、简单、易于操作的方法,它使用火焰光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过FPS测定。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):这是一种灵敏度高、准确度高的方法,它使用电感耦合等离子体质谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过ICP-MS 测定。

光度法:这是一种简单、快速的方法,它使用光度计来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过光度测定。

原子吸收法(AAS):这是一种常用的方法,它使用原子吸收光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

气相色谱法(GC):这是一种常用的方法,它使用气相色谱仪和紫外检测器来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过GC分离和测定。

小型化学发光(SCD):这是一种灵敏度高、准确度高的方法,它使用小型化学发光仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过SCD测定。

微波消解-原子吸收法(MAAS):这是一种快速、简单的方法,它使用微波消解仪和原子吸收光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行微波消解,然后通过MAAS测定。

光谱分析法:这是一种常用的方法,它使用X射线荧光光谱仪(XRF)或红外光谱仪(IR)来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取,然后通过光谱分析测定。

在选择测定方法时,应考虑样品的性质、测定精度的要求、测定设备的可用性等因素。

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。

在很多情况下,我们需要确定二氧化硅表面上的硅羟基含量,以便进一步了解材料的性质和应用。

硅羟基是指SiO2表面上的一种化学官能团,它对材料的性能和化学反应有重要影响。

本文将介绍几种常用的二氧化硅表面硅羟基含量测定方法,分别是紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法、X射线光电子能谱法和化学分析法。

这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。

一、紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的表面硅羟基含量测定方法,它利用紫外光谱仪对样品进行测量,根据硅羟基的吸收峰强度和波长来确定其含量。

通常情况下,硅羟基对紫外光有一定的吸收能力,在波长为200-300nm的紫外范围内有吸收峰。

因此,可以通过测量紫外光谱,确定硅羟基的含量。

使用紫外光谱法测定硅羟基含量时,首先需要将样品制备成溶液或悬浮液,然后使用紫外光谱仪进行测量。

在实际操作中,还需要考虑到溶剂对紫外吸收的影响,选择合适的溶剂来溶解样品。

通过与标准品比对,可以计算出样品中硅羟基的含量。

紫外光谱法的优点是操作简单、快速,结果可靠。

但它也存在一定的局限性,比如只能测定表面硅羟基的含量,无法对材料内部的硅羟基进行测定,而且对于含有其他吸收峰的杂质会产生干扰。

二、傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是一种常用的表面硅羟基含量测定方法,它利用红外光谱仪对样品进行测量,根据硅羟基的特定吸收峰来确定其含量。

硅羟基在红外光谱中有明显的吸收峰,通常在3400-3600cm-1的位置,可以通过测量红外光谱,确定硅羟基的含量。

使用傅里叶变换红外光谱法测定硅羟基含量时,首先需要将样品制备成KBr片,然后使用红外光谱仪进行测量。

在实际操作中,还需要考虑到KBr片的制备和样品吸附等因素。

通过与标准品比对,可以计算出样品中硅羟基的含量。

傅里叶变换红外光谱法的优点是操作简单、结果可靠。

二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于地球上的化合物,它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。

对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作,测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。

本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法,以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。

方法一:重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。

它的基本原理是将样品加热至高温,使得其中其他成分挥发掉,只留下含有二氧化硅的物质。

然后将该物质的质量与样品总质量比较,计算出二氧化硅含量。

操作步骤如下:1. 取一定量的样品(如1克)放入烧杯,加入足够的氢氟酸(HF),使得样品全部溶解。

2. 在通风橱中,将烧杯转移到热板上,调节热板温度至高温状态,等待样品完全干燥和挥发。

3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯,放入恒重天平上,记录下样品烘干后的质量。

4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右,保持一段时间,直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生,即说明烧完了所有杂质。

5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上,记录二氧化硅含量对应的质量值。

计算二氧化硅含量的百分比。

方法二:分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。

它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度,并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线,从而测定样品中该化合物的浓度。

1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中,加入一种特定的染色剂(如酚酞),使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。

2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值,建立标准曲线,根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。

3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准,并在合适的光谱范围内进行测量。

方法三:滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。

加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。

2. 在滴定过程中,加入一定量的已知浓度的氢氧化钠(NaOH)溶液,使得样品中的酸性物质全部中和。

测定二氧化硅的方法

测定二氧化硅的方法

测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法有以下几种:
1. 干燥重量法:将待测样品加热至高温,直至样品中所有含水分子完全蒸发,得到样品的干燥重量。

再将干燥的样品加入盛有一定体积的溶剂(常用酸或碱)中,溶解待测样品,再用适当的方法(如酸碱反应、络合反应)将待测样品转化为其他化合物,根据生成物的质量差异计算出二氧化硅的含量。

2. 直接测定法:直接对待测样品进行测定,常见的直接测定方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)和光谱法。

FAAS利用样品中二氧化硅的吸收光谱特性,测定样品中二氧化硅的含量,而光谱法则是通过分析样品在一定波长范围内的吸收或发射光信号来判断样品中二氧化硅的含量。

3. 沉淀法:将待测样品加入某种沉淀剂,使二氧化硅沉淀出来,然后经过滤、洗涤和干燥,最后测定沉淀物中二氧化硅的重量或用其他化学方法将其转化为其他化合物,再计算二氧化硅的含量。

4. 气相色谱法:利用气相色谱技术对样品中的二氧化硅进行分离和定量。

先将样品中的化合物转化为揮发性物质,然后用气相色谱法进行分析和测定。

以上是常见的测定二氧化硅的方法,具体选择何种方法要根据实际情况和需要进行决定。

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。

光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。

钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。

钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。

水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。

硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,求得二氧化硅的浓度。

色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。

丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。

在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。

本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。

测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。

适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。

二、仪器铂坩埚,30-50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。

1:1盐酸溶液钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。

如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。

7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。

二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。

用水洗净坩埚与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

测定二氧化硅的方法

测定二氧化硅的方法

测定二氧化硅的方法测定二氧化硅的方法可以根据需要的目的和条件选择不同的方法。

以下将介绍几种常见的测定二氧化硅的方法。

1. 硫酸法测定:这是一种常见的测定二氧化硅含量的方法。

首先,将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐。

然后,将样品与酒石酸、硝酸等混合后加热,使得硅酸盐与硝酸反应生成硝酸硅酸盐。

最后,通过滴定法测定反应后剩余的硝酸的体积,并计算出二氧化硅的含量。

2. 表面积法测定:二氧化硅的表面积是一个重要的性质,可以通过比表面积的测定来间接估算二氧化硅的含量。

常用的测定方法包括氮气吸附法、BJH法和BOFS法等。

其中,氮气吸附法常用于测定二氧化硅催化剂的比表面积。

该方法通过将样品与液氮接触,使液氮凝固在样品表面,然后升温蒸发,根据蒸发过程中释放的气体体积来计算比表面积。

3. 吸附法测定:二氧化硅是一种吸附剂,可以利用其与其他物质的吸附性质来测定。

例如,可利用二氧化硅与酸性或碱性物质的反应性,通过测定酸碱度的变化来间接测定二氧化硅的含量。

此外,还可以利用二氧化硅对银盐的吸附性质,通过测定剩余银离子的浓度来计算二氧化硅的含量。

4. X射线衍射法测定:X射线衍射法是一种常用的非破坏性测定晶体结构的方法,也可以用于测定二氧化硅样品的晶体结构和含量。

该方法利用X射线与样品中的原子相互作用,产生衍射,通过观察和分析衍射图形可以确定样品中二氧化硅的含量。

5. 电子显微镜法测定:电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,可以观察和分析样品的微观结构。

利用电子显微镜可以直接观察二氧化硅样品的形貌、晶体结构和元素成分。

通过图像分析和能谱分析等方法,可以间接测定二氧化硅的含量。

总之,测定二氧化硅的方法包括硫酸法、表面积法、吸附法、X射线衍射法和电子显微镜法等多种方法。

根据具体需求和条件,选择适合的方法进行测定可以得到准确可靠的结果。

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于自然界中的无机化合物。

它可以在矿石、岩石和土壤中找到,也可以作为一种常见的工业材料。

因此,准确测定二氧化硅含量对于许多领域都具有重要意义,包括地质学、材料科学、环境监测和工业过程控制等。

目前常用的二氧化硅测定方法主要包括重量法、比色法、光度法、电导法和荧光法等。

下面将对这些常用方法逐一进行介绍。

1.重量法重量法是最常用的二氧化硅测定方法之一,它基于样品中二氧化硅的固体物质在高温下转化为无水物质的原理。

一般情况下,通过加热样品,使其中的二氧化硅转化为无水硅酸盐,并通过称量样品经过加热后的质量来计算二氧化硅的含量。

2.比色法比色法是一种利用染色剂与二氧化硅反应产生显色物质,通过比色来确定二氧化硅含量的方法。

其中,常用的染色剂有钼酸盐、亚砜酸盐和钛酸盐等。

比色法操作简单、快速,适用于一般质量分析。

3.光度法光度法是一种利用二氧化硅与一些试剂反应后产生显色物质,通过测量光度从而确定二氧化硅含量的方法。

常用的试剂包括硅酸盐或硅酸酯与一些还原剂、指示剂等。

在反应后,形成显色物质的浓度与二氧化硅的含量成正比,通过光度计测量样品溶液的吸光度,并与标准曲线进行比较,从而确定二氧化硅含量。

4.电导法电导法是一种利用样品中的二氧化硅与电解质溶液中的硝酸铵反应产生硅酸铵,并通过测量电导率来确定二氧化硅含量的方法。

该方法操作简便,灵敏度较高。

5.荧光法荧光法是一种通过控制样品中的二氧化硅与荧光试剂反应产生荧光物质,进而测定二氧化硅含量的方法。

荧光试剂通常包含复杂的有机分子,能够与二氧化硅形成稳定的复合物,并产生可观测的荧光信号。

荧光法具有高灵敏度和高选择性的优点,适用于低浓度二氧化硅的测定。

在选择二氧化硅测定方法时,需要根据具体的要求和样品性质来确定适用的方法。

此外,还需要注意控制样品的处理和测量条件,以提高测定结果的准确性和可重复性。

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法

二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。

1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。

具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。

将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。

如此反复灼烧,直至恒重。

SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。

这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。

2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。

对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。

在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。

冷却,称重,即得到SiO2的含量。

重量法的准确度较高。

但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。

还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。

所以这些特殊样品不能用重量法来测定。

这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。

加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。

水中二氧化硅化学分析方法

水中二氧化硅化学分析方法

水中二氧化硅化学分析方法1.显色法显色法是水中二氧化硅常用的分析方法之一、其基本原理是二氧化硅与酸性还原物质反应生成沉淀,在显色剂存在下沉淀呈现颜色,通过比色法测定其浓度。

常用的显色剂有钼酸钠和莫尔酸。

这种方法适用于二氧化硅浓度较高的样品。

2.光度法光度法是一种快速、准确的测定二氧化硅含量的方法。

其基本原理是二氧化硅与一些试剂(如二氟钼酸铵、钼酸钠等)发生反应生成稳定的有色化合物,在一定的波长下测定其吸光度,从而确定二氧化硅浓度。

这种方法适用于浓度较低的样品。

光度法需要使用紫外可见分光光度计来测定吸光度,且操作要求严格,仪器要求高。

3.离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱技术,在水中分析二氧化硅时具有高灵敏度、高分辨率和高稳定性的特点。

该方法将样品经过预处理后用离子色谱仪进行分析,通过对不同离子的保留时间和峰面积进行分析,可以得到二氧化硅的浓度。

离子色谱法适用于各种水体样品中二氧化硅的分析。

4.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法,对于水中二氧化硅的化学分析也有一定的应用。

该方法利用原子吸收光谱仪测定样品中的硅浓度,通常采用石英炉电热蒸发浓缩样品,然后电热蒸发石英炉中的样品,通过样品中形成的原子在吸收光谱仪中的特定波长吸收光线来测定硅浓度。

除了以上几种方法,还有一些其他的分析方法,如比重法、化学计量法等,都可以用于水中二氧化硅的分析,具体选择方法需要根据分析的要求和样品的特性进行选择。

在实际分析过程中,可能还需要对样品进行前处理、净化、浓缩等步骤,以提高分析的准确性和灵敏度。

二氧化硅检测方法

二氧化硅检测方法

二氧化硅检测方法
二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。

为了确保生产过程中的质量和安全,需要进行二氧化硅的检测。

下面将介绍几种常见的二氧化硅检测方法。

1. 比重法:
比重法是一种常见且简单的二氧化硅检测方法。

该方法是利用二氧化硅的比重特性,通过比较待测样品的比重与已知浓度的二氧化硅溶液的比重来测定二氧化硅的含量。

该方法适用于二氧化硅的含量较高的样品。

2. 分光光度法:
分光光度法是一种常用的精确测定二氧化硅含量的方法。

该方法是利用二氧化硅溶液对特定波长的光进行吸收,通过测定吸收光的强度来计算出二氧化硅的浓度。

与比重法相比,分光光度法具有更高的准确性和敏感性。

3. 热重法:
热重法是一种基于样品在升温条件下质量发生变化的原理来检测二氧化硅含量
的方法。

该方法通过将待测样品加热至一定温度,并测量样品质量的变化,进而计算出样品中二氧化硅的含量。

该方法对于固体样品和液体样品都适用,并且具有较高的准确性和灵敏度。

4. X射线衍射法:
X射线衍射法是一种常用的非破坏性二氧化硅检测方法。

该方法利用X射线入射样品后的衍射图样,通过分析和比对衍射图样来判断样品中二氧化硅的含量。

该方法通常适用于固体样品,并具有高精确度和灵敏度。

总结起来,二氧化硅检测方法主要包括比重法、分光光度法、热重法和X射线衍射法等。

这些方法各有优势和适用范围,选择合适的方法取决于样品的性质、检测的目的和实验条件。

在实际应用中,可以根据需要结合多种方法进行二氧化硅的检测,以提高测量结果的准确性和可靠性。

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅是一种常见的化合物,其表面硅羟基含量的测定对于材料科学和化学工程领域具有重要意义。

硅羟基是指硅原子和氧原子以及氢原子形成的羟基,其含量的测定可以帮助我们了解材料表面的性质和化学活性。

本文将介绍几种常用的测定方法,包括光谱分析法、化学分析法和表面化学分析法等。

一、光谱分析法1.红外光谱(IR)分析红外光谱分析是一种常用的表面化学分析方法,通过测定样品在红外光谱下的吸收特征,可以推断出硅羟基的存在和含量。

在红外光谱中,Si-OH的伸缩振动频率一般在3500-3700 cm⁻¹之间,可以通过比较样品和参考物质的红外光谱图谱来确定样品中Si-OH的含量。

2. X射线光电子能谱(XPS)分析X射线光电子能谱是一种表面敏感的光谱分析方法,通过测定材料表面的电子能谱来确定硅羟基的含量。

在XPS分析中,Si 2p能级的峰位可以用来表示硅氧化物表面的硅羟基含量,通过对Si 2p能级的峰位进行分析,可以得到硅羟基的含量信息。

3.傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析傅里叶变换红外光谱是一种高灵敏度的红外光谱分析方法,对于硅羟基含量的测定具有很高的分辨率和准确性。

通过对样品进行FTIR分析,可以得到硅羟基的含量和分布信息,有助于深入了解材料的表面性质。

二、化学分析法1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的化学分析方法,通过滴定试剂与样品中的硅羟基发生中和反应,从而确定硅羟基的含量。

常用的滴定试剂包括HCl、NaOH等,通过实验前后溶液的pH值变化来计算硅羟基的含量。

2.离子色谱法离子色谱法是一种用于测定离子含量的分析方法,在测定硅羟基含量时,可以将样品溶解后进行离子色谱分析,从而确定样品中硅离子和羟离子的含量,进而计算硅羟基含量。

三、表面化学分析法1. BET比表面积法BET比表面积法是一种常用的测定材料表面积的方法,通过测量氮气在样品表面的吸附量,可以计算出样品的比表面积。

二氧化硅测定法

二氧化硅测定法

二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。

1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。

具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL 氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。

将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。

如此反复灼烧,直至恒重。

SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。

这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。

2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。

对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。

在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。

冷却,称重,即得到SiO2的含量。

重量法的准确度较高。

但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。

还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。

所以这些特殊样品不能用重量法来测定。

这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。

加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,它在许多工业和科学应用中都扮演着重要角色。

在一些特定的应用中,需要了解二氧化硅表面上的硅羟基含量。

硅羟基是指硅原子与氢氧基团(OH)形成的化学结构。

本文将介绍几种测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法,包括红外光谱分析法、X射线光电子能谱分析法、拉曼光谱分析法和热重分析法。

一、红外光谱分析法红外光谱是一种常见的化学分析方法,可以用于表面功能团的鉴定和定量分析。

对于硅羟基的测定,可以利用氢氧键的吸收峰来进行分析。

硅羟基产生的吸收峰通常位于3400-3600 cm-1的波数范围内。

通过比较样品和标准品的吸收峰强度,可以计算出硅羟基的含量。

红外光谱分析法的优点是非常灵敏和快速,可以在几分钟内完成一次分析。

但是,它也有一些缺点,例如对样品的纯度要求较高,同时需要使用标准品进行校准。

二、X射线光电子能谱分析法X射线光电子能谱分析法(XPS)是一种表面分析技术,可以用于确定材料表面的化学组成和化学状态。

对于硅羟基的测定,可以通过硅原子和氧原子的X射线光电子峰进行分析。

硅羟基产生的氧原子的X 射线光电子峰位于530-533 eV之间。

通过比较样品和标准品的光电子峰强度,可以计算出硅羟基的含量。

XPS分析法的优点是能够提供样品表面的化学状态信息,对于混合物样品也能够进行分析。

但是,它也有一些缺点,例如分析仪器的成本较高,需要专业的操作技能。

三、拉曼光谱分析法拉曼光谱是一种非常灵敏的分析技术,可以用于表面功能团的定性和定量分析。

对于硅羟基的测定,可以利用硅氧键的振动频率来进行分析。

硅氧键的振动频率通常位于400-1200 cm-1的波数范围内。

通过比较样品和标准品的振动频率,可以计算出硅羟基的含量。

拉曼光谱分析法的优点是非常灵敏和快速,可以在几分钟内完成一次分析。

但是,它也有一些缺点,例如对样品的纯度要求较高,同时也需要使用标准品进行校准。

四、热重分析法热重分析法(TGA)是一种常见的化学分析方法,可以用于测定材料中含水量的变化。

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三种常用的二氧化硅分析方法
摘要硅酸盐岩石是构成地壳的主要成分,约占地壳总重量的85%,主要以化合态形式存在。

日常工作中常遇到的硅酸盐石矿物有粘土、页岩、黄土、高岭土、叶腊石、石棉、云母膨润土等。

为了更好的将硅酸盐岩石类资源合理开发利用,寻找合理有效地方法是很必要的。

关键词氟硅酸钾容量法;一次盐酸脱水加比色法;氢氟酸直接挥发法
中图分类号o6 文献标识码a 文章编号 1674-6708(2011)47-0099-02
1 分析方法的选择
二氧化硅分析方法很多,高含量的二氧化硅分析方法主要有氟硅酸钾容量法、一次盐酸脱水加比色法、氢氟酸直接挥发法3种方法。

由于不需要大的仪器设备,应用于大多数检验检测机构。

就这3种方法作简单介绍和比较。

2 3种测定方法
2.1氟硅酸钾容量法
2.1.1测定范围
二氧化硅含量≥5%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

2.1.2分析步骤
称取经1050c烘干的试样0.5000g置于银坩埚中,加入过氧化
钠少许,4g氢氧化钾,置于高温炉中,从低温升起在600℃~650℃熔融10min~15min,取下冷却,放入盛有100ml沸水的250ml烧杯中,加盖表皿使熔块完全溶解,洗净坩埚,在不断搅拌下一次加入30ml硝酸,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

保留此溶液用于硅铁、铝、磷锰钛测定。

立即分取50ml上述溶液于100ml塑料烧杯中,加挤干的滤纸浆一小粒,加入硝酸5ml(如铝的含量高时加硝酸8ml,在流水中冷却时间短些),加8ml盐酸,加6g氯化钾(温度高时加7g),用小塑料棒充分搅拌,使试液达到饱和,加20%的氟化钾溶液20ml,经充分搅拌后放置流水中冷却20min(期间搅拌3次),以快速滤纸在塑料漏斗上过滤,用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯,沿滤纸边洗涤沉淀16次(此时滤液显紫色),将沉淀连同滤纸置于400ml烧杯中,加250ml沸水(无二氧化碳),加中性红,次甲基兰混合指示剂4滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。

2.1.3注意事项
1)加入氯化钾的量,以使试液到饱和为限,室温高时用量要大。

用氢氧化钠熔融的试液,由于无钾离子,加入氯化钾一定要达到饱和;
2)加入氯化钾后必须充分搅拌,并放置15min以上,使其沉淀完全;
3)要使可溶性硅能定量的形成氟硅酸钾沉淀,必须使试液保持
有足够的酸度、过量的氟离子和适量的钾离子浓度。

试液中存在有足够的氢离子,将有利于:sio32-+4f-+6h+=sif4+3h2o反应向右进行;
4)用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯及涤沉淀时,速度一定要快,尽量控制在10min左右。

冲洗时间过长,容易使结果偏低。

2一次盐酸脱水加比色法
2.1测定范围
二氧化硅含量在40%~96%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

2.2分析步骤
称取经105℃烘干的试样0.5000g置于银坩埚中,加数滴无水乙醇,4g~5g氢氧化钠,盖上银坩埚盖,放入高温炉中,从低温升起在600℃~650℃熔融10min~20min(空白熔融3min),取出冷却。

用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有约100ml沸水的250ml烧杯中,并盖表面皿,稍凉,缓慢加入20ml盐酸,等反应停止、熔块脱落后,洗出坩锅和坩锅盖。

溶液在电热板上蒸发至近干,用玻璃棒把盐块压碎后,继续蒸干一小时,取下,加盐酸5ml以润湿残渣,5min后加热水50ml,充分搅拌使盐类溶解后,用致密滤纸过滤,滤液于250ml容量瓶中。

先用温热的(30℃左右)盐酸(1+5)擦洗烧杯并洗涤沉淀,然后用温热的盐酸(1+99)洗至滤液近200ml为止,定容摇匀。

此溶液用于铁、铝、钛、钙、镁等测定。

将沉淀连同滤纸一起放入已恒重的瓷坩埚中,置于高温炉中,
半开炉门,从低温升起,灰化后在950℃~1 000℃灼烧2小时,取出稍冷后,放入干燥器中,冷却至室温,称重。

再在同样温度下反复灼烧,直至恒重。

2.3注意事项
1)氢氧化钠熔融式样时,温度不宜过高,时间不宜过长。

否则试液中银离子含量通过高,将会影响测定结果;
2)盐酸(1+5)的温度尽量控制在30℃~40℃为宜,否则二氧化硅会复溶。

3 氢氟酸直接挥发法
3.1测定范围
二氧化硅含量在sio2≥96%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

3.2分析步骤
称取经105℃烘干的试样1.0000g于铂坩埚中,经950℃~1 000℃灼烧过烧失量后的试样用水润湿,加入2ml硝酸(1+1),10ml氢氟酸,在电热板上低温加热试样分解,蒸发至近干,加入2ml硝酸(1+1),10ml氢氟酸,继续蒸干。

加5ml硝酸(1+1)蒸干。

将铂坩埚移入高温炉中,从低温升起,在950℃~1 000℃灼烧半小时,称重,再灼烧20min,直到称至恒重并计算二氧化硅的含量。

3.3注意事项
如果二氧化硅含量低于96%,采用此方法将引起较大误差。

43种方法比对
上述3种方法,各有优劣,详见下表:
根据表述,以上3种方法,各有优劣。

其中氟硅酸钾容量法的测定条件多,影响因素多,所以本方法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时也少。

一次盐酸脱水加比色法,要经过过滤和比色两步,过程稍嫌多,但是对于人员和设备要求较低,在同样程度下,本法结果的准确度还是相当高的。

氢氟酸直接挥发法适用于高含量石英岩类式样,适用范围较低,含量低的式样会影响其准确度。

设备要求都不高,区别在于氟硅酸钾容量法和一次盐酸脱水加比色法都需要银坩埚,氟硅酸钾容量法还要过滤装置;氢氟酸直接挥发法需要铂坩埚。

总的来说,以上3种方法对于技术和设备来说要求很低了。

5 结论
本文提到的3种方法,对大的仪器设备要求不高,应用于大多数检验检测机构。

要根据各式各实验室的设备情况,人员技术,针对不同式样的具体特点来选用适当的方法。

在可测定范围内,可互为检测。

参考文献
[1]引用标准硅酸盐岩石化学分析方法gb/t14506.3-1993第2部分硅酸盐岩石、矿物及规制原料化学分析非金属矿物和岩石化学分析方法.jc/t1021.2-2007.
[2]尹明,李家熙.岩石矿物分析.4版,1991.
[3]周伟,张雅琴,麻娟侠,等.非金属矿物和岩石化学分析方法.中国建材工业出版社.。

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