第三章 水分的测定
食品分析_水分活度的测定
②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后，高温干燥 水分（%）=100%-可溶性固形物
4．操作条件选择
操作条件选择主要包括：
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
（一）直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关，食品中水的存在形式： （1）自由水——这部分水保持水本身的物理特性， 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 （2）结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密，存在于细胞壁或原 生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水，例如一水合 乳糖；还有某些盐，如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的，即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N（H）SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。
第三章 食品水分的测定
求苯中饱和溶解水值： 取蒸馏水10ml代替样品 → 加苯100 ml → 振摇2分钟 → 静臵5分钟 → 同上样品测定
三、水分活度 Water Activity （一）AW定义：食品所产生的水蒸气压P对在同一 湿度下最大水蒸气压PO之比。
即 AW=P /P0=RH/100
P ——食品中水蒸气分压
P0——纯水的蒸气压
RH——平衡相对湿度 （二）意义：AW反映了食品与水的亲和能力程度， 它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和 微生物生长的可用价值。
2、溶剂萃取法
⑴ 原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯 在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化， 即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与 同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比 值即为该样品的水分活度。
⑵ 步骤
称 样 1 . 0 0 g → 于 2 50 ml 磨 口 三 角 烧 瓶 → 加 100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振摇1小时 → 静臵10分钟 →吸50ml → 于卡尔费休水分测定器中 → 加无水甲 醇70ml → 混合 → 用KF试剂滴至微红色→ 至电流指 针再不变即为终点 → 记录
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g） 一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去 结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、 果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克） 1、原理： 把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏 式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶 剂蒸汽一起蒸发，收集馏出液于接收管内， 由水分的容量而得到样品的水分含量。
变化。 2) 对于水分含量在15％以上的样品，通常采用二步干 燥法进行处理。 ② 浓稠态样品：在测定前，需加入精制海砂或无水硫 酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。
食品检验 第三章 食品营养成分的测定
状，影响胶体状态的形成和稳定；②可直接改变 食品的组成比例，改变营养素及有害物质的浓度； ③食品中的水分是微生物生长繁殖的重要条件， 控制食品水分，可防止食品腐败变质和营养素的 水解；④水分可加速污染物质的扩散作用，使某 些表面污染很快渗入食品内部，不利于控制污染； ⑤水分过多的食品，不易保存，并缩短食品的可 食用期限。
注意事项：
（1）只要有现成的仪器及配制好的试剂， 它是迅速而准确测定水分的方法，反映样品 实际水分含量。
（2）样品细度为40目。粉碎样品时使样品 含水量均匀是获得测定水分准确性的关键。
（3）含有强还原性的物料（包括维生素C） 的样品不能测定。
GB\GB 5009.3-2010 食品 中水分的测定.pdf
真空干燥箱内温度为60±5℃；空气压力为40～53 kPa。
适用范围： 适用于在100℃～105℃下易分解、变质或不 易除去结合水的食品。如糖、味精等易分解 的食品中水分的测定，不适用于添加了其它 原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同 时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的 样品。 注意事项：
1、直接干燥法（又称常温干燥法） 此法为国标第一法。 定义：利用食品中水分的物理性质，在101.3
kPa（一个大气压） ，温度101 ℃～105 ℃下采用挥 发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部 分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后 的称量数值计算出水分的含量。
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。
2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。
AA，pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点：设备和操作过程比较简单。
4）缺点：所需时间较长。
5）技术要点：a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。
浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。
2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。
3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
KJ06直接干燥法.
能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物
质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、 易挥发、易分解物质的食品。
第三章水分的测定直接干燥法对于水分含量在16以上的样品如面包之类的谷类食品先将样品称出总质量后切成厚为23mm的薄片在自然条件下风干1520h使其与大气湿度大致平衡然后再次称量并将样品粉碎过筛混匀放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分
第三章 水分的测定
直接干燥法
对于水分含量在16%以上的样品，如面包 之类的谷类食品，先将样品称出总质量后， 切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下 风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡， 然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混 匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
m5——称量瓶质量，g。
加海沙或其他
X (m1 m2 ) m3 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。方法说明和注意事项称量瓶恒重 2—4小时
干燥器内冷却
称取样品 105℃干燥 0.5小时后称重
冷却称重
再烘 l小时
两次差不超过2mg为恒重
水分测定结果的计算
万变不离其宗的基本原理： 适宜条件下干燥到恒重后，样品失去物质
的总质量除以样品的质量，乘以100%。
直接干燥法
二步干燥法
X＝ m1 m2 100 m1 m3
m1 m2 m2( m3 m4 )
X
3_第三章_水分的分析测定 qianhe解析
铝质 直径5cm，高度至少2cm 直径加大，高度至少3cm
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
干燥设备
真空烘箱 烘箱 对流式：温差最大
普通电热烘箱
强力循环通风式：温差最小
特定温度和时间条件下，应考虑不同类型的烘箱 而引起的温差变化Fra bibliotek干燥条件
根据样品的性质以及分析目的选择干燥的 温度、压力和干燥时间。
m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；
加海沙或其他
( m1 m2 ) m3 X 100 m1 m4
m1——干燥前样品和称量瓶质量，g； m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m4——恒重称量瓶质量，g。
方法说明和注意事项
直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可 能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物 质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、 易挥发、易分解物质的食品。
样品性质 预处理方法
固体 切细或磨碎。谷类约18目，其他食品30～40目 半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒 的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不 玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干 后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。 1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量 控制在20 ～30%； 2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
减压干燥法
原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有 不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐 头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪 氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温 易分解成分的样品在高温下分解等
第三章烟叶样品的采集制备保存及水分测定
2）小样的抽取和单样的组成
❖ 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）
❖ 小样数：每个取样单位最少三个。
二 烟叶的采样方法 --卷烟的抽样方法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应 沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带 刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分 体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品 中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已 知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流 入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
❖ GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考 O8243）：
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机 抽样。
第二节 样品的制备和保存
❖ 一、烟叶样品制备和保存一般步骤：
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影 响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去 卷烟纸和滤材）。
单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项 目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表 总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品， 其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
二 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成 批原料取样的一般原则：
❖ 2、减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也 可以蒸发的原理。
第三章 水分的测定
（三）减压干燥法
1. 原理
利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿 臵于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重， 干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
2. 适用范围
适用于在100℃以上加热容易分解、变质及含有不易除 去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食 品、果蔬及其制品等的水分含量测定。由于采用较低的蒸发 温度可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化，防止含 糖量高的样品在高温下脱水炭化，也可防止含高温易分解成 分的样品在高温下分解。
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水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着 食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品体系 内，水不仅以纯水状态存在，而且还常溶解一些可溶性物 质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等高分子物 质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态。 不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件 下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。 食品体系的组成离不开水，但某些食品的水分增加或 减少到一定程度时会对本身的品质产生影响。
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② 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其 表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测 定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，
以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加
入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥
至恒重。测定结果按下式：
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(m1 m2 ) m3 100 水分（%）= m1 m4
食品分析
衡水学院应用化学系
主讲教师：郭靖
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第三章 水 分 的 测 定
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第一节 第二节 第三节
概述 水分的测定 水分活度值的测定
水分的测定
水 分 测 定 方 法
第三节 水分测定方法
一、常压干燥法 1、特点与原理 特点：此法应用最广泛， ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设 备都简单，而且有相当高的精确度。 备都简单，而且有相当高的精确度。 原理：食品中水分一般指在大气压下， ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下， 100℃左右加热所失去的物质。 100℃左右加热所失去的物质。
第一节 测定水分的意义
一、是重要的质量指标之一
第一节 测定水分的意义
二、是一项重要的经济指标 食品工厂可按原料中的水分含量进行物 料衡算。这也可对生产进行指导管理。 料衡算。这也可对生产进行指导管理。 三、水分的含量高低，对微生物的生长及 水分的含量高低， 生化反应都有密切的关系 在一般情况下要控制水分低一点， 在一般情况下要控制水分低一点，防 止微生物生长，但是并非水分越低越好。 止微生物生长，但是并非水分越低越好。
三、蒸馏法测定水分 2、测定步骤 准确称2.00～5.00g样品→于 2 5 0 ml 水 分 测 定 蒸 馏 瓶 中 → 加 入 约 50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→ ml有机溶剂 50 ～75 ml 有机溶剂 →接蒸馏装置 →徐 徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→ 徐加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后 → 在加快蒸馏速度→ 在加快蒸馏速度 → 至刻度管水量不在 增加→ 增加→读数 计算： 水分= 计算： 水分=V/W V —— 刻度管中水层的容量 ml W —— 样品的重量（g） 样品的重量（
第三章 水分的测定 第二节 水分在食品中存在的形式
食品中的水分总是以两种状态存在的： 食品中的水分总是以两种状态存在的： 自由水和结合水 游离水） 一、自由水 （游离水） 特点：游离水主要存在植物细胞间隙， 特点：游离水主要存在植物细胞间隙， 具有水的一切特性，也就是说100℃ 具有水的一切特性，也就是说100℃时 水要沸腾， 以下要结冰，并且易汽化。 水要沸腾，0℃以下要结冰，并且易汽化。 游离水是食品的主要分散剂， 游离水是食品的主要分散剂，可以溶解 无机盐等， 糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方 法除掉。 法除掉。
食品水分测定
主要采用化学分析方法、仪器分析法、酶分析法和 免疫学方法等。例如，食品中的水分、脂肪、膳食 纤维等的测定通常是采用化学分析方法；微量元素 和有机成分的测定常常采用仪器分析方法，如原子 吸收分光光度法测定矿物质、荧光分析法测定维生 素B2、高效液相色谱法测定氨基酸和维生素等。
3、 写出测定大豆中水分的操作步骤
请写出面包水分的测定的步骤
①
样品总量→ 在自然条件下风干15-20小 时，与大气温度大致平衡→准确衡量m2 ② 将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于 磨口瓶中备用。称取适量样品于称量瓶中m3. ③按面粉的操作步骤，干燥称量。
2、浓稠态样品
浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳焦化， 使内部水分蒸发受阻，加入精制海砂或无水 NaSO4 ，搅拌均匀，以增大蒸发面积。
每种合格食品，在它营养成分表中水分含量
都规定了一定的范围，如饼干2.5%－4.5% 蛋类73－75%，乳类87－89%，面粉12－ 14%等。 原料中水分的含量的高低，对原料的品质和 保存是密切相关的。
3、 水分含量是一项重要的经济指标
成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料
蒸 煮 后， 水 分应控制在多少为 最 佳； 制 曲 （大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保 存。 这些都涉及耗能问题。
所以在样品的采集、处理和保存过程中，要 防止组分发生变化。
1、固态食品
如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 样品制备：磨碎→过筛（20~40目筛） →混匀 （1）一般水分含量在14%（安全水分）以下， 在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含 量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好
《水分的测定作业设计方案》
《水分的测定》作业设计方案一、课程背景水分的测定是化学实验中非常重要的一项实验内容，也是化学分析中常见的一种分析方法。
水分的测定涉及到许多化学原理和实验技术，对学生的实验操作能力和理论知识的掌握都有一定的要求。
通过本次实验，学生将学会应用不同的水分测定方法，了解水分测定的原理和意义，提高实验操作的技能。
二、实验目标1. 了解水分测定的原理和方法。
2. 掌握不同水分测定方法的操作步骤。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
三、实验内容1. 烘干法测定水分含量2. 滴定法测定水分含量3. 比重法测定水分含量四、实验器械和试剂1. 电子天平2. 烘箱3. 滴定管、容量瓶4. 硫酸5. 碳酸钙6. 硫酸铜五、实验步骤1. 烘干法测定水分含量a. 将待测样品称取适量放入烘箱中，设定一定温度和时间。
b. 取出样品，冷却至室温，称量样品质量。
c. 再次放入烘箱中加热，直至质量不再改变，记录最终质量。
d. 计算水分含量。
2. 滴定法测定水分含量a. 将待测样品溶解在硫酸中，加入硫酸铜指示剂。
b. 用硫酸滴定至终点，记录滴定所需硫酸体积。
c. 计算水分含量。
3. 比重法测定水分含量a. 将待测样品称取适量，放入容量瓶中。
b. 加入一定量的碳酸钙，振荡均匀。
c. 记录容量瓶的总质量。
d. 将容量瓶放入干燥箱中加热，直至水分蒸发完全。
e. 再次称量容量瓶的总质量，计算水分含量。
六、实验数据处理1. 根据实验数据计算水分含量，比较不同方法的实验结果。
2. 分析实验误差和可能的影响因素。
3. 总结实验结果，提出改进意见。
七、实验安全注意事项1. 实验中注意应用防护手套和护目镜。
2. 注意烘箱和滴定液的温度。
3. 实验后注意清洗实验器械和保持实验台整洁。
八、实验总结通过本次实验，学生将掌握水分测定的基本原理和方法，提高实验操作技能和数据处理能力。
同时，通过比较不同方法的实验结果，学生能够更好地理解水分测定的意义和应用。
希望学生能够在实验中认真操作，积极思考，提高实验技能和科学素养。
中药制剂检测技术-第三章--中药制剂的常规检查技术.
一、概述
崩解〔溶散〕的定义 系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解〔溶散〕成碎 粒，并全部通过筛网〔不溶性包衣材料或裂开的胶囊壳除外 〕。 崩解〔溶散〕时限 系指《中国药典》所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长 时崩间解。时限检查法 《中国药典》收载了两种崩解时限检查法，即吊篮法、烧杯法。
适用剂型 固体制剂，如丸剂〔除大蜜丸〕、片剂、滴丸剂、胶
1号游码〔重量比为1〕在刻度8处 0.1号游码〔重量比为0.1〕在刻度7 0.01号游码〔重量比为0.01〕在刻度9 0.001号游码〔重量比为0.001〕在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
7.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,应选用第一法(烘干法)测定
其水分含量。
烘干法
二、其次法〔甲苯法〕
适用于含挥发性成分的药品。不适合珍贵药材的水分 1测. 测定定。原理
将供试品与甲苯〔相对密度0.866〕混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分别。由于水的相对 密度为1.000，故可直接测出〔读取〕供试品水的重量〔g〕， 并计算出制剂中的含水量。课堂活动
依据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 留意事项 称量瓶枯燥至恒重。
5. 计算 水分含量〔%〕=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为枯燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果推断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，假设低于或等 于限度则符合规定，假设高于限度则不符合规定。
课堂活动
测定相对密度的意义是什么？为什么要在20℃下测定？
食品分析水分的测定
1.常压干燥法
▪ ③操作方法
▪
半固体或液体样品：蒸发皿内先加约10g
海砂及小玻棒一根，干燥至恒重。精确称取5
－10g样品，置于蒸发皿中在沸水浴上蒸干，
置101－105℃干燥箱中干燥冷却称重。重复此
操作至到恒重。Biblioteka ▪为什么要加入海砂?
1.常压干燥法
▪ ④计算 ▪ m0 称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）的质量 ▪ m1称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）和样品的质量 ▪ m2 干燥后的质量
与甲苯或二甲苯共沸蒸出，由于密度
不同，馏出液在接收管中分层，根据
馏出液中水的体积，计算水分含量。
3.蒸 馏 法
▪ ②仪器 ▪ 水份测定蒸馏器
冷凝管
接收瓶（刻度） 蒸馏瓶
3.蒸 馏 法
▪ ③操作方法
▪
称样放入蒸馏瓶，加入甲苯(或二
甲苯)浸没样品。连接装置进行蒸馏，
先慢后快。当水分全部蒸出后，读取
接收管水层的容积。
2.减压干燥法
▪ ①原理:
▪ 利用低压（40-53kPa）, 水的沸点降 低的原理，使食品中的水分在较低温度 （60℃ ± 5℃ ）下蒸发，根据样品干燥 后所失去的质量，计算水分含量。
2.减压干燥法
②仪器：真空干燥箱
真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 为什么不将干燥箱直接与真空泵相连？
2.减压干燥法
思考题
▪ 1 测定水分有何意义 ▪ 2 说明常压干燥法和减压干燥法测定水份的
原理、方法和适用范围。 ▪ 3 说明蒸馏法测定水分的原理和适用范围。 ▪ 4 试指出谷物、肉类、香料、果酱、淀粉、
糖果等试样水分测定各用什么方法。
ERH 是平衡相对湿度
表示食品中水分存在状态,反应水 分与食品的结合程度。
食品理化检验技术第三章水分、灰分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
水分的测定
第三章水分的测定●一、水分测定意义：●水分是食品分析的重要项目之一。
水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。
●1、食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。
例如，脱水果蔬的非酶褐变，可随水分含量的增加而增加。
●2、水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。
例如，水分少可产生pro的变性，糖和盐的结晶的，食品降低的复水性等。
●3、水分多会引起食品的腐败变质。
●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物的含量。
●二、固形物：是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。
反之也一样。
即固形物（%）=100—水分（%）●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量，因此我们引入固形物这个概念。
第一节食品的水分含量●各种食品的水分含量差别很大。
例如：●鲜果：69.7%--92.5% 鲜蛋：67.3%--74.0% 鲜菜：79.7%--97.1%●脱水蔬菜：6%—9% 鲜瘦肉：52.6%--77.4% 面粉：12%--14%●牛乳：87.0%--87.5% 饼干：2.5%--4.5% 乳粉（全）3.0%--5.0%●面包一般：32%--42% 主食面包32%--36% 花色面包 36%--42%第二节食品中水分的存在形式●食品中水分主要有三种存在形式：●1、机械结合水：（常说的游离水）由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。
容易蒸发。
●2、真溶液和胶态溶液的分散介质：（结合水）如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。
这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。
●3、化学结合水；（化合水）是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。
如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
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第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
食品的水分活度的高低是不能按其水分含量来考虑的。
例如，金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度为0.86，而相当于这个水分活度的水分含量则随不同的食品而异，如干肉为23%，乳粉为16%，干燥肉汁为63%，所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。
第二节水分的测定水分测定有两种方式：①直接法——利用水分本身的物理性质，采用烘干、化学干燥、蒸馏等方法去除样品中水分，再通过称量等手段得到水分含量。
如重量法、蒸馏法、卡尔·费休法等。
②间接法——不去除水分，利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如：测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
其中直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是根据重量减少来测定水分含量的，原样重量- 干燥后重量= 水分重量1.干燥样品的一般条件（并非绝对）：（1）水分是唯一的挥发物质，不含其它挥发性成分或含量极微。
（2）水分排除完全，即含结合水量少。
（3）食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
如美拉德反应。
或者对于其中发生的反应是已经的，也可以继续采用这种方法。
比如啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α-酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，在已知了这两种分析误差后，一般工厂还是用便捷的烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）。
2.称量条件的选择：（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿：能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。
铝制称量盒：质轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分测定。
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度（2）称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3g ：*固态、浓稠态样品控制在3～5 g；*含水分较高的样品控制在15～20 g；（3）干燥条件*一般是95～105 ℃；*对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。
*对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
（4）干燥时间：达到恒重，即最后两次重量之差＜2mg ，基本保证水分蒸发完全。
或根据经验，按既定的规定时间控制时间。
（5）对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
如：测定冰淇淋固形物时，可加入海砂，不仅使搅拌更加均匀，防样品结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，使样品达到恒重，缩短分析时间。
（6）对于水分含量高于16%的样品，为避免长时间热处理，需要进行二次干燥，即首先进行风干，再进行干燥箱加热测定。
干燥法分为常压干燥法和减压干燥法，下面分述之：（一）常压干燥法：1. 原理：在一定的温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
对含还原糖较多的食品应先（50~60℃）干燥然后再105℃加热；对含较多结合水的样品，可用真空干燥除去结合水。
2. 样品制备、测定及结果计算：（1）样品制备：a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然时间大大延长。
d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释（为什么）？加入海砂防止表壳焦化，海砂干燥入干燥箱，要已知重量。
e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。
如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。
避免长时间加热，也避免液体成分多，溅出及爆裂，损失样品。
（2）样品测定过程烘箱预热、称量皿衡重m3、准确称样+称量皿重m1、干燥1h、冷却30min 称量、干燥1h、冷却30min、称量、反复至恒重准确称样+称量皿重m2。
（3）结果的计算：水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%（4）烘箱直接干燥法的误差原因：a 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；b样品中的某些成分和水分的结合，使结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），限制水分挥发；c 脂肪与空气中的氧发生氧化，样品增重；d 在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；果糖C6H12O6 在大于70℃时△→C6H6O3 + 3H2O；e 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；f 烘干到结束，样品重新吸水。
生产中会常用到红外线快水仪和卤素灯快水仪。
（二）减压干燥法：1. 原理利用水的沸点随P↓而降低的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。
如：AOAC 927.05, 奶粉中水分的测定；AOAC 934.01，饲料中干物质和水分（干燥失重）的测定（AOAC是分析化学家协会的颁布的系列标准简称），本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，接近真实水分，如糖浆、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。
如：蜂皇浆在高温下长时加热，果糖氧化分解，因此，水分测定条件为：温度70℃，真空度2.7kpa，干燥4h。
2.真空干燥工作流程：包括真空系统，干燥箱，安全瓶和过滤装置。
硅胶和苛性钠的作用分别是吸收水分和吸收酸性气体，安全瓶的作用是防止颗粒物质被吸入真空装置。
二、蒸馏法（广泛应用于共沸蒸馏法）1. 原理把不溶于水的有机溶剂（如二甲苯、甲苯、苯等）和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽共沸蒸发，蒸汽在冷凝管中冷凝，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因其沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
2.特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。
另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
特别是香料产品，此法是AOAC（分析化学家协会）唯一公认的水分含量的标准分析方法。
3.操作方法：a. 准确称取2.00~5.00g样品（估计含水量2~5mL为好）于250mL水分测定蒸馏瓶中，加入约50~75mL有机溶剂（有机溶剂要预先蒸馏，除去水分）；b. 先接好冷水，且先打开冷凝水，徐徐蒸馏，使2滴馏出液/s。
c. 水分大部分蒸发后，加快蒸馏速度，至水量不再增加，以二甲苯冲洗冷凝管，即可读数。
4.计算：水分（mL/g）= V / WV ——刻度管中水层的容量mLW ——样品的重量（g）蒸馏法的特点：优点⑴热交换充分⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单，管理方便缺点⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分或附在冷凝管壁上，造成读数误差三、卡尔-费休法卡尔-费休（Karl • Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在1935年由卡尔•费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。
国际标准化组织把此方法定为国际标准测微量水分，我国也将此法定为国家标准测微量水分。
1.原理：利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2O →H2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质吡啶（C5H5N）以中和生成的酸。
总反应式：I2+SO2+2H2O+3C5H5N →2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶（不稳定）硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。
若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
※将I2、SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。
费休试剂的组成要熟练掌握。
终点判定：目视法：是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大；永停法：为双指示电极安培滴定法，利用电流或电压判定终点。
此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。
2.适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于校定其他的测定方法。