水系沉积物成分分析标准物质(GSD9-14、GSD-1a)
安徽省宿松县北部 Cd 元素地球化学分布特征
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安徽省宿松县北部 Cd 元素地球化学分布特征王翔;吴衡;邓佳良【摘要】Cd is a non essential trace element for animals and plants,and the serious pollution of Cd will do great harms to human health.Through study on geochemical anomaly distribution of Cd in stream sedi-ments and soil samples in northern Susong county in Anhui province,it is found that natural and anthro-pogenic source are two ways for the formation of Cd anomaly.In our work area,the distribution of sili-ceous rocks is the natural source of Cd anomaly,although human activity has a certain effect on the distri-bution of Cd anomaly,the scope and the impact intent are limited.However,the content of Cd in soil and stream sediment is significantly affected by mining activities.The content of Cd in mining area and nearby samples is much higher than that in general areas,thus main distribution area of Cd anomaly has been formed.%Cd 是动植物非必需的有害微量元素,严重的 Cd 污染将对人体健康构成极大危害。
浅析镍稳定同位素地球化学研究进展
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76矿产资源M ineral resources浅析镍稳定同位素地球化学研究进展戴余优1,2,胡耀东1,王 彪2,邱滋发1,2,王卫东3,张雨欣3(1.江西省地质局工程地质大队,江西 南昌 330029;2.江西省地质工程集团有限公司,江西 南昌 330029;3.江西省井冈山市农业农村局,江西 吉安 343600)摘 要:近年来多接收杯电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的广泛应用以及化学分离技术改善,极大提高了Ni稳定同位素分析方法的精确度和准确度,推进了Ni同位素地球化学的发展。
Ni特殊地球化学性质使其成为同位素地球化学前沿领域,并已取得了一系列成果。
本文首先介绍了高效、方便的分离纯化流程和高精度、准确度分析测试技术;其次,总结了地球主要储库的同位素分布和组成,结果表明地质样品Ni同位素分馏程度60Ni达到 3.5‰ 。
最后,综述了Ni同位素在反演星核形成、演化时间以及示踪源古环境、物质来源等领域的应用。
关键词:Ni稳定同位素;同位素分布和组成;分析测试中图分类号:P597 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)17-0076-3A brief analysis of the application and progress in Nickel stable isotopic geochemistryDAI Yu-you 1,2, HU Yan-dong 1, WANG Biao 1,2, QIU Zi-fa 1,2, WANG Wei-dong 3, ZHANG Yu-xin 3(1.Engineering Geology Brigade of Jiangxi Bureau of Geology, Nanchang 330029, Jiangxi, China;2.Jiangxi Geo-Engineering Group Corporation Limited, Nanchang 330029, Jiangxi, China;3.Agricultural and Rural Bureau of Jinggangshan City, Jiangxi Province,Ji’an 343600,China)Abstract: The development of multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) and the improvement of chemical separation technology, which greatly improved the precision and accuracy of Ni stable isotope analysis methods, promoting the advances of Ni isotope geochemistry. Due to its special geochemical properties, Ni has become the frontier of isotope geochemistry and has achieved preliminary progress. First, an efficient and convenient separation and purification process and high-precision analysis technology were established. Secondly, the isotopic distribution and composition of the main reservoirs in the earth were investigated. The results showed that the Ni isotopic degree of fractionation in geological samples 60Ni reached 3.5‰. Finally,, Ni isotopes have been initially applied to trace the formation and evolution of star nuclei and the source of Ni deposits, and are expected to be applied to trace paleoenvironments, paleo-oxygen events, and surface Ni geochemical cycles in the near future. Finally, we review the recent progress of the systematicsof Ni stable isotope and its applications in the inversion of the formation and evolution time of star core and the tracing of paleoenvironment and material sources.Keywords: Ni stable isotopes;Isotopic distribution and composition;Analysis methods收稿日期:2023-06作者简介:戴余优,男,生于1990年,汉族,江西上饶人,硕士,水工环工程师,研究方向:生态环境修复、农业地质、土壤质量调查、耕地污染治理、地质矿产。
水系沉积物成分分析标准物质GSD1-33
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水系沉积物成分析标准物质认定值与不确定度
水系沉积物成分析标准物质认定值与不确定度 ( 续 )
水系沉积物成分析标准物质认定值与不确定度
说明: 带*数据含量单位为10-,带**数据为计算值,CV 为标准值,U 为不确定度,括号内的数值为参考值。
水系沉积物成分析标准物质认定值与不确定度(续 )
水系沉积物成分析标准物质认定值与不确定度
水系沉积物成分析标准物质认定值与不确定度 (续 )
注:“±”前为认定值,“±”后为不确定度;带括号数值为参考值,带~号的数值为信息值;带号的标准值为中位值,其下为置信限;带*号的数据含量单位为%,带**号的数据含量单位为ng/g。
注:“±”前为认定值,“±”后为不确定度;带括号数值为参考值,带~号的数值为信息值;带号的标准值为中位值,其下为置信限;带*号的数据含量单位为% ,带**号的数据含量单位为ng/g。
水系沉积物标准物质研制
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2011年12月December2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.6714~722收稿日期:2011-06-14;接受日期:2011-09-14基金项目:国土资源地质大调查项目(1212010511218)作者简介:程志中,教授级高级工程师,长期从事勘查地球化学方法与标准物质研究工作。
E mail:zhizhong9@yahoo.com.cn。
文章编号:02545357(2011)06071409水系沉积物标准物质研制程志中,刘 妹,张 勤,顾铁新,黄宏库(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊 065000)摘要:为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。
样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0~0.22mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76~0.90mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22mm。
样品在室内晾干后在110℃烘24h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074mm的部分大于99%以上。
样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。
经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。
采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。
水系沉积物成分分析标准物质 GSD
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52.59±0.26 15.69±0.13 5.91±0.10
-0.91 1.02±0.04 7.54±0.12 0.30±0.03 2.23±0.06
-6.6 5.48±0.19
-1.05 -2.6
56.44±0.24 15.37±0.14 5.84±0.09
50±7 330±24 1.7±0.3 5.0±0.4
0.43±0.03 68±7
24.4±1.9 190±15 9.1±1.3 383±12 3.8±0.9 2.2±0.5
1.50±0.13 690±35
16.7±0.7 5.5±0.9 1.3±0.3 4.9±1.4 0.045±0.008 0.76±0.10
0.088±0.014 81±8
20.4±2.1 194±10 5.1±0.6 22±2 4.4±0.6 2.3±0.3 1.8±0.2 870±49
23.0±1.1 6.1±1.6 1.3±0.4
10±3 0.018±0.004
0.88±0.07
0.064±0.013 43±7
29.6±1.3 0.42±0.12
µg/g
Ag As B Ba Be Bi Br Cd Ce Cl Co Cr Cs Cu Dy Er Eu F Ga Gd Ge Hf Hg Ho I In La Li Lu Mn Mo N Nb Nd Ni P Pb Pr Rb S Sb Sc Se Sm Sn Sr Ta
GBW07301 (GSD-1) 秦岭花岗岩区 0.048±0.010 2.0±0.3 4.6±0.9 950±66 3.0±0.4 0.66±0.08
矽卡岩区塘积物 0.36±0.03
地球化学调查样品—硒、碲的测定—巯基棉分离富集-催化极
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FHZDZDQHX0077 地球化学调查样品 硒碲的测定 巯基棉分离富集催化极谱法F-HZ-DZ-DQHX-0077地球化学调查样品—硒、碲的测定—巯基棉分离富集-催化极谱法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学调查样品中硒量和碲量的测定。
测定范围:质量分数为0.01µg/g~0.3µg/g 硒,0.07µg/g~0.5µg/g 碲。
2 原理试样用过氧化钠熔融分离,对于不含硫试样也可用酸溶。
在6mol/L 盐酸介质中将六价硒、碲还原为四价硒、碲,硒、碲能定量吸附于盐酸介质的巯基棉上,与大量基体元素及Cu 2+、Sb 3+、Bi 3+、W 6+等元素分离,然后在沸水中用盐酸-硝酸定量解脱硒、碲。
硒(SeO )在酸性溶液中转化为SeSO 后,在有碘酸钾存在的氨性溶液中产生一灵敏度很高的催化波。
本法在碘酸钾-亚硫酸钠-柠檬酸钠-EDTA-氢氧化铵-氟化铵体系中测定硒。
在氯化钠-硫酸-硫酸羟胺(或盐酸羟胺)-铼体系中测定碲。
−23−233 试剂3.1 过氧化钠。
3.2 柠檬酸。
3.3 酒石酸。
3.4 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.5 盐酸(2+1)。
3.6 盐酸(1+1)。
3.7 盐酸(1+4)。
3.8 硝酸(1+1)。
3.9 硫酸(ρ 1.84g/mL)。
3.10 高氯酸(ρ 1.67g/mL)。
3.11 氢溴酸(ρ 1.39g/mL)。
3.12 盐酸-柠檬酸钠溶液,100g/L 柠檬酸钠的盐酸(1+3)溶液。
3.13 EDTA-亚硫酸钠溶液,200g/L 硫酸钠、20g/L EDTA 溶液。
注:亚硫酸钠中常含有硒,应先进行空白试验,若空白值高则不宜使用。
3.14 氢氧化铵-氟化铵溶液,100g/L 氟化铵的氢氧化铵(1+1)溶液。
3.15 碘化钾溶液,ρ (KI)=20g/L 。
3.16 聚乙烯醇溶液,ρ [(CH 2=CHOH)n ]=2.5g/L 。
土壤和沉积物中汞含量测定及应用
![土壤和沉积物中汞含量测定及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/5881e20553d380eb6294dd88d0d233d4b04e3f52.png)
土壤和沉积物中汞含量测定及应用张倩;韩贵琳;阳昆桦;梁涛;刘剑;胡越【摘要】土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的\"汇\"和\"源\".采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法.该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点.探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132 ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%~106%.为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试.结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量.利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)011【总页数】5页(P66-70)【关键词】RA-915M测汞仪;固体直接进样法;汞含量;土壤;沉积物【作者】张倩;韩贵琳;阳昆桦;梁涛;刘剑;胡越【作者单位】中国地质大学(北京),北京 100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京 100101;中国地质大学(北京),北京 100083;中国地质大学(北京),北京 100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京 100101;北京市营养源研究所,北京100069;中国科学院地理科学与资源研究所,北京 100101【正文语种】中文【中图分类】P590 引言汞具有特殊的物理化学性质和较强的生物毒性,受到广泛关注[1]。
自然界的汞以0价、+1价和+2价为主,单质汞(Hg0)具有很强的挥发性,易迁移到大气中并长时间滞留,水体中的Hg(Ⅰ)和Hg(Ⅱ)可能被还原为单质汞(Hg0)进入大气,或是经过一系列反应被保存在土壤、沉积物中。
ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe
![ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe](https://img.taocdn.com/s3/m/9108bce2b90d6c85ec3ac6e8.png)
用ICP-AES法测定土壤中K,Na,Ca,Mg,Fe的过程中经常会遇到以下2个问题;
(1).在溶样环节中一般先加硝酸然后小心滴加氢氟酸,反应过程中放出大量热,溶液容易飞溅出来,使得测定结果偏低。
(2).在后期冒烟中,加入王水冒烟蒸干时间较长,为缩短测试时间寻找其他冒烟溶剂也是需要解决的问题。
土壤中K,Na,Ca,Mg,Fe的测定性价比比较高的方法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),测量方法为:用硝酸和氢氟
样品3 0.1809 0.1813 0.1814 0.1812 0.1822 0.1825 0.1806 0.1811 0.1813 0.1798 0.1816 0.1829
样品4 24.36712 24.26224 24.22728 24.34964 24.48074 24.4283 24.68176 24.26224 24.08744 24.22728 24.17484 22.83762
25.0
辅助气 流量 -1
/L·min
0.5
频率 /MHz 27.12
蠕动泵 转速
-1 /r·min
50
冷却器流 量 -1
/L·min
14
短波积 分时间
/s
30
长波积 分时间
/s
5
3 样品的预处理 (1) 制样: 分析样品的采样、制备(粉碎,缩分)是分析工作的第一道工序也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出差错,则整个随后的 分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。本文采用GB/T1.1-2009的方 法进行取样和制样。接着用棒磨机研磨样品至200目,将样品装入固体试样专用牛皮纸制样袋,贴标签。 (2) 溶样: 精确称取(0.5±0.0002) g土壤试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,加人浓硝酸5mL,小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出,室温反应至 试样溶解清亮,再分别加入5mL王水,加热至溶液近干,冷却,加入王水(1+1)溶液提取,加热,趁热将试样溶液转入100mL容量瓶中, 冷却,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 4 实验步骤 (1)称量 调节分析天平水平,然后准确称取实验用样品(0.5±0.0002)g,将称好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中。 (2)溶样 坩埚中加人浓硝酸5mL,小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出,室温反应至试样溶解清亮,再分别加入5mL王水,加热至溶液近 干,冷却,加入王水(1+1)溶液提取,加热。 (3)定容 趁热将坩埚中试样溶液转入100mL容量瓶中,超纯水洗3~4次,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。 3.结果与讨论 (1)煮沸驱赶时间 由于在溶样过程中滴加氢氟酸,容量瓶和ICP进样系统、雾化器等都是玻璃石英制品,为避免石英玻璃中土壤元素的溶出和保护仪器 设备,需要煮沸驱赶氢氟酸,现探究煮沸时间对土壤元素含量的影响,实验结果见表2-9。 表4煮沸时间的影
土壤标准物质证书集
![土壤标准物质证书集](https://img.taocdn.com/s3/m/0ca66916f18583d04964599d.png)
Ho 2.05±0.17 0.34±0.03 0.88±0.04 0.75±0.12 0.98±0.05 0.33±0.05 (0.045)
0.27±0.03 0.85±0.14
I
(0.14)
(0.2)
0.24±0.06 0.23±0.08 (0.1)
In (0.02)
0.037±0.013 0.064±0.022 (0.026)
花岗岩 GBW07103 (GSR-1)
安山岩 GBW07104 (GSR-2)
玄武岩 GBW07105 (GSR-3)
石英砂岩 GBW07106 (GSR-4)
页岩 GBW07107 (GSR-5)
泥质灰岩 GBW07108 (GSR-6)
石灰岩 GBW07120 (GSR-13)
花岗片麻岩 斜长角闪岩 GBW07121 GBW07122 (GSR-14) (GSR-15)
26±3
Au (0.00055) (0.00095) (0.00066) (0.0018)
(0.0010)
(0.00094)
B 24±3 Ba 343±29
4.7±0.8 1020±45
3.5±1.0 527±26
34±6 143±14
154±11 450±29
16±4 120±12
(12) 9±2
Ag 0.033±0.007 0.071±0.009 0.040±0.008 0.062±0.007 0.047±0.009 0.043±0.011 (0.025)
0.03±0.01 (0.05)
As 2.1±0.4
2.1±0.4
(0.7)
9.1±1.2
1.4±0.3
4.7±0.6
水系沉积物成分分析标准物质(GSD9-14、GSD-1a)
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µg/g Ag As Au B Ba Be Bi Br Cd Ce Cl Co Cr Cs Cu Dy Er Eu F Ga Gd Ge Hf Hg Ho I In La Li Lu Mn Mo N Nb Nd Ni P Pb Pr Rb S Sb Sc Se Sm Sn Sr Ta Tb Te Th Ti Tl GBW07309 GBW07310 GBW07311 GBW07312 GBW07301a GBW07317 GBW07318 (GSD-9) (GSD-10) (GSD-11) (GSD-12) (GSD-1a) (GSD-13) (GSD-14) 湖南多金属矿 广东多金属矿 秦岭花岗岩区 安徽砂岩区 长江沉积物 广西灰岩区 新疆组合样 区 区 0.089±0.010 0.27±0.02 3.2±0.4 1.15±0.11 0.036±0.010 0.027±0.005 0.13±0.02 8.4±0.9 25±3 188±13 115±6 2.7±0.4 2.0±0.2 18±2 -0.0013 -0.0036 -0.0056 54±6 26±4 68±5 24±2 9.8±1.8 5.3±0.7 27±4 430±18 42±7 260±17 206±15 920±77 690±54 760±47 1.8±0.3 0.9±0.2 26±3 8.2±0.7 3.1±0.3 0.96±0.04 6.0±0.6 0.42±0.04 0.38±0.04 50±4 10.9±0.9 0.49±0.14 0.057±0.010 3.0±0.3 1.2±0.3 2.4±0.5 2.2±0.5 1.7±0.4 -1.5 -0.5 -2.6 0.26±0.04 1.12±0.08 2.3±0.2 4.0±0.3 0.11±0.03 0.045±0.015 0.20±0.03 78±6 38±4 58±4 61±4 81±7 42±4 109±10 52±11 -53 290±26 163±25 72±7 32±5 -58 14.4±1.2 15.3±1.1 8.5±0.8 8.8±0.7 20±2 3.5±0.4 28±2 85±7 136±10 40±3 35±3 128±6 10.7±1.7 243±16 5.1±0.8 2.3±0.5 17.4±0.8 7.9±0.4 5.5±0.2 1.0±0.1 4.3±0.8 32±2 22.6±1.3 79±3 1230±33 28±2 11±2 66±6 5.1±0.3 2.2±0.3 7.2±0.6 4.8±0.2 4.3±0.3 1.56±0.19 7.0±0.6 2.8±0.3 1.3±0.2 4.6±0.5 3.1±0.3 2.3±0.4 0.98±0.17 4.0±0.5 1.33±0.06 0.47±0.04 0.60±0.06 0.61±0.03 1.7±0.2 0.38±0.06 2.5±0.4 494±25 149±25 1650±82 1250±39 872±52 133±19 593±40 14.0±0.6 6.4±0.7 18.5±0.9 14.1±0.5 23.6±1.3 11.1±0.9 25±3 5.5±0.4 2.2±0.2 5.9±0.4 4.4±0.4 5.6±0.6 1.8±0.2 7.6±1.1 1.3±0.2 0.40±0.06 1.81±0.21 1.87±0.13 1.5±0.2 1.16±0.05 1.6±0.3 9.7±1.5 1.8±0.4 5.4±0.6 8.3±1.0 9.3±0.7 4.5±0.5 13.6±0.6 0.083±0.009 0.28±0.03 0.072±0.009 0.056±0.006 0.032±0.003 0.011±0.002 0.037±0.004 0.96±0.07 0.45±0.07 1.4±0.2 0.94±0.07 0.82±0.11 0.33±0.03 1.43±0.09 0.63±0.09 1.6±0.3 2.0±0.3 1.8±0.3 0.6±0.2 0.3±0.1 1.6±0.3 0.056±0.009 0.067±0.016 1.9±0.3 0.96±0.15 -0.07 -0.04 -0.18 40±3 13.0±0.9 30±2 32.7±1.4 41±2 24±3 54±3 30±1 13.0±0.5 71±2 39.0±1.0 32±3 7.4±0.7 24±2 0.45±0.03 0.19±0.03 0.78±0.06 0.58±0.06 0.39±0.04 0.16±0.03 0.58±0.07 620±20 1010±29 2490±84 1400±47 910±28 218±31 1230±82 0.64±0.11 1.2±0.1 5.9±0.6 8.4±0.6 1.04±0.13 0.44±0.10 2.7±0.3 440±30 -360 741±28 -94 668±25 18±2 6.8±1.3 25±3 15.4±1.1 31.5±1.9 9.0±1.1 72±6 34±2 11.8±1.1 27±2 26±3 36±3 14.7±1.6 45±5 32±2 30±2 14.3±1.0 12.8±1.3 56±7 3.7±1.0 87±9 670±23 271±15 255±27 235±22 1520±77 166±11 1000±30 23±3 27±2 636±22 285±1l 3l±4 13.5±2.3 66±6 9.2±0.8 3.2±0.4 7.4±0.5 6.9±1.1 9.3±0.9 4.3±0.5 11.8±0.9 80±3 9.2±1.5 408±11 270±10 126±7 70±6 87±7 160±16 -90 170±26 940±54 -144 -50 -110 0.81±0.15 6.3±0.6 14.9±1.2 24±3 0.30±0.05 0.19±0.05 2.7±0.4 11.1±0.6 4.1±0.4 7.4±0.4 5.1±0.4 14±2 2.4±0.3 18±2 0.16±0.03 0.28±0.05 0.20±0.05 0.25±0.03 0.12±0.03 0.040±0.011 -0.15 6.3±0.4 2.4±0.2 6.2±0.3 5.0±0.4 6.7±0.4 2.3±0.2 8.5±0.6 2.6±0.4 1.4±0.3 370±44 54±5 3.3±0.6 0.97±0.33 9.5±1.7 166±9 25±3 29±4 24±3 486±32 87±4 216±6 1.3±0.2 0.44±0.12 5.7±0.5 3.2±0.3 3.0±0.3 -0.52 5.0±0.4 0.87±0.09 0.42±0.07 1.13±0.09 0.82±0.06 0.81±0.07 0.28±0.06 1.23±0.11 0.041±0.015 0.08±0.02 0.4±0.1 0.30±0.07 12.4±0.7 5.0±0.3 23.3±1.2 21.4±1.1 27±3 5.4±0.6 12.4±1.2 5500±160 1270±70 2100±100 1510±50 5370±210 1370±120 14400±500 0.49±0.08 0.21±0.05 2.9±0.4 1.76±0.27 0.67±0.14 0.30±0.08 0.47±0.19
土壤成分标准物质证书GBW07401a
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GBW07401a GBW07360aCode:Reference Material CertificateCertified Reference Material for the Chemical Composition of Soil and Stream SedimentsBatch Number:2019.12Certification Date: 2019.122029.12Period of Validity: 2029.121一、概述本批次标准物质共9个,为复制的8个土壤和1个水系沉积物成分分析标准物质,主要用作地质、地球化学调查等样品测试的量值和质量监控标准,亦可供其它部门分析类似物质使用。
二、制备工艺原样晾干、去除杂物,经球磨、粗筛后,用高铝瓷球磨机球磨1-2 h ,过20目尼龙筛后混匀,于105烘24 h ,再用球磨机细碎至-0.075μm 占99%以上。
分装、密封后置于空调间(25℃)避光保存。
国家编号(内部编号) 采样地区 样品性质 GBW07401a (GSS-1a )黑龙江伊春西林铅锌矿区土壤GBW07402a (GSS-2a ) 内蒙古白云鄂博 白云鄂博铁矿稀土矿区土壤GBW07403a (GSS-3a ) 山东莱州 焦家金矿外围土壤 GBW07404a (GSS-4a ) 广西宜州 灰岩地区土壤 GBW07405a (GSS-5a ) 湖南浏阳 七宝山多金属矿区土壤 GBW07406a (GSS-6a ) 广东阳春 阳春锡山钨锡多金属矿区土壤GBW07407a (GSS-7a ) 广东徐闻 雷州半岛背景区土壤 GBW07408a (GSS-8a ) 陕西洛川 黄土高原土壤GBW07360a (GSD-17a )黑龙江伊春西林铅锌矿区水系沉积物三、均匀性和稳定性均匀性检验:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS )、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES )、原子荧光光谱法(AFS )及X 射线荧光光谱法(XRF )分别对28-33项不同含量、不同性质的代表性元素与成分进行测试。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
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目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。
镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。
取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。
水系沉积物(15个)标准物质认定证书
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标 准 物 质 认 定 证 书水系沉积物成分分析标准物质Certified Reference Materials for the Chemical Compositionof Stream Sediment证书编号 定值日期 2009 年 3 月 有 效 期 年 月认定机构:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所国家质量监督检验检疫总局批准GBW07302a ~GBW07308a GBW07358~GBW07366一、概述本系列水系沉积物标准物质计15个,主要用于地质、地球化学调查与矿产普查样品测试的量值和质量监控标准,亦可供环境及其它部门分析类似物质使用。
二、样品制备样品经晾干,过1mm 筛去除杂物,混合,120℃烘24h 去负水、灭活,用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm 占99%以上。
三、均匀性和稳定性从最小包装瓶中随机抽取24瓶,采用X-射线荧光法对不同含量和性质的代表性元素进行双份分析,用方差分析进行检验,证明样品均匀性良好,分析最小取样量为0.1g 。
经多年稳定性考核证明样品稳定性良好。
有效期至2025年。
四、认定值与不确定度数据不少于6组、用准确方法测试且精度良好定为标准值;数据少(但不少于3组)或精度不符合要求者为参考值,用带括号数据表示。
标准值不确定度(U )用公式22)1(05.0ba u u U n t +=•-= []2)1(05.0)32/()/(2m R n s n t ••+-估算,式中u a ,u b 分别为A 类和B类标准不确定度估计值,t 为t 分布取95%的置信度、自由度为n-1的t 列表值,s 和n 为测试数据的标准偏差和数据组数,R 和m 为分析方法平均值的极差和参与统计(n≥2)的方法数,测试方法单一的用3·n s 作不确定度的估计值。
五、包装与储存样品以密封良好的玻璃瓶包装,70g/瓶,用后盖紧密封保存于阴凉处。
六、测试单位国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、湖北省地质实验研究所、成都综合岩矿测试中心、吉林省地质科学研究所、福建省地质矿产实验测试中心、河南省岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、中国原子能科学研究院、核工业部第三研究所、陕西省地质矿产实验研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、河北省岩矿测试中心、天津地质矿产研究所。
用AFS测定ICP-MS溶液中硒的方法实验
![用AFS测定ICP-MS溶液中硒的方法实验](https://img.taocdn.com/s3/m/923dda9987c24028905fc359.png)
1)Se(0.5μg/mL)工作液 Se标准100μg/mL针剂稀释到0.5μg/mL,用20%的盐 酸保护剂。 2)工作曲线 分取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL(3.1.1)工作 液分别于100mL容量瓶内,加入10mL(2.2.9)0.5%-1%的盐 酸铁盐溶液用水定溶至刻度摇匀绘制标准曲线。 标准 溶 液 在 仪 器 上 测 试 所 绘 制 的 标 准 曲 线 , 见 图 1 、 表1。
3
2
中加入250mL水混匀备用。
3 实验步骤
称取0.2500g试样于25mL聚四氟乙烯锅内。加入
(2.2.7)混合酸10mL-15mL在电热板上从低温开始消解至 冒大烟(控制好温度),直到冒完烟,加(2.2.8)浓王水 10mL左右,微热后取下,放凉定溶于25mL塑料管内。放置 过夜,试液第二天待ICP-MS分取完后再用于ICP-OES进行测 试工作,之后分取试液10mL加入(2.2.9)1%的盐酸铁盐溶 液2.5mL,摇匀放置半小时后开始上机测试。
取完后分取试液10mL加入盐酸—铁盐进行测试。该方法硒
检出限小于等于0.01μg/g。
2 实验部分
2.1 仪器设备
海光AFS-8500和海光AFS-3000双道原子荧光光度计;高
纯氩气等。
2.2 试剂药品
1)优级纯浓硝酸。
2)分析纯高氯酸。
3)优级纯氢氟酸。
4)优级纯盐酸。
5)分析纯FeCl ·6H O。
5 结论
依据大量的检测数,利用ICP-MS溶矿液其中还试验了硝 酸-硫酸-氢氟酸的溶矿溶液,发现加入硫酸后因为共挥发 效应导致硒大部分挥发余量很少,不能用于硒的检测。该 方法能够科学准确地对标准物质进行溯源,比以往硒单独 称样溶矿到检测时间少了很多。减少了用酸量,降低了 污染,节约了成本,提高了检测效率。与ICP-MS等配合 极大地提高了大批量地质样品的检测速度,保证了检测 数据质量。
矿石分析(1)
![矿石分析(1)](https://img.taocdn.com/s3/m/a6598433b42acfc789eb172ded630b1c59ee9b80.png)
金属蒸馏器中一次蒸馏,可除去水中水溶性有 机质和能电离的无机杂质以及胶质固体,电阻 率(MΩ·cm) 0.1~0.5; 石英蒸馏器二次蒸馏, 2.0 MΩ·cm
去离子水 纯净水,电阻率理论值 18.3 MΩ·cm
矿石分析(1)
② 试剂
一般化学分析使用的试剂须是分析纯以上。
化学试剂的一般分级:
优级纯,G.R. (guarantee reagent),绿色标签
分析纯,A.R.(analytical reagent),红色标签 化学纯,C.P.(chemically pure),蓝色标签
其他分类:光谱纯试剂、高纯试剂、基准试剂等。
矿石分析(1)
(3) 来自试样的污染
采样工具材料的选择 例如,不锈钢刀具,会引入Cr,Ti。
③刚玉(氧化铝)
耐碱熔
矿石分析(1)
④铂 俗称白金,耐化学腐蚀,不与任何单一无机 酸(包括HF)作用。
可用Na2CO3、硼砂、氟化物、焦硫酸钾、 (Na2O2+NaOH)融熔样品。
忌王水
矿石分析(1)
⑤ 聚四氟乙烯(特氟隆,PTFE)
塑料王,在当今所有容器材料中,抗化学腐蚀能力最强。它 既不与任何无机酸或碱作用,也不与任何单一的有机溶剂起 化学反应。
矿石分析(1)
1. 试样加工方法
矿石分析(1)
2. 粉碎
(1) 碎样器械 实验室内用乳钵:钢制乳钵,玛瑙乳钵
(2) 分析试样的量 常量元素化学分析,5g,一般制10g即可。 微量元素分析: 至少20~30g
矿石分析(1)
(3)粉碎引起的试样成分变化 特别在细碎时,因发热、吸水、吸收CO2以及空气 中的氧化作用引起某些试样成分变化。 如 H2O+, H2O-,Fe(Ⅱ) 。 岩石及矿石试样研磨2h,FeO有20~30%被氧化, 因此,FeO分析结果只能是参考值。
ICP-OES 测定化探样品中21种元素谱线的选择
![ICP-OES 测定化探样品中21种元素谱线的选择](https://img.taocdn.com/s3/m/5a8accaa970590c69ec3d5bbfd0a79563c1ed4ef.png)
ICP-OES 测定化探样品中21种元素谱线的选择温良;黄北川【摘要】对采用 ICP-OES 法测定化探样品中 Al、Ca、Fe、Mg、Na、K、Cr、Ti、Nb、V、Be、Co、Ni、Cu、La、Li、Ba、Mn、P、Sr、Zn 等21种元素时谱线的选择进行了研究,在充分考虑了各元素的谱线干扰特点、背景校正的合理位置、曲线拟合的线性关系、谱线的强度大小、待测元素的含量范围、能否有效扣除谱线背景干扰和峰形的对称程度的因素后确定21种元素的分析谱线。
用选定的分析谱线测得的21种元素的精密度(RSD)均小于5.8%,并且方法检出限低,满足地球化探样品分析的要求。
%In this paper,the selection of 21 elements in geochemical exploration samples was studied. The test results show that the precision (RSD)is less than 5.8% and the detection limit is low,whichcan meet the requirements of geochemical exploration sample analysis.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】6页(P83-88)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;谱线选择;化探样品【作者】温良;黄北川【作者单位】武警黄金第五支队化验室,西安710100;武警黄金第五支队化验室,西安 710100【正文语种】中文目前,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)中,关于干扰校正方法的有关报道的方法有稀释法、内标法,IEC元素校正系数法,基体匹配或标准加入法等[1,2]。
这些方法虽然都能检测出可靠的结果,但对于成分复杂的地质样品,基体匹配或标准加入法太复杂不合适,而IEC元素校正系数法用于校正直接重叠的干扰效果较好,在设置IEC前需要知道什么干扰,并测定干扰。
水系沉积物成分分析标准物质 GSD GSD a
![水系沉积物成分分析标准物质 GSD GSD a](https://img.taocdn.com/s3/m/39e8bea3ccbff121dd3683d0.png)
27±2 2.8±0.3
78±4 370±20
64.89±0.11 10.58±0.10 4.86±0.07 1.53±0.05 2.39±0.06 5.35±0.09 1.44±0.04 1.99±0.06 2.93±0.19 4.20±0.08 0.46±0.05 1.61±0.08 7.21±0.18
-0.09 -0.24 -0.26 -3.02
77.29±0.13 9.30±0.11 4.88±0.09 1.19±0.07 0.47±0.08 1.16±0.05 0.44±0.03 2.91±0.04 2.15±0.10
-0.18 -0.4 -0.45 2.62±0.14
59.07±0.21 15.36±0.06 6.50±0.15
水系沉积物成分分析标准物质(GSD9-14、GSD-1a)
GBW07310
GBW07311
GBW07312
GBW07301a
GBW07317
(GSD-10) 广西灰岩区 0.21±0.05
(GSD-11)
(GSD-12)
(GSD-1a)
湖南多金属矿 2.9区±0.4
广东多金属矿 1.76区±0.27
-2.4 3.30±0.17
4.0±0.1 3.4±0.1 2.8±0.1
-2.7 -0.07 -0.73 -0.75 3.8±0.3
80.58±0.17 9.68±0.16 1.46±0.05
-0.2 0.24±0.04 0.34±0.03 2.35±0.06
3.9±0.2 -0.9 -0.08 -0.07 -0.09
-0.26 0.12±0.04 0.70±0.03 0.039±0.009 0.125±0.013
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µg/g Ag As Au B Ba Be Bi Br Cd Ce Cl Co Cr Cs Cu Dy Er Eu F Ga Gd Ge Hf Hg Ho I In La Li Lu Mn Mo N Nb Nd Ni P Pb Pr Rb S Sb Sc Se Sm Sn Sr Ta Tb Te Th Ti Tl GBW07309 GBW07310 GBW07311 GBW07312 GBW07301a GBW07317 GBW07318 (GSD-9) (GSD-10) (GSD-11) (GSD-12) (GSD-1a) (GSD-13) (GSD-14) 湖南多金属矿 广东多金属矿 秦岭花岗岩区 安徽砂岩区 长江沉积物 广西灰岩区 新疆组合样 区 区 0.089±0.010 0.27±0.02 3.2±0.4 1.15±0.11 0.036±0.010 0.027±0.005 0.13±0.02 8.4±0.9 25±3 188±13 115±6 2.7±0.4 2.0±0.2 18±2 -0.0013 -0.0036 -0.0056 54±6 26±4 68±5 24±2 9.8±1.8 5.3±0.7 27±4 430±18 42±7 260±17 206±15 920±77 690±54 760±47 1.8±0.3 0.9±0.2 26±3 8.2±0.7 3.1±0.3 0.96±0.04 6.0±0.6 0.42±0.04 0.38±0.04 50±4 10.9±0.9 0.49±0.14 0.057±0.010 3.0±0.3 1.2±0.3 2.4±0.5 2.2±0.5 1.7±0.4 -1.5 -0.5 -2.6 0.26±0.04 1.12±0.08 2.3±0.2 4.0±0.3 0.11±0.03 0.045±0.015 0.20±0.03 78±6 38±4 58±4 61±4 81±7 42±4 109±10 52±11 -53 290±26 163±25 72±7 32±5 -58 14.4±1.2 15.3±1.1 8.5±0.8 8.8±0.7 20±2 3.5±0.4 28±2 85±7 136±10 40±3 35±3 128±6 10.7±1.7 243±16 5.1±0.8 2.3±0.5 17.4±0.8 7.9±0.4 5.5±0.2 1.0±0.1 4.3±0.8 32±2 22.6±1.3 79±3 1230±33 28±2 11±2 66±6 5.1±0.3 2.2±0.3 7.2±0.6 4.8±0.2 4.3±0.3 1.56±0.19 7.0±0.6 2.8±0.3 1.3±0.2 4.6±0.5 3.1±0.3 2.3±0.4 0.98±0.17 4.0±0.5 1.33±0.06 0.47±0.04 0.60±0.06 0.61±0.03 1.7±0.2 0.38±0.06 2.5±0.4 494±25 149±25 1650±82 1250±39 872±52 133±19 593±40 14.0±0.6 6.4±0.7 18.5±0.9 14.15.5±0.4 2.2±0.2 5.9±0.4 4.4±0.4 5.6±0.6 1.8±0.2 7.6±1.1 1.3±0.2 0.40±0.06 1.81±0.21 1.87±0.13 1.5±0.2 1.16±0.05 1.6±0.3 9.7±1.5 1.8±0.4 5.4±0.6 8.3±1.0 9.3±0.7 4.5±0.5 13.6±0.6 0.083±0.009 0.28±0.03 0.072±0.009 0.056±0.006 0.032±0.003 0.011±0.002 0.037±0.004 0.96±0.07 0.45±0.07 1.4±0.2 0.94±0.07 0.82±0.11 0.33±0.03 1.43±0.09 0.63±0.09 1.6±0.3 2.0±0.3 1.8±0.3 0.6±0.2 0.3±0.1 1.6±0.3 0.056±0.009 0.067±0.016 1.9±0.3 0.96±0.15 -0.07 -0.04 -0.18 40±3 13.0±0.9 30±2 32.7±1.4 41±2 24±3 54±3 30±1 13.0±0.5 71±2 39.0±1.0 32±3 7.4±0.7 24±2 0.45±0.03 0.19±0.03 0.78±0.06 0.58±0.06 0.39±0.04 0.16±0.03 0.58±0.07 620±20 1010±29 2490±84 1400±47 910±28 218±31 1230±82 0.64±0.11 1.2±0.1 5.9±0.6 8.4±0.6 1.04±0.13 0.44±0.10 2.7±0.3 440±30 -360 741±28 -94 668±25 18±2 6.8±1.3 25±3 15.4±1.1 31.5±1.9 9.0±1.1 72±6 34±2 11.8±1.1 27±2 26±3 36±3 14.7±1.6 45±5 32±2 30±2 14.3±1.0 12.8±1.3 56±7 3.7±1.0 87±9 670±23 271±15 255±27 235±22 1520±77 166±11 1000±30 23±3 27±2 636±22 285±1l 3l±4 13.5±2.3 66±6 9.2±0.8 3.2±0.4 7.4±0.5 6.9±1.1 9.3±0.9 4.3±0.5 11.8±0.9 80±3 9.2±1.5 408±11 270±10 126±7 70±6 87±7 160±16 -90 170±26 940±54 -144 -50 -110 0.81±0.15 6.3±0.6 14.9±1.2 24±3 0.30±0.05 0.19±0.05 2.7±0.4 11.1±0.6 4.1±0.4 7.4±0.4 5.1±0.4 14±2 2.4±0.3 18±2 0.16±0.03 0.28±0.05 0.20±0.05 0.25±0.03 0.12±0.03 0.040±0.011 -0.15 6.3±0.4 2.4±0.2 6.2±0.3 5.0±0.4 6.7±0.4 2.3±0.2 8.5±0.6 2.6±0.4 1.4±0.3 370±44 54±5 3.3±0.6 0.97±0.33 9.5±1.7 166±9 25±3 29±4 24±3 486±32 87±4 216±6 1.3±0.2 0.44±0.12 5.7±0.5 3.2±0.3 3.0±0.3 -0.52 5.0±0.4 0.87±0.09 0.42±0.07 1.13±0.09 0.82±0.06 0.81±0.07 0.28±0.06 1.23±0.11 0.041±0.015 0.08±0.02 0.4±0.1 0.30±0.07 12.4±0.7 5.0±0.3 23.3±1.2 21.4±1.1 27±3 5.4±0.6 12.4±1.2 5500±160 1270±70 2100±100 1510±50 5370±210 1370±120 14400±500 0.49±0.08 0.21±0.05 2.9±0.4 1.76±0.27 0.67±0.14 0.30±0.08 0.47±0.19
说明:“±”后的数据为不确定度,括号内的数值为参考值
水系沉积物成分分析标准物质(GSD9-14、GSD-1a)
µg/g Tm U V W Y Yb Zn Zr % SiO2 Al2O3 TFe2O3 FeO MgO CaO Na2O K2O H2O+ CO2 Corg. TC LOI GBW07309 (GSD-9) 长江沉积物 0.44±0.07 2.6±0.4 97±6 1.8±0.2 27±2 2.8±0.3 78±4 370±20 64.89±0.11 10.58±0.10 4.86±0.07 1.53±0.05 2.39±0.06 5.35±0.09 1.44±0.04 1.99±0.06 2.93±0.19 4.20±0.08 0.46±0.05 1.61±0.08 7.21±0.18 GBW07310 (GSD-10) 广西灰岩区 0.20±0.03 2.1±0.2 107±5 1.6±0.3 14±2 1.2±0.2 46±4 70±6 88.89±0.19 2.84±0.07 3.86±0.09 -0.26 0.12±0.04 0.70±0.03 0.039±0.009 0.125±0.013 -2.1 0.42±0.06 0.40±0.05 0.5l±0.07 2.88±0.12 GBW07311 GBW07312 GBW07301a (GSD-11) (GSD-12) (GSD-1a) 湖南多金属矿 广东多金属矿 秦岭花岗岩区 区 区 0.74±0.09 0.53±0.06 0.34±0.04 9.1±0.9 7.8±0.7 4.6±0.6 47±3 47±4 115±11 126±9 37±2 1.0±0.1 43±5 29±3 22±2 5.1±0.6 3.7±0.4 2.3±0.2 373±14 498±18 90±7 153±13 234±16 316±16 76.25±0.18 10.37±0.10 4.39±0.07 -0.35 0.62±0.07 0.47±0.03 0.46±0.03 3.28±0.07 2.67±0.12 -0.09 -0.24 -0.26 -3.02 77.29±0.13 9.30±0.11 4.88±0.09 1.19±0.07 0.47±0.08 1.16±0.05 0.44±0.03 2.91±0.04 2.15±0.10 -0.18 -0.4 -0.45 2.62±0.14 59.07±0.21 15.36±0.06 6.50±0.15 -2.4 3.30±0.17 4.0±0.1 3.4±0.1 2.8±0.1 -2.7 -0.07 -0.73 -0.75 3.8±0.3 GBW07317 (GSD-13) 安徽砂岩区 0.13±0.03 0.75±0.10 19±3 0.50±0.06 8.9±1.2 0.99±0.17 18±2 187±16 80.58±0.17 9.68±0.16 1.46±0.05 -0.2 0.24±0.04 0.34±0.03 2.35±0.06 3.9±0.2 -0.9 -0.08 -0.07 -0.09 1.07±0.21 GBW07318 (GSD-14) 新疆组合样 0.60±0.05 3.0±0.4 190±25 5.6±0.5 34±5 3.8±0.6 165±15 524±16 57.25±0.31 13.39±0.16 9.5±0.1 -2.4 3.4±0.1 3.5±0.1 2.0±0.1 2.3±0.1 -4.4 -0.26 -0.7 -0.77 5.64±0.47