实验8 接触角法测定固体的表面润湿性 操作步骤
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实验8接触角法测定固体的表面润湿性
仪器和药品
仪器:SL-200B标准型光学接触角测定仪(示意图见图1)
药品:去离子水;玻璃片;有机玻璃片;细砂纸
图1. 接触角测定仪示意图
实验步骤
1、测试前,需要按图1熟悉仪器的各个部件,并拧开镜头盖,放在仪器底板上。
2、测试前,将接触角测定仪的三个平面调整好水平位置。具体为:
(1)将水泡放于接触角测定仪的底座上,通过调整接触角测定仪主机四个垫脚的螺丝,使水泡处于中间位置,校正仪器主机水平。(已校好,勿动!)
(2)将水泡放于样品台上,通过调整样品台下面的二维校正螺丝,使水泡处于中间位置。(已校好,勿动!)
(3)方法同上,校正镜头水平。
3、若进样针内已有去离子水,且内无气泡,可直接使用。检查进样针左侧的白色塑料螺丝,
是否把针体固定(不要拧太紧,以防断裂!);检查进样针顶部的白色塑料螺丝,将进样针杆固定。
4、若进样针内去离子水不多,需重新吸入去离子水。将进样针的左侧两个螺丝和顶部螺丝
拧松,从左侧小心取出进样针。将干净的进样器在测试液体(去离子水)中反复多次抽拉,以排出进样器中的空气。抽拉进样器要轻缓,以免造成拉杆弯折。针头不能触碰容器边缘或底部,避免针头弯曲。取样之后用滤纸吸除针头周围的液体。逆时针旋转进样针右侧的银色进样泵,使2个黑色凹槽间的距离与进样针匹配,然后用刚才拧下的三个螺丝,将进样针固定到黑色固定架上。
5、插入程序专用U盘,双击电脑桌面上的“动静态接触角、表面自由能接触角分析系统”
图标,出现图2界面。点击“测试向导”,出现图3界面。选择“普通接触角”,“下一步”,出现图4界面。
图2
图3
图4
6、在图4界面中选择下拉菜单中的“uEye capture device 1”,并调节仪器主机左前方的
“光源调节钮”,如果进样针位置适当,可观察到屏幕上针头的黑色影像(图5)。点击“下一步”。出现图6界面。
图5
图6
7、在图6界面输入“报告名称”【统一编号为2014MMDD-name-1】、“测试单位”【DUT】、
“样品名称”【glass】等测试信息;点击“下一步”,出现图7界面。
图7
8、用洗洁剂清洗玻璃表面,用吹风机吹干(手不要触碰玻璃表面!)。将经清洗过的玻璃
片放在样品台上,调节样品台的位置,使玻璃片恰好位于画面的中间偏下。在图7界面调节亮度及对比度,调节亮度和对比度,使画面清晰。针管直径选择“0.5”,点击“下一步”,出现图8界面。
图8
9、选择“模型1 平面样品”,点击“下一步”。选择“停滴法”,进入“下一步”;选择
“标准环境”,进入“下一步”;出现图9界面。上述各项参数均保持。点击“设置完毕”。出现图10界面(即测试界面)。
图9
图10
10、协同调节样品台位置(前后,左右,上下)、进样针位置(前后,左右,上下)和
镜头的角度、光圈,使待测固体表面位于屏幕下1/3位置,针头位于屏幕上方中央,并使待拍摄画面亮度适宜。如图11所示。
图11
11、顺时针旋转银色进样泵(进样螺丝),并观察屏幕,使去离子水从针尖滴出(2 μL
为宜,图12),落在待测表面(图13),将画面上的基线移动到玻璃片与液滴接触的平面上,点击“测试”。系统自动进行测试与计算,计算完成后,出现界面(图14)。
图12
图13
图14
12、数据处理:在图14界面上选择“θ/2”法,点击“手动修改”。出现界面(图15),
将屏幕上一条线的两个端点放置在液滴与待测面的接触面(最宽处),将另一红点放置在液面的最高点。此时右侧栏内显示左右接触角的数值,二者相差不大于0.3时,点击“确定”。在随后出现的界面上点击“保存”。
图15
13、点击“报告”,选择刚才保存的报告,点击“详细报告”,点击“导出”,导出θ/2
法处理的文件。
14、选择单圆切线法,点击“手动修改”进行调整,点击“确定”。观察缩略图中显示
是否正常。保存得到的数据。并按步骤13导出文件。将上述两种处理方法得到的图形保存到Word文档中,待打印。
15、更换第二种固体,或对上述玻璃表面进行改性处理,重复上述步骤进行测试。
16、用细砂纸打磨有机玻璃片表面,清洗烘干之后进行测试(重复上述步骤)。
17、退出测试,点击“测试数据库”,进入查看测试数据。
18、关闭软件,将LED光源缓慢关闭,关闭接触角测试仪与电脑,小心将镜头盖拧上。
数据处理
注意事项
测定时应注意以下两个问题:平衡时间和体系温度的恒定。当体系未达平衡时,接触角会变化,这时的接触角称为动态接触角,动态接触角研究对于一些粘度较大的液体在固体平面上的流动或铺展有重要意义(因粘度大,平衡时间长)。同时,对于温度变化较大的体系,由于表面张力的变化,接触角也会变化。因此,若一已基本达平衡的体系,接触角的变化,可能与温度变化有关。简单判断影响因素的方法是,平衡时间的影响一般是单方向的,而温度的波动可能造成γ的升高或降低。除平衡时间和温度外,影响接触角稳定的因素还有接触角滞后和吸附作用。
接触角仪清洁注意事项
1. 使用软布清洁接触角仪主机及配件,但镜头部分请使用光学清洁布来进行清洁动作。
2. 请不要使用溶剂清洗接触角仪,以免损坏接触角仪。