GB176-2008(水泥化学分析方法)

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4.3 三氧化二铝的注意事项： 4.3.1EDTA标准溶液的过量要适当控制pH=4.3; 4.3.2温度应控制在70—90℃ ，溶液的体积为200ml。 不管温度的偏高还是偏低都会使其结果波动。
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五、氧化钙的测定——EDTA滴定法 （基准法）
5.1方法提要 在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂， 用CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 5.2分析步骤 吸取25.00ml溶液放入300 ml烧杯中，加水稀释至约 200ml。加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指 示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过 量5ml～8ml，此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定 溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
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3.3 三氧化二铁的注意事项： 3.3.1要严格控制溶液的pH值（1.8～2.0之间）； 3.3.2试验溶液的体积一般以80～100ml为宜，体积过大滴定终 点不敏锐，体积过小，溶液温度下降温度快，不利于滴定； 3.3.3由于测定的是全铁，在滴定前应将铁全部氧化成三价铁； 3.3.4滴定应在热溶液中进行，温度应控制在60～70℃。接近 终点时，要加强搅拌，缓慢滴定，过快Fe2O3的结果将偏高，接着 测定Al2O3时结果不会偏低。
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2.3三氧化硫的测定——硫酸钡重量法注意事项： 2.3.1 0.5克试样最后制成约200—250ml试验溶液，测定剂为 氯化钡溶液（BaCl2·2H2O 100g/L），溶液不能过稀，以免BaSO4 测定溶解损失增大。 2.3.2慢慢滴加测定剂，切不可将10ml氯化钡溶液一次全部倒 入试验溶液中。 2.3.3在不断搅拌不加入氯化钡溶液，防止因溶液中氯化钡局 部过浓而生成过多的晶核，一般用微沸代替搅拌。
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四、三氧化二铝的测定——EDTA直接滴定法 （基准法）
4.1 方法提要 将滴定铁后的溶液的pH值条件至3.0，在煮沸下以EDTA-铜 和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 4.2 分析步骤 将测完铁的溶液加水稀释至约200ml，加入1-2滴溴酚蓝指 示剂溶液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸 (1+1)至黄色。加15mlpH3.0的缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1 分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2-3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标 准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮 沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
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七、二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法 （代用法）
7.1 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀 。经过滤、洗涤中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然 后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 7.2 分析步骤 从溶液中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，然后加入10-15ml硝酸，搅拌，冷却至 30℃以下。加入氯化钾，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有少量氯化钾析出，然后再 加入2g氯化钾和10ml氟化钾溶液，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量 氯化钾析出（此时搅拌，溶液应该比较浑浊，如氯化钾析出量不够，应再补充加入氯化钾， 但氯化钾的析出量不宜过多），在30℃以下放置15-20分钟，期间搅拌1-2次。用中速滤纸过 滤，先过滤溶液，固体氯化钾和沉淀留在杯底，溶液滤完后用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3 次，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤液总量不超过25ml。将滤纸连同沉淀取下，置于原 塑料杯中，沿杯壁加入10ml 30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，将滤纸展开 ，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸随之擦洗杯壁直至溶液呈 红色（过滤、洗涤中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸钾沉淀的水解）。向杯中加入约 200ml沸水（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至微红色。
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7.3测定二氧化硅的注意事项： 7.3.1氯化钾的溶解度随温度而改变较大，必须先冷却至30℃以下 ，在加入氯化钾至饱和。 7.3.2加固体氯化钾时，一定要不断地仔细搅拌，将氯化钾颗粒压 碎使其溶解，再加入氯化钾直至不在溶解(饱和)析出晶体1—2g. 7.3.3氟硅酸钾沉淀在过滤、洗涤、中和残余酸时，操作要迅速， 同时要严格控制洗涤次数及洗液用量，以防氟硅酸钾沉淀水解，造成 结果偏低。 7.3.4中和时要注意将滤纸展开，捣烂，用塑料棒反复挤压滤纸， 在用滤纸擦洗杯子内壁，中和溶液呈微红色。中和过程要快，中和完 放置后如有退色就不能再作为残余酸继续中和。 7.3.5滴定速度不能过快，但终点时也不能低于70℃为宜，滴定终 点微红即可。 7.3.6因氟硅酸钾沉淀的水解是吸热反应，因此必须加沸水使其完 全水解，以消除水解不完全，影响测定结果的准确性。
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从上述溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml， 用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值1.8～2.0之间（用精密pH试纸 或酸度计检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液， 用EDEA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃， 如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃—70℃）。保留此溶液 供测定三氧化二铝用。
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灼 烧 A、必须使用已恒量的坩埚。 B、灰化时不能有火焰（火焰会带走细微的被测组分）。 C、滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质量不超0.02mg。 D、必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高温下灼烧（易产生碳化反应，如 重量法测可生成碳化硅）。
标准溶液的制备 A、直接配制法 ①普通溶液：一般物质+水 ②标准溶液：基准物质+水 B、间接配制法（标定法） ①用基准物质标定（优选） ②用已知浓度的标准滴定溶液标定
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质量、体积滴定度 A、质量精确到0.0001g B、体积精确到0.05ml C、滴定度mg/ml保留有效数字四位（硝酸汞对氯离子保留三位） D、分析结果以%表示至小数点后二位（氯离子结果以%表示至小数 点后三位） E、有效数字与数字修约规则
空白试验 使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的步骤进行试验，对得 到的测定结果进行校正。 A、校正由试剂和器皿带进杂质造成的系统误差。 B、真实值=试验值—空白值。 C、空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用适当的仪器。
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5.3测定氧化钙的注意事项： 5.3.1指示剂CMP过量加入，不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏 锐； 5.3.2溶液的pH值控制在pH=13左右，调节pH值时，氢氧化钾溶液加入 应边搅拌边慢慢加入； 5.3.3滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子 能游离出来与EDTA充分反应； 5.3.4使用CMP指示剂时不能在光线照射下观察终点，近终点时应观察 整个液层至烧杯底部绿色荧光消失呈现红色。
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1.3 烧失量测定的注意事项： 烧失量的测定结果与加热条件有密切关系，正确控制加热 条件是十分必要的。 1.3.1测定烧失量用的瓷坩埚应洗净后预先在（950±25） ℃的灼烧至恒量，将灼烧后的残渣从坩埚中直接扫出来是不正 确的。从而给测定结果造成较大的误差。 1.3.2加热温度除特殊规定外，一般为（950±25）℃，加 热时应从低温升起（低于400℃），以免试样中挥发物质因急剧 受热猛烈排出而使试样飞溅。
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六、氧化镁的测定——EDTA滴定差减法 （代用来自百度文库）
6.1 方法提要 在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性 铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 当试样中一氧化锰含量（质量分数）＞0.5%时，在盐酸羟胺存 在下，测定钙、镁、锰总量，差减法测得氧化镁的含量。 6.2 分析步骤 6.2.1一氧化锰含量（质量分数）≤0.5%时，氧化镁的测定从 上述溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml， 加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺（1+2），搅 拌。加入25ml pH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示 剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
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GB176-2008 水泥化学分析方法
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重复性与再现性 A、允许差改为重复性限和再现性限。 B、重复性：用同一方法，对同一试样，在相同条件下（同一 操作者，同一仪器，同一实验室并且时间间隔不大）相继测定的 一系列结果之间相互接近的程度。 C、再现性：用同一方法，对同一试样，在不同条件下（不同 操作者，不同仪器，不同实验室或时间间隔较大）测定的单个结 果之间相互接近的程度。 关于试验次数与要求 出厂检验：两次平均值。如出厂氧化镁、三氧化硫，氯离子。 例行控制：可以一次。如全分析。 同时进行烧失量测定。 同时进行进行空白试验。
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三、三氧化二铁的测定——EDEA直接滴定法 （基准法）
3.1 方法提要 在pH1.8—2.0、温度为60℃—70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂， 用EDTA标准滴定溶液滴定。 3.2 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠， 盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高 温下熔融20分钟，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸 水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出 坩埚，用水冲洗坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二 铝、氧化钙和氧化镁用。
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二、三氧化硫的测定——硫酸钡重量法 （基准法）
2.1 方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸 钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 2.2 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml 水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃 棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）分钟，用中速滤纸过滤， 用热水洗涤10—12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约 250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸 下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀 良好地形成，然后在常温下静置12小时—24小时或温热处静置至少4小时 （仲裁分析应在常温下静，此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量 滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放 800℃—950℃高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒量。
试样的制备 A、采集的样本要有代表性。 B、使用缩分规则将样本缩分为100克左右。 C、样本全部通过80微米方孔筛，严禁抛弃大颗粒。 D、要注意除去金属铁。
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一、烧失量的测定（灼烧差减法）
1.1方法提要 试样在（950±25）℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时 将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化 引起的烧失量的误差进行校正，而其他元素的氧化引起的误差一般可忽 略不计。 1.2分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，盖 斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25） ℃下灼烧15—20分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反 复灼烧，直至恒量。(一般是在960度下灼烧40分钟)
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6.3测定氧化镁的注意事项： 6.3.1KB指示剂中的酸性铬蓝K与萘酚绿B的配比要搭档； 6.3.2滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至蓝紫色变 成纯蓝色，若滴定速度过快，将使结果偏高； 6.3.3测定高铁类或高铝样品时需加2ml—3ml酒石酸钾钠溶液 （100g/L）与10ml三乙醇铵溶液（1+2）。