化妆品中二氧化钛的检测方法
化妆品中二氧化钛含量的测定
式 中: P—— 加标 回收 率, %: W厂—- {式样中二氧化钛的含量,mg; W厂—- 力Ⅱ标试样中二氧化钛的含量,mg : Vr —- 力耐示p#积( mL) :
Cr —- 力Ⅱ}示用 标准溶液浓 度【mg/mL) 。 4) 相对标准偏羞( RSD%) 用样品进行精密度试验。取2个样品,分别精确称取10份,按以 上 样品 处理 方法 进行 样 品前 处理 和测 定, 计算 结 果相 对标 准偏 差。
陈昌- 冯燕华:戴士乔-
( 1.昆山流市流通领域食品质量检测中心,江苏昆山215300; 2.深圳信立泰药业股份有 限公司,广东深圳518000)
cf 裔要]样品经混合酸消解后,在强酸介质中钛与二胺替吡林甲烷形成黄色络合物,于分光光度计波长420nrn处测量其吸光度,采用标
准曲线法定量,过程中加入抗坏血酸消除三价铁的干扰。实验表明.该方法样品中二氧化钛含量在O~6.7觎时,回收率为8 9_9静卜105.7弧
RSD%=当×100%……( 2—4)
u咖I 。 此标 准工作液 系列中钛 的含量 依次为O,o.1, o.5,1 ,2
244测定 用1 c m比 色皿 ,于波 长420nm处,用 分光 光度计 测量的 标准 工
作液( 243) 和试样溶液( Z42) 的吸光度。 2.4.5标准曲线的绘制 以标准工作液的浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制标
22 样品 市购八个不同 品牌防晒霜( 露、乳) 样品十 份,防晒指数 SPFl 5~30,长波 紫外 线防护 等级 PA++~ PA+++o 23主要钗器
紫外/可见分光光度讯
24实验步骤 2.4 .1消解 取试样约为Q59( 精确至0.001 g)于锥形 瓶或高型烧杯中 ,放数 粒玻璃 珠,加入8mI ~15mI混 合酸( 21B) ,盖上表 面皿,在电炉 上缓 慢消解,至溶液澄清,继续加热至溶液乘4余约2mI 一3mI ,冷却。加入 19硫酸铵( 2.1.5) 和5mI 浓硫酸( 2.12) ,煮沸至澄清,继续煮至高氯 酸白烟{吏赶尽。取下冷却,转移至10 0mI 容量瓶中,用水稀释至刻度, 定容。然后从定容的溶 液中取8mI ,移至50mI 的 容量瓶中,用水稀释 至刻度 ,混匀,备 用。 同时 进行试剂 空白试验 。 Z42显色 移取2ml 定容后的 溶液(2.4.1)于50mI 容量瓶中,加入 5m12% 抗坏血酸( 2.”O) ,摇匀,再依次加入14mI ( 1+1) 盐酸( 2_17) 、 6m15%二胺替毗林甲烷溶液( 2.¨1) ,用水稀释至刻度,摇匀,放置 40mi n,待测。 Z43 标准工作液系列的配制
二氧化钛色度测定标准
二氧化钛色度测定标准
一、样品制备
1.1 选取具有代表性的样品,并进行清洁和干燥处理。
1.2 将样品研磨成粉末,并过筛至所需粒度。
1.3 如有需要,可采用不同方法进行样品处理,以适应不同的色度测定方法。
二、空白测试
2.1 在样品测试前,需要进行空白测试。
2.2 按照测试方法的要求,准备好空白试样,并进行测试。
2.3 空白测试的目的是为了消除背景干扰,提高测试的准确性。
三、标样制备
3.1 选取标准样品,并进行处理和清洁。
3.2 将标准样品研磨成粉末,并过筛至所需粒度。
3.3 将标准样品按照测试方法的要求进行制备,以供测试使用。
四、标定曲线绘制
4.1 使用标准样品进行标定曲线的绘制。
4.2 根据测试方法的要求,选取合适的标准样品,并按照规定步骤进行测试。
4.3 将测试结果记录下来,并绘制标定曲线。
五、样品测试
5.1 将样品放置在测试装置中,并按照测试方法的要求进行测试。
5.2 在测试过程中,需要注意观察样品的颜色变化,并记录下相应的数据。
5.3 如果需要,可以使用标准样品进行对比,以提高测试的准确性。
六、结果计算
6.1 根据测试结果和标定曲线,计算出样品的色度值。
6.2 如果需要,可以进行数据处理和分析,以得出更准确的结果。
七、结果报告
7.1 将测试结果和计算结果进行整理和汇总。
7.2 编写报告,详细描述测试过程、结果计算方法和最终结果。
防晒霜中二氧化钛含量的测定
防晒霜中⼆氧化钛含量的测定防晒霜中⼆氧化钛含量的测定肇庆学院化学化⼯学院10 精细化⼯1 班吴春莹、朱研丹、简志添、谢灯咨、王乐武、彭泽森摘要本⽂在⼤量实验的基础上,建⽴了重量法测定防晒化妆品中⼆氧化钛含量的⽅法。
采⽤硫酸⼀硝酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,将TiO2 转化为四价钛,⽤单宁酸、安替⽐林作为沉淀剂,选抒性的将四价钛沉淀下来,并消除化妆品中锌、三价铁的⼲扰。
将所得沉淀物过滤、洗涤、⼲燥,灼烧称重。
关键词⼆氧化钛重量法测定防晒化妆品正⽂1 前⾔超细⼆氧化钛由于其强的吸收紫外线能⼒,及良好的化学惰性,已⼴泛⽤于防晒化妆品中。
合⾦、矿⽯、颜料等样品中钛的测定⽅法有较多的⽂献报导,主要是滴定法和光度法。
但化妆品由于其基体复杂,⼲扰较⼤,难以⽤上述⽅法测定。
本⽂利⽤四价钛离⼦选择性地与单宁酸、安替⽐林⽣成有机⼤分⼦沉淀,⽤重量法测定防晒化汝品中⼆氧化钛含量。
2 实验⽬的(1)检测并测定防晒霜中⼆氧化钛的含量,⼆氧化钛在光照下会产⽣⾃由基。
(2)熟练进⾏各种实验操作3 实验原理⽤硫酸稍酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,⼆氧化钛转化为四价钛。
在PH=1- 3的酸性环境中,于45?50C⽔浴条件下四价钛与选择性沉淀剂单宁酸和安替⽐林⽣成了橙红⾊的络合沉淀物,可消除化妆品中存在的三价铁及锌的⼲扰。
将所得沉淀物过滤、洗涤、⼲燥,在850E的马福炉中灼烧2.5⼩时后称重,并计算⼆氧化钛含量。
4 实验设备万分之⼀电⼦分析天平,电热⿎风⼲燥箱(CSI0-12D,马桶炉(NEY2-525,若⼲烧杯,量筒,浴锅,电炉,玻璃棒。
5实验材料及试剂浓硫酸、浓硝酸、硫酸铵、25%氨⽔、硫氰化钾、双氧⽔、单宁酸、安替⽐林(1,5- ⼆甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮图⼀)均为分析纯、⽔为去离⼦⽔、防晒霜。
5.1试剂的配制硫氰化钾:可由氯化钾与硫作⽤,⽣成硫氰酸氨,再与碳酸钾钾反应制得。
5.2材料的处理进⾏防晒霜的消解,消解时加⼊⼀定量的硫酸铵并浸泡⼀段时间,可以很好地将样品消解完全。
化妆品专用二氧化钛简介及化妆瓶中二氧化钛的检测方法
化妆品专用二氧化钛简介近年来, 氟利昂气体的随意排放引起臭氧层破坏, 有一种学说认为臭氧层减少10% 将使达到地球表面的紫外线B波增加20% ,从而使皮肤癌的发病率增长30%,因此,对研制紫外线防护剂的要求日益强烈。
以往使用有机成分的物质作为紫外线吸收剂,但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而在提高添加量之后会增加发生光致癌症(受到光的照射后该物质与皮肤发生作用导致皮肤癌)的可能性,以及产生化学过敏等问题。
任何二氧化钛都具有一定的吸收紫外线能力,及优异的化学稳定性、热稳定性、无毒性等性能。
超细二氧化钛由于粒径更小(呈透明状),活性更大,因此吸收紫外线的能力更强。
此外,如消色力、遮盖力、清晰的色调、较低的磨蚀性和良好的易分散性,决定了二氧化钛是化妆品中应用最广的无机原料。
二氧化钛在化妆品行业世界年消费量80年代估计在3500t~4000t,目前估计在5000t以上,10000t以下。
根据其在化妆品中的功能不同,可选不同品质的二氧化钛。
1化妆品专用钛白利用钛白的白度和不透明度这两种性能,可使化妆品的颜色范围很宽广,钛白作为一种白色添加剂时,主要用锐钛型钛白;但考虑到遮盖力和耐晒时,还是应采用金红石型钛白为好。
化妆品专用的钛白,纯度要求高,对有害杂质的含量要求甚严。
例如,欧共体食品添加剂法规(它适用于化妆品)规定,化妆品用钛白的酸溶性物<0135%,As<5×10-6,Pb<20×10-6,Sb<100×10-6,Cu<100×10-6,Cr<100×10-6,Zn<50×10-6,BaSO4<5×10-6,(Sb+Cu+Cr+Zn+BaSO4)<200×10-6,Hg检测不出来。
美国食品药物管理局(FDA)的食品、药物和化妆品条例规定,用作化妆品的二氧化钛,作为分散助剂的SiO2和ö或Ai2O3总量,不能超过2%,Pb<10×10-6,As<1×10-6,Sb<2×10-6,Hg<1×10-6。
化妆品中二氧化钛的检测方法
化妆品中二氧化钛的检测方法化妆品中二氧化钛是一种常见的成分,用于调整产品的色彩,为产品增添遮瑕效果。
然而,由于一些研究显示二氧化钛可能对皮肤产生负面效应,因此监测和确定化妆品中二氧化钛的含量变得至关重要。
下面将介绍几种常用的化妆品中二氧化钛的检测方法。
1. 化学显色法(Colorimetric method)化学显色法是一种常用的二氧化钛检测方法。
该方法基于二氧化钛对亚硫酸钠的化学反应,生成可显色产物。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品溶解在适量的溶剂中,使二氧化钛溶解。
(2)加入亚硫酸钠和醋酸等试剂,通过反应生成可显色产物。
(3)使用比色计等仪器测量产物的吸光度,与标准曲线进行比较,即可确定二氧化钛的含量。
优点:该方法简单、快速、准确,并且成本较低。
缺点:由于该方法在一定程度上受到其他化妆品成分的干扰,所以需要进行合适的预处理。
2. 红外光谱法(Infrared spectroscopy)红外光谱法是一种非常常用的分析技术,通过检测二氧化钛特征的红外吸收峰来确定其存在的数量。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品在红外光谱仪中测量。
(2)观察和记录样品在特定波数范围内的吸收峰。
(3)使用标准曲线来确定吸收峰的强度与二氧化钛含量之间的关系。
优点:该方法准确,不需要对样品进行破坏性处理,能够快速获得结果。
缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。
3. 原子吸收光谱法(Atomic absorption spectroscopy)原子吸收光谱法是一种常用的金属元素检测方法,也可用于测定二氧化钛。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品中的二氧化钛进行溶解。
(2)使用火焰原子吸收光谱仪,将样品中的二氧化钛以化学和光学方式转换为测量所需的信号。
(3)基于吸光度在特定波长处的测量值,通过与标准曲线比较,确定二氧化钛的含量。
优点:该方法准确、快速,并且对样品的处理相对简单。
缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。
化妆品中二氧化钛的检测方法
化妆品中二氧化钛的检测方法二氧化钛是一种广泛应用于化妆品中的重要成分,用于提供防晒和遮瑕功能。
然而,由于二氧化钛纳米颗粒对人体健康的潜在影响,其监测方法变得尤为重要。
以下将介绍一些常用的二氧化钛检测方法。
1.纳米颗粒粒径测量:一种常见的二氧化钛检测方法是测量其纳米颗粒的粒径。
常用的测量技术包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。
这些技术能够精确地测量二氧化钛颗粒的大小,从而评估其对人体的潜在风险。
2.表面组分分析:除了粒径测量,也可以通过分析二氧化钛颗粒的表面组分来检测其存在。
常用的表面组分分析技术包括X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。
这些技术能够确定二氧化钛颗粒表面的化学组成,包括化学键的类型和含量,从而评估其对人体健康的潜在影响。
3.吸光光谱法:吸光光谱法是一种常用的二氧化钛检测方法。
二氧化钛颗粒对特定波长的光有明显的吸收特性,可以通过吸光光谱仪测量其吸收率来确定其存在。
这种方法简单、快速,并可以用于对大量样品进行高通量测量。
4.高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的二氧化钛检测方法,可以准确测量样品中二氧化钛的浓度。
该方法需要将样品提取,并使用适当的色谱柱进行分离和纯化,然后使用紫外可见光谱仪测量二氧化钛的浓度。
5.原子力显微镜:原子力显微镜(AFM)是一种高分辨率的二氧化钛表面形貌表征方法,可以通过扫描样品表面来确定二氧化钛的形貌和粒径分布。
通过配合SEM技术使用,可以获得粒径和形貌的更加精确的数据。
综上所述,化妆品中二氧化钛的检测方法主要包括纳米颗粒粒径测量、表面组分分析、吸光光谱法、高效液相色谱法和原子力显微镜等。
这些方法可以帮助评估二氧化钛在化妆品中的存在和潜在影响,并为相关监管提供了科学依据。
在使用这些方法时,应注意操作规范,确保结果的准确性和可靠性。
(2020年药典)二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程1范围本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。
本标准适用于辅料二氧化钛的检验。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2020年版四部3 职责质量部、生产部对实施本标准负责4操作规程4.1试剂与试药盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液(25→100)、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液(0.05mol/L)、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)。
4.2仪器与设备砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。
4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1 操作方法取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。
再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。
4.3.1.2记录记录本品性状、气味和溶解情况。
4.3.1.3结果判断本品为白色粉末。
在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
判为符合规定。
4.3.2鉴别4.3.2.1操作方法取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
(1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,观察现象。
(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,观察现象。
4.3.2.2记录记录所观察到的现象。
4.3.2.3结果判断(1)显橙红色;(2)溶液显紫蓝色。
判为符合规定。
4.3.3检查4.3.3.1 酸碱度4.3.3.1.1操作方法取本品5.0g,加水50.0ml时溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。
化妆品中7种禁用物质检测方法公布(化妆品中二氧化钛的检测方法)
附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2(CAS:13463-67-7)计]的方法。
本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛(以二氧化钛计)含量的测定。
暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。
本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。
2 方法提要样品预处理后,使钛以离子状态存在于样品溶液中,加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用分光光度法在388nm处检测,以标准曲线法计算含量。
10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷,1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁,50倍铌、锡,20倍铬,10倍铋、钼,对钛测定不产生干扰。
本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/mL,定量下限为0.2µg/mL;若取0.1g样品测定,二氧化钛的检出浓度为0.0068%,最低定量浓度为0.02%。
3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
3.1 抗坏血酸。
3.2 硫酸(20 =1.84 g/ml)。
3.3 盐酸(20 =1.19 g/ml)。
3.4 二安替比林甲烷,纯度>97%。
3.5 焦硫酸钾:将焦硫酸钾固体块研成粉末。
3.6 钛单元素溶液标准物质(100µg/mL)。
3.7 硫酸(1+9):取硫酸(3.2)10mL,缓缓加入90 mL去离子水中,混匀。
3.8 二安替比林甲烷溶液(80g/L):称取8g二安替比林甲烷(3.4),加入10mL盐酸(3.3),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。
3.9 抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(3.1),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。
3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备精密量取5mL盐酸(3.3)于100mL容量瓶中,精密量取100µg/mL 钛单元素溶液标准物质(3.6)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL,分别置于100mL容量瓶中。
二氧化钛含量检测方法
二氧化钛含量检测方法嘿,朋友们!今天咱们来唠唠二氧化钛含量检测这事儿,就像探秘一个神秘宝藏的钥匙一样有趣呢。
你想象一下二氧化钛就像一个超级低调的小明星,虽然它无处不在,但要精确知道它的含量,那可得费一番功夫。
这检测方法呀,就像是一场超级侦探的破案之旅。
有一种方法是比色法。
这比色法就像是一场颜色的大比拼。
二氧化钛在某些条件下会产生特定的颜色反应,就像它在化学世界里偷偷地给自己化了个妆。
检测人员就像时尚评委一样,通过对比标准色卡和样品产生的颜色深浅,来估摸二氧化钛的含量。
这过程就像在色彩的海洋里寻找那一抹特殊的颜色,稍微有点偏差,就像在一群相似的双胞胎里认错了人。
还有重量分析法呢。
这个方法就像是在化学世界里玩一场称重游戏。
把含有二氧化钛的样品经过一系列复杂的处理,就像给它来了一场超级大变身。
最后把二氧化钛分离出来称重,就像把宝藏从一堆杂物里挑出来放在秤上。
这过程中每一步都得小心翼翼,不然就像走钢丝一样,一个不小心就全错啦,那结果就会像火箭偏离轨道一样离谱。
光谱分析法也很神奇。
它就像给二氧化钛拍X光片一样。
不同元素的光谱就像它们独特的指纹,二氧化钛也不例外。
通过检测它独特的光谱信号,就能知道它在样品里的含量。
这就像在一个超级大的音乐会上,从众多嘈杂的声音里分辨出二氧化钛独特的“歌声”,要是耳朵不灵光,就很容易听错啦。
化学滴定法呢,感觉像是一场化学世界的滴定大战。
一滴一滴的试剂就像精准的小士兵,去和二氧化钛“战斗”。
根据消耗试剂的量来计算二氧化钛的含量。
这个过程就像两个武林高手过招,一招一式都得计算精准,要是试剂多滴了一滴,就像比武的时候用力过猛,结果就不准确喽。
这些检测方法各有各的妙处,就像武林中的各个门派,都有自己的独门绝技。
检测人员就像武林高手一样,要熟练掌握这些方法,才能在二氧化钛含量检测这个江湖里混得风生水起。
无论是哪种方法,都是为了揭开二氧化钛含量这个神秘的面纱,让它在工业、化妆品等众多领域里的应用更加安全、合理。
二氧化钛色度测定标准
二氧化钛色度测定标准
二氧化钛色度测定的标准通常参考ISO 787-25《颜料和涂料-二氧化钛-色度测定》。
该标准规定了二氧化钛色度测定的方法和仪器的要求。
具体测定方法如下:
1. 准备样品:将二氧化钛样品磨碎,并通过目开筛分成特定粒度的粉末。
2. 准备溶液:将样品与二甲苯混合,制备出特定浓度的溶液。
3. 选取比色玻璃:根据需要测定的色度范围,选择适当的比色玻璃。
4. 操作仪器:将溶液和比色玻璃分别放入色度计中,确保仪器的准确度和稳定性。
5. 测定色度:使用色度计测定溶液的色度,记录读数。
通过这个标准的测定方法,可以准确地评定二氧化钛颜料的色度,以及与其他样品的比较。
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定防晒化妆品中二氧化钛含量的测定_______________________________随着社会发展,防晒化妆品越来越受到消费者的青睐,它不仅能有效防晒,还能美容,更是夏季必备的护肤神器。
但是,在使用时也要注意安全性,防晒化妆品中的二氧化钛含量是一个非常重要的指标,只有当二氧化钛含量达到一定要求时,才能保证其在使用过程中具有良好的防晒效果。
因此,对于防晒化妆品中的二氧化钛含量进行测定是十分必要的。
一、二氧化钛的特性及其作用二氧化钛是一种白色、无定形的无机物质,具有高热稳定性和较强的光学特性,具有高反射率和很好的阻燃性。
在防晒化妆品中,二氧化钛具有重要的作用,它能够有效地吸收太阳的紫外线,避免对皮肤造成伤害。
此外,二氧化钛还具有一定的保湿作用,可以有效减少皮肤干燥等情况的发生。
二、二氧化钛含量测定方法1. 酸溶法酸溶法是一种常用的测定二氧化钛含量的方法,它通过将样品中的二氧化钛与盐酸溶液反应,使其分解成无色透明的氯离子,然后通过分光光度法来测定其含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的测定二氧化钛含量的方法,它通过将样品中的二氧化钛与气相色谱仪反应,使其在固定温度条件下分子量发生变化,然后通过检测其分子量来测定其含量。
三、测试结果分析通过对样品中二氧化钛含量进行测试,可以得出一定的结果,从而判断该样品是否符合要求。
如果二氧化钛含量低于一定的标准,则说明该样品不能满足使用要求;如果二氧化钛含量高于一定的标准,则说明该样品可以正常使用。
四、结论通过对防晒化妆品中二氧化钛含量进行测试,可以有效地保证其使用安全性。
而对于测试方法来说,两种常用的方法——酸溶法和气相色谱法,都能够准确、快速地得出测试结果,使我们能够准确地判断样品是否符合要求。
二氧化钛的测定(最新版1013)
二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法钛的测定方法很多,有重量法、滴定法、光度法、电化学分析方法等。
对于岩矿试样来说,由于其中含钛量较低,通常采用光度分析方法。
国标法中测定二氧化钛的方法有两种:一是过氧化氢光度法,另一种是二安替比林甲烷光度法。
过氧化氢光度法简便快速,但灵敏度和选择性均较差,其他有机试剂显色的光度法的灵敏度一般都较高。
二安替比林甲烷光度法,不仅灵敏度较高,而且易于掌握,重现性和稳定性好。
过氧化氢光度法的测定范围:0.2%-10%二氧化钛;二安替比林甲烷光度法:0.05%-5%二氧化钛。
本实验采用二安替比林甲烷光度法。
一、实验原理在酸性介质中,钛(Ⅳ)与二安替比林甲烷(DAPM)形成组成为1:3的黄色配合物。
其反应式如下:TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O铝、钙、镁、锰不干扰测定,Fe3+与试剂生成棕色络合物干扰测定,用抗坏血酸将其还原到低价消除之。
二、试剂①二安替比林甲烷:称取1.0g二安替比林甲烷溶解在100mL 2mol/L 的盐酸中。
②抗坏血酸(固体):掩蔽剂。
或:抗坏血酸溶液(5%):用时现配。
③二氧化钛标准溶液(含二氧化钛100µg/mL):准确称取经1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1g,置于铂(瓷)坩埚内,加焦硫酸钾1g,在650℃的高温炉中熔融10-15min,取出冷却,放入400mL烧杯中,用(5+95)硫酸加热浸取,熔块脱落后,洗出坩埚,加热使溶液透亮,冷却,移入1 000mL容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含0.10mg二氧化钛。
三、实验步骤①移取10.00mL 二氧化钛标准溶液,置于100mL容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含10µg二氧化钛。
② 标准曲线的绘制:准确移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 二氧化钛标准溶液(稀释后的),分别置于50mL 容量瓶中,加5mL (1+1)盐酸,摇匀。
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定
王传 庆
( 安徽 电子信息职业技术学院, 安徽
蚌埠 23 3 ) 30 0
【 摘 要 】本 文 在 大 量 实验 的 基 础 上 。 立 了 重量 法 测 定 防晒 化妆 品 中二 氧化 钛 含 量 的 方 法 。采 用硫 酸 一硝 酸 ( +2 体 系 建 1 ) 消解防晒化妆 品, 除去 有机物 , TO 转化为 T“, 将 i i 用单宁酸、 安替 比林作为沉淀荆 , 选抒性的将 T“沉 淀下来, i 井消除化妆品
滴 加 入 2 m 、 0 安替 比林 溶 液 , 成 橙红 色 的无定 形 沉 淀 5 l2% 形
后。 放置一定 时间后 。 用定量滤纸过滤 沉淀 , 并用去离子水洗 涤沉淀至中性 。干 8 0 马桶炉 中灰化 2 5 , 5℃ .h 冷却至室温称
重 . 算 二氧 化 钛含 量 。 计
3 结 构 与 讨 论 3 1 方 法原 理 .
维徽 电子 信 息 职业 技术 学 院学报 N . 0 6 o62 0 5卷 ( 总第 2 7期 )JRLFNI CIA OE COC IO A NENO G nrl o2 V 15 O N A UOTN LGOE TNS NRT HLY eea N .7 o. U A H AOL LEFL RI& FMI T OG O V C E O C
消解时加入一定量 的硫酸铵 井浸 泡一段时间, 以很好 可
地将样 品消解完全。过量的硫酸不但 不能加快消解, 提高消 解率, 反而由于反应剧 烈, 增加 了实验的危 险性。 实验选扦 本
单宁酸 、 安替 比林均为分析 纯。 水为去离子水。 万分之一电子
纳米二氧化钛标准
纳米二氧化钛标准前言嘿,今天咱们来聊聊纳米二氧化钛标准这个事儿。
你知道吗,在现代科技飞速发展的今天,纳米二氧化钛可是个超级明星呢!它在很多领域都有广泛的应用,像涂料啊、化妆品啊、环保材料啊等等。
可是呢,随着它的应用越来越广泛,要是没有个标准可就乱套了。
就好比一群人在操场上乱跑,没有规则怎么行呢?所以啊,这个纳米二氧化钛标准就应运而生啦,它的目的就是为了规范纳米二氧化钛的生产、使用和检测,让大家在这个领域里都能按照统一的规则来办事。
适用范围这个纳米二氧化钛标准适用的场景可多了去了。
首先呢,在工业生产方面,比如说那些生产涂料的厂家。
你想啊,如果涂料里用到纳米二氧化钛,没有标准的话,有的涂料可能质量就很差,涂到墙上或者家具上效果就不好。
有了标准,生产出来的涂料里纳米二氧化钛的含量、性能等都符合要求,那涂出来的效果就又美观又耐用。
再比如说化妆品行业。
很多美白化妆品里都有纳米二氧化钛。
要是没有标准,你怎么知道这个化妆品里纳米二氧化钛的安全性呢?是吧。
有了标准,就能保证添加到化妆品里的纳米二氧化钛是安全可靠的,不会对咱们的皮肤造成伤害。
还有在环保领域,纳米二氧化钛可能用于处理污水或者空气净化。
标准的存在就确保了在这些应用中纳米二氧化钛能够发挥它应有的作用。
术语定义1. 纳米二氧化钛:简单来说呢,就是二氧化钛这种物质,它的颗粒大小达到了纳米级别。
你可以想象一下,把普通的二氧化钛颗粒不断地细分,分到非常非常小,小到纳米那么大,这就是纳米二氧化钛啦。
它的特殊之处就在于,因为颗粒小,所以它有很多独特的性能,比如比表面积大、活性高等。
2. 纯度:纯度就是指纳米二氧化钛里真正的二氧化钛所占的比例。
比如说,你有一堆东西说是纳米二氧化钛,但里面可能还混着其他杂质,纯度就是用来衡量这里面二氧化钛纯不纯的一个指标。
纯度越高,说明杂质越少,纳米二氧化钛的质量可能就越好。
正文1. 化学成分标准- 主要成分:纳米二氧化钛的主要成分当然就是二氧化钛(TiO₂)啦。
二氧化钛含量的检测方法
二氧化钛含量的测定金属铝还原法1 原理试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。
在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。
还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铵铁标准滴定溶液滴定。
2 试剂2.1 金属铝片:含量不低于99.5%,厚度为0.1mm。
2.2 硫酸铵(GB 1396)。
2.3 硫氰酸胺指示剂( GB 660):245g/L溶液。
2.4 硫酸铁铵标准滴定溶液:c[NH4Fe(SO4)2]=0.06mol/L。
称取30g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]置于1000ml容量瓶中,加入含30ml硫酸(2.7)的300ml水溶解。
滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,并摇匀。
如溶液不清,则过滤,用0.19~0.21g二氧化钛标准参比物质按4规定的操作步骤进行标定。
硫酸铁铵标准滴定的浓度按式(1)计算:p . m1c[NH4Fe(SO4)2]= ——————----------------------- (1)0.0799×V1式中:c[NH4Fe(SO4)2]——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;m1——二氧化钛标准参比物质的质量,g;V1——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积,ml;P——标准参比物质中TiO2含量(如用光谱纯TiO2,则p以100% 计)0.0799——与 1.00ml硫酸铁铵标准滴定溶液{ c[NH4Fe(SO4)]=1.000mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
22.5 盐酸(GB 622):ρ1.18g/ml。
2.6 碳酸氢钠(GB 640)饱和溶液。
2.7 硫酸(GB 625)ρ1.84g/ml。
3 仪器3.1 天平:感量0.0001g。
3.2 烘箱:能维持温度为105~110℃。
3.3 玻璃液封管:或其他合适的吸收器。
3.4 干燥器:内装合适的干燥剂,例如硅胶。
4 操作步骤4.1试样称取预先在105~110℃干燥2h的试样0.19~0.21g,精确至0.0001g。
用于防晒霜的二氧化钛等材料的光吸收测量
二氧化钛是一种被用于防晒霜中的材料,其有效吸收太阳光,从而起到防晒作用。
本文介绍了用于测量二氧化钛等材料光吸收能力的方法。
首先,我们使用可以测量二氧化钛等材料的光吸收能力的设备,它能够测量材料在不同波长下的吸收能力。
首先,我们将防晒霜中的二氧化钛样品放在设备上,然后调节设备的波长,以测量不同波长下的光吸收能力。
其次,我们需要使用一种称为吸收谱的技术,它可以测量样品在不同波长下的吸收能力。
我们将样品放置在设备中,然后调节设备的波长,以测量不同波长的吸收能力。
第三,我们还可以使用电子能谱仪来测量样品的光吸收能力。
这种设备可以测量样品在不同波长下的吸收量,从而更准确地评估样品的防晒效果。
最后,为了更准确地测量样品的吸收能力,我们还可以使用紫外可见谱仪来测量样品在紫外和可见光的吸收能力。
这种设备可以更准确地测量样品在不同波长下的吸收能力,从而更好地评估防晒效果。
总之,二氧化钛是一种用于防晒霜的有效材料,我们可以使用上述方法来测量这种材料在不同波长下的吸收能力,从而更准确地评估防晒效果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化妆品中二氧化钛的检测
方法
The document was prepared on January 2, 2021
附件1:
化妆品中二氧化钛的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2(CAS: 13463-67-7)计]的方法。
本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛(以二氧化钛计)含量的测定。
暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。
本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。
2 方法提要
样品预处理后,使钛以离子状态存在于样品溶液中,加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用分光光度法在388nm处检测,以标准曲线法计算含量。
10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷,1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁,50倍铌、锡,20倍铬,10倍铋、钼,对钛测定不产生干扰。
本方法对二氧化钛的检出限为μg/mL,定量下限为μg/mL;若取0.1g样品测定,二氧化钛的检出浓度为%,最低定量浓度为%。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
抗坏血酸。
硫酸(20 =1.84 g/ml)。
盐酸(20 =1.19 g/ml)。
二安替比林甲烷,纯度>97%。
焦硫酸钾:将焦硫酸钾固体块研成粉末。
钛单元素溶液标准物质(100μg/mL)。
硫酸(1+9):取硫酸()10mL,缓缓加入90 mL去离子水中,混匀。
二安替比林甲烷溶液(80g/L):称取8g二安替比林甲烷(),加入10mL盐酸(),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。
抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。
钛系列浓度标准工作溶液的制备
精密量取5mL盐酸()于100mL容量瓶中,精密量取100μ
g/mL钛单元素溶液标准物质()0、、、、、、,分别置于100mL 容量瓶中。
精密加入10mL抗坏血酸溶液(),稍加振摇,置于室温下放置5min。
精密加入10mL 二安替比林甲烷溶液(),用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置45min,得钛系列浓度标准工作溶液中钛的浓度依次为0、、、、、、μg/mL。
4 仪器
紫外可见分光光度计。
马弗炉。
分析天平:感量0.0001g。
电炉。
50mL瓷坩埚。
5 测定步骤
样品处理
准确称取样品约0.1g,精确至0.0001g,置50mL瓷坩埚中,同时作试剂空白。
在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化,转移至马弗炉中,逐渐升高温度至800o C后,灰化2h,取出,置干燥器中,放冷至室温。
小心加入1.8g焦硫酸钾粉末(),使之尽量均匀完全地覆盖样品。
坩埚加盖,置550o C马弗炉中熔融约10min,取出放冷。
量取30mL硫酸()置坩埚中,小火加热至溶液澄清,并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下,并入坩埚。
用滴管吸取上清液转移至100mL容量瓶中。
在上述坩埚中添加5mL硫酸(),加热至剩2-3mL硫酸时取下,上清液用吸管吸出,并入容量瓶。
再用10mL硫酸()分三次洗涤坩埚及盖,每次小火加热数分钟,用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。
移取10mL去离子水洗涤坩埚和滴管,并入容量瓶。
放冷至室温,用去离子水稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液,备用。
精密量取5mL盐酸()于100mL容量瓶中,精密移取上述样品溶液适量于同一容量瓶中,精密加入10mL抗坏血酸溶液(),稍加振摇,置于室温下放置5min。
精密加入10mL二安替比林甲烷溶液(),用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置45min,得样品测试溶液(使测试溶液中钛的浓度在0-3 μg/mL范围内)。
测定
取样品测试溶液、试剂样品空白、系列浓度标准工作溶液,在波长388nm处测定吸光度,以钛吸收值为纵坐标,钛标准工作溶液(μg/mL)浓度为横坐标进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。
利用回归方程计算出样品测试溶液中钛的质量浓度(1,μ
g/mL)。
按“6计算”,计算样品中二氧化钛的含量。
平行实验
按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
6计算
(TiO
2)
= ×100%
式中:ω (TiO2) ——样品中二氧化钛的含量,%;
1
——测试溶液中钛的质量浓度,μg/mL;
O
——空白溶液中钛的质量浓度,μg/mL;
V ——样品定容体积,mL;
D——稀释倍数;
m——化妆品取样量,g。
7 精密度与准确度
多家实验室验证的平均回收率为%-100%,相对标准偏差小于3%(n=5)。