06 苯氧乙酸的制备

合集下载

苯氧基乙酸是通过 Williamson合成法来制备的

苯氧基乙酸是通过 Williamson合成法来制备的

苯氧基乙酸是通过 Williamson合成法来制备的。

它是通过苯氧基负离子与氯代乙酸钠发生双分子亲核取代反应(SN2 )完成的。

而苯氧基负离子进攻氯乙酸钠分子中与氯原子相连的碳原子,这个负离子是从氯原子的背面,也就是远离氯原子的方向,沿 C - Cl 键的键轴进攻碳原子。

主反应:PhOH + NaOH====PhONa + H2OClCH2COOH + NaOH ===ClCH2COONa + H2OPhONa + ClCH2COONa ====PhOCH2COONa + NaClPhOCH2COONa + HCl===PhOCH2COONa + NaCl副反应:ClCH2COOH + NaOH ===HOCH2COONa + NaCl近十几年来,国外许多知名的学者如美国的Ya咖、Li、stang、Lee,法国的Lehn,澳洲的Robson等研究小组都在不同的领域对配位聚合物的研究有了突破性的进展。

国内高校和科研机构,如南开大学、中山大学、吉林大学和北京大学等也在此领域开展了深入的研究。

截止目前,已有大量新颖的配位聚合物被合成出来,多篇有关配位聚合物方面的综述文章也相继得到报道。

由于配位聚合物中具有大量按一定几何构型有秩序排列的金属离子,它们彼此相互作用可能在整个配位聚合物的宏观上表现出来,所以导致了配位聚合物在拓扑学、吸附、催化、光学、电学及磁性等研究方面的突破性进展。

在配位化学中,金属簇无机——有机杂化配位聚合物在催化、磁性、光学、主客体交换和分子导体等方面具有潜在的应用性。

其中,多羧酸基金属——有机聚合物由于具有结构特征新颖、物理及化学性质独特等特点,在近些年来得到了化学家们广泛的重视。

在多羧酸基配体中,羧基平面和苯环平面间的二面角具有多样性,正是这一特征使它们在将金属中心固定到不同的方向方面显现出较大的优势,因而产生了许多具有新颖磁性和多种尺寸呈孔道或孔穴的多维结构。

扩散法合成优点是操作简单,可大量尝试反应,成本低,容易观察。

苯氧乙酸的合成原理

苯氧乙酸的合成原理

苯氧乙酸的合成原理苯氧乙酸是一种有机化合物,化学式为C8H8O3。

它可以通过乙酸与苯酚反应而合成。

具体的合成原理如下:首先,将苯酚与乙酸按照一定的比例混合,然后加入一定催化剂。

这个催化剂可以是一种酸性物质,如磷酸或硫酸等。

酸性催化剂的作用是加速反应的进行,提高反应速率。

在催化剂的作用下,苯酚分子中的羟基(-OH)与乙酸分子中的羧基(-COOH)发生酯化反应。

具体的反应机理可以简化为如下几个步骤:第一步,苯酚中的羟基接受乙酸分子中的羧基上的氢离子,生成一个中间物质——酯化中间体。

这个中间体由苯酚的一个氧原子、乙酸的一个氧原子和一个氢原子组成。

第二步,酯化中间体经历进一步的质子传递步骤。

即,质子从中间体的氧原子移动到苯酚的羟基氧原子上。

第三步,中间体中的氧原子上的质子再移动到乙酸分子的羧基氧原子上。

第四步,经过第三步的质子转移,生成的中间体中的氧原子形成一个O-C键,把苯酚和乙酸连接在一起,生成苯氧乙酸酯。

最后,通过加热反应混合物,除去剩余的水分和有害物质,得到最终的苯氧乙酸产物。

总之,苯氧乙酸的合成是通过苯酚与乙酸的酯化反应进行的。

在酸性催化剂的催化下,苯酚中的羟基与乙酸中的羧基发生质子转移,最终形成苯氧乙酸酯。

这个合成过程较为简单,但需要控制反应条件和催化剂的使用以提高反应速率和产率。

此外,该反应也可逆,所以需要进一步的操作以驱使反应向产物的方向进行。

总结起来,苯氧乙酸的合成分为以下几个步骤:混合苯酚和乙酸、加入酸性催化剂、进行酯化反应、除去剩余的水分和有害物质、得到苯氧乙酸产物。

这个合成原理不仅适用于苯氧乙酸,也适用于其他化学物质的酯化合成过程。

苯氧乙酸制备工艺的研究

苯氧乙酸制备工艺的研究

苯氧乙酸制备工艺的研究
苯氧乙酸是一种有机化合物,常用于农药、医药和染料等领域。

其制备一般有以下几种工艺研究方法:
1. 苯氧乙酸环氧化制备法:以苯为原料,通过环氧化反应将苯转化为苯环氧乙烷,然后在碱性条件下进行开环反应,最终得到苯氧乙酸。

2. 苯乙烯羧酸酯化制备法:以苯乙烯为原料,与酐酯反应得到苯乙烯酸酯,然后在酸催化剂的作用下水解生成苯乙烯酸,再进行酯化反应得到苯氧乙酸。

3. 苯酚酯化制备法:以苯酚为原料,与酸酐反应得到苯酚酯,然后在碱催化剂的作用下水解生成苯酚,再进行酯化反应得到苯氧乙酸。

4. 苯甲醇氧化制备法:以苯甲醇为原料,通过氧化反应将苯甲醇转化为苯甲醛,然后在碱性条件下进行酸化反应得到苯氧乙酸。

以上是一些常见的苯氧乙酸制备工艺研究方法,具体选择何种方法需要考虑原料成本、反应条件和产品纯度等因素。

这些工艺方法在生产中都有一定的应用,但仍需要进一步的研究和优化以提高产量和降低成本。

苯氧乙酸生产工艺流程

苯氧乙酸生产工艺流程

苯氧乙酸生产工艺流程苯氧乙酸的生产工艺主要分为氯乙酸钠制备、苯氧乙酸钠制备、酸化及重结晶4 个阶段,工艺流程描述如下:①氯乙酸钠合成:氯乙酸钠的合成在氯乙酸钠制备釜内进行,主要为操作为向氯乙酸水溶液中滴加低浓度的氢氧化钠,具体流程叙述如下:首先通过管道向釜内加入一定量的软化水,然后人工将98%的氯乙酸投入釜内进行搅拌溶解。

氯乙酸投加过程,采用真空泵进行抽真空,使反应釜内呈微负压,投料过程产生的氯乙酸粉尘被抽入真空系统,经收集后回用,不会产投料生粉尘。

采用软化水将外购30%的氢氧化钠稀释为20%氢氧化钠溶液,慢慢向釜内滴加20%氢氧化钠溶液,同时搅拌使氢氧化钠和氯乙酸充分混合反应,氯乙酸与氢氧化钠的投加比约为1:0.99(摩尔比)。

本反应为放热反应,反应釜设夹套和盘管,采用循环冷却水和蒸汽控制温度,反应温度控制在75℃左右,常压,反应时间约4h。

反应釜中溶液的pH值至7-8 时停止滴加20%氢氧化钠溶液。

反应结束后采用氮气将氯乙酸钠经过滤器后压入低位槽备用。

本工段氯乙酸的总转化率约为86%,转化为氯乙酸钠的有效转化率约为74%。

本工段化学反应主要有如下:反应釜上端连接冷凝器,反应过程氯乙酸等挥发,经冷凝器冷凝回流至反应釜,少量不凝气经管道引至碱液槽吸收后排放。

②苯氧乙酸钠制备:采用软化水将外购30%的氢氧化钠稀释为20%氢氧化钠溶液。

采用管道向反应釜内投加一定量的20%氢氧化钠,加热使反应釜预热至45℃左右。

苯酚采用60℃热水溶化为液体,然后使用真空泵输送至反应釜,投加苯酚之前采用氮气吹扫,排净反应釜内的空气,防止苯酚被氧化。

加热使反应釜内液体升温至100℃左右,利用滴液系统同时向反应釜滴加20%的氢氧化钠溶液和前工序制备好的氯乙酸钠溶液,边滴加边搅拌,使各物质充分混合反应,使反应液保持pH=10~11,滴加完成后保持反应温度100~110℃,反应1小时左右。

该反应釜设夹套和盘管,采用循环冷却水和蒸汽控制温度,常压,整个过程历时约6h。

《苯氧乙酸的制备》课件

《苯氧乙酸的制备》课件
化剂等
原料准备:将 原料进行预处 理,如干燥、
过滤等
原料配比:根 据生产工艺要 求,确定原料
的配比
原料混合:将 预处理后的原 料进行混合, 搅拌均匀,确 保反应顺利进

原料:苯酚、乙酸酐、催化剂
产物分离:冷却、过滤、结晶
反应条件:加热、搅拌、加压
反应步骤:苯酚与乙酸酐在催化剂作用下加 热反应生成苯氧乙酸
润空间
市场竞争:苯 氧乙酸的市场 竞争较为激烈, 需要不断提高 产品质量和降
低生产成本
发展趋势:随着 科技的发展,苯 氧乙酸的生产工 艺和设备不断改 进,未来市场前
景广阔
感谢您的观看
汇报人:
化妆品:用于制作护肤品、化妆品等 医药:用于制作药物、消毒剂等 食品:用于制作食品添加剂、防腐剂等 工业:用于制作涂料、粘合剂等
苯氧乙酸是一种重要的有机合成中 间体,广泛应用于医药、农药、染 料等领域。
苯氧乙酸在染料合成中也具有重要 的作用,可以合成多种染料,如酸 性染料、直接染料等。
添加标题
添加标题
生产成本:原料价格、生产工艺、设备投资等因素 市场分析:市场需求、竞争对手、价格趋势等因素 价格策略:定价策略、促销策略、折扣策略等 产品竞争力:产品质量、品牌影响力、售后服务等因素
市场需求:苯 氧乙酸在化妆 品、医药等领 域的应用广泛, 市场需求稳定
生产成本:苯 氧乙酸的生产 成本相对较低, 具有较高的利
苯氧乙酸的生产安 全与环保
操作人员必须经过专业培训,具备相应的操 作技能和知识
操作过程中必须穿戴防护服、手套、口罩等 个人防护用品
操作环境必须保持通风良好,避免苯氧乙酸 挥发造成危害
操作过程中必须严格遵守操作规程,避免发 生安全事故

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备审批稿

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备审批稿

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目:苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期:实验目的:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法;:复习机械搅拌,分液漏斗使用,重结晶等操作。

实验原理:先缩合苯氧乙酸的合成,再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。

:反应式第一步是制备酚醚,这是一个亲核取代反应,在碱性条件下易于进行。

第二步是苯环上的亲电取代,FeCl3作催化剂,氯化剂是Cl+,引入第一个Cl。

2HCl + H2O2→ Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→ [ FeCl4 ]- + Cl+实验药品:物学常数名称:苯酚 CAS号:108-95-2 分子式:C6H6O分子量: 熔点: 沸点:相对密度:折射率: 价格:元/吨用途:苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。

(Lister J)最早将其用于外科手术消毒;但由于苯酚的毒性,这一技术最终被取代。

现在苯酚可用于制备消毒剂,如TCP;或用其稀溶液直接进行消毒。

苯酚是多种化工产品的原料,用来合成阿司匹林等药品,以及一些农药、香料、染料。

亦用来合成树脂,最主要的一种是和甲醛缩合而成的。

尽管苯酚的浓溶液毒性很强,它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。

性质:可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。

室温时稍溶于水,与大约8%水混合可液化,65℃以上能与水混溶,几乎不溶于石油醚。

名称:氯乙酸 CAS号:79-11-8分子式:C2H3ClO2分子量:熔点:61沸点:188相对密度:折射率 :------- 价格:元/吨用途:用于制和作中间体。

性质:溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。

名称:苯氧乙酸CAS号:122-59-8分子式:C8H8O3分子量:152 熔点:97-99 沸点: 285 相对密度:----折射率-----价格:元/吨用途:苯氧乙酸是重要的化工原料,可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。

《苯氧乙酸的制备》课件

《苯氧乙酸的制备》课件
在此添加您的文本16字
详细描述:实验结果包括苯氧乙酸的产率、熔点、红外光 谱和核磁共振氢谱等数据。通过对实验结果的分析,可以 得出以下结论
在此添加您的文本16字
1. 酯的水解是制备苯氧乙酸的关键步骤,控制水解温度 和时间是提高产率的关键;
在此添加您的文本16字
2. 使用硫酸作为催化剂可以加快反应速率,但硫酸的用 量不宜过多,否则会导致副反应增多;
苯氧乙酸简介
苯氧乙酸的性质
物理性质
苯氧乙酸为白色或微黄色结晶, 具有特殊气味,易溶于水、乙醇 、乙醚等有机溶剂。
化学性质
苯氧乙酸具有酸性,可与碱反应 生成盐,也可发生酯化、醚化等 反应。
苯氧乙酸的应用
医药领域
苯氧乙酸是合成多种药物的中间体,如消炎镇痛 药、抗生素、抗肿瘤药物等。
农药领域
苯氧乙酸也可用于合成多种农药,如除草剂、杀 虫剂等。
REPORT
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
02
苯氧乙酸的制备方法
化学合成法
总结词
原料易得,操作简便,产量高
详细描述
化学合成法是苯氧乙酸制备的主要方法之一,通过一系列的化学反应,将原料转化为苯氧乙酸。该方法原料易得 ,操作简便,且产量较高,适合大规模生产。
生物合成法
总结词
个人防护
生产人员应穿戴防护服、 手套、口罩等个人防护用 品,以减少苯氧乙酸的暴 露。
REPORT
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
05
苯氧乙酸的市场前景
市场现状
苯氧乙酸在医药、农药、染料 等领域有广泛应用,市场需求 持续增长。
国内苯氧乙酸生产能力不足, 大部分依赖进口,市场供应紧 张。

苯氧乙酸的制备实验报告

苯氧乙酸的制备实验报告

苯氧乙酸的制备实验报告
实验名称:苯氧乙酸的制备实验
实验目的:掌握苯氧乙酸的制备方法和简单的分离纯化技术。

实验原理:苯氧乙酸是一种流体致密剂。

具备良好的附着性、卓越的拉伸性和与许多标准聚合物的相容性。

常将苯氧乙酸同时作为颜料和粘接剂来使用。

苯氧乙酸是通过苯酚和乙酸反应而制得的。

反应需要一定的催化剂来促进。

反应方程式如下所示:
C6H5OH + CH3COOH →C6H5OOCCH3 + H2O
实验材料和设备
1. 苯酚
2. 乙酸
3. 硫酸
4. NaOH
5. 漏斗
6. 烧杯
7. 试管
8. 热水槽
9. 热板
10. PH试纸
11. 蒸馏水
12. 实验室台秤
实验步骤
1. 将10g苯酚和14ml乙酸放入漏斗中,计时同步开始滴加硫酸催化剂溶液。

2. 在滴加硫酸催化剂的同时,不断搅拌溶液,并控制滴加速度,防止反应过于剧烈。

3. 反应后,将产物的pH调节至中性。

4. 用蒸馏水洗涤沉淀几次,然后在热板上干燥组织水分。

5. 测量产物的产量和纯度,并使用PH试纸确定其pH值。

实验结果
1. 反应后,产物产量约为11g,产率为91.7%。

2. 纯品经过纯化,获得白色固体,完全溶于乙醇和苯,并熔点为145℃。

3. 使用PH试纸测量,产物pH值为中性。

实验结论
本实验通过苯酚和乙酸的反应制备了苯氧乙酸。

实验结果表明,实验产品纯度高,产率较高,表明采用本实验方法可以较高效地制备苯氧乙酸。

苯氧乙酸的合成原理

苯氧乙酸的合成原理

苯氧乙酸的合成原理
苯氧乙酸(Phenoxyacetic Acid)是一种有机化合物,其合成
方法可以通过以下步骤进行:
1. 首先需要准备苯酚(Phenol)和溴乙酸(Bromoacetic Acid),这两种化合物在市场上比较容易获取。

2. 将苯酚加入到反应容器中,并逐渐添加溴乙酸。

3. 在反应过程中,需要加入一定量的催化剂来促进反应的进行。

常用的催化剂包括氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)。

4. 在反应完成后,可以使用冷水进行淬灭,以停止反应的进行。

5. 接下来,将产生的反应混合物进行抽提或萃取,使用有机溶剂(如乙醚)将目标产物苯氧乙酸提取出来。

6. 最后,使用适当的方法(如蒸馏、结晶等)对有机溶剂进行去除,得到纯净的苯氧乙酸。

需要注意的是,在进行这个合成过程时,应当采取适当的安全措施,如佩戴手套、护目镜等,避免接触到有害物质。

另外,反应条件的控制也非常重要,例如反应温度、反应时间等,都会对合成产物的质量和收率产生影响。

因此,在实际操作中应当掌握好这些关键因素,以确保合成的顺利进行。

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备The document was finally revised on 2021化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目:苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期:实验目的:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法;:复习机械搅拌,分液漏斗使用,重结晶等操作。

实验原理:先缩合苯氧乙酸的合成,再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。

:反应式第一步是制备酚醚,这是一个亲核取代反应,在碱性条件下易于进行。

第二步是苯环上的亲电取代,FeCl3作催化剂,氯化剂是Cl+,引入第一个Cl。

2HCl + H2O2→ Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→ [ FeCl4 ]- + Cl+实验药品:物学常数名称:苯酚 CAS号:108-95-2 分子式:C6H6O分子量: 熔点: 沸点:相对密度:折射率: 价格:元/吨用途:苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。

(Lister J)最早将其用于外科手术消毒;但由于苯酚的毒性,这一技术最终被取代。

现在苯酚可用于制备消毒剂,如TCP;或用其稀溶液直接进行消毒。

苯酚是多种化工产品的原料,用来合成阿司匹林等药品,以及一些农药、香料、染料。

亦用来合成树脂,最主要的一种是和甲醛缩合而成的。

尽管苯酚的浓溶液毒性很强,它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。

性质:可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。

室温时稍溶于水,与大约8%水混合可液化,65℃以上能与水混溶,几乎不溶于石油醚。

名称:氯乙酸 CAS号:79-11-8分子式:C2H3ClO2分子量:熔点:61沸点:188相对密度:折射率 :------- 价格:元/吨用途:用于制和作中间体。

性质:溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。

名称:苯氧乙酸CAS号:122-59-8分子式:C8H8O3分子量:152 熔点:97-99 沸点: 285 相对密度:----折射率-----价格:元/吨用途:苯氧乙酸是重要的化工原料,可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。

05.苯氧乙酸衍生物的合成与含量测定

05.苯氧乙酸衍生物的合成与含量测定

实 验 教 学 教 案 用 纸 苯氧乙酸衍生物的合成与含量测定(12学时)一、实验目的1、 掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson 醚合成法。

2、 熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法。

二、实验原理苯氧乙酸可作为防腐剂,一般由苯酚钠和氯乙酸通过 Williamson 醚合成法制备。

通过它的次氯酸氧化,可得到对氯苯氧乙酸和 2,4-二氯苯氧乙酸(简称 2,4—D ) 。

前者又称防落素,能减少农作物落花落果。

后者又名除莠剂,二者都是植物生长调节剂。

芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应,一般是在氯化铁催化下与氯气反应。

本实验通 过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化, 避免了直接使用氯气带来的危险和不 便。

其反应原理如下:H 2O +Cl 和Cl2O 也是良好的氧化试剂。

实验教学教案用纸三、实验仪器与试剂仪器:有机合成制备仪,可控温电磁搅拌器,可控温电热套。

试剂:氯乙酸3.8g(0.04mol),苯酚2.5g(0.027mol),饱和碳酸钠溶液,35%氢氧化钠溶液,冰醋酸,浓盐酸,过氧化氢(30%),次氯酸钠,乙醇,乙醚,四、实验步骤1、苯氧乙酸的制备在装有可控温电磁搅拌器,回流冷凝管和滴液漏斗的100mL 三颈瓶中,加入3.8g 氯乙酸和5mL 水。

开动搅拌器,慢慢滴加饱和碳酸氢钠溶液(约需7mL),至溶液pH为7-8。

然后加人2.5g 苯酚,再慢慢滴加35%的氢氧化钠溶液至反应混合物PH 为12。

将反应物在沸水浴中加热约0.5 小时。

反应过程中PH 值会下降,应补加氢氧化纳溶液,保持PH 值为12,在沸水浴上再继续加热15 分钟。

反应完毕后,将三颈瓶移出水浴,趁热转入锥型瓶中在搅拌下用浓盐酸酸化至PH 为3-4。

在冰浴中冷却,析出固体,待结晶完全后,抽滤,粗产物用冷水洗涤2-3 次,在60-65℃下干燥,产量约 3.5-4g,测熔点。

粗产物可直接用于对氯苯氧乙酸的制备。

纯苯氧乙酸的熔点为98-99℃。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

学 号: 201205020017
实验时间:
2014.7.25
第 0 页,共 2 页
实验名称: 二苯〇一氧四乙年酸制 的制备
实验时间: 专业班级:
年 月 日 姓名: 学号:
合作者:

指导教师:

一、实验目的 1.了解利用威廉森反应制备苯氧乙酸的原理; 2.练习回流、滴液、抽滤等操作。
二、实验原理 1.制备混醚-威廉森反应: R X + R 'ONa 2.反应方程式:
八、思考题 1. 在制备苯氧乙酸的过程中,pH 应该控制在什么范围,过低或过高会有什么不良后果。
第 2 页,共 2 页
答:pH 应该控制在 9~10 的范围之内,过低则苯酚钠不具有亲核性,如果过高则氯乙酸 钠发生碱性水解。
第 3 页,共 2 页
四、实验步骤 1.在小烧杯中放入 3.8g 氯乙酸,用 2mL 的水溶解。搅拌下滴加饱和碳酸钠水溶液至溶 液 pH9~10,制得氯乙酸钠溶液。 2.在装有恒压滴液漏斗,回流冷凝管的三口瓶中加入 2.5g 苯酚,2mL 的 35%的氢氧化 钠溶液,再加入沸石,加热使苯酚溶解,制得苯酚钠溶液。
第 1 页,共 2 页
类别
编号 06
电石游泳实验室







… …
有机合成实验报告





… …
苯氧乙酸的制备ຫໍສະໝຸດ ……… 订
Preparation of phenoxyacetic acid






线
… …
学院名称: 化学与环境工程学院

… … …
专业班级:应用化学 2012 级 1 班

… …
姓 名:
王云龙

… …
R O R' + NaX
ClCH2COOH Na2CO3
OH
NaOH
} ClCH2COONa ONa
OCH2COONaH
OCH2COOH HCl
副反应: ClCH2COOH + NaOH
HOCH2COOH + NaCl
三、实验药品及仪器 氯乙酸、苯酚、饱和碳酸钠溶液、35%氢氧化钠溶液、浓盐酸 250mL 三口瓶、磁力加热搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、循环水真空泵、布氏漏斗、 吸滤瓶、烧杯
七、实验反思总结 在实验时最后一步开始滴加盐酸的时候,未见有晶体析出。结果又将溶液蒸发,浓缩之 后并冷却才有晶体析出,抽滤时选用冰水洗涤晶体,但还是有较多晶体被溶解造成收率降低, 如果抽滤得到苯氧乙酸粗品干燥后用 5mL 3:2 乙醇-水重结晶的话,这样得到晶体虽然收率 也会降低,但是纯度会比直接洗涤得到的要大。
3. 将氯乙酸钠溶液加入滴液漏斗,慢慢滴入到反应瓶中,继续回流 30min.反应过程中 注意反应体系的 pH 值,使 pH 值维持在 9~10 之间,若 pH 值小于 9,补加氢氧化钠溶液, 若 pH 值大于 10,补加稀盐酸。
4. 反应完毕后,停止加热,冷却,拆除滴液漏斗和回流冷凝管。加 5mL 水稀释,转移 到小烧杯中,在冰水浴中用浓盐酸酸化至 pH 值为 1,充分搅拌后抽滤,并用冷水洗涤,得 到白色晶体苯氧乙酸粗品。
五、实验装置
图一 苯氧乙酸的合成装置
图二 抽滤装置
六、注意事项 1. 先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸变为氯乙酸钠时,为了防止氯乙酸水解,不用氢氧化 钠,而且滴加碱液的速度宜慢。 2.反应过程中,滴加氯乙酸钠溶液时,如果滴加过快,氯乙酸有可能水解,使产率降低。 3.盐酸不可过量,否则会生成钅羊 盐而溶解。
相关文档
最新文档