全自动化学吸附分析仪
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© 2003, Quantachrome Instruments
ChemBET TPR/TPD 自动化学吸附仪器综述
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 实用性设计 高灵敏恒流TCD,无需保持高温 热丝抗氨腐蚀能力强于镀金热丝 快速气路连接/密封,不是螺口连接 闭式炉,温度稳定 变温速率范围宽 全自动进气控制系统 面板实时显示仪器阀门状态
• Macro Language allows for maximum
application flexibility
© 2003, Quantachrome Instruments
ChemBET Pulsar
TPRWin Software Features – Macro Driven Language :
© 2003, Quantachrome Instruments
ChemBET TPR/TPD
硬件特点 : • TCD检测器: Dual Filament Diffusion Type
(双热丝恒流扩散型, 无需保温)
• TCD 热丝: Oxidation and NH3 Resistant
© 2003, Quantachrome Instruments
ຫໍສະໝຸດ Baidu
ChemBET TPR/TPD
• TCD即热导检测器，采用高性能电子学线路的热导检测器在灵敏度,线性范围,稳定性 和响应速度等方面都有显著的改进.例如铼钨丝和前置放大器的采用,使灵敏度提高了 两个数量级。 热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃，避免试样中高 沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。热导池桥电流的设定，必须考虑所用 载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：①轻载气（H2、 He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必须小；②热导池工作温度高，桥电流 应减小，工作温度低，桥电流可增加；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同 的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些。 只有在TPR实验中才会产生可能冷凝的产物，一般是水。去除高沸点物质是靠冷阱， 而不是对热导池的加热。通过对冷阱温度的控制，可以去除我们不想要的成分，而 要检的气体通过TCD。 吡啶-TPD，苯-TPD等实验在ChemBET上是安全的，不会冷凝。因为大量的载气使得 脱附出的有机物浓度即分压比极低，不可能发生冷凝。
© 2003, Quantachrome Instruments
康塔公司化学吸附仪在中国的部分用户
石油大学 天津大学化工系 中科院大连化物所 清华大学 CB3000 + AS-1C 哈尔滨工业大学 北京化工大学 AS-1C 中国煤科总院
中科院金属所
中科院生态中心 中南民族大学 福州大学 大庆石化研究院 中国工程物理研究院 解放军防化学院
© 2003, Quantachrome Instruments
程序升温氧化（TPO）
• TPO 法可检验出催化剂能被氧化的程度，通常样品需 预处理，并将金属氧化物还原为基础金属，然后采用 脉冲或稳定气流的方式，将含2%氧气的反应气通过样 品。加热样品管，样品温度依照使用者选定的温度程 序升温，氧化反应在一定温度时发生，分析仪将会测 出样品吸收的氧气量：当使用任何混合气体进行 TPR 或 TPO分析时，需保证混合气各组分的热导有明显的 差异，这样可确保仪器测试的灵敏度最大。
TPR
© 2003, Quantachrome Instruments
TPO: Signal & Temp. vs. Time
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吡啶的TPD
通过软件进行峰的 去卷积，显示出多 个酸性部位。
在第一个样品中（上图）吡啶 明显的是被物理吸附（低温 段），该现象在第二个样品中 不存在（右图）。
© 2003, Quantachrome Instruments
ChemBET® TPR/TPD 自动化学吸附仪
可实现功能 程序升温脱附（TPD） 程序升温还原（TPR） 程序升温氧化（TPO） 脉冲化学滴定 BET比表面积（需加配杜瓦 瓶）
© 2003, Quantachrome Instruments
•
•
•
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加温装置采用闭式炉
• 温度爬升速率快
– 1 - 100 度/分(至 500 度) – 1 - 50度/分(至 750 度) – 1 - 30度/分(至 1000 度) – 1 - 20度/分(至 1100 度)
对比
1 - 50度/分(至 500 度) 1 - 30度/分(至 750 度) 1 - 10度/分(至 1100 度)
• 脱气温度范围:
室温- 450度 室温-400度
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满足不同需要的 ChemBET 样品管
© 2003, Quantachrome Instruments
满足不同需要的 ChemBET 样品管
© 2003, Quantachrome Instruments
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ChemBET TPR/TPD
硬件特点 :
• TCD检测器: 双热丝恒流扩散型, 无需保温
• TCD 热丝: 铼钨合金热丝超强抗腐蚀 • 气体输入: 5路(标准), 6路(连接气体混合器)全自 动控制 • 标准定量环体积: 5, 100, 250 mL (其它可选)
qc.service@quantachrome .com
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程序升温还原（TPR）
• TPR 法可确定催化剂所存在还原物的数目，并显示出 还原反应发生的温度。TPR 法的一个重要方面就是样 品除需含还原金属外，没有其它特殊的要求。由反应 气（如氢气）与惰性载气(如氮气)混合而成的分析气流 在室温下通过样品，当气体流动时样品温度随时间呈 线性变化，吸附反应消耗氢气的量由仪器记录下来， 混合气浓度的变化也已确定下来，这些已知量可计算 出氢气反应的体积
满足不同需要的 ChemBET 样品管
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Data Acquisition
TPRWin™ Software
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ChemBET Pulsar
TPRWin Software Features – Macro Driven Language :
注 射 器
高温 炉
加热 包
杜瓦 瓶
长通道
Long path
TPR TPO TPD
( )
( )
Metal Area*
( )
*
*
( )
L
BET
* 用H2作反应气. 如果用 CO, 则用100% CO 取代100% H2 并且用 100% He 取代100% N2.
程序升温脱附（TPD）
TPD 分析是通过在不同温度下，气体脱附的量来确定催化剂表面 所存在的活性中心数目、类型和浓度。在样品经脱气、还原或其 它表面处理后，导入的分析气与样品活性中心反应， 然后在惰性 载气条件下开始程序升温脱附。(温度升高与时间呈线性关系) 在 一定温度下，热能将会克服活化能，使吸附质与吸附剂之间的键 断裂，这样吸附物种会被脱附。若有不同的活性金属存在，吸附 物种通常会在不同的温度下脱除，脱附分子进入惰性气流中，其 浓度会被热导池检测出来。从所得到的特性指纹图谱中可以获得 相关信息，例如，若以氨气为吸附气体，则可获得酸性部位浓度 分布信息；若二氧化碳是吸附气体，则可获得碱性部位浓度分布 信息。
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NH3的TPD
物理吸附脱附 化学吸附脱附
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不同分析类型的所需气体及附件
长U 形管 短U 形管 标准 管 5% H2
100%
H2
5% O2
100%
100%
N2
He
30% N2
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脉冲化学滴定
脉冲化学滴定是通过测量流过样品的反应气的脉冲来 确定出样品的活性表面积；金属分散体系的百分浓度 和晶体粒度。气体与活性中心发生化学反应直到其全 部反应掉为止，一旦活性中心全部反应，注入样品管 的气体体积出管后也不变化。检测器可以检测出未与 样品反应的过量气体的体积。与样品反应的实际气体 体积可以用简单的回归计算自动测得。脉冲滴定技术 用于定量测量如下数据： （ⅰ）强化学吸附吸收气体量 （ⅱ）活性金属比表面积 （ⅲ）金属分散度 （ⅳ）平均晶粒尺寸
•
• • • • • • • •
Available Software, Macro Commands:
Gas switching Manifold purge Start/stop signal acquisition Temperature ramping (by rate) Temperature ramping (by time) Multiple heating/cooling profiles Cooling fan on/off Pulse injection
中科院过程工程研究所
浙江大学 太原理工大学
中科院昆明贵金属研究所
武汉理工大学 吉林大学 石油大学(华东) 浙江工业大学 长岭石化总厂催化剂厂
© 2003, Quantachrome Instruments
齐齐哈尔大学
中山大学 华东师范大学
在线支持
• 在线应用支持 www.quantachrome.com • 在线服务支持
Quantachrome
INSTRUMENTS
全自动程序升温化学吸附分析仪
Chemisorption
蔡大彬 美国康塔仪器公司广州办事处
© 2003, Quantachrome Instruments
美国康塔仪器公司简介
美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)是著名 的当代颗粒技术开创者。近四十年来，康塔 (Quantachrome)的科学家革新了测量技术并设计了相应 的仪器，使得粉体及多孔物质的测量更加精确、精密， 更加可靠。它为催化剂特性研究提供了多样化且经济 有效的方法，包括用于常规 TPD/TPR/TPO 分析的 ChemBET TPR/TPD动态化学吸附分析仪及世界第一台 为全面进行催化剂特性研究而设计的AUTOSORB-1-CTCD动态/静态二合一全自动化学吸附和物理吸附分析 仪。
•
Real – Time Monitoring/Display of
•TCD Signal •Sample Temperature •Time
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Linearly ramped furnace is essential for standard TP profiles
ChemBET TPR/TPD 自动化学吸附仪器综述
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 实用性设计 高灵敏恒流TCD,无需保持高温 热丝抗氨腐蚀能力强于镀金热丝 快速气路连接/密封,不是螺口连接 闭式炉,温度稳定 变温速率范围宽 全自动进气控制系统 面板实时显示仪器阀门状态
• Macro Language allows for maximum
application flexibility
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ChemBET Pulsar
TPRWin Software Features – Macro Driven Language :
© 2003, Quantachrome Instruments
ChemBET TPR/TPD
硬件特点 : • TCD检测器: Dual Filament Diffusion Type
(双热丝恒流扩散型, 无需保温)
• TCD 热丝: Oxidation and NH3 Resistant
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ຫໍສະໝຸດ Baidu
ChemBET TPR/TPD
• TCD即热导检测器，采用高性能电子学线路的热导检测器在灵敏度,线性范围,稳定性 和响应速度等方面都有显著的改进.例如铼钨丝和前置放大器的采用,使灵敏度提高了 两个数量级。 热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃，避免试样中高 沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。热导池桥电流的设定，必须考虑所用 载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：①轻载气（H2、 He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必须小；②热导池工作温度高，桥电流 应减小，工作温度低，桥电流可增加；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同 的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些。 只有在TPR实验中才会产生可能冷凝的产物，一般是水。去除高沸点物质是靠冷阱， 而不是对热导池的加热。通过对冷阱温度的控制，可以去除我们不想要的成分，而 要检的气体通过TCD。 吡啶-TPD，苯-TPD等实验在ChemBET上是安全的，不会冷凝。因为大量的载气使得 脱附出的有机物浓度即分压比极低，不可能发生冷凝。
© 2003, Quantachrome Instruments
康塔公司化学吸附仪在中国的部分用户
石油大学 天津大学化工系 中科院大连化物所 清华大学 CB3000 + AS-1C 哈尔滨工业大学 北京化工大学 AS-1C 中国煤科总院
中科院金属所
中科院生态中心 中南民族大学 福州大学 大庆石化研究院 中国工程物理研究院 解放军防化学院
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程序升温氧化（TPO）
• TPO 法可检验出催化剂能被氧化的程度，通常样品需 预处理，并将金属氧化物还原为基础金属，然后采用 脉冲或稳定气流的方式，将含2%氧气的反应气通过样 品。加热样品管，样品温度依照使用者选定的温度程 序升温，氧化反应在一定温度时发生，分析仪将会测 出样品吸收的氧气量：当使用任何混合气体进行 TPR 或 TPO分析时，需保证混合气各组分的热导有明显的 差异，这样可确保仪器测试的灵敏度最大。
TPR
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TPO: Signal & Temp. vs. Time
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吡啶的TPD
通过软件进行峰的 去卷积，显示出多 个酸性部位。
在第一个样品中（上图）吡啶 明显的是被物理吸附（低温 段），该现象在第二个样品中 不存在（右图）。
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ChemBET® TPR/TPD 自动化学吸附仪
可实现功能 程序升温脱附（TPD） 程序升温还原（TPR） 程序升温氧化（TPO） 脉冲化学滴定 BET比表面积（需加配杜瓦 瓶）
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•
•
•
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加温装置采用闭式炉
• 温度爬升速率快
– 1 - 100 度/分(至 500 度) – 1 - 50度/分(至 750 度) – 1 - 30度/分(至 1000 度) – 1 - 20度/分(至 1100 度)
对比
1 - 50度/分(至 500 度) 1 - 30度/分(至 750 度) 1 - 10度/分(至 1100 度)
• 脱气温度范围:
室温- 450度 室温-400度
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满足不同需要的 ChemBET 样品管
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满足不同需要的 ChemBET 样品管
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ChemBET TPR/TPD
硬件特点 :
• TCD检测器: 双热丝恒流扩散型, 无需保温
• TCD 热丝: 铼钨合金热丝超强抗腐蚀 • 气体输入: 5路(标准), 6路(连接气体混合器)全自 动控制 • 标准定量环体积: 5, 100, 250 mL (其它可选)
qc.service@quantachrome .com
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程序升温还原（TPR）
• TPR 法可确定催化剂所存在还原物的数目，并显示出 还原反应发生的温度。TPR 法的一个重要方面就是样 品除需含还原金属外，没有其它特殊的要求。由反应 气（如氢气）与惰性载气(如氮气)混合而成的分析气流 在室温下通过样品，当气体流动时样品温度随时间呈 线性变化，吸附反应消耗氢气的量由仪器记录下来， 混合气浓度的变化也已确定下来，这些已知量可计算 出氢气反应的体积
满足不同需要的 ChemBET 样品管
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Data Acquisition
TPRWin™ Software
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ChemBET Pulsar
TPRWin Software Features – Macro Driven Language :
注 射 器
高温 炉
加热 包
杜瓦 瓶
长通道
Long path
TPR TPO TPD
( )
( )
Metal Area*
( )
*
*
( )
L
BET
* 用H2作反应气. 如果用 CO, 则用100% CO 取代100% H2 并且用 100% He 取代100% N2.
程序升温脱附（TPD）
TPD 分析是通过在不同温度下，气体脱附的量来确定催化剂表面 所存在的活性中心数目、类型和浓度。在样品经脱气、还原或其 它表面处理后，导入的分析气与样品活性中心反应， 然后在惰性 载气条件下开始程序升温脱附。(温度升高与时间呈线性关系) 在 一定温度下，热能将会克服活化能，使吸附质与吸附剂之间的键 断裂，这样吸附物种会被脱附。若有不同的活性金属存在，吸附 物种通常会在不同的温度下脱除，脱附分子进入惰性气流中，其 浓度会被热导池检测出来。从所得到的特性指纹图谱中可以获得 相关信息，例如，若以氨气为吸附气体，则可获得酸性部位浓度 分布信息；若二氧化碳是吸附气体，则可获得碱性部位浓度分布 信息。
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NH3的TPD
物理吸附脱附 化学吸附脱附
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不同分析类型的所需气体及附件
长U 形管 短U 形管 标准 管 5% H2
100%
H2
5% O2
100%
100%
N2
He
30% N2
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脉冲化学滴定
脉冲化学滴定是通过测量流过样品的反应气的脉冲来 确定出样品的活性表面积；金属分散体系的百分浓度 和晶体粒度。气体与活性中心发生化学反应直到其全 部反应掉为止，一旦活性中心全部反应，注入样品管 的气体体积出管后也不变化。检测器可以检测出未与 样品反应的过量气体的体积。与样品反应的实际气体 体积可以用简单的回归计算自动测得。脉冲滴定技术 用于定量测量如下数据： （ⅰ）强化学吸附吸收气体量 （ⅱ）活性金属比表面积 （ⅲ）金属分散度 （ⅳ）平均晶粒尺寸
•
• • • • • • • •
Available Software, Macro Commands:
Gas switching Manifold purge Start/stop signal acquisition Temperature ramping (by rate) Temperature ramping (by time) Multiple heating/cooling profiles Cooling fan on/off Pulse injection
中科院过程工程研究所
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中科院昆明贵金属研究所
武汉理工大学 吉林大学 石油大学(华东) 浙江工业大学 长岭石化总厂催化剂厂
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齐齐哈尔大学
中山大学 华东师范大学
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• 在线应用支持 www.quantachrome.com • 在线服务支持
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蔡大彬 美国康塔仪器公司广州办事处
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美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)是著名 的当代颗粒技术开创者。近四十年来，康塔 (Quantachrome)的科学家革新了测量技术并设计了相应 的仪器，使得粉体及多孔物质的测量更加精确、精密， 更加可靠。它为催化剂特性研究提供了多样化且经济 有效的方法，包括用于常规 TPD/TPR/TPO 分析的 ChemBET TPR/TPD动态化学吸附分析仪及世界第一台 为全面进行催化剂特性研究而设计的AUTOSORB-1-CTCD动态/静态二合一全自动化学吸附和物理吸附分析 仪。
•
Real – Time Monitoring/Display of
•TCD Signal •Sample Temperature •Time
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