仪器分析习题 第六章 库仑分析法
仪器分析 第6章 库伦分析法
银开始析出时,阴极电位为:
EAg/Ag+ = 0.800 + 0.059lg0.01 = 0.682 (V)
UAg分=(1.23+0.47)- 0.682=1.02V
铜开始析出时,阴极电位为:
ECu2+ / Cu = Eθ Cu2+ / Cu = 0.345
UCu分=(1.23+0.47)- 0.345=1.35V
6.3 控制电位库伦分析
建立在控制电位电解过程的库仑分析法称为控制电位 库仑分析法。 控制一定电位,使被测物 质以100%的电流效率 进行电解,当电解电流趋 于零时,表明该物质已被 电解完全,通过测量所消 耗的电量而获得被测物质 的质量。
① 重量库仑计 ② 氢氧库仑计
标准状态下,每库伦电荷量析 出0.17412mL氢、氧混合气体 ,根据式计算 VM m= 16800n
③ 氢氮库仑计 ④ 电流积分库仑计
t
Q = ∫ idt
0
装置与过程
(1) 预电解,消除电活性杂质。通N2除氧。预电 解达到背景电流,不接通库仑计。 (2) 调节工作电极电位至 合适值,将一定体积的试 样溶液加入到电解池中, 接通库仑计电解。当电解 电流降低到背景电流时, 停止。由库仑计记录的电 荷量计算待测物质的含量。
二、库伦分析概论
电解分析包括: 电重量分析――通过电解后直接称量电极上被测物 质的质量进行分析的,常用于高含量物质的分析 电解分析法――控制一定的电解条件进行电解以达 到不同物质的分离
Hale Waihona Puke 库仑分析法的理论基础:法拉第电解定律;
Q M m= × F n
基本要求:电极反应单一,电流效率100%。 影响电流效率的因素: (1)溶剂的电极反应; (2)溶液中杂质的电解反应; (3)水中溶解氧; (4)电解产物的再反应;
仪器分析实验试题及答案
一、填空题1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇〈乙腈<四氢呋喃.2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。
3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。
二、选择题、1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别.A. 沸点差B。
温度差C。
吸光度D。
分配系数.2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。
A. 沸点高低B. 熔点高低C。
相似相溶D。
化学稳定性.3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C )A. 环己烷、乙烷、甲苯;B. 甲苯、环己烷、乙烷;C。
乙烷、环己烷、甲苯;D。
乙烷、甲苯、环己烷4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为( A )A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯;B。
葛根素、联苯、对羟基苯甲醛;C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B )A. 指示剂变色法;B. 电位法;C. 电流法D。
都可以三、判断题1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果. (√)2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×)四、简答题1、气相色谱有哪几种定量分析方法?答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、归一化法在什么情况下才能应用?答:归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点,但使用归一法时,试样中所有组分必须全部出峰,某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积,因此该法在使用中受到限制。
当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰,其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法,此方法适用于多组分同时测定。
仪器分析之库仑分析法试题及答案
库仑分析法一、填空题1。
在测定S2O32—浓度的库仑滴定中,滴定剂是_________,实验中将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________。
2。
用于库仑滴定指示终点的方法有______________, , 。
其中,____________方法的灵敏度最高。
3。
在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________.6. 库仑分析也是电解,但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件. 7。
法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 _____________ 。
8。
恒电流库仑分析,滴定剂由_______________________,与被测物质发生反应,终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题1。
由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+, Tl++ Br2─→ Tl+2Br-到达终点时测得电流为 10.00mA,时间为 102。
0s,溶液中生成的铊的质量是多少克? [Ar (Tl) = 204。
仪器分析之库仑分析法试题及答案
知识就堤力量库仑分析法一、填空题1. 在测定SQ1 2 3 4浓度的库仑滴定中,滴定剂是___________ 实验中将_________ 极在套管中保护起来,其原因是________________________________ ,在套管中应加足_______________ 溶液,其作用是 _________________________ .2. 用于库仑滴定指示终点的方法有_______________ ,_________ ,______ 。
其中, _____________ 方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用______________ ,在恒电流方法中采用 _______________ 。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水5. 在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用______________ ,在恒电流方法中采用 _______________ 。
6. 库仑分析也是电解,但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的_________________ 此,它要求 _______________________ 先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为________________ 。
8. 恒电流库仑分析,滴定剂由__________________________ 与被测物质发生反应终点由_________________ 确定,故它又称为______________________________二、选择题2 由库仑法生成的Br2来滴定Tl+, Tl ++ Br2> Tl + 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA,时间为102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克? [ A r (Tl)=204.4]()4 3 3A 7.203 X 10-B 1.080 X 10-C 2.160 X 10-_D 1.8083 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是()A降低迁移速度B增大迁移电流C增大电流效率D保证电流效率100%4 库仑分析的理论基础是()A电解方程式B 法拉第定律C 能斯特方程式D菲克定律溶液中,工作电极为阴极时,应避免____________________ ,为阳极时,则应防止知识就堤力量4. 库仑滴定法的“原始基准”是()A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数 5. 控制电位库仑分析的先决条件是()A 100 %电流效率B 100 %滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度 6.微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了 ()A 增加溶液导电性B 抑制副反应,提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应 7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了 ()A 克服过电位B 保证100%的电流效率C 保持电流恒定D保持工作电极电位恒定 8.微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是()A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极 9. 在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用 ()A 大的工作电极B 大的电流C 控制电位D 控制时间相近D 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生 四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子,在 100mL 酸性试液中进行电解,Br -在铂阳 极上氧化为Br 2。
库伦分析法考试题及答案
库伦分析法考试题及答案一、单项选择题1. 库伦分析法是一种基于电化学原理的分析方法,主要用于研究()。
A. 金属的腐蚀B. 电池的充放电性能C. 溶液中物质的浓度D. 材料的电导率答案:C2. 在库伦分析法中,测量的是()。
A. 电流B. 电压C. 电阻D. 电容答案:A3. 库伦分析法中,工作电极与参比电极之间的电位差是()。
A. 恒定的B. 变化的C. 可调的D. 无法确定答案:A4. 库伦分析法中,电流的测量是基于()。
A. 法拉第定律B. 欧姆定律C. 库仑定律D. 基尔霍夫定律答案:A5. 库伦分析法中,电流的测量与()有关。
A. 电极材料B. 溶液浓度C. 电极面积D. 电极形状答案:B二、多项选择题1. 库伦分析法的优点包括()。
A. 灵敏度高B. 选择性好C. 操作简便D. 仪器成本高答案:ABC2. 库伦分析法中,影响电流测量的因素包括()。
A. 电极材料B. 溶液浓度C. 电极面积D. 电极形状答案:ABCD3. 库伦分析法可以应用于()。
A. 金属离子的测定B. 有机化合物的分析C. 气体的检测D. 环境污染物的监测答案:ABCD三、判断题1. 库伦分析法是一种定性分析方法。
()答案:错误2. 库伦分析法中,电流的测量与电极材料无关。
()答案:错误3. 库伦分析法中,电流的测量与溶液浓度成正比。
()答案:正确4. 库伦分析法中,电流的测量与电极面积无关。
()答案:错误5. 库伦分析法可以用于环境污染物的监测。
()答案:正确四、简答题1. 简述库伦分析法的基本原理。
答案:库伦分析法是一种基于电化学原理的分析方法,通过测量电极上发生的氧化还原反应所引起的电流变化来确定溶液中物质的浓度。
在库伦分析法中,工作电极与参比电极之间的电位差是恒定的,而电流的测量是基于法拉第定律,即电流与电极上发生的氧化还原反应的物质的量成正比。
2. 库伦分析法有哪些主要特点?答案:库伦分析法的主要特点包括灵敏度高、选择性好、操作简便、仪器成本相对较低。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案第一部分:仪器分析练题及答案第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?()A H2B HeC ArD N24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?()A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。
A.调整保留值之比,B.死时间之比,C.保留时间之比,D.保留体积之比。
9、气相色谱定量阐发时()请求进样量特别正确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
A.分离度;B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改动色谱柱的选择性,主要可进行以下哪种(些)操纵?()A.改动固定相的品种B.改动载气的品种和流速C.改变色谱柱的柱温D.(A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
A.没有变化,B.变宽,C.变窄,D.不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高利用温度15、分配系数与下列哪些因素有关()A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
第六章库仑分析法
第六章库仑分析法1.在CuSO4溶液中,用铂电极以0.100A 的电流通电10min,在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( )(1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8解:(4)2.用96484 C 电量,可使Fe2(SO4)3溶液中沉积出铁的质量是多少克?[A r (Fe) = 55.85, A r (S) = 32.06, A r (O)= 16.00] ( )(1) 55.85 (2) 29.93 (3) 18.62 (4) 133.3解:(3)3.微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应,提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应解:(2)4. 在控制电位电解过程中,为了保持工作电极电位恒定,必须保持( )(1) 不断改变外加电压(2) 外加电压不变(3) 辅助电极电位不变(4) 电解电流恒定解:(1)解:(3)5. 库仑分析的理论基础是( )(1)电解方程式(2)法拉第定律(3)能斯特方程式(4)菲克定律解:(2)6. 控制电位库仑分析的先决条件是( )(1)100%电流效率(2)100%滴定效率(3)控制电极电位(4)控制电流密度解:(1)7. 用Pt电极在含有盐酸肼(NH2-NH2·HCl)的氯化物溶液中电解Cu2+,阳极反应是( )(1) 2Cl-─→ Cl2↑ + 2e-(2) Pt + 4Cl-─→ PtCl42- + 2e-(3) Pt + 6Cl-─→ PtCl62- + 4e-(4) N2H5+─→ N2↑ + 5H+ +4e-解:(4)8. 电解时,由于超电位存在,要使阳离子在阴极上析出,其阴极电位要比可逆电极电位()(1) 更正(2) 更负(3) 两者相等(4) 无规律解:(2)9. 在控制电位电解法中,被测物电解沉积的分数与()(1)电极面积A,试液体积V,搅拌速度v,被测物质扩散系数D和电时间t有关。
仪器分析练习题06附答案
仪器分析练习题06附答案⼀、选择题1. 液接电位的产⽣是由于() A. 两种溶液接触之前带电荷B. 两种溶液中离⼦迁移速率不同所导致C. 电极电位对溶液作⽤的结果D. 溶液表⾯张⼒不同所致2. 正确的饱和⽢汞电极半电池的组成为() A. Hg ?Hg 2Cl 2(1 mol ?L -1)?KCl (饱和) B. Hg ?Hg 2Cl 2(固体)?KCl (饱和) C. Hg ?Hg 2Cl 2(固体)?HCl (1mol ?L -1)D. Hg ?HgCl 2(固体)?KCl (饱和)3. ⽢汞参⽐电极的电极电位随KCl 溶液浓度的增加⽽产⽣什么变化() A. 增加B. 减⼩C. 不变D. 两者⽆直接关系4. ⽤AgCl 晶体膜离⼦选择电极测定Cl -时,若以饱和⽢汞电极作为参⽐电极,应选⽤的盐桥为() A. KNO 3B. KClC. KBrD. KI5. 离⼦选择电极产⽣膜电位,是由于() A. 扩散电位的形成B. Donan 电位的形成C. 扩散电位和Donan 电位的形成D. 氧化还原反应6. 离⼦选择电极中通常采⽤的内参⽐电极是() A. Ag 电极B. Ag/AgCl 电极C. 饱和⽢汞电极D. AgCl 电极7. ⽤Ag 离⼦选择性电极测定含有Ag 离⼦的氨性溶液,能引起电极响应的是() A. +AgB. ()+3NH AgC. ()+23NH AgD. 三种离⼦的总和8. pH 电极的膜电位产⽣是由于测定时,溶液中的() A. H +穿过了玻璃膜B. 电⼦穿过了玻璃膜C. Na +与⽔化玻璃膜上的H +交换作⽤D. H +与⽔化玻璃膜上的H +交换作⽤9. pH 电极在使⽤之前需要在去离⼦⽔中浸泡24 h ,其主要⽬的是() A. 彻底清除电极表⾯的杂质离⼦ B. 形成⽔化层,使不对称电位稳定 C. 消除液接电位D. 消除不对称电位10. pH 玻璃电极产⽣的不对称电位来源于() A. 内外玻璃膜表⾯特性不同 B. 内外溶液中H +浓度不同 C. 内外溶液的H +活度系数不同D. 内外参⽐电极不⼀样11. 在实际测定溶液 pH 时都⽤标准缓冲溶液来校正电极,其⽬的是消除() A. 不对称电位B. 液接电位C. 不对称电位和液接电位D. 温度影响12. 晶体膜离⼦选择性电极的检出限主要取决于()A.响应离⼦在溶液中的迁移速度 B. 膜物质在⽔中的溶解度C. 响应离⼦的活度系数D. 晶体膜的厚度13. 晶体膜电极的选择性取主要决于()A. 被测离⼦与共存离⼦的迁移速度B. 被测离⼦与共存离⼦的电荷数C. 共存离⼦在电极上参与响应的敏感程度D. 共存离⼦与晶体膜中的晶格离⼦形成微溶盐的溶解度或络合物的稳定性14. 活动载体膜电极的敏感膜为()A. 固态的⽆机化合物B. 晶体膜C. 固态的有机化合物D. 液态的有机化合物15. 活动载体膜离⼦选择性电极的检出限主要取决于()A. 响应离⼦在溶液中的迁移速度B. 膜电阻C. 膜的厚度D. 响应离⼦与载体的缔合物或络合物在⽔中的溶解度16.⼆氧化碳⽓敏电极是以0.01 mol L-1碳酸氢钠作为中介溶液,指⽰电极可以选择()A. SCEB. pH玻璃电极C. 中性载体膜钠电极D. 铂电极17.关于离⼦选择性电极的响应时间,不正确的说法是()A. 浓试样⽐稀试样长B. 光滑的电极表⾯与较薄的膜相会缩短响应时间C. 共存离⼦对响应时间有影响D. ⼀定范围内升⾼温度会缩短响应时间18.离⼦选择性电极在使⽤时,每次测量前都要将其电位值清洗⾄⼀定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的⽬的是()A. 避免存贮效应(迟滞效应或记忆效应)B. 清洗电极C. 消除电位不稳定性D. 提⾼灵敏度19. ⽤离⼦选择性电极进⾏测定时,需要⽤磁⼒搅拌器搅拌溶液,这是因为()A. 减⼩浓差极化B. 加快响应速度C. 使电极表⾯保持⼲净D. 降低电池内阻20. 离⼦选择性电极的选择性系数可⽤于()A. 估计电极的检出限B. 估计共存离⼦的⼲扰程度C. 校正⽅法误差D. 估计电极的线性响应范围21. 电位分析法主要⽤于低价离⼦测定的主要原因是()A. 相对⾼价离⼦,低价离⼦电极易制作B. ⾼价离⼦电极未研制出来C. 能斯特⽅程对⾼价离⼦不适⽤D. 测定⾼价离⼦的灵敏度低、准确度差22. ⽤玻璃电极测定溶液pH 值时,通常采⽤的定量分析⽅法为() A. 校正曲线法B. 直接⽐较法C. ⼀次加⼊标准法D. 内标法23. ⽤离⼦选择电极标准加⼊法进⾏定量分析时,对加⼊标准溶液的要求为() A. 加⼊体积⼤,溶液浓度⾼ B. 加⼊体积⼩,溶液浓度低 C. 加⼊体积⼤,溶液浓度低D. 加⼊体积⼩,溶液浓度⾼24. 对于电位滴定法,下⾯哪种说法是错误的()A. 在酸碱滴定中,常⽤pH 玻璃电极为指⽰电极,饱和⽢汞电极为参⽐电极B. 弱酸、弱碱以及多元酸(碱)不能⽤电位滴定法测定C. 电位滴定法具有灵敏度⾼、准确度⾼、应⽤范围⼴等特点D. 在酸碱滴定中,应⽤电位法指⽰滴定终点⽐⽤指⽰剂法指⽰终点的灵敏度⾼得多 25. 下列说法错误的是()A. 电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点B. 滴定终点位于滴定曲线斜率最⼩处C. 电位滴定中,在化学计量点附近应该每加⼊0.1~0.2 mL 滴定剂就测量⼀次电动势D. 除⾮要研究整个滴定过程,⼀般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前后1~2 mL 的电动势变化即可26. 在极谱分析中,⽤来进⾏定性、定量分析的极谱图是() A. 电流对浓度B. 电流对电压C. 电流对体积D. 电压对浓度27. 经典直流极谱波出现平台是由于() A. 电化学极化使电流上不去B. 浓差极化使电流受扩散控制C. 离⼦还原后,电极周围的电场发⽣了变化D. 汞滴落下,将电荷带⾛了 28. 经典直流极谱法中极限扩散电流与汞⾼的关系为()A. 2/1d h i ∝B. h i d ∝C. 2d h i ∝D. 3/1d h i ∝29. 在经典极谱分析中,⼀般不搅拌溶液,这是为了() A. 消除迁移电流 B. 减少充电电流的影响 C. 加速达到平衡D. 有利于形成浓差极化30. 在加⼊⽀持电解质后、极⼤抑制剂和除氧剂后,极谱分析中的极限电流是指() A. 残余电流和扩散电流 B. 残余电流、扩散电流和迁移电流 C. 扩散电流和迁移电流D. 残余电流和迁移电流31. 极谱法中极限扩散电流是()A. 电极表⾯附近还原(或氧化)离⼦浓度趋近于0时所得到的扩散电流B. 电极表⾯附近还原(或氧化)离⼦浓度等于0时所得到的扩散电流C. 电极表⾯附近还原(或氧化)离⼦浓度最⼤时所得到的扩散电流D. 较长时间电解所得到扩散电流32. 极谱波的半波电位是()A. 扩散电流为极限扩散电流⼀半时的电极电位B. 从极谱起始电位到终⽌电位⼀半处的电极电位C. 极限电流⼀半时的电极电位D. 参与电极反应物质的析出电位33. 下⾯的哪种说法是正确的()A. 极谱半波电位相同的,都是同⼀种物质B. 半波电位是极谱定量分析的依据C. 极谱半波电位随被测离⼦浓度的变化⽽变化D. 当溶液的组成⼀定时,同⼀物质的半波电位相同34. 极谱法测定时,溶液可多次测量且数值基本不变是因为()A. 电极很⼩,电解电流很⼩B. 加⼊浓度较⼤的惰性⽀持电解质C. 外加电压不很⾼,被测离⼦电解很少D. 被测离⼦还原形成汞齐⼜回到了溶液中35.哪种⽅法不适合消除氧波()A. 在中性或碱性底液中加⼊亚硫酸钠B. 在微酸性或碱性底液中加⼊抗坏⾎酸C. 在碱性底液中通⼊CO2D. 在溶液中通⼊N2等惰性⽓体36.在极谱分析中,通常在试液中加⼊⼀定量的明胶,⽬的是消除()A. 极谱极⼤B. 迁移电流C. 充电电流D. 残余电流37. 严重限制经典极谱分析检测下限的因素是()A. 电解电流B. 扩散电流C. 极限电流D. 电容电流38. 影响阳离⼦半波电位负移的主要因素是()A. 改变温度B. 改变酸度C. 加⼊配位剂D. 形成汞齐39. 脉冲极谱法和⽅波极谱法的根本区别是()A. 脉冲极谱所施加的极化电压是等幅的B. 脉冲极谱所施加的极化电压是不等幅的C. 脉冲极谱是在直流极化电压上叠加⽅波电压D. 脉冲极谱是在直流极化电压上叠加频率较低⽅波电压,即⼀滴汞上只加⼀个⽅波电压40. 对于不可逆极谱波() A. 不发⽣完全的浓差极化现象 B. 极限扩散电流等于零C. 表现出明显的过电位D. 极限扩散电流不与浓度成正⽐41. 不可逆极谱波在未达到极限扩散电流区域时,控制电流⼤⼩的因素是() A. 电极反应速度B. 扩散速度C. 电极反应与扩散速度D. ⽀持电解质迁移速度42. 伏安法经常使⽤三电极系统,即⼯作电极、参⽐电极与铂丝辅助电极,这是因为: A. 确保⼯作电极电位完全受外加电压的控制 B. 保证参⽐电极的电位始终为零 C. 增强极化电压的稳定性D. 提⾼⽅法的灵敏度43. 单扫极谱和循环伏安法中,关于峰电流i p 和扫描速率v 的关系,下列说法正确的是() A. 对不可逆电极过程,2p v i ∝ B.对可逆电极过程,2p v i ∝ C. 对不可逆电极过程,2/1p v i ∝D. 对可逆电极过程,2/1p v i ∝44. ⽅波极谱是在直流极化电压上叠加⼀个⼩振幅的⽅波电压并在其后期进⾏电流测量,其检出限降低的主要原因是()A. 增加了电解电流的值B. 减少了电容电流的值C. 提⾼了测量电流中电解电流对电容电流的⽐值D. 仪器对测量电流进⾏了⾼倍率放⼤45. 脉冲极谱法能⽤于那些电极反应较慢(不可逆反应)物质的微量分析因为() A. 采⽤脉冲⽅式加电压B. 采⽤了较短的脉冲持续时间C. 采⽤了较长的脉冲持续时间D. 采⽤了在滴汞⽣长后期施加电压⽅式46. 下列的哪种说法是错误的()A. 溶出伏安法具有较⾼的灵敏度,是由于将⼤体积试液中的被测物质富集到微⼩体积的电极上,使浓度增⼤,快速溶出时,电流将⼤⼤增加B. 阴极溶出伏安法中,富集过程是电氧化,溶出过程是电还原;⽽阳极溶出伏安法中,富集过程是电还原,溶出过程是电氧化C. 富集过程中,电极反应物常以汞齐或难溶化合物的形式被富集D. 溶出都是极化电压以⼀定速度(⼀般⼤于20 mV/s )由正电位向负电位⽅向线性变化 47. 在溶出伏安的富集(即预电解)过程中,需要搅拌试液或者旋转电极,其⽬的是() A. 加快电极表⾯的反应 B. 加速达到电极平衡 C. 获得稳定的溶出电流D. 提⾼富集效率48. 在阳极溶出伏安法中,使⽤下列哪种⼯作电极是不合适的: A. 滴汞电极B. 汞膜电极C. 悬汞电极D. 碳电极49. 溶出伏安法时使⽤悬汞电极,适合于测定() A. 与汞⽣成汞齐的⾦属离⼦ B. 不与汞⽣成汞齐的⾦属离⼦ C. 变价的⾦属离⼦D. 形成可溶性汞盐的⾦属离⼦50. 下列哪种伏安法的检出限最低() A. 脉冲伏安法B. 经典直流极谱法C. 溶出伏安法D. ⽅波极谱法51. 若溶液中含有下列浓度的离⼦,以Pt 电极电解时,⾸先在阴极上析出的是() A. 0.01 mol ?L -1的Ag +(θ+?Ag Ag = 0.80 V ) B. 2 mol ?L -1 Cu 2+(θ+?Cu/Cu 2= 0.34 V ) C. 1 mol ?L -1的Pb 2+(θ+Pb/Pb 2= -0.13 V ) D. 0.1 mol ?L -1 Zn 2+(θ+?Zn /Zn 2= -0.76 V ) 52. ⽤银电极电解1 mol ?L -1 Br -、1 mol ?L -1 SCN -、0.001 mol ?L -1 Cl -、0.001 mol ?L -1 IO 3-和0.001 mol ?L -1 CrO 42-的混合溶液,已知?θ(AgBr/Ag) = +0.071V 、?θ(AgSCN/Ag) = +0.09V ,? θ(AgCl/Ag) =+0.222V ,? θ(AgIO 3/Ag) = +0.361V ,? θ(Ag 2CrO 4/Ag) = +0.446V ,在银电极上最先析出的为() A. AgBrB. AgSCNC. AgClD. AgIO 353. 电解时,由于超电位存在,要使阳离⼦在阴极上析出,其阴极电位要⽐可逆电极电位() A. 更正 B. 更负 C. 两者相等 D.⽆规律 54. 下列不是恒电流电解分析法特点的是()A. 电解速度快B. 选择性差C. 需要的分析时间长D. 电解过程中外加电压不断变化55. 在控制电位电解过程中为了保持⼯作电极电位恒定,必须保持()A. 不断改变外加电压B. 外加电压不变C. 辅助电极电位不变D. 电解电流恒定 56. 法拉第定律和下列哪些因素有关()A. 温度和压⼒B. 电化学物质浓度C. 电极材料或溶剂性质D. 电⼦转移数 57. 下列不是库仑滴定法特点是() A. 需要标准物进⾏滴定剂的校准B. 可⽤使⽤不稳定的滴定剂C. ⽅法灵敏度和准确度⾼D. 容易实现⾃动滴定 58. 控制电位库仑分析的先决条件是()A. 100%电流效率B. 100%滴定效率C. 控制电极电位D. 控制电流密度59. ⾼沸点有机溶剂中微量⽔分的测定,最适采⽤的⽅法是()A. 直接电位法B. 电位滴定法C. 电导分析法D. 库仑分析法60. 由库仑法⽣成的Br 2来滴定Tl +,反应如下:Tl ++ Br 2─→ Tl 3++ 2Br -。
第六章 库仑分析法
§6-2 控制电位电解法
各种金属离子具有不同的分解电压,在电解分析中,金 属离子又大部分在阴极上析出,要达到分离目的,就需要控 制阴极电位。阴极电位的控制可由控制外加电压而实现。 U分=(Ea+ω a)-(Ec+ω c)+iR 式中: Ea及Ec分别为阳极电位及阴极电位, ω a及ω c分别 是阳极及阴极的超电压, U分为分解电压,R为电解池线路的 内阻,i为通过电解池的电流。
双铂极电流指示终点:它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通 过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法。其装置如图。
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§6-5 库仑滴定的特点及应用
应用 (1)凡与电解时所产生的试剂能迅速反应的物质,都可用库仑滴 定测定,如容量分析的种类滴定。(见表6-1) (2)对一些反应比较慢的反应,要先加过量滴定剂,在反应进行 完全后,再反滴定此过量的滴定剂。 如:用用2Br-/Br2和Cu+/Cu2+两对电对可进行有机化合物溴值的 测定。 a)在CuBr2溶液中在阳极电解产生过量的Br2,待Br2与有机化 合物反应完全。 b)倒换工作电极的极性,再于阴极电解产生Cu+,以滴定过量 的Br2.
麻烦、费时,有时还可能对电位控制不严,目前较多采用具有恒电位器的自 动控制电解装置。
仪器分析
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பைடு நூலகம் §6-3 控制电位库仑分析法
1.控制电位库仑分析(定义):用控制电极电位的方法进行电解
,并用库仑计或作图法来测定电解时所消耗的电量,由此计 算出电极上起反应的被测物质的量。 2.电量的测定:恒电位库仑分析的电池组成与恒电位电解分析 一样,只是需要测量电极反应消耗的电量—库仑计。不仅要 求工作电极电位恒定,而且要求电流效率 100%,当 i 时,电解完成。(控制电位库仑分析的装置如6-3所示)
库仑分析法
被测物质电极反应所产生的电解电流;(2)溶剂及其离子电解所
产生的电流;(3)溶液中参加电极反应的杂质所产生的电流。电 流效率为:
电流效率
i样
i样
i样 i溶 i杂 i总
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一般来说,电极(diànjí)上可发生的副反应有下列几种:
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从图中可以看出,要使A离子还原,阴极(yīnjí)电位须负于a, 但要防止B离子析出阴极(yīnjí)电位又须正于b,因此,阴极 (yīnjí)电位控制在a与b之间就可使A离子定量析出而B离子仍留在 溶液中。
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注意:在实际工作中,阴极和阳极的电位都会发生变化。当 试样中存在两种以上离子时,随着电解反应的进行,离子浓 度将逐渐下降,电池电流也逐渐减小,此时通过外加电压方 式达不到好的分别(fēnbié)电解的效果。即,第二种离子亦 可能被还原,从而干扰测定。因此,常以控制阴极电位的方 式进行电解分析。
电极取代坩埚状电极,提高效率。 1899年,C.Winkler使用圆柱形网状铂电极,阳极为螺
旋形铂丝,一直沿用至今。
电解工业,其中的氯碱工业是仅次于合成氨和硫酸(liú suān) 的无机物基础工业;铝、钠等轻金属的冶炼,铜、锌等的精 炼也都用的是电解法;机械工业使用电镀、电抛光、电泳涂 漆等来完成部件的表面处理。
2.电解分析中,要求沉积在电极上的被测物质纯净,致密、坚 固地附着在电极上,可以采用以下措施,其中不正确的是 A.控制适当的pH或以金属络离子形式电解; B.适当升高温度; C.反应的电流密度不宜过小; D.搅拌溶液。
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3.电解时,由于超电位存在,要使阴离子在阳极上析出,其 阳极电位要比可逆电极电位( )
仪器分析第四版课后题答案(4-14)
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仪器分析答案
第三章思考题解答1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白质等。
库伦分析法考试题及答案
库伦分析法考试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 库伦分析法中,库伦积分的单位是什么?A. 库仑B. 法拉C. 欧姆D. 安培答案:A2. 在库伦分析法中,用于测量电量的仪器是什么?A. 电压表B. 电流表C. 电阻表D. 电位差计答案:D3. 库伦分析法的基本原理是什么?A. 电导分析B. 电位分析C. 电泳分析D. 电离分析答案:B4. 库伦分析法中,样品的溶解过程发生在哪个阶段?A. 充电阶段B. 放电阶段C. 电位稳定阶段D. 电位漂移阶段答案:A5. 库伦分析法中,用于计算电量的公式是什么?A. Q = ItB. Q = V/RC. Q = VtD. Q = IR答案:A二、填空题(每空1分,共10分)1. 库伦分析法是一种___________的分析方法。
答案:电化学2. 在库伦分析法中,测量的电量是通过___________来实现的。
答案:电位差计3. 库伦分析法中,样品的溶解和电化学反应发生在___________。
答案:电解池4. 库伦分析法中,电位的变化与___________成正比。
答案:电量5. 库伦分析法中,电位的测量是通过___________来完成的。
答案:电位差计三、简答题(每题5分,共20分)1. 请简述库伦分析法的操作步骤。
答案:库伦分析法的操作步骤包括样品的准备、电解池的准备、充电阶段、放电阶段、电位的测量和电量的计算。
2. 库伦分析法在环境监测中有哪些应用?答案:库伦分析法在环境监测中的应用包括水质分析、土壤污染分析、大气污染物分析等。
3. 库伦分析法的优点有哪些?答案:库伦分析法的优点包括灵敏度高、选择性好、操作简便、设备成本相对较低等。
4. 库伦分析法的局限性是什么?答案:库伦分析法的局限性包括对样品的预处理要求较高、对操作条件敏感、可能存在电极污染等问题。
四、计算题(每题10分,共20分)1. 如果在库伦分析法中,样品的电位差计读数为0.5V,电流为0.2A,持续时间为1小时,请计算样品的电量。
仪器分析第06章库仑分析法ppt课件
=(1.23+0.47)-(0.386+0)+0=1.31(V)
可见,此时,阴极电位未达到Cu2+的析出电位,外加电压也未达 到Cu2+的分解电压,故只要控制外加电压不超过1.35(V),或阴极电位不 负于0.345(V),就能实现二者分离。大实际上,靠控制外加电压来实现 分离很困难,因阳极电位并非恒定。通常是靠控制阴极电位的办法来实 现分离。
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第三节 控制电位库仑分析法
一、装置和基本原理:
在控制电位电解装置的电路中串入一个能精确测量 电量的库仑计,即构成控制电位库仑分析法的装置。
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控制电位库仑分析法
二、电量的测量
1.氢氧库仑计 当有电流流过时: 铂阴极: 2H2O====O2+4H++4e铂阳极: 4H2O+4e-====OH-+2H2
[讨论]:库仑滴定法与普通滴定有什么区别?
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恒电流库仑滴定(库仑滴定)
二、基本装置
1. 直流恒电流源及电流测量装置:a.直流稳流器;b.45 ~90V乙型电池。
2. 计时器: a. 电停表;b. 秒表(准确度不够高)。
3.库仑池: 工作电极:电解产生滴定剂的电 极。直接浸在加有滴定剂的溶液 中。 对电极:浸在另一种电解质溶 液中,并用隔膜隔开。防止电极 上发生的电极反应干扰测定。 4.指示终点:①.化学指示剂法; ②.电位法; ③.死停终点法
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第四节 恒电流库仑滴定(库仑滴定)
一、恒电流库仑滴定法的基本原理
从理论上讲,恒电流库仑分析法可以按两种方式进行: (1) 以恒定电流进行电解,被测定物质直接在电极上起反应 ,测量电解完全时所消耗的时间,再由法拉第定律计算分析
高等教育出版社_第四版_仪器分析课后习题答案第6章
2. 库仑分析法的基本依据是什么?为什么说电流效率是库 仑分析发关键问题?在库仑分析中用什么方法保证电流效 率达到100%? 解:根据法拉第电解定律,在电极上发生反应的物质的质 量与通过该体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时 通过的电量来计算反应物质的质量,这即为库仑分析法的 基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之 间的定量关系来计算反应物质的质量的,因此必须保证电 流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保 证电流效率达到100%。
96487 n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 ×10-9 = 8.8 ×10-8g (2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g (3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
7.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电 解反应.这时在两铂片电极上各发生什么反应?写出反应式.若 通过电解池的电流强度为24.75mA,通过电流时间为284.9s, 在 阴极上应析出多少毫克铜? 解:阴极:Cu2+ + 2e = Cu↓ 阳极: 4OH- - 4e = 2H2O + O2↑ 故: m = it ×MCu/(2 ×96487) = 2.322mg
仪器分析之库仑分析法试题及答案 2
库仑分析法一、填空题1. 在测定S2O32—浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________,实验中将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________,在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________。
2。
用于库仑滴定指示终点的方法有______________, , 。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3。
在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________,为阳极时, 则应防止______________。
5。
在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________,在恒电流方法中采用________________。
6。
库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件. 7。
法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为_____________ 。
8. 恒电流库仑分析,滴定剂由_______________________,与被测物质发生反应,终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题1.由库仑法生成的Br2来滴定Tl+, Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为10。
00mA,时间为102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4]( )A 7.203×10-4B 1.080×10-3 C 2。
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解:阴极:Cu2+ + 2e = Cu↓ 阳极: 4OH- - 4e = 2H2O + O2↑ 故: m = it ×MCu/(2 ×96487) = 2.322mg 8. 10.00mL浓度越为0.01mol.L-1的 HCl溶液,以电解产生的OH-滴定此溶液, 用pH计指示滴定时pH的变化,当到达终点时,通过电流的时间为6.90min,滴 定时电流强度为20mA,计算此HCl溶液的浓度. 解:根据题意:
m/M = 20 ×10-3 ×6.90 ×60/96487 = 8.58 ×10-5mol
故: CHCl = 8.58 ×10-3mol.L-1
9.以适当方法将0.854g铁矿试样溶解并使之转化为Fe2+后,将此试液在1.0V(vs.SCE)处,在铂阳极上定量地氧化为Fe3+,完成次氧化反应所需的电量 以碘库仑计测定,此时析出的游离碘以0.0197 mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定 时消耗26.30mL. 计算试样中Fe2O3的质量分数.
在测量装置上,二者也有共同之处,均需要有阴极电位控制装置,不 同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过 体系的 电量。 4. 试述库仑滴定的基本原理。 解: 库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。在 电解过程中,于试液中加入某种特定物质,以一定强度的恒定电流进行 电解,使之在工作电极上(阳极或阴极)电解产生一种试剂,此试剂与 被测物质发生定量反应,当被测物质反应完全后,用适当的方法指示终 点并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测 物质的质量:
(2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g
(3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
7.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电解反应.这时 在两铂片电极上各发生什么反应?写出反应式.若通过电解池的电流强度为 24.75mA,通过电流时间为284.9s, 在阴极上应析出多少毫克铜?
解: 1mol Fe2+ ~ 1mol e ~ 1/2mol I2 ~1mol S2O321mol Fe2O3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S2O32设试样中FeO3的摩尔数为x,
则: 1: 2 = x : (0.0197 ×26.30)
x = 2.59 ×10-4mol W% = 159.69 ×2.59 ×10-4 × 100/0.854 = 4.84% 10.上述试液若改为以恒电流进行电解氧化,能否根据在反应时所消耗的电 量来进行测定?为什么? 解:不行,难以维持电流效率为100%
系来计算反应物质的质量的,因此必须保证电流效率100%地用于反应
物的单纯电极反应。 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保理、装置上有何异同之处? 解:电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处,都需要通 过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离,库仑分析也 属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析 出的物质的质量来进行定量分析,而库仑分析是通过测量通过体系的 电量来进行定量测定。
第六章 库仑分析法
1.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位? 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位,在电解分析时,金属离子 又大部分在阴极上析出,因此需要控制阴极的电位,以便不同金属离 子分别在不同的电位析出,从而实现分离的目的。 5. 在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电量的? 解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的. 在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定电解进行的 时间及电流强度,即可计算出电量.
2. 库仑分析法的基本依据是什么?为什么说电流效率是库仑分析发关
键问题?在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%? 解:根据法拉第电解定律,在电极上发生反应的物质的质量与通过该
体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应
物质的质量,这即为库仑分析法的基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关
m QM 96487 n
6.在库仑滴定中,1mA.s-1相当于下列物质多少克? (1)OH-, (2) Sb(III到V价), (3) Cu(II到0价), (4)As2O3(III到V价). 解:根据法拉第电解定律,
m
itM 96487 n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 ×10-9 = 8.8 ×10-8g