气相色谱基础资料
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
仪器分析复习资料整理
仪器分析复习资料整理第⼆章⽓相⾊谱分析1、⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?载⽓系统（⽓路系统）进样系统：⾊谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）：2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会（分配⽐，分配系数都不变）(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相⽐减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配⽐的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变⼤(3)流动相流速减⼩, 不会(4)相⽐增⼤, 变⼩答: k=K/b（b记为相⽐）,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.3、试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项：⽓体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动⽅向，使试样组分在⽓相中形成类似“涡流”的流动，因⽽引起⾊谱的扩张。
由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的⼤⼩和填充的不均匀性λ有关，⽽与载⽓性质、线速度和组分⽆关，因此使⽤适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提⾼柱效的有效途径。
B、分⼦扩散项：由于试样组分被载⽓带⼊⾊谱柱后，是以“塞⼦”的形式存在于柱的很⼩⼀段空间中，在“塞⼦”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差⽽形成浓度梯度，因此使运动着的分⼦产⽣纵向扩散。
⽽ B=2rDgr 是因载体填充在柱内⽽引起⽓体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因⼦ ) ， D g 为组分在⽓相中的扩散系数。
分⼦扩散项与 D g 的⼤⼩成正⽐，⽽ D g 与组分及载⽓的性质有关：相对分⼦质量⼤的组分，其 D g ⼩ , 反⽐于载⽓密度的平⽅根或载⽓相对分⼦质量的平⽅根，所以采⽤相对分⼦质量较⼤的载⽓( 如氮⽓ ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增⾼⽽增加，但反⽐于柱压。
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
[精选]气相色谱原始记录表(非甲烷总烃)资料
![[精选]气相色谱原始记录表(非甲烷总烃)资料](https://img.taocdn.com/s3/m/bbb1f0070b4c2e3f572763da.png)
样品类别
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The Qi濊瘉Juan婂崍閫佸埌
The鐗╄祫Zhu涢攢Cong″垝The鐗╂祦Juan績试验环境
温度：℃
湿度：%RH
检验依据
预处理方法
仪器设备
气相色谱仪
仪器编号
仪器条件
气相色谱条件
进样器温度：层析室温度：
检测器：检测器温度：
色谱柱型号：
柱流量：进样量：
标准曲线
曲线名称：序号ຫໍສະໝຸດ X含量/浓度（mg/m3）
Y峰面积/峰高
回归方程
1
2
3
4
5
测试结果
样品编号
测定结果（mg/m3）
样品浓度（mg/m3）
稀释倍数
方法检出限（mg/m3）
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
检验人：复核人：第页共页
测试结果
样品编号
测定结果（mg/m3）
样品浓度（mg/m3）
稀释倍数
方法检出限（mg/m3）
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
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甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
甲烷/总烃
非甲烷总烃
气相色谱-常压氦微波等离子体发射光谱(GC-MES)操作参数的考察与应用
（ 二） 系统的性能评价结果
（ 元素与碳成化合物），加入适量的氮就会 使该元素通道的灵敏度提高，而在其它情况
各通道由 于进行了 上述操作参数最佳化 和调整了光路系统，使灵敏度和选择性都有
显著提高，表５ 全部结果与其它系统作 列出 比较，所列Ｃ ｒｓ的结果是在与我们类似的 ａｕ ｏ
究表明，在相同的养护条件下，沸石煅烧后 可以加速水化反应，实际情况表明其强度提
高。 参 考 文 献
〔 〕 ＣＷ． ｔ Ｉｏ ． ｍ， ７（９４． １ ． Ｌｎｚ ｎｒ Ｃ ｅ ．３５４１６） ｅ ， ｇ ｈ ， ２ 邱希白、 〕 吴贤欣、张丽华，铀 矿 冶，１１ ４ （） ７ ， （９２． １ ） ８ ３ ＧＧ ｒ ｅ ａ， Ｃ ｒｍ ｔ ｒ １９ ７ 〕 ．ａｚ ｔ Ｊ ｈｏ ａ ｇ， ，１３ ｏ ｌ ． ． ｏ． １ （９６． １ ） ７
放电管其最佳操作参数不同 。表４ 示出细内
径的性能略优，但国产粗内径 石 英 管 亦可
用。
表 ４ 放电管内 径与最佳参数
能改善。表 ２ 给出氧通道的最佳清洗气浓度 为０ －１ ． ． （ ６ ０ 对含氧化合物），测定空气 中氧则以不加氮清洗气为宜。可见氮的作用
是抑制碳与元素间的结合。当元素与碳之间
Ｂｒｅ Ａ ａ Ｃ ｅ．５， ９１８） ａ ｓ ｎｌ ｈｍ， １２（９１． ｎ ， ． ３ ８
６ 曾克慰、俞惟乐，化物 〕 报导， （）２（９３． ３１ ７１ ） ， ８ 〔 〕 Ｏ Ｑｎｙ， ｎ Ｇ ｏｈｅ， ｎ ｋｗｉ ７ ｕ ｇｕ Ｗａｇ ｃｕ Ｚ ｇ ｅ ｉ ｕ ｎ ｅ ｅ ＆ Ｙ Ｗｅｕ Ｓ ｅ ｒ ｈ ． ａ ３Ｂ Ｎ ｓ ｕ ｉ ， ｃ ｏ ｉ Ａ ｔ ８ ， ｌ ｐ ｔ ｃ ｍ ｃ ， ｏ １ ４９１ ３． ２， （ ８） １ ９ （ 稿日 收 期：１８年 １ ５ ） ９６ 月２日 Ｉｅｔａｉ ｏ ｔ Ｏｅａ ｎ Ｐ ｒ ｅ ｒ ａｄ ｎ ｓｇｔ ｎ ｈ ｐｒ ｉ ｖ ｉ ｏ ｆ ｅ ｔｇ ａ ｍ ｔ ｓ ａ ｅ ｎ Ａｐｃｔ ｎ Ｇ ｓ ｈ ｍ ｔ ｒ ｈ Ａｍ ｓ ｅｃ ｐ ｉ ｉ ｏ ａ Ｃ ｒ ａｏ ａ ｙ ｏ ｈｒ ｌａ ｏ ｆ ｏ ｇｐ ｔ ｐ ｉ Ｐｅ ｕ Ｈｌｍ ｃ ｗｖ Ｐ ｓａ ｉｉ Ｓｅ－ ｒ ｓ ｅ ｉ Ｍ ｒ ａｅ ｍ Ｅ ｓｏ ｐｃ ｓ ｒ ｅｕ ｉｏ ｌ ａ ｍ ｓｎ
气相色谱仪使用知识
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气体工业名词术语。
一种色谱分析仪器。
由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
1．对色谱仪分析室的要求（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
2．气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。
一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
26.10.2019
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第一部分 GC基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
Agilent-7890A-气相色谱使用培训
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（3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V
（4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
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电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
它是一种具有选择性，高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有 响应，电负性越强，灵敏度越高。 能检测10-14g·mL-1物质。
Detector Support Gases
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管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月）。
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。
钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
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气体纯度要求 Pneumatic Fundamentals Gas Purity
*
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4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）：
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制
备的重现性差、寿命短。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
气相色谱FID检测器使用讲议资料
气相色谱FID检测器使用讲议资料气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱分析过程中，检测器的选择会直接影响到分析结果的精度和准确度。
气相色谱的主要检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，简称FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，简称TCD）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，简称ECD）等。
本文主要介绍气相色谱FID检测器的使用方法。
一、FID检测器的工作原理FID检测器是一种广泛应用于GC分析的检测器，其工作原理基于离子化和电离的原理。
当待测物进入FID检测器后，在一个具有高温的燃烧室中与氢气和空气混合，形成一个燃烧火焰。
在火焰中，待测物发生完全的燃烧，生成离子和电子，然后通过外部加电压的电场，将离子和电子分离，离子被阳极吸收，而电子则形成电流。
电流的大小与待测物的浓度成正比。
二、FID检测器的优点和适用范围1.优点：（1）灵敏度高：FID检测器对大多数有机化合物具有很高的灵敏度，可以检测到ppm或ppb级别的物质。
（2）线性范围宽：FID检测器的线性范围一般为4个数量级，可以适应不同浓度范围的分析。
（3）选择性好：FID检测器对大多数有机化合物具有很好的选择性，对很多组分进行同时检测，并能区分它们之间的峰。
（4）使用方便：FID检测器具有结构简单、操作方便等优点。
2.适用范围：FID检测器主要适用于有机化合物的分析，特别是对有机溶剂、石油产品、环境监测等领域具有广泛的应用。
三、FID检测器的操作流程1.开机准备：先检查FID检测器的氢气和空气供应是否正常，然后打开气源开关，将火焰点燃并调节火焰的高度和形状。
2.检测器参数设置：根据待测物的性质和浓度确定FID检测器的参数，如增益、放大倍数、时间常数等。
关于气相色谱的书
关于气相色谱的书
关于气相色谱的书有很多，以下是一些经典的气相色谱书籍：
1. 《分析化学手册》（第二版，第五分册）《气相色谱分析》，本书为色谱工作者提供了分析各类样品的方法途径及参考数据，内容丰富，资料翔实。
2. 《气相色谱实战宝典》和《气相色谱方法及应用》（第三版），这两本书介绍了气相色谱的基本原理和应用，提供了许多实用的色谱分析方法和技术。
3. 《液相与气相色谱定量分析使用指南》，这是一本很专业的定量分析书籍，内容丰富、详实，讲解清晰，借鉴的意义很大。
4. 《气相色谱与质谱》，这本书是气相色谱-质谱（GC-MS）工作者的不可或缺的参考用书，详细介绍了GC-MS的原理和应用。
此外，还有《实用气相色谱法》、《气相色谱技术及应用》等书籍，这些书籍都是介绍气相色谱技术的经典之作，对于学习气相色谱技术的人来说非常有用。
毛细管气相色谱
气相色谱条件的选择
分离度
灵敏度
分析速度
指色谱分析时所用的色谱柱（ 气相色谱条件指色谱分析时所用的色谱柱（固定 柱尺寸） 柱温、 载气和流速、 液 、 柱尺寸 ） 、 柱温 、 载气和流速 、 检测器及其温 进样方法及其温度。 度、进样方法及其温度。通常在色谱图要注明这些条 件。色谱条件的选择和优化可参考有关色谱理论解释。
12.2 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱） 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱）
毛细管气相色谱， 是指采用高分辨毛细管色谱柱 毛细管气相色谱 ， 来分离复杂组分的气相色谱法。 来分离复杂组分的气相色谱法 。 它的出现是气相色 谱发展史上的一个重要里程碑, 谱发展史上的一个重要里程碑 它使传统填充柱在分 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。
复习自学) 气相色谱原理(复习自学)
在气相色谱中，样品各组分能否 能否在色谱柱分 在气相色谱中 ， 样品各组分 能否 在色谱柱分 主要是基于它们在固定液中溶解度和蒸气 离 ， 主要是基于它们在固定液中 溶解度和蒸气 压不同。 压不同。 在色谱柱内， 样品组分溶解在固定液中， 在色谱柱内 ， 样品组分溶解在固定液中 ， 构 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液。 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液 。 由于样品量很小。 此溶液可看成是稀溶液（ 由于样品量很小 。 此溶液可看成是稀溶液 （ 即 溶质分子间没有作用力） 溶质分子间没有作用力）。 气液色谱热力学主要是 主要是根据溶液理论来考察 气液色谱热力学 主要是 根据溶液理论来考察 组分在气相中的行为、 组分在气相中的行为 、 组分与固定液形成的性 质及溶质和溶剂的相互作用。 质及溶质和溶剂的相互作用。
进样方式：直接柱头进样； ● 进样方式：直接柱头进样；六通阀进样 汽化室大小及温度： 汽化室温度应足够高， ● 汽化室大小及温度 ： 汽化室温度应足够高 ， 保证样品 瞬间气化。 瞬间气化。
培训资料气相色谱基础知识
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
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气相色谱质谱基本原理与应用
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭oCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
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3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
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色谱柱
柱性能指标： 柱效、分离度
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色谱柱
柱效
通常以有效理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）
表示。
n 5.54 (
t
' R
)
Wh / 2
H= L/n L为柱长
n越大或H越小，柱效越高
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流量控制器（CFC）
流路控制示意图（双CFC控制）
6～8kgf/cm2
M1
钢瓶
P1
M2
P2
INJ1 填充柱1
填充柱2
INJ2 毛细管柱
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进样口
色谱柱
如何提高柱效 使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱 使用程序升温/升压
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色谱柱
载气线速度和流量测定
线速度： u L tm
柱长：L＝πdk 式中 d为柱圈直径；k为柱圈圈数
tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保 留时间。 柱流量：F＝πr2μ*60 式中 r为柱内半径，cm； m为载气线速度，cm/s
色谱柱
柱效与载气线速度的关系
曲线最低点处的塔板
高度称为最小板高
Hmin ， 对 应的线速度 称为最佳线速uopt，此 时，柱效最好。
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色谱柱
载气种类对柱效的影响
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色谱柱
最佳流量 通常情况下，可以使用下列推荐值来确定各种不同类型 柱的最佳流量。
填充柱 1/4″ 1/8″
载气最佳流量（mL/min） 50～60 20～30
最佳线速度（cm/s） 2.6～3.2 4.2～6.3
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进样口类型 填充柱进样口（WBI） 全量注入，定量准确度最高 毛细管柱进样口（SPL/SPLESS） 冷柱头进样口（OCI） 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱 程序升温进样口（PTV） 可实现高压进样和大体积进样
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进样口
色谱柱
分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。
R 2(tR2 tR1) W2 W1
式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽
进样口比较 WBI，SPL/SPLESS 热进样，进样口温度比柱温高30℃左右，存在“ 溶剂效应”， 有助于减小峰展宽 OCI，PTV 冷进样，有助于克服样品热分解和歧视效应 歧视效应：因插针和拔针过程中样品组分蒸发程度不同而导 致测得结果中低沸点组分偏高，高沸点组分偏低。
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载气
载气要求： 纯净 干燥
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流量控制器（CFC）
流量控制器前视图
Air H2 P M 流量控制器顶视图
P表：恒压控制， 用于毛细柱分析
M表：恒流控制 用于填充柱分析
进样技术的改进
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气 优点：减少热进样时的样品歧视效应
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进样口
分流/不分流进样口示意图
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
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毛细管柱
F2
分流比： SPL.R＝F2:(F1+F2) 衬管体积：约0.5mL 隔垫吹扫流量：
2～3mL/min
进样口
分流/不分流进样口注意点：
1）前提：样品气化后呈完全均匀状，否则因分流 误差而影响定量准确度
2）不分流进样时，应设定进样时间；进样时关闭 分流出口，经进样时间后，电磁阀自动打开，以 将衬管外部的样品气体由分流出口排出，避免色 谱峰拖尾。
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气相色谱流程图
流量控制器 载气 进样口 柱温箱 检测器 数据处理
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载气
载气气体种类：
N2：分离度较差 使用ECD检测器时必须使用N2作载气
H2：分离度好 He：使用FTD检测器时最好用He作载气，灵敏度高 Ar：较少使用
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色谱柱
色谱柱类型
内径（mm） 柱长（m） 流量（ml/min）
填充柱 2～4 0.5～10 10～60
宽孔径毛细管柱 0.53
5～100 4～30
细孔径毛细管柱 0.1～0.32 5～100 0.3～3.0
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气相色谱基础知识
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一、色谱起源
色素 玻璃柱
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石油醚 碳酸钙颗粒
二、定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱
色谱柱
最佳流量
毛细管柱 0.53mm id 0.32mm id 0.20mm id 0.10mm id
载气最佳流量（mL/min） 3～5 1～3 0.5～1
0.2～0.5
最佳线速度（cm/s） 22～38 20～41 21～32 42～106
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