气相色谱基础资料
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进样口比较 WBI，SPL/SPLESS 热进样，进样口温度比柱温高30℃左右，存在“ 溶剂效应”， 有助于减小峰展宽 OCI，PTV 冷进样，有助于克服样品热分解和歧视效应 歧视效应：因插针和拔针过程中样品组分蒸发程度不同而导 致测得结果中低沸点组分偏高，高沸点组分偏低。
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱
柱效与载气线速度的关系
曲线最低点处的塔板
高度称为最小板高
Hmin ， 对 应的线速度 称为最佳线速uopt，此 时，柱效最好。
源自文库
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱
载气种类对柱效的影响
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱
最佳流量
毛细管柱 0.53mm id 0.32mm id 0.20mm id 0.10mm id
载气最佳流量（mL/min） 3～5 1～3 0.5～1
0.2～0.5
最佳线速度（cm/s） 22～38 20～41 21～32 42～106
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
返回
色谱柱
色谱柱类型
内径（mm） 柱长（m） 流量（ml/min）
填充柱 2～4 0.5～10 10～60
宽孔径毛细管柱 0.53
5～100 4～30
细孔径毛细管柱 0.1～0.32 5～100 0.3～3.0
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
进样技术的改进
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气 优点：减少热进样时的样品歧视效应
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
进样口
分流/不分流进样口示意图
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
毛细管柱
F2
分流比： SPL.R＝F2:(F1+F2) 衬管体积：约0.5mL 隔垫吹扫流量：
2～3mL/min
进样口
分流/不分流进样口注意点：
1）前提：样品气化后呈完全均匀状，否则因分流 误差而影响定量准确度
2）不分流进样时，应设定进样时间；进样时关闭 分流出口，经进样时间后，电磁阀自动打开，以 将衬管外部的样品气体由分流出口排出，避免色 谱峰拖尾。
进样口类型 填充柱进样口（WBI） 全量注入，定量准确度最高 毛细管柱进样口（SPL/SPLESS） 冷柱头进样口（OCI） 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱 程序升温进样口（PTV） 可实现高压进样和大体积进样
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
进样口
气相色谱基础知识
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
一、色谱起源
色素 玻璃柱
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
石油醚 碳酸钙颗粒
二、定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱
最佳流量 通常情况下，可以使用下列推荐值来确定各种不同类型 柱的最佳流量。
填充柱 1/4″ 1/8″
载气最佳流量（mL/min） 50～60 20～30
最佳线速度（cm/s） 2.6～3.2 4.2～6.3
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
流量控制器（CFC）
流路控制示意图（双CFC控制）
6～8kgf/cm2
M1
钢瓶
P1
M2
P2
INJ1 填充柱1
填充柱2
INJ2 毛细管柱
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
返回
进样口
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
载气
载气要求： 纯净 干燥
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
返回
流量控制器（CFC）
流量控制器前视图
Air H2 P M 流量控制器顶视图
P表：恒压控制， 用于毛细柱分析
M表：恒流控制 用于填充柱分析
色谱柱
分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。
R 2(tR2 tR1) W2 W1
式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
气相色谱流程图
流量控制器 载气 进样口 柱温箱 检测器 数据处理
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
载气
载气气体种类：
N2：分离度较差 使用ECD检测器时必须使用N2作载气
H2：分离度好 He：使用FTD检测器时最好用He作载气，灵敏度高 Ar：较少使用
色谱柱
如何提高柱效 使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱 使用程序升温/升压
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱
载气线速度和流量测定
线速度： u L tm
柱长：L＝πdk 式中 d为柱圈直径；k为柱圈圈数
tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保 留时间。 柱流量：F＝πr2μ*60 式中 r为柱内半径，cm； m为载气线速度，cm/s
色谱柱
柱性能指标： 柱效、分离度
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱
柱效
通常以有效理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）
表示。
n 5.54 (
t
' R
)
Wh / 2
H= L/n L为柱长
n越大或H越小，柱效越高
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色谱柱
柱效与载气线速度的关系
曲线最低点处的塔板
高度称为最小板高
Hmin ， 对 应的线速度 称为最佳线速uopt，此 时，柱效最好。
源自文库
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色谱柱
载气种类对柱效的影响
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色谱柱
最佳流量
毛细管柱 0.53mm id 0.32mm id 0.20mm id 0.10mm id
载气最佳流量（mL/min） 3～5 1～3 0.5～1
0.2～0.5
最佳线速度（cm/s） 22～38 20～41 21～32 42～106
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色谱柱类型
内径（mm） 柱长（m） 流量（ml/min）
填充柱 2～4 0.5～10 10～60
宽孔径毛细管柱 0.53
5～100 4～30
细孔径毛细管柱 0.1～0.32 5～100 0.3～3.0
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进样技术的改进
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气 优点：减少热进样时的样品歧视效应
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进样口
分流/不分流进样口示意图
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
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毛细管柱
F2
分流比： SPL.R＝F2:(F1+F2) 衬管体积：约0.5mL 隔垫吹扫流量：
2～3mL/min
进样口
分流/不分流进样口注意点：
1）前提：样品气化后呈完全均匀状，否则因分流 误差而影响定量准确度
2）不分流进样时，应设定进样时间；进样时关闭 分流出口，经进样时间后，电磁阀自动打开，以 将衬管外部的样品气体由分流出口排出，避免色 谱峰拖尾。
进样口类型 填充柱进样口（WBI） 全量注入，定量准确度最高 毛细管柱进样口（SPL/SPLESS） 冷柱头进样口（OCI） 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱 程序升温进样口（PTV） 可实现高压进样和大体积进样
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进样口
气相色谱基础知识
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一、色谱起源
色素 玻璃柱
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石油醚 碳酸钙颗粒
二、定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱
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色谱柱
最佳流量 通常情况下，可以使用下列推荐值来确定各种不同类型 柱的最佳流量。
填充柱 1/4″ 1/8″
载气最佳流量（mL/min） 50～60 20～30
最佳线速度（cm/s） 2.6～3.2 4.2～6.3
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流量控制器（CFC）
流路控制示意图（双CFC控制）
6～8kgf/cm2
M1
钢瓶
P1
M2
P2
INJ1 填充柱1
填充柱2
INJ2 毛细管柱
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载气
载气要求： 纯净 干燥
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流量控制器（CFC）
流量控制器前视图
Air H2 P M 流量控制器顶视图
P表：恒压控制， 用于毛细柱分析
M表：恒流控制 用于填充柱分析
色谱柱
分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。
R 2(tR2 tR1) W2 W1
式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽
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气相色谱流程图
流量控制器 载气 进样口 柱温箱 检测器 数据处理
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载气
载气气体种类：
N2：分离度较差 使用ECD检测器时必须使用N2作载气
H2：分离度好 He：使用FTD检测器时最好用He作载气，灵敏度高 Ar：较少使用
色谱柱
如何提高柱效 使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱 使用程序升温/升压
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色谱柱
载气线速度和流量测定
线速度： u L tm
柱长：L＝πdk 式中 d为柱圈直径；k为柱圈圈数
tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保 留时间。 柱流量：F＝πr2μ*60 式中 r为柱内半径，cm； m为载气线速度，cm/s
色谱柱
柱性能指标： 柱效、分离度
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色谱柱
柱效
通常以有效理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）
表示。
n 5.54 (
t
' R
)
Wh / 2
H= L/n L为柱长
n越大或H越小，柱效越高
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