江苏省高考化学一轮复习专题 《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)含解析

课时38 实验方案的设计

1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。

【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥

【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。

2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。

①；

②；

③；

④；

⑤低于100 ℃干燥。

【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，

用少量水洗涤2~3次③检验S

2-

4

O

是否被洗净④用少量C2H5OH洗涤

3高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：

NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)

(1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。

(2) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。

图1 图2

(3) 样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：

步骤1：按图2组装仪器，检查装置的气密性。

步骤2：准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。

步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol·L-1硫酸于锥形瓶中。

步骤4：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液。

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH 标准溶液V1 mL。

步骤8：将实验步骤1~7重复2次。

①步骤3中，准确量取40.00 mL硫酸溶液的玻璃仪器是。

②步骤1~7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是(填步骤序号)。

③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是。

【答案】(1) 氨气与浓盐酸反应放出热量(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3) ①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH标准溶液标定硫酸的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他

条件相同，进行蒸馏和滴定实验)

【解析】 (2) 根据NH 4ClO 4的溶解度曲线，须冷却结晶、低温过滤和洗涤。(3) 准确量取精确

度达0.01 mL 的仪器有滴定管和移液管；检查气密性防氨气外泄，加热烧瓶中溶液促进氨气逸出，

洗涤冷凝管防止氨气损失。

4 FeCO 3与砂糖混用可作补血剂，也能被用来制备Fe 2O 3。

(1) 实验室制备FeCO 3的流程如下：

①写出生成沉淀的化学方程式： 。

②检验滤液中含有N 4H 的方法是 。

(2) 甲同学为了验证FeCO 3高温下煅烧是否得到Fe 2O 3，做了如下实验：

实验步

骤

实验操作

Ⅰ

取一定质量的FeCO 3固体置于坩埚中，高温煅烧至质量不再减轻，冷却至室温 Ⅱ

取少量实验步骤Ⅰ所得固体置于一洁净的试管中，用足量的稀硫酸溶解 Ⅲ

向实验步骤Ⅱ所得溶液中滴加KSCN 溶液，溶液变红

根据上述现象得到化学方程式：4FeCO 3+O 22Fe 2O 3+4CO 2。 ①实验步骤Ⅲ中溶液变红的离子方程式为 。

②乙同学提出了不同的看法：煅烧产物可能是Fe 3O 4，因为Fe 3O 4也可以溶于硫酸，且所得

溶液中也含有Fe 3+。于是乙同学对实验步骤Ⅲ进行了补充：另取少量实验步骤 Ⅱ 所得溶液，

然后 (填字母)，用来检验溶液中是否含有Fe 2+。

A. 滴加氯水

B. 滴加KSCN 溶液

C. 先滴加KSCN 溶液后滴加氯水

D. 滴加酸性KMnO 4溶液

(3) 丙同学认为即使得到乙同学预期的实验现象，也不能确定煅烧产物即为Fe 3O 4。

①丙同学持此看法的理由是 。

②丙同学查阅资料得知煅烧FeCO 3的产物中含有+2价铁元素，于是他设计了由FeCO 3制备