卡尔费休水分测定原始记录模板
F NCP FL 液体无水氨 水分的测定 卡尔 费休法
FNCPFL0025 液体无水氨水分的测定卡尔·费休法F_NCP_FL_ 0025液体无水氨－水分的测定－卡尔·费休法1 范围本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨（液氨）中水分含量的测定。
本方法适用于水分等于或大于50mg/ kg的液体无水氨产品。
2 原理在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔 · 费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行的定量反应。
H2O+I2+SO2+3C5H5N+ROH→2C5H5N · HI+C5H5NH · OSO2OR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。
3 试剂3.1 冰乙酸，ρ约1.05g/ L3.2 二水酒石酸钠(Na2C4H4O6·2H2O)或水3.3 硫酸溶液，质量分数约为10%3.4 乙二醇，水分不大于0.1%(质量分数)如含水量超过0.1%(质量分数)，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛选约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。
乙二醇极易吸湿，须防止大气中湿气影响。
3.5 甲醇，水分不大于0.03%(质量分数)如含水量超过0.03%(质量分数)，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛选约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.6 甲醇-乙酸溶液将100ml冰乙酸和900ml甲醇相混匀。
3.7 卡尔 · 费休试剂置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1 L带塞的棕色玻璃瓶中，加约85g碘。
塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270mL吡啶，盖紧瓶塞，再振动至完全混匀。
用下述方法溶解65g 二氧化硫于溶液中。
通入二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞，橡皮塞上装有温度计，进气玻璃管(离瓶底10mm，管径为6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓缓打开进气开关。
容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
目的：
本实验用甲醇和甲酰胺的混合溶液作为溶剂增加硬糖样品在溶剂中的溶解度，使用AKF-1水分仪直接测定硬糖中水分的含量，验证AKF-1在硬糖样品中水分检测的可行性、准确度和重复性。
仪器配置：
1、AKF-1卡尔费休水份测定仪主机；
2、全封闭安全滴定池组件；
3、双铂片电极
4、滴定池搅拌台
5、10μL微量进样针
6、电子天平（0.1mg）
试剂：
1、滴定剂：容量法单组份卡尔费休试剂
2、溶剂：无水甲醇
3、辅助试剂：甲酰胺
测定方法：
1、向滴定池内加入甲醇和甲酰胺的混合溶液（甲醇：甲酰胺=2：1）；
2、使用仪器中“标定”选项的“打空白”功能滴定至终点，彻底除去滴定池和
溶剂中的水分；
3、选择“试剂标定”功能，用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10 μL纯水，
拭干针头后将针头插入滴定池内加样，加样结束后输入加样质量为10 mg，开始标定；
4、重复步骤3，反复测量3-5次，仪器后自动保存标定结果并计算出平均值作为
试剂的滴定度；
5、将硬糖样品用研钵粉碎细化后，称取硬糖样品约0.3 g加入滴定池，将样品的
进样质量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
1、计量管体积：20 mL
2、终点电流值：60 μA
3、最小进液量：0.002 mL
4、滴定延时：90 s
5、终点延时：10 s
6、漂移扣除：On
7、终点保持：On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
AKF-1容量法卡尔费休水分滴定仪
AKF-1容量法卡尔费休水分滴定仪
报告：上海禾工科学仪器有限公司
数据档案：2017042801 ---案例名称---
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定N-甲基吡咯烷酮中的水分
---仪器参数---
计量管体积：20mL
控制精度：3μL（20ml高精度计量管）
搅拌速度：30
吸排试剂：自动
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能滴定延时：10秒
终点延时：8秒
漂移扣除：开
终点保持：开
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
卡尔费休水份测定仪样品测定记录样品来源：客户寄样环境温度：20℃
样品名称：N-甲基吡咯烷酮滴定度：3.557mg/mL 环境湿度：45%。
水分含量测定原始记录
检验原始记录检验：审核：菌落总数的测定实验前准备：1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。
2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一下，再用75%酒精棉擦拭双手试剂配制：1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解2.平板计数琼脂：见标签，煮沸后灭菌灭菌：121℃灭菌15分钟步骤：1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。
每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。
3.1:1000倍匀液同上方法4.吸取1ml匀液于平皿中，加入15-20ml冷却至46°的琼脂，每个稀释度做2个平板。
同时做空白对照。
5.平板凝固后翻转，36°培养48小时6.菌落计数大肠菌群的测定实验前准备：1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。
2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一下，再用75%酒精棉擦拭双手试剂配制：1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解2.LST：见标签，煮沸后分装试管中，然后灭菌灭菌：121℃灭菌15分钟步骤：1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。
每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。
3.1:1000倍匀液同上方法4.吸取1ml匀液于试管中，每个稀释度做3支试管。
连做3个稀释度5.培养24小时，观察倒管内是否有气泡产生，产气者进行复发酵试验。
6.大肠菌群最可能数（MPN)报告。
精选-卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
JJGXXX—2006卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJGXXX—2006卡尔·费休库仑法微量水分测定仪Instruments for KF coulometry titration2006—XX—XX发布2006—XX—XX实施国家质量技术监督局发布本规程经国家质量监督检验检疫总局于200X 年XX 月XX 日批准，并自200X 年XX 月XX 日实施。
归口单位：国家物理化学计量技术委员会 起草单位：山东省计量科学研究院 参加单位：淄博华坤电子仪器有限公司本规程委托国家物理化学计量技术委员会负责解释卡尔·费休库仑法微量水分测定仪Verification Regulation ofInstrument for KF coulometry titrationJJGXXX-200X本检定规程主要起草人：王乐新（山东省计量科学研究院）林振强（山东省计量科学研究院）王云（山东省计量科学研究院）参加起草人：赵玮（淄博华坤电子仪器有限公司）目录1范围 (4)2概述..........................................................................................(4)_ 3通用技术要求 (5)3.1仪器外观 (5)3.2通电检查 (5)4计量性能要求 (5)5计量器具控制 (6)5.1检定条件 (6)5.2检定设备 (6)5.3标准物质 (6)6 检定项目和检定方法 (6)6.8 安全指标.............. .. (8)6.9 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 微量水分测定仪检定原始记录 (10)附录C 检定证书 (背面)格式 (12)附录D 检定结果通知书(背面)格式 (13)微量水分测定仪检定规程1 范围本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪（库仑法）的首次检定、后续检定和使用中检验。
卡尔费休水分测定原始记录模板
日期：日期：日期：
漂移值测定
结果：μg/ml
费休氏试剂标定
取样量(g)
消耗滴定液体积(ml)
滴定度(mg/ml)
平均值：mg/mlRSD：
样品编号
取样量(g)
消耗滴定液体积(ml)
结果(%)
平均值(%)
样品编号
取样量(g)
消耗滴定液体积数(ml)
结果(%)
平均值(%)
标准规定
结 论
□ （均）符合规定 □ （均） 不符合规定
相对湿度样品编号样品名称检验依据中国药典2000年版二部m第一法其他仪器型号仪器编号天平型号仪器编号漂移值测定结果
上海市药品检验所
卡尔费休水分测定原始记录
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温度(℃)： 相对湿度(%)：
样品编号
样品名称
批 号
检验依据
□中国药典2000年版二部ⅧM第一法 A
□其他
仪器型号
仪器编号
天平型号
仪器编号
水分测定仪自校原始记录
XXXXXX 有限公司 R-01-SOP-QA2071-00
水分测定仪自校原始记录
本次检定所依据的技术规范:USP31附录
一、 滴定度T 1= mg/ml T 2= mg/ml T 3= mg/ml T = mg/ml
二、样品纯水的测定
5μl 水所需卡尔费休试剂体积， V=_________ml ，W=V T =
三、基准水样品测定
1. 5ul 水所需卡尔费休试剂体积 V 1= ml W 1= V 1 T r 1=100 W 1/5mg=
2. 10ul 水所需卡尔费休试剂体积 V 2= ml W 2= V 2 T r 2=100 W 2/10mg=
3. 15ul 水所需卡尔费休试剂体积 V 3= ml W 3= V 3 T r 3=100 W 3/15mg=
4. 20ul 水所需卡尔费休试剂体积 V 4= ml W 4= V 4 T r 4=100 W 4/20mg=
5. 25ul 水所需卡尔费休试剂体积 V 5= ml W 5= V 5 T r 5=100 W 5/25mg= 平均回收率 r = 四、回归曲线 以加入水的质量(Wn)和实际测得水的累积质量（Wn+W ）作回归曲线，y=bx+a,计算得到曲线的斜率（b,）,y 轴截距（a,以mg 为单位）,x 轴截距（d,以mg 为单位）.
b= , a= mg, d= mg
五、计算
e 1=100 = e 2=100 =
r 在97.5%到102.5%之间,︱e 1︱和︱e 2︱≤2.5 %, b 在0.975到1.025之间。
检定结论:
检定员： 日期： 核验员： 日期：
︱d ︳-（W ）
（W ）
a - (W)
(W)。
甲醇检验原始记录1
甲醇原始检验记录
请验单号数量批号
请验部门规格请验人
请验时间取样量接单人
送检日期报告日期质检编号
检验标准
检验项目检验过程结论性状本品为。
水分标定
先加入无水甲醇20ml，用卡尔费休滴定液滴定至终点，用1 ml
针筒吸取纯化水0.5ml，称取重量W0g、g、g ,
滴入纯水一滴至反应瓶中，称重W1 g、g、
g，用卡尔费休滴定液进行滴定至终点，消耗滴定液
A 、、ml,按下式计算：
F=（W0-W1）/A
式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
得校正因子F为：、、
F的平均值为：
测定
准确吸取10mL试样。
溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接
测定。
消耗B 、、ml, 按下式计算：
供试品中水的含量（%）=B*F/W×100%
式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
测得水分为：、、。
得平均值：
含量测定试验条件
色谱柱：DB－1毛细管色谱柱；
柱箱温度：100℃；
汽化室温度：120℃；
检测器温度：200℃；
进样量：0.5uL；
氮气流速：30mL/min；
空气流速：300mL/min；
氢气流速：30mL/min；计算方法
面积归一化法。
由气相色谱仪型号：
图谱编号：
得含量为：。