土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究
王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷
王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。
该方法可同时消解,同时分析土壤中的汞、砷,节约了分析测试时间,简化了试验步骤,提高了分析效率。
结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差(RSD%)为3.67%,回收率在85.0%-100.1%;测定砷相对标准偏差(RSD%)为1.13%,回收率在80.0%-98.3%。
方法简便,完全适用于土壤中砷、汞的检测。
关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation (RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation (RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying(Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang)前言: 中国正迈向发达国家队列,工业制造正在崛起,有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活,确保有效控制环境风险十分重要,因此,汞、砷、的检测具有重要的意义。
土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法
土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法测定方法确认报告一、方法依据NY/T1613-2008 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理试样经消化处理后,在特制的锌、镍、铅、铬和镉的空心阴极灯照射下,气态中的基态金属原子吸收特点波长的辐射能量而跃迁到较高能级状态,光路中基态原子的数量越多,对其特征辐射能量的吸收就越大,与该原子的密度成正比,确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯(锌、镍、铅、铬和镉)。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸(GR)、盐酸(GR);锌、镍、铅、铬和镉标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)。
五、分析方法步骤1、样品消解处理准确称取约1g(精确至0.0002g)通过0.149mm孔径筛的土壤样品,加少许蒸馏水润湿土样,加几粒小玻璃珠。
然后加入10mL硝酸溶液,浸润整个样品,电热板上微沸状态下加热20min,加入20mL盐酸,盖上表面皿,放在电热板上加热2h,保持王水处于明显的微沸状态。
移去表面皿,赶掉酸液至湿盐状态,加10mL水溶解,趁热过滤至50mL容量瓶中定容。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。
六、讨论1、适用范围:该标准适用于土壤中锌、镍、铅、铬和镉的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法
随着 工农 业 的快 速 发展 , 我 国大 量 农 田受 到重
a d o p t e d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f C u , Z n , Ni , P b i n s o i l s a mp l e s a n d t h e r e c o v e r y t e s t i n g wa s c o n d u c t e d . T h e r e s u l t s s h o we d t h a t , t h e a q u a
山西农业科学 2 0 1 4 , 4 2 ( 9 ) : 9 6 0 — 9 6 2 , 9 7 0
王水提取ICP-MS法测定土壤重金属方法探讨
王水提取ICP-MS法测定土壤重金属方法探讨作者:马珊刁振凤梁景波来源:《环境与发展》2020年第07期摘要:介绍了生态环境部颁布的标准方法《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2016)制定的目的和意义,并针对基层监测人员在实际使用中易出现的问题进行探讨,详细介绍了该标准方法与其他土壤监测方法标准使用时的区别,进一步介绍该标准方法目前使用现状,并针对新监测标准方法的宣贯和正确使用方面提出了建议。
关键词:土壤和沉积物;电感耦合等离子体质谱法;王水提取;金属元素Abstract:The standard method “determination of 12 metal elements in soil and sediment” issued by the Ministry of ecological environment was introduced the purpose and significance of the establishment of wangshui extraction inductively coupled plasma mass spectrometry (HJ803-2016)and the problems that are easy to appear in the practical use of grass-roots monitoring personnel are discussed.The differences between the standard method and other soil monitoring method standards are introduced in detail.The current use status of the standard method is further introduced,and the publicity and implementation of the new monitoring standard method are also discussed suggestions are put forward for correct use.Key words:Soil and sediment;Inductively coupled plasma mass spectrometry;Aqua regia extraction;Metal elements近年来国家对土壤采集及监测过程的监督力度加大,对数据的准确性提出了更高的要求[1]。
王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞
CN53-1205/X ISSN1673-9655
王水消解 -原子荧光法同时测定土壤中砷汞
刘景龙,罗守娟 (铜陵市环境监中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲 -抗 坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为 0006mg/kg和 0003mg/kg, 砷和汞的相对标准偏差范围分别为 12% ~17%和 42% ~49%,表明该方法具有较好的准确性和稳定 性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在 80% ~120%,进一步确认了该方法准确可靠。
取 5mL硫脲抗坏血酸混合溶液,用 10%盐酸
http: //hjkxdkyiesorgcn
王水消解 -原子荧光法同时测定土壤中砷汞 刘景龙
溶液定容至 50mL比色管中,以测定校准曲线时相 同的测试条件,对砷空白样品进行 11次连续测定。 用去离子水代替样品,加 1mL的王水溶液 (1+1), 定容至 10mL比色管中,以测定校准曲线时相同的 测试条件,对汞空白样品进行 11次连续测定。 134 标准样品和实样的测定以及加标实验
砷测试液:吸取 5mL消解试液于 10mL色管 中,加 2mL10%的盐酸、1mL硫脲 -抗坏血酸溶 液,用水稀释至刻度,摇匀待测。
汞测试液:直接吸取 5mL消解试液于比色管 中,待测。 132 校准曲线的绘制
采用 50%的盐酸溶液作为载流,硼氢化钾溶 液 (15%硼氢化钾 +05% 氢氧化钠) 作为还原 剂,砷标 准 系 列 浓 度 为:000μg/L,400μg/L, 800μg/L,120μg/L,160μg/L,200μg/L; 汞 标 准 系 列 浓 度 为: 00 μg/L, 02 μg/L, 04μg/L,06μg/L,08μg/L和 10μg/L:上机 测试后,分别得到汞和砷的标准曲线方程。 133 空白样品的测定
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法,用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤:
1.样品预处理:将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎,去除杂质和大颗粒物;然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中,加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸,加热至完全消解。
2.沉淀处理:将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液,混匀后静置15分钟,使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中,用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀:将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中,加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸,加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法:将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体(如氩气)中的化学电离和荧光发射原理,采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点,广泛应用于环境监测和化学分析领域。
王水消解ICP—OES测定土壤/沉积物中9种重金属元素研究
骤 制备 的空 白试 样 作 为 实 验 室 试 剂 空 白 ,重 复测 定 70% 范 围 内 。这 是 因 为 Pb、Be、cr和 V有 部 分 以 试 剂 空 白 11次 ,按公 式 MDL=2.76×SD,计 算 方 法 残 渣 态 的 形 式 存 在 ,且 不 被 王 水 溶 解 。 因 其 在 土
由于土 壤 样 品种 类 多 ,基 体 复杂 ,用 1CP—AES
理 博 ,美 国 );Centrifuge5804型离 心机 (Eppendorf,德 测 定 土壤 样 品 中 重 金 属 含 量 ,基 体 干 扰 影 响 不 容
国 );万 分之 一 分 析 天 平 (梅 特 勒 ·托 利 多 ,美 国 )。 忽 视 。谱 线 的 选 择 、干 扰 因 素 的排 除 对 结 果 的 准
standard deviation(RSD)of nine metal elements was 0.3% ~7.6% .and the recovery rate was 92.1% ~104 % .The detection
limit,precision and accuracy of the methods met the requirements of the deter m ination of soil. Key words:soil;sediment;Aqua Regia digestion;ICP —OES;heavy metal
·
v01 .43 No.
2。1
依 据 (HJ 168—2010)《环 境监 测 分 析 方 法标 准 较 高 ,达 80% 以 上 ;Pb的 溶 出 率 适 中 ,在 50% ~
制修订技术 导则》对检 出限 的要求 ,按试样处理 步 90%范围内;Be、Cr和 V的溶 出率较低 ,在 40% ~
土壤中重金属检测方法—王水消化法
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的:掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法;练习使用原子吸收分光光度计;实验原理:使用王水消化法萃取土壤中的重金属,利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度,最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤:1.取土壤樣品約 3 g(精秤至 1 mg),置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸,再慢慢加入 7 mL 濃硝酸,搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡,則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時,可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度,使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後,以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管,並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中,以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶,並收集於此量瓶中,再加水至標線,加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後,取上澄液分析。
若不溶物不易沈降,需藉過濾、離心等方法移除,以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据:A:檢量線求得之濃度(mg/L)V:樣品經過濾或離心後定量之最終體積(L),即 0.1 L f :上機測試時之稀釋倍數W:風乾土壤取樣量(g):土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论:本实验中对实验结果可能造成干擾的因素:(一)本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究
中国是世界上土壤污染最严重的国家之一 [1]。2014 年环保部和国土部共同发布的《全国土壤污染状况调
微波消解法、高压密闭消解法等 [5-8]。笔者采用王水 水浴消解法,对国家土壤标准物质和实际土壤样品进
查公报》显示,全国土壤总的点位超标率为 16.1%, 耕地点位超标率为 19.4%[2]。为加强土壤污染防治, 改善土壤环境质量,国务院于 2016 年颁布《土壤污 染防治行动计划》,确定了开展土壤污染调查,掌握
Abstract: In order to find a soil digestion method that can simultaneously determine multiple heavy metal elements, the soil reference materials and different types of soil samples were digested by aqua regia in water bath. Six elements, Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Ni, were determined by atomic absorption spectrometer (AAS), and two elements, Hg and As, were determined by atomic fluorescence spectrometer (AFS). The results show that the method is suitable for the simultaneous digestion of Cd, Pb, Cu, Zn, Ni, Hg and As in environmental monitoring. The RSD of the determination result of each element is 0.6%-4.4%, and the RE is -5.8%-4.2%. The recovery rates of five elements, Pb, Cu, Zn, Ni and As, are 92.6%-108%, the recovery rates of two low-content elements, Cd and Hg, are 81.8%-114%, all meet the requirements of current national standards. Compared with the electrothermal-plate digestion method and microwave digestion method, this method requires simple equipment, reagents and operation steps, and is beneficial to the determination of large quantities of soil samples, improving work efficiency and reducing environmental pollution, which can provide reference for the establishment of relevant standards. Key words: aqua regia; water bath; digestion; soil; heavy metals; content determination
王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞
Vol.26 No.4Jul. 2019第26卷第4期2019年 7 月安全与环境工程SafetyandEnvironmentalEngineering文章编号:16711556(2019)04-0050-06王水水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷和汞唐鹏,李义连,徐佳丽,陈姿君(中国地质大学(武汉)环境学院,湖北 武汉430074)摘 要:采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2 h,期间摇动3 次,用盐酸溶液(5 + 95)定容,混匀静置过夜#申和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐 酸溶液(5 + 95)该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品$选取部分GSS 系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为 94.00%〜100. 40%,汞为 86.40%〜106.0% $关键词:土壤(申;汞;王水水浴消解;原子荧光法中图分类号:X53文献标识码:A DOI :10. 13578/j. cnki. issn. 16711556. 2019. 04. 008Determination of Arsenic and Mercury in Soil Dissolved by AquaRegia in Water Bath Digestion-Atomic Fluorescence SpectrometryTANG Peng,LI Yilian,XU Ji1,CHEN ZijunSchool of Environmental Studies , China University of Geosciences (Wuhan ) ,Wuhan 430074, Cina )Abstract :This paper analyzes the factors influencing the determination of arsenic and mercury in soil sam ples by Aqua Regia in Water Bath-Atomic Fluorescence Spectrometry (AFS) , discusses the effect of diges-tionenvironment ,carriercharactevistics ,solution matrixandreductantonthedeterminationofarsenicand mercuryinsoilsamples ,anddeterminestheoptimalanalyticalconditionsasfo l ows :opendigestionofsoil samples ,time2h ,shaking3timesduringtheperiod.Thenthevolumeisadjustedtoaconstantvolumewith hydrochloric acid solution (5 + 95) ,mixing and staying overnight and the mass fractions of arsenic and mer cury reducing agents potassium borohydride are 2% and 0. 02% , respectively. The methodpre-processes thearsenicandmercuryelements ,simplifiesthetestprocedure ,savestheanalysisandtesttimeoftheenvi- ronmentalmonitoringsample ,improvestheanalysise f iciency ,andisconvenientforprocessinglarge-vol-umesoilsamples.ThepaperselectssomeGSSseriesstandardmaterialsfortesting.Theprecisionandaccu-racy of the test results can meet the requirements of soil environmental monitoring technical specifications , and;hen;hepaperspikesandrecovers;wokindsofunknownsoilsampleswi;h;hefo l owingweigh;edre-covery rate :arsenic is 94. 00%〜100. 40%,and mercury is 86. 40%〜106. 80%.Key words : soil ; arsenic ; mercury ; aqua regia in water bath digestion ; Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)土壤环境质量受到越来越多的关注,开发高效、 稳定的土壤监测技术对我国开展土壤环境质量调查 及污染防治具有重要意义$砷(As )、汞(Hg )作为土壤环境监测项目中重点监测的元素,国家及行业标准中土壤砷、汞的检测方法较多,其中砷常用的检 测方法有质谱法*1+、分光光度法和原子荧光法;汞主收稿日期=2018-12-28修回日期:2019-02-17基金项目:国家自然科学基金项目(1572233)作者简介:唐鹏(1994—),女,硕士研究生,主要研究方向为土壤和地下水污染控制与修复$ E-mail :1653107113@qq. com第4期唐鹏等:王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞51要的检测方法有原子吸收法*12+、原子荧光法和测汞仪等]3$相比其他检测方法,原子荧光法具有检出限低、检测范围宽、灵敏度高和成本低的优点9$而针对土壤样品的消解方法主要以微波消解[7'1011]和水浴消解阪为主,其中微波消解步骤繁琐,不适合大批量土壤样品的处理;水浴消解具有操作简单、实用性好等优点,但常用的水浴消解-原子荧光法*1213+对土壤中砷、汞元素需单独分开前处理,增加了操作重复繁琐性$为此,本文采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨了消解环境、载液特性、还原剂等因素对土壤环境监测样品中砷和汞含量测定的影响,并通过优化分析条件,统一部分试剂,使土壤样品中砷和汞元素达到同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品$1材料与方法1.1试验仪器和试剂试验仪器:北京吉天AFS-8220原子荧光光度计;万分之一电子天平(Sartorius,德国"可调温电热温水浴锅;砷、汞专用空阴极灯(北京有色金属研究总院);纯氩气$99.999%$试验所用的试剂如下:(1)王水(1+1):取3体积盐酸与1体积硝酸混合,用水稀释1倍$(2)盐酸溶液(5+95):取5mL盐酸用水稀释至100mL$(3)硫脲-抗坏血酸混合液:分别称取5g硫脲(AR)与5g抗坏血酸(AR)溶解于100mL水中,摇匀,可微热溶解,现用现配$(4)硼氢化钾溶液:A汞还原剂(0.5%KOH+ 0.02%KBH4),先称取0.5g氢氧化钾溶解于100 mL水中,再添加0.02g硼氢化钾,混匀;B砷还原剂(0.5%KOH+2%KBHQ,步骤同上$A汞和B 砷还原剂均现用现配$(5)固定液:称取0.25g重铬酸钾溶解于少量水中,加入25mL硝酸,用水定容至500mL$(6)盐酸(1+1):取50mL盐酸用水稀释至100mL$试验过程所有用水均为去离子水,酸为优级纯,其余试剂若无说明均为优级纯$1.2试验步骤准确称取0.2〜0.5g土壤样品(100目)于50mL比色管中,加入10mL王水(1+1),摇匀勿使样品黏壁,放至沸水浴敞开消解2h,期间每30min摇动一次;取出比色管冷却,用盐酸溶液(5+95)定至刻度线,静置过夜,取上清液测定汞的含量;同时取一定量的上清液于25mL比色管中,加入5mL硫脲-抗坏血酸混合液,用盐酸溶液(5+95)定至刻度线,混匀,反应一段时间后测定砷的含量$上述过程中同步制作试验空白样$1.3分析测试方法1.3.1砷工作曲线的绘制(1)砷标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质砷溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),用水定容,4C可存1a$(2)砷标准使用液(100#g/L):取10mL砷标准中间液置于100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),用水定容,4°C可存30d$(3)砷标准系列溶液:分别取0mL、0.50mL、2.50mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL砷标准使用液置于一组50mL容量瓶中,分别加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度,摇匀放置30min*14+,即得砷含量分别为0.0 #g/L、1.0#g/L、5.0#g/L、10.0#g/L、20.0#g/L、30.0#g/L的标准系列溶液$1.3.2汞工作曲线的绘制(1)汞标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质汞溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+1),用固定液定容,4°C 可存100d$(2)汞标准使用液(10#g/L):取1mL汞标准中间液置于100mL容量瓶中#加入10mL盐酸(1+1),用水定容,临用现配$(3)汞标准系列溶液:分别取0mL、050mL、10mL、25mL50mL、100mL汞标准使用液置于一组50mL容量瓶中,用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度,摇匀放置,即得汞含量分别为0.0#g/L、0.1#g/L、0.2#g/L、0.5#g/L、1.0#g/L、2.0 #g/L的标准系列溶液$对以上配置的砷和汞标准系列溶液进行测定,将荧光强度与砷和汞元素的质量浓度进行线性拟合,其线性相关系数均可以达到>0.999的要求。
王水回流消解法测定土壤中的铜锌
・ 土壤 肥 料 与 节 水 灌溉
2 1 .6 3 :4 1 00 1 ( )1—5
王水 回流 消解 法测定 土壤 中的铜锌
张 黎黎 , 丽 , 刘 李英 杰 , 易 , 雪 莹 张 汪
p ra d zn ee9 % ~ 1 3 a d9 % 一1 2 , n eaies n add vain( S o eme srd cp e n icw r .% e n icw r 5 0 % n 7 0 % a d rlt t d r e it v a o R D) f h a ue o p ra d zn ee 19 t
Z A GL-i , I i -i Z A GY WA GX e y g H N il UU L n j , H N , Y g e N u—i n
(eemiai e t rh go po ut Q ai f i nj n rvne H ri, elnj n 5 0 0, hn) D tr nt nC nr f eA r- rd cs uly l gi gPoic , abn H i gi g10 9 C ia o eot to He o 中有 效
极 灯 照 射 下 , 态 中 的基 态 金 属 原 子 吸 收 特 定 波 气
态铜 低 于 1 /g 即缺 铜 。缺铜 会 阻碍 作物 正 常 .mgk , 0 生 长 , 至不抽 穗 或花 而 不实 。铜 也 是动 物 和人 体 甚 健康 所 必需 的元 素 , 动 物体 内氧化一 还 原体 系的 是
5 浸 泡 过 夜 , 水 反 复 冲 洗 , 后 用 去 离 子 水 冲 ) 用 最
洗 干净 。
土壤中重金属检测方法王水消化法详
土壤中重金属检测措施王水消化法详土壤中重金屬檢測措施,王水消化法一、措施概要將已預處理旳土壤樣品以鹽酸和硝酸混合,在室溫下靜置萃取 16 小時,再加熱至沸騰並迴流 2 小時。
萃出消化液經定量,再以適宜旳原子光譜分析儀分析其濃度。
二、適用範圍本措施適用土壤或其他類似基質中鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、鎳及鋅等重金屬含量之檢測。
三、干擾(一)本措施對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出旳重金屬。
(二)樣品中所含之有機碳需少於 20 (即 200 g / kg,註 1),否則應添加額外硝酸處理之。
(三)若在樣品乾燥旳過程中會導致金屬旳逸失,則改未乾燥旳樣品進行消化。
(四)萃出消化液中具有高濃度旳基質,會导致測定時光譜干擾或背景濃度旳干擾。
四、設備及材料若實驗發現空白試驗值大於兩倍 MDL 或同批次樣品中最低測定值之 5 時,則需將所使用之玻璃器皿小心浸入熱稀硝酸中至少 6 小時,然後以水清洗乾淨。
(一)前處理1.研磨器:以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析旳材質製成。
可將乾燥土壤、底泥等樣品研磨至粒徑小於 0.150 mm 且轻易清理者。
2.標準篩網:孔目為 0.150 mm(100 mesh),以不銹鋼或尼龍材質製成。
3.分析天平:可精秤至 0.1 mg。
(二)消化處理1.反應瓶:容積 250 mL。
2.冷凝管:長度約為 340 mm,可於冷凝管底部三分之一處達迴流效果之冷凝設備,或如圖一所示。
3.玻璃珠:直徑 2 至 3 mm 旳圓珠,或其他型式旳沸石。
4.溫度控制加熱器:可加熱反應瓶至所需旳迴流溫度。
5.濾紙:定性中等細孔規格,如 Whatman No. 40 或同級品。
6.量瓶:100 mL。
7.移液管。
(三)測試儀器1.火燄式原子吸取光譜儀:參考「火燄式原子吸取光譜法」。
2.電熱式原子吸取光譜儀:參考「原子吸取光譜法」。
3.感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP)或感應耦合電漿質譜儀(ICP - MS)。
探析王水水浴消解- 原子荧光法 测定土壤中的砷和汞
区域治理DETECTION探析王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞海南力德环保科技有限公司 黄景帅摘要:在“绿水青山就是金山银山”生态理念的支持下,近年来我国不断提高生态环境保护力度,土壤中超标的砷和汞含量将导致重金属污染。
本文主要介绍基于王水水浴溶解原理的原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验仪器及试剂,概述实验过程,并对实验结果进行分析,旨在为相关人员提供技术支持和理论支持。
关键词:王水水浴消解;原子荧光法;土壤;金属污染中图分类号:[TE991.3] 文献标识码:A 文章编号:2096-4595(2020)12-0072-0001长期以来,我国在环境保护和金属污染治理中投入了大量的人力、物力和有力政策,土壤中的砷和汞不仅将产生严重的污染效应,还将直接影响人的生命安全。
因此,如何精准有效地测定土壤中砷和汞的含量,并以此为基础识别污染系数,排除污染风险,已成为我国科研人员的主要研究课题。
一、实验仪器及世纪国家统计局资料显示,2013年-2017年,我国用于环境污染治理的投资规模为9037.20亿元、9575.50亿元、8806.30亿元、9219.80亿元和9538.95亿元,而工业污染源治理投资金额分别为8496646.57亿元、99765510.87亿元、7736822.20亿元、8190040.50亿元、6815345.49亿元,由此可知,我国高度重视环境保护工作。
相关实验表明,土壤中超标的汞和砷将汇集在植物、水中,影响食品安全和饮用水安全,继而对我国人民生命安全产生危害。
可借助利用王水水浴消解原理,通过原子荧光法来有效测定土壤中的砷和汞。
实验中需要准备的仪器包括AFS-9130双通道原子荧光光度计、恒温水浴锅、ETHOS1微波消解仪、JRY-X350-24电热板、50毫升具塞玻璃比色管。
为保证实验测试结果的精准性,需要在砷元素和汞元素含量测定时提供不同的仪器测试条件,包括灯电流、载气流量、负高压、原子化温度、屏蔽气流量和波长等。
土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法
土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法(NY/T1613-2008)方法确认报告1. 目的通过对土壤王水回流消解原子吸收法对土壤中铜、锌、镍、铬、铅和镉的检出限、精密度、准确度,加标回收率,来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据:NY/T 1613-2008。
本标准适用于土壤中铜、锌、镍、铬、铅和镉的王水回流消解原子吸收测定。
土壤中铜、锌、镍、铬适用于火焰原子吸收法;土壤中铅含量在25mg/kg以上适用于火焰原子吸收法,铅含量在25mg/kg以下适用于石墨炉原子吸收法;土壤中镉含量在5mg/kg以上适用于火焰原子吸收法,镉含量在5mg/kg以下适用于石墨炉原子吸收法本方法检出限为Cu 2mg/kg、Zn 0.4mg/kg、Ni 2mg/kg、Cr 5mg/kg、Pb 5mg/kg (火焰法)、Cd 0.2mg/kg(火焰法)、Pb 0.1mg/kg(石墨炉法)、Cd 0.01mg/kg (石墨炉法)。
3.方法原理土试样经消化处理后,在特制的铜、锌、镍、铬、铅和镉的空心阴极灯照射下,气态中的基态金属原子吸收特定波长的辐射能量而跃迁到较高能级状态,光路中基态原子的数量越多,对其特征辐射能量的吸收就越大,与该原子的密度成正比,最后根据标准系列进行定量计算。
4.仪器和试剂4.1仪器4.1.1 原子吸收分光光度计4.1.2 铜、锌、镍、铬、铅和镉空心阴极灯4.1.3 分析天平,精度0.1mg4.1.4 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置4.2试剂4.2.1 盐酸(HCl);ρ=1.19g/ml,优级纯;4.2.2 硝酸(HNO3);ρ=1.42g/ml,优级纯;4.2.3 硝酸溶液1+1;用(4.2.2)配制;4.2.4 硝酸溶液(体积分数3%);用(4.2.2)配制;4.2.5 硝酸溶液(体积分数0.2%);用(4.2.2)配制;4.2.6 王水:取3份盐酸(3.2.1)与1份硝酸(4.2.2),充分混合均匀4.2.7 铜标准储备液(1000mg/L);采用环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液,按浓度比例配置溶液;4.2.8 锌标准储备液(1000mg/L);采用环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液,按浓度比例配置溶液;4.2.9 镍标准储备液(1000mg/L);采用环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液,按浓度比例配置溶液;4.2.10 铬标准储备液(1000mg/L);采用环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液,按浓度比例配置溶液;4.2.11 铅标准储备液(500mg/L);采用环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液,按浓度比例配置溶液;4.2.12 镉标准储备液(500mg/L);采用环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液,按浓度比例配置溶液;4.2.13 铜标准使用液(20mg/L);移取铜标准储备液(4.2.7),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至20mg/L;4.2.14 锌标准使用液(10mg/L);移取锌标准储备液(4.2.8),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至10mg/L;4.2.15 镍标准使用液(50mg/L);移取镍标准储备液(4.2.9),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至50mg/L;4.2.16 铬标准使用液(50mg/L);移取铬标准储备液(4.2.10),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至50mg/L;4.2.17 铅标准使用液(50mg/L)(火焰法);移取铅标准储备液(4.2.11),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至50mg/L;4.2.18 镉标准使用液(10mg/L)(火焰法);移取镉标准储备液(4.2.12),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至10mg/L;4.2.19 铅标准使用液(0.25mg/L)(石墨炉法);移取铅标准储备液(4.2.11),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至0.25mg/L,临用前配置;4.2.20 镉标准使用液(0.05mg/L)(石墨炉法);移取镉标准储备液(4.2.12),用硝酸溶液(4.2.4)逐级稀释至0.05mg/L,临用前配置。
王水消解法同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法研究
有 广 泛 代 表 性 的 土 壤标 准 物 质 对 王 水 消 解 法进 行 考 察 , 结合 土壤 标 准 物 质 标 准 值 , 通 过 大量 试 验 数 据 对该 方 法 做 出全 面 评 价 。
关键词 : 王水消解 ; 重金属; 土壤 ; 检 测 方 法
中图 分 类 号 : ¥ 2 3 3 . 4
d e t e r mi n a t i o n c o n d i t i O s n
泛代 表 性 的土 壤 标 准物 质 对 该方 法 进行 考 察 和全 面 评价 , 为 土壤 重金 属监 管提供 检测 依据 。
1 材 料 与 方 法
1 . 1 仪器 及 工作条 件
WF X — l F 2 B 2火 焰 原子 吸 收分 光 光 度计 : 北 京第 二光学仪器厂 ; A A 7 0 0原 子 吸 收分 光 光 度 计 :美 国
中C u , Z n , N i , C r , P b , C d的方 法 ,并 选 取 8种 具 有 广
表2 A A 7 O O石墨 炉 原 子 吸 收 测 定 条 件
T a b l e 2 AA7 0 0 g r a p h i t e f u r n a c e a t o mi c a b s o r p t i o n
1 _ 2 主 要 试 剂
0 7 4 0 3 , G B W 0 7 4 0 7 , G B W0 7 4 0 8各 土 壤 标 准 物 质 : 国
家标 准 物 质研 究 中心 : 高 纯硝 酸 : 天津 市风 船 化学 试
剂利 技 有 限公 司 : 高纯 盐 酸 : 天 津市 风 船化 学 试 剂科 技 有 限公 司 ; 王水 : 由 1体积 高 纯硝 酸 和 3体 积 高 纯
土壤重金属王水坩埚消解
土壤重金属王水坩埚消解一、土壤重金属的来源及危害土壤重金属是指在地球地壳中含量较高的金属元素,如铜、铅、锌、镉等。
它们可以通过人类活动(如工业排放、农业施肥)或自然因素(如岩石风化)进入土壤中。
土壤重金属对人类和环境的危害主要表现在以下几个方面:1. 毒性作用:重金属可以对植物和动物产生毒性作用,影响其生长和繁殖。
2. 累积效应:重金属在生物体内具有累积效应,长期摄入会导致体内含量过高,引发慢性中毒。
3. 生态影响:重金属可以改变土壤生态系统的结构和功能,影响生态平衡。
二、土壤重金属分析方法为了准确测定土壤中的重金属含量,需要采用科学合理的分析方法。
常见的分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
其中最常用的是原子吸收光谱法。
三、王水消解法王水消解法是一种常用的土壤重金属分析方法,其基本原理是利用王水(硝酸和盐酸混合液)的强氧化性将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性离子,以便于后续的分析。
具体操作步骤如下:1. 取适量土壤样品,称重并记录质量。
2. 将样品放入坩埚中,并加入适量浓硝酸和浓盐酸。
3. 加热坩埚,使样品完全消解。
注意控制温度和加热时间,避免产生过多气泡。
4. 待冷却后,将溶液转移到容量瓶中,并加入去离子水至刻度线。
5. 摇匀溶液后即可进行后续分析。
四、坩埚选择及使用注意事项在进行王水消解时,坩埚的选择和使用非常重要。
常用的有石英坩埚、铝坩埚、陶瓷坩埚等。
其中石英坩埚具有耐高温、耐腐蚀等优点,常用于高温条件下的消解。
而铝坩埚则适用于低温条件下的消解。
使用坩埚时,需要注意以下几点:1. 坩埚应事先清洗干净,并烘干以去除水分。
2. 加入样品和试剂后,要避免将溶液溢出坩埚。
3. 加热时要逐渐升温,避免产生过多气泡和喷溅。
4. 消解后,要彻底清洗坩埚并检查是否有损坏或污染。
五、总结王水消解法是一种常用的土壤重金属分析方法,它可以将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性离子,以便于后续的分析。
王水回流消解法测定土壤中的铅
王水回流消解法测定土壤中的铅
张黎黎
【期刊名称】《中国西部科技》
【年(卷),期】2010(9)14
【摘要】文章介绍王水回流消解法测定土壤中铅的方法.本法测定铅的回收率为93%~96%,测得铅的相对标准偏差(RSD)为2.1%.本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点.
【总页数】2页(P29,18)
【作者】张黎黎
【作者单位】黑龙江省农产品质量检验检测中心,黑龙江,哈尔滨,150090
【正文语种】中文
【相关文献】
1.王水回流消解法测定土壤中的铜锌
2.王水回流消解同时测定土壤/沉积物中汞、砷和镉的方法研究
3.超声王水消解土壤中锌、砷、铅
4.环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究
5.王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究
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MONITORING!监测分析
土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究
杨艳芳!刘凤枝!蔡彦明
"农业部环境保护科研监测所!天津!""#$##
摘要$通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验
的研究!分别给出了原子吸收和%&’()*+种仪器分析
测定土壤中,种重金属元素的消解方法%分析结果显
示!+种消解方法都可以将标准样品中的&-&&.&/0&
12&’3&&4元素定量回收!方法误差在#5!以内!’3&
&4的方法误差则在#,!"!6!!所有实验结果的7*89
#5:!符合痕量分析的要求%
关键词$土壤’王水’重金属
文章编号$#$$%&’(’’)*$$%+$;("";;("+
经济快速发展影响下的土壤环境变化正得到全世界的重
视!各国政府纷纷制定各种环境保护法规!各种环境标准体系
也逐渐趋于完善!同时也对环保工作者提出了更高的要求%随
着科学技术的发展!各种先进的测定手段如原子吸收法&%&’(
<=*&%&’&)*法都已陆续在环境样品分析中得到应用%但是!
任何先进的测试技术都必须在土壤样品前处理的基础上进行
测定%土壤样品处理目前主要以电热板上硝酸&氢氟酸&高氯酸
联合使用的全消解法为主!这种方法较难操作!用酸量大!工作
效率低!特别是氢氟酸和高氯酸!腐蚀性强!对分析人员和环境
的危害较大%为了解决农业环保工作中大批量土壤&沉积物的
分析问题!作者对比较简便易行的王水回流消解方法进行了研
究%
>材料与方法
#?>仪器
原子吸收分光光度计"美国!瓦里安公司(!%&’()*)美国
安捷伦(!控温消解炉"加拿大(%
>@+仪器工作条件
火焰原子吸收法测定&.&/0&&4&12的仪器条件见表>%石墨炉原子吸收法测定&-&’3的仪器条件见表+%%&’()*测定,种元素仪器工作条件见表!%
>@!试剂
">(&.&/0&12&&4&&-&’3">A""!B*B(>(标准溶液$购自国家标准物资研究中心!使用时用!!硝酸溶液逐级稀释% "+(=CC(>&=CC(!+种土壤标准样品购自国家标准中心%
"!(硝酸$优级纯’盐酸$优级纯’纯水电导率大于A@6兆% >@;方法
>@;@>适用于原子吸收的王水回流消解法样品处理步骤>
@;@>@>三角瓶的预处理
>AA DE锥形瓶中加入>6DE王水!加!F;粒小玻璃珠!盖上干净表面皿!在电热板上加热到明显微沸!让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁!约!A D20!冷却!用纯水洗净锥形瓶内壁待用%
#@;@#@+消解步骤
"#(准确称取#@AAA B土壤样品!加少许蒸馏水润湿土样!加!F;粒小玻璃珠%
"+(加入#A DE G1H!",6!!I7(!浸润整个样品!电热板上微沸状态下加热+A D20%
"!(加入+A DE G&J!盖上表面皿!放在电热板上加热+K!保持王水处于明显的微沸状态!即可见到王水蒸汽在瓶壁上回
!!
MONITORING!监测分析
流!但反应又不过于太剧烈而导致样品溢出"
#!$移去表面皿!赶掉全部酸液至湿盐状态!冷却!过滤至
"#$%容量瓶中定容%
&’!’(适用于)*+,-.测定的王水消解法&’!’(’&预处理
将洗净的&##$%长管置于/#0的硝酸中浸泡过夜!用水洗净后!加入&#$%王水至&#"!的多孔消解炉加热回流/#
$12!后用水洗净待用"&’!’(’(消解步骤
&&$取#’&3土壤样品于长管中%
&($加入4$%王水!在&#"!的多孔消解炉加热回流(5!每/#$12摇动&次!剩余酸量&$%左右%冷却!用水冲至"#
$%刻度!静置后取上清液&#$%左右待测%
(结果
本研究用(个土壤环境标准样品&677,&’677,/$来进行可
行性验证研究!测定&#次!每次设定(个平行!最后求平均值!并计算方法的准确度和精密度"
原子吸收法测定土壤标样中*8’92’*:’;1’*<’+=!结果见表!"
)*+,-.测定土壤标样中*8’92’*:’;1’*<’+=!结果见表
""
/讨论
由表!和表"对比可看出!无论用传统的三角瓶或用先
进的消解炉进行土样的王水前处理!对(种土壤标准样品的
分析结果趋势基本一致"677,&和677,/(个标样*8’92’;1’
*<!种元素的测定结果与标准值相比基本一致!方法误差控制
在�以内!但(种标样的*:’+=的测定结果都显著低于标准值!方法误差在&"0>/#0左右!可见土壤样品的*:’+=并不能用王水提取!而且提取率因不同的土质差别较大"不能提取的
*:’+=很可能被硅酸盐包含在土壤晶格中!而这部分元素是不
能够被植物吸收的!因此也不能通过食物链进行传递!因此不会影响到农业生产的食物安全!同时也不会对环境产生潜在的危险"
由于农业环境监测土壤重金属主要目的不是研究重金属的储量!它更重视环境污染给耕作土壤带来的污染!以及污染物向生物体传递的倾向"王水的消解能力极强!可将有效态重金属百分之百提取!同时也可将由于环境导致的或土壤本身置于晶格之外的全部及晶格之外的大部分非有效态重金属溶解!至于王水都无法溶出的重金属对植物和环境的影响是很小的"
王水回流消解土壤样品的方法在国际上已经得到认可!并制定为标准方法!具有相应的标准参数物质"王水回流消解法的优点是省时’省力’效率高!可以做到一次消解分别测定4种元素"本实验室还对677,(’677,!’?77,(’?77,@’?77,AB 进行了大量的实验!分析测试结果基本一致!这说明王水回流消解方法的稳定性好!精密度也可达到分析要求"王水回流消解土壤样品测定是一种经济快速的前处理方法!完全能满足农业环境监测土壤中重金属的目的!如果能够标准化!会对环境保护’农业发展和生态研究提供大大的便利!有着广泛的应用价值"参考文献(
C&D 彭瑞兴’石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅’镉CED’光谱实验室!(##/!(#&"$(@/F,@!&’
C(D 周雄菊’化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进CED’广西地质!(##(!&"&!$(A#,A(’
C/D 张金彪!苏年华’酸浸泡,溶剂萃取原子吸收法测定环境土样中的全量镉CED’福建农业大学学报!(##&!&A &($((!#,(!(’
C!D 阮善菊G 茆翠萍’土壤分析中金属元素的消解方法CED’环境监测管理与技术!(###!&(&!$’
C"D 宋如晟’王水介质中银’铜’铅及高含量锌连续测定CED’安徽地质!(###!&#&!$(/##,/#/’
C4D 陈登云!蔡彦明’应用)*+,-.技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究&二$CED’环境化学!(##/!((&&$(F@,FA’
C@D 蔡泓!汪丰!曲强’火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅CED’检
验检疫科学!(##&!&&&4$’
CAD HI23J12K8L2G .5M235I2358G E1L2NI23G MO LJ’+:MPL:LO1I2IQ 8JO:L,P8:M RLOM:L2<LS1<7L2<12TM7O13LO1I2IQ =LSU3:I82<IQ L2)*+,-.JL=I:LOI:VCED’NLJL2OL G (###!"((F@&"FA&’
作者简介(杨艳芳&&F@@)$!女!研究实习员!主要从事环境污染物监
测研究工作"
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