土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究

ＭＯＮＩＴＯＲＩＮＧ!监测分析

土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究

杨艳芳!刘凤枝!蔡彦明

"农业部环境保护科研监测所!天津!""#$##

摘要$通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验

的研究!分别给出了原子吸收和%&’()*+种仪器分析

测定土壤中,种重金属元素的消解方法%分析结果显

示!+种消解方法都可以将标准样品中的&-&&.&/0&

12&’3&&4元素定量回收!方法误差在#5!以内!’3&

&4的方法误差则在#,!"!6!!所有实验结果的7*89

#5:!符合痕量分析的要求%

关键词$土壤’王水’重金属

文章编号$#$$%&’(’’)*$$%+$;("";;("+

经济快速发展影响下的土壤环境变化正得到全世界的重

视!各国政府纷纷制定各种环境保护法规!各种环境标准体系

也逐渐趋于完善!同时也对环保工作者提出了更高的要求%随

着科学技术的发展!各种先进的测定手段如原子吸收法&%&’(

<=*&%&’&)*法都已陆续在环境样品分析中得到应用%但是!

任何先进的测试技术都必须在土壤样品前处理的基础上进行

测定%土壤样品处理目前主要以电热板上硝酸&氢氟酸&高氯酸

联合使用的全消解法为主!这种方法较难操作!用酸量大!工作

效率低!特别是氢氟酸和高氯酸!腐蚀性强!对分析人员和环境

的危害较大%为了解决农业环保工作中大批量土壤&沉积物的

分析问题!作者对比较简便易行的王水回流消解方法进行了研

究%

>材料与方法

#?>仪器

原子吸收分光光度计"美国!瓦里安公司(!%&’()*)美国

安捷伦(!控温消解炉"加拿大(%

>@+仪器工作条件

火焰原子吸收法测定&.&/0&&4&12的仪器条件见表>%石墨炉原子吸收法测定&-&’3的仪器条件见表+%%&’()*测定,种元素仪器工作条件见表!%

>@!试剂

">(&.&/0&12&&4&&-&’3">A""!B*B(>(标准溶液$购自国家标准物资研究中心!使用时用!!硝酸溶液逐级稀释% "+(=CC(>&=CC(!+种土壤标准样品购自国家标准中心%

"!(硝酸$优级纯’盐酸$优级纯’纯水电导率大于A@6兆% >@;方法

>@;@>适用于原子吸收的王水回流消解法样品处理步骤>

@;@>@>三角瓶的预处理

>AA DE锥形瓶中加入>6DE王水!加!F;粒小玻璃珠!盖上干净表面皿!在电热板上加热到明显微沸!让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁!约!A D20!冷却!用纯水洗净锥形瓶内壁待用%

#@;@#@+消解步骤

"#(准确称取#@AAA B土壤样品!加少许蒸馏水润湿土样!加!F;粒小玻璃珠%

"+(加入#A DE G1H!",6!!I7(!浸润整个样品!电热板上微沸状态下加热+A D20%

"!(加入+A DE G&J!盖上表面皿!放在电热板上加热+K!保持王水处于明显的微沸状态!即可见到王水蒸汽在瓶壁上回

!!

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流!但反应又不过于太剧烈而导致样品溢出"

#!$移去表面皿!赶掉全部酸液至湿盐状态!冷却!过滤至

"#$%容量瓶中定容%

&’!’(适用于)*+,-.测定的王水消解法&’!’(’&预处理

将洗净的&##$%长管置于/#0的硝酸中浸泡过夜!用水洗净后!加入&#$%王水至&#"!的多孔消解炉加热回流/#

$12!后用水洗净待用"&’!’(’(消解步骤

&&$取#’&3土壤样品于长管中%

&($加入4$%王水!在&#"!的多孔消解炉加热回流(5!每/#$12摇动&次!剩余酸量&$%左右%冷却!用水冲至"#

$%刻度!静置后取上清液&#$%左右待测%

(结果

本研究用(个土壤环境标准样品&677,&’677,/$来进行可

行性验证研究!测定&#次!每次设定(个平行!最后求平均值!并计算方法的准确度和精密度"

原子吸收法测定土壤标样中*8’92’*:’;1’*<’+=!结果见表!"

)*+,-.测定土壤标样中*8’92’*:’;1’*<’+=!结果见表

""

/讨论

由表!和表"对比可看出!无论用传统的三角瓶或用先

进的消解炉进行土样的王水前处理!对(种土壤标准样品的

分析结果趋势基本一致"677,&和677,/(个标样*8’92’;1’

*

在�以内!但(种标样的*:’+=的测定结果都显著低于标准值!方法误差在&"0>/#0左右!可见土壤样品的*:’+=并不能用王水提取!而且提取率因不同的土质差别较大"不能提取的

*:’+=很可能被硅酸盐包含在土壤晶格中!而这部分元素是不

能够被植物吸收的!因此也不能通过食物链进行传递!因此不会影响到农业生产的食物安全!同时也不会对环境产生潜在的危险"

由于农业环境监测土壤重金属主要目的不是研究重金属的储量!它更重视环境污染给耕作土壤带来的污染!以及污染物向生物体传递的倾向"王水的消解能力极强!可将有效态重金属百分之百提取!同时也可将由于环境导致的或土壤本身置于晶格之外的全部及晶格之外的大部分非有效态重金属溶解!至于王水都无法溶出的重金属对植物和环境的影响是很小的"

王水回流消解土壤样品的方法在国际上已经得到认可!并制定为标准方法!具有相应的标准参数物质"王水回流消解法的优点是省时’省力’效率高!可以做到一次消解分别测定4种元素"本实验室还对677,(’677,!’?77,(’?77,@’?77,AB 进行了大量的实验!分析测试结果基本一致!这说明王水回流消解方法的稳定性好!精密度也可达到分析要求"王水回流消解土壤样品测定是一种经济快速的前处理方法!完全能满足农业环境监测土壤中重金属的目的!如果能够标准化!会对环境保护’农业发展和生态研究提供大大的便利!有着广泛的应用价值"参考文献(

C&D 彭瑞兴’石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅’镉CED’光谱实验室!(##/!(#&"$(@/F,@!&’

C(D 周雄菊’化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进CED’广西地质!(##(!&"&!$(A#,A(’

C/D 张金彪!苏年华’酸浸泡,溶剂萃取原子吸收法测定环境土样中的全量镉CED’福建农业大学学报!(##&!&A &($((!#,(!(’

C!D 阮善菊G 茆翠萍’土壤分析中金属元素的消解方法CED’环境监测管理与技术!(###!&(&!$’

C"D 宋如晟’王水介质中银’铜’铅及高含量锌连续测定CED’安徽地质!(###!&#&!$(/##,/#/’

C4D 陈登云!蔡彦明’应用)*+,-.技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究&二$CED’环境化学!(##/!((&&$(F@,FA’

C@D 蔡泓!汪丰!曲强’火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅CED’检

验检疫科学!(##&!&&&4$’

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作者简介(杨艳芳&&F@@)$!女!研究实习员!主要从事环境污染物监

测研究工作"

收稿日期((##",#!,#(

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