生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进

生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进

武义县疾病预防控制中心321200 饶国强

目前生活饮用水中亚硝酸盐氮测定在国标方法中采用重氮偶合分光光度法，该方法中的重氮化试剂和偶合试剂是分开配制分开加入。本人经实验证明，将两种试剂配在一起，适当增加试剂浓度，可取得满意结果。现介绍如下：

1、操作方法

1．1仪器

721-分光光度计；50ml标准比色管

1．2试剂

1．2．1亚硝酸盐氮标准应用液（0.10ug/ml）：按GB5750-85方法A.2.1.4配制。1．2．2混合显色液：称取20.0g对氨基苯磺酰胺和1.5g盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺，溶于350mlHCl（1+6）中，加纯水至1000ml。置棕色瓶4℃冰箱内，

至少可稳定一个月。

1．3步骤

1．3．1取水样50ml，置于50ml的比色管中。

1．3．2另取比色管8只，分别加入亚硝酸盐氮标准应用液0、0.50、1.00、2.50、

5.00、7.50、10.00、12.50ml，加纯水至50ml。

1．3．3向水样及标准色列管中分别加入2.0 ml混合显色液，立即混匀。1．3．4在540nm波长下、1 ml比色杯，以纯水作参比；在15min至2h内比色。

绘制标准曲线，在曲线中查出水样中的亚硝酸盐氮含量。

2、结果与讨论

2．1灵敏度与线性关系

本法最低可检测0.05 ug的亚硝酸盐氮；若取50ml水样，本法的检出限为

0.001mg/L。在0.05－1.25ug范围内，有良好的线性关系，标准曲线制备统

计见表1。回归方程y=5.070x-0.011 r=0.9999

表1 标准曲线制备统计表

y标准含量（ug）5次测定吸光度值x±s变异系数（％）

0.05 0.010 0.010 0.011

0.011±0.0005 4.5 0.011 0.011

0.10 0.020 0.021 0.020

0.021±0.0008 3.8 0.022 0.021

0.25 0.049 0.055 0.051

0.052±0.0022 4.2 0.052 0.053

0.50 0.101 0.100 0.110

0.103±0.0042 4.1 0.100 0.102

0.75 0.155 0.150 0.148

0.150±0.0033 2.2 0.146 0.150

1.00 0.205 0.195 0.200

0.199±0.0042 2.1 0.195 0.200

1.25 0.245 0.240 0.250

0.248±0.0057 2.3 0.255 0.250

2．2混合试剂的稳定性

在混合试剂保存7天、15天和30天时，对3个不同浓度的样本用两种不同方法测定比较。结果见表2。混合试剂保存30天内本法与国标法测定结果比较无显著差异。

表2 俩法结果比较

保存时间

国标法本法

t值P值吸光度x 测定结果x 吸光度x 测定结果x

7天0.022 0.1025ug 0.022 0.1008 ug 1.040 >0.05 0.106 0.5124 ug 0.105 0.5217 ug 0.732 >0.05 0.213 1.0346 ug 0.215 1.0793 ug 0.497 >0.05

15天0.020 0.0927 ug 0.021 0.0957 ug 0.905 >0.05 0.105 0.5075 ug 0.100 0.4963 ug 0.622 >0.05 0.210 1.0199 ug 0.210 1.0540 ug 1.035 >0.05

30天0.020 0.0927 ug 0.020 0.0907 ug 0.627 >0.05 0.102 0.4929 ug 0.100 0.4963 ug 0.325 >0.05 0.210 1.0199 ug 0.200 1.0033 ug 0.494 >0.05

2．3本法优点：操作简便；灵敏度精密度好；减少试剂分次加入引起的加样误差；重氮化和偶合同时进行，避免了重氮化后的不稳定因素。

参考文献：

1、国家标准GB5750-85生活饮用水标准检验法，附录A.2：103

2、卫生部卫生法制与监督司：卫生部《生活饮用水卫生规范》-2001.327