(材料)综合物性测量系统
海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷
海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷孙阳;薛伟江;孙加林;周国治;黄勇【摘要】利用海藻酸钠的离子凝胶过程,采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺,成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷,整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。
研究结果表明,1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200μm左右,且与固相含量的关系不大,而孔壁上存在0.3μm~0.5μm的小孔。
通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控,研究表明,随着固相含量从5wt%提高到15wt%,材料的密度从0.87 g/cm3提高到1.16 g/cm3,渗透率从2.57×10-11m2下降到2.16×10-11m2,而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa,平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K),而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K),并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。
%Alumina ceramic bodies with high porosity characterized by highly ordered and unidirectional oriented pores were successfully fabricated using the ionotropic process of sodium alginate by solvent exchange subsequently with freeze-drying. It is important to point out that the whole process and raw materials are eco-fr iendly. The average unidirectional pore size of samples sintered at 1500℃ for 2 h is 200μm with minor porosity in the pore walls with average pore size of 0.3-0.5μm. The properties of samples can be adjusted by controlling the solid loading in slurry. As the solid loading increasing from 5wt% to15wt%, the density and compressive strength increased from 0.87 g/cm3 to 1.16 g/cm3 and from (18.9±3.2) MPa to (44.2±5.4) MPa, respectively with permeability de-creasing from 2.57×10-11m2 to 2.16×10-11m2. Inaddition, with the solid loading increasing from 5wt% to 15wt%, the conductivity of the direction parallel and perpendicular to the unidirectional pores increased from 2.1 W/(m·K) to 3.1 W/(m·K) and from 1.3 W/(m·K) to 1.7 W/(m·K), respectively.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】5页(P877-881)【关键词】直通孔氧化铝多孔陶瓷;渗透率;热导率;离子凝胶【作者】孙阳;薛伟江;孙加林;周国治;黄勇【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083; 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，材料科学与工程学院，北京 100084;清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，材料科学与工程学院，北京 100084;北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083;清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，材料科学与工程学院，北京 100084【正文语种】中文【中图分类】TQ174多孔陶瓷的发展始于19世纪70年代,最初用作铀提纯材料和细菌过滤材料[1]。
多功能物性测量系统介绍-操作-热容
使用He－3时的硬件连接
He－3测量
加热器 He-3温度 计
比热测量程序的编写
Field Calibrate New Addenda New Datafile Puck Calibration Pass 1 Puck Calibration Pass 2 Sample HC Switch Addenda LogPpmsData 测量背底信号
编写测量程序
样品台温度计磁场修正 设定新的数据文件 样品架温度计电阻值标定 样品架加热器电阻值标定 测量样品比热 使用相应背底信号文件 记录PPMS的硬件参数
He－3测量
Active Options: Heat Capacity
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
普通测量
使用PPMS测量比热 不使用He－3制冷机 1.8 K ～ 400 K
内
容
硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 背底（Platform＋Grease）热容量测量 样品热容量测量
不使用He－3时的硬件连接
普通测量
加热 器 温度 计
多功能物性测量系统介绍-操作-热容
使用He－3时的硬件连接
He－3测量
加热器 He-3温度 计
0.40 K ～ 350 K
Helium-3 Refrigerator
He－3
He－3
Helium-3 System
He－3
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
普通测量
温升设定
点击查看数据文件
样品架定标文件
目前使用的 背底文件
不使用He－3时的背底测量
• 测量背底
普通测量
温升设定
温度范围
温度间隔 重复次数
取点方式
不使用He－3时的背底测量
• 测量过程显示界面
普通测量
不使用He－3时的背底测量
• 不同磁场下的背底测量 两种方法
普通测量
1. 首先手动设定磁场，再采用前面的过 程测量背底； 2. 使用程序设定磁场，进行背底测量。
普通测量
使用PPMS测量比热 不使用He－3制冷机 1.8 K ～ 400 K
内
容
硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 背底（Platform＋Grease）热容量测量 样品热容量测量
球差校正透射电镜技术探究SrTiO3
第 62 卷第 5 期2023 年9 月Vol.62 No.5Sept.2023中山大学学报（自然科学版）（中英文）ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENI球差校正透射电镜技术探究SrTiO3/SrTiO3 同质薄膜导电起源*宋海利1，黄荣21. 中山大学化学学院/生物无机与合成化学教育部重点实验室，广东广州 5100062. 华东师范大学物理与电子科学学院 / 极化材料与器件教育部重点实验室，上海 200062摘要：通过脉冲激光沉积方法沿着SrTiO3 衬底（001）方向生长了SrTiO3/SrTiO3（001）同质外延薄膜，薄膜退火前为导电状态，在氧气气氛中退火后变为绝缘态。
运用环形高角暗场像、环形明场像和能量损失谱等多种先进的球差校正透射电镜技术，从原子尺度分析薄膜表面和界面处的原子占位、电子结构以及氧空位等。
研究发现，退火前薄膜表面存在TiOx（1<x<2）重构层，退火后重构层仍然存在，但Ti的价态有所升高。
同时，通过原子分辨率的能量损失谱分析对比了退火前后Ti和O的价态变化，发现：退火前薄膜表面和界面附近存在氧空位，薄膜表面的氧空位更多，退火后氧空位消失。
因此，对于SrTiO3/SrTiO3同质薄膜来说，薄膜导电的起源主要为薄膜表面和界面附近氧空位的共同作用。
关键词：钙钛矿氧化物；球差校正透射电镜；电子能量损失谱；氧空位中图分类号：O73；O766 文献标志码：A 文章编号：2097 - 0137（2023）05 - 0101 - 06Exploring the conductive origin of SrTiO3/ SrTiO3homogeneous films byspherical aberration-corrected transmission electron microscopySONG Haili1， HUANG Rong21. School of Chemistry， Sun Yat-sen University/Key Laboratory of Bioinorganic and SyntheticChemistry of Ministry of Education， Guangzhou 510006， China2. School of Physics and Electronic Science， East China Normal University / Key Laboratory of PolarMaterials and Devices， Ministry of Education，Shanghai 200062， ChinaAbstract：A SrTiO3 /SrTiO3homogeneous epitaxial film was grown along the SrTiO3substrate （001）by PLD method. The film was conductive before annealing， and became insulating states after anneal‐ing. A variety of advanced spherical aberration-corrected transmission microscopy techniques like annu‐lar high-angle darkfield image，annular brightfield image and atomic-resolution energy loss spectro‐scope （EELS） was used to explore the atomic occupancy， electronic structure and oxygen vacancies in the film. A TiOx (1<x<2) reconstruction layer was found on the surface of the film. And the valence state of Ti in the reconstruction layer increases slightly after annealing. According to EELS analysis，oxygen vacancies existed in the whole film including the surface and interface before annealing， anddisappeared after annealing. Therefore， for non-polar films SrTiO3/SrTiO3， oxygen vacancies near thefilm surface and interface maybe the origin of electrical conduction.Key words：perovskite oxides； spherical aberration-corrected transmission electron microscope；energy loss spectroscope； oxygen vacancyDOI：10.13471/ki.acta.snus.2023B021*收稿日期：2023 − 05 − 10 录用日期：2023 − 05 − 23 网络首发日期：2023 − 06 − 30基金项目：广东省基础与应用基础研究基金（2020A1515110178）作者简介：宋海利（1989年生），女；研究方向：功能纳米材料微结构；E-mail：*****************第 62 卷中山大学学报（自然科学版）（中英文）2004年，Ohtomo 和Hwang （2004）在（100）面的SrTiO 3（STO）衬底上外延生长出高质量LaAlO 3（LAO ）薄膜，并发现在n 型界面（LaO ）+/（TiO 2）0处形成了高迁移率的二维电子气（2DEG ，two-dimen ‐sional electron gas ）。
石棉材料的物性测试与分析
石棉的热学性质
导热系数：石棉的导热系数较高， 具有良好的导热性能
热膨胀系数：石棉的热膨胀系数较 小，具有良好的热稳定性
添加标题
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比热容：石棉的比热容较大，具有 较高的热稳定性
热传导率：石棉的热传导率较高， 具有良好的导热性能
石棉材料的化学性质
石棉的化学组成
主要成分：硅酸盐矿物，如蛇纹石、 角闪石等
石棉材料的耐高温、 耐腐蚀、耐磨损等优 良性能使其成为航空 航天领域不可或缺的 材料之一。
石棉材料在航空航天 领域的应用包括但不 限于隔热、密封、绝 缘、减震等。
随着科技的发展，石 棉材料的替代品逐渐 出现，但在某些特殊 领域，石棉材料仍然 具有不可替代的地位。
其他领域的应用
建筑行业：用于 防火、保温、隔 音等
石棉材料的物性测试与分析
汇报人：
石棉材料的物理性质 石棉材料的化学性质 石棉材料的力学性质 石棉材料的测试方法 石棉材料的应用领域
石棉材料的物理性质
石棉的外观与结构
外观：白色、灰色或 棕色的纤维状物质
结构：由细长的纤维 组成，纤维直径通常 在0.5-10微米之间
纤维形态：直形、弯 曲形、波浪形等
注意事项：避免样品污染、 确保样品完整性、遵守安全
规定等
石棉材料的测试标准
测试目的： 确定石棉 材料的物 理、化学 和机械性 能
测试项目： 密度、硬 度、耐磨 性、耐热 性、耐腐 蚀性等
测试方法： 参照相关 国家标准 或行业标 准进行测 试
测试设备： 根据测试 项目选择 相应的测 试仪器和 设备
测试环境： 确保测试 环境符合 标准要求， 避免外界 因素影响 测试结果
PPMS测试系统原理介绍-已发布论坛
材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用王立锦编北京科技大学材料学院实验测试中心2007年6月材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用美国Quantum Design 公司的产品PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统。
北京科技大学材料学院与美国Quantum Design 公司在北京科技大学材料学院实验中心联合成立了PPMS材料综合物性测量研究实验室，安装了PPMS-9综合物性测量系统、HH-15振动样品磁强计、材料磁电阻效应、霍尔效应及磁致伸缩效应测量仪等仪器，现已全面对学生教学和科研测试开放。
一、实验目的1、了解PPMS-9综合物性测量系统的结构、组成、测量原理及应用范围；2、熟悉PPMS-9仪器开关机步骤及更换样品、测量附件的方法；3、熟悉PPMS-9仪器软件控制程序及参数设置方法；二、PPMS仪器测量原理和方法PPMS是Quantum Design 公司在成功推出MPMS1之后，于20 世纪90 年代中期推出的又一款产品。
一个完整的PPMS 系统也是由一个基系统和各种选件两个部分构成，根据内部集成的超导磁体的大小基系统分为7 特斯拉、9 特斯拉、14 特斯拉和16 特斯拉系统。
但与MPMS 专注于磁测量不同，PPMS 在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。
基系统主要包括软件操作系统，温控系统，磁场控制系统，样品操作系统和气体控制系统。
下面结合各种选件对PPMS 的测量原理和方法加以说明。
1.交直流磁化率选件该选件是研究各种材料在低温下磁行为的主要设备之一，包括探杆、样品杆、伺服电机、电子控制部分、精密电源和软件部分(集成于系统软件) 。
可以在同一程序中对一个样品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不需要对样品进行任何调。
PPMS测试系统原理及介绍---已发布论坛
材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用王立锦编北京科技大学材料学院实验测试中心2007年6月材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用美国Quantum Design 公司的产品PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统。
北京科技大学材料学院与美国Quantum Design 公司在北京科技大学材料学院实验中心联合成立了PPMS材料综合物性测量研究实验室，安装了PPMS-9综合物性测量系统、HH-15振动样品磁强计、材料磁电阻效应、霍尔效应及磁致伸缩效应测量仪等仪器，现已全面对学生教学和科研测试开放。
一、实验目的1、了解PPMS-9综合物性测量系统的结构、组成、测量原理及应用范围；2、熟悉PPMS-9仪器开关机步骤及更换样品、测量附件的方法；3、熟悉PPMS-9仪器软件控制程序及参数设置方法；二、PPMS仪器测量原理和方法PPMS是Quantum Design 公司在成功推出MPMS1之后，于20 世纪90 年代中期推出的又一款产品。
一个完整的PPMS 系统也是由一个基系统和各种选件两个部分构成，根据内部集成的超导磁体的大小基系统分为7 特斯拉、9 特斯拉、14 特斯拉和16 特斯拉系统。
但与MPMS 专注于磁测量不同，PPMS 在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。
基系统主要包括软件操作系统，温控系统，磁场控制系统，样品操作系统和气体控制系统。
下面结合各种选件对PPMS 的测量原理和方法加以说明。
1.交直流磁化率选件该选件是研究各种材料在低温下磁行为的主要设备之一，包括探杆、样品杆、伺服电机、电子控制部分、精密电源和软件部分(集成于系统软件) 。
可以在同一程序中对一个样品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不需要对样品进行任何调。
雷诺数对大气边界层的应用和对大气边界层特性的影响.doc
现如今，人们越来越多的意识到大气边界层与人们的生活息息相关，雾霾天气，环境污染的扩散，气象天气的预报，这需要知道大气边界层的层流，湍流状态和人气边界层的运动情况。
层流和湍流的转捩取决于临界雷诺数的人小。
雷诺数是特征惯性力与特征粘性力的比例系数。
当粘性力可以忽略吋，称为大雷诺数。
木文首先研究了流体的性质，从粘性流体中引出了辰流和湍流现象，并说明了临界雷诺数对层流到湍流的影响，大气边界层也区分为层流边界层和湍流边界层，利用纳维一斯托克斯方程对大气边界层进行数值推导分析。
本文重点介绍了雷诺数对大气边界层的应用和对大气边界层特性的影响。
关键词：大雷诺数，大气边界层，层流，湍流，临界雷诺数。
绪论1.1流体的性质流体力学在生活中冇许多重要的应用，例如在气象学，人体的呼吸过程，循环工程，生物工程，环境工程，机械工程的基础。
下面就先介绍一下它的基本性质和模型。
在人们的H常生活屮，经常会遇到各种各样的流体，人们要掌握这些流体的运动规律和流体在运动过程中对其他物体产生什么作用，在力学中又分为理论力学、流体力学、量子力学、热力学、其中理论力学中的质点力学是把所冇的物体都当成-个质点来处理，进一步解决力学问题，然而流体力学，它是将流体当成连续介质来处理，要求宏观上足够大，微观上足够小，进而来研究流体的运动以及流体与流体间的作用。
在我们最幵始接触物理时，物理老师告诉我们，物体，包含固体、气体和液体。
但是学过流体力学之后，我们知道了物质还冇流体，从流体力学中，我们知道流体包括后面二者。
流体屮具冇一些别的物质所没冇的性质：黏性，可压缩性和流动性。
当受剪切应力的流体层之间相对流动吋，这便是由于流体的流动性这种特性。
当流层之间有相对运动时，流体会阻碍层之间的流体的相对流动，相对快速的流动层对相对缓慢的层产生牵d力，相对快速的流动层缓慢的移动，移动速度相对缓慢流层,最终使流体层之问运动消失。
顾名思义，这就是流体的黏性。
由于液体或其他因素之间的碰撞过程屮流体的运动异致的流体的体积的变化，这将进一步使流体的可压缩性发生差异。
COFs_材料磁固相萃取-HPLC-MS
㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年12月第38卷第6期JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY㊀Vol.38No.6Dec.2023㊀收稿日期:2023-07-11;修回日期:2023-10-16;出版日期:2023-12-15基金项目:国家自然科学基金青年科学基金项目(31901768)作者简介:余晶晶(1982 ),女,湖北省黄冈市人,中国烟草总公司郑州烟草研究院副研究员,博士,主要研究方向为分析化学㊂E-mail :yujingjing307@163.com余晶晶,史莉莉,刘雨欣,等.COFs 材料磁固相萃取-HPLC-MS /MS 法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物[J].轻工学报,2023,38(6):52-61.YU J J,SHI L L,LIU Y X,et al.Determination of two major advanced glycation end products in baked food using HPLC-MS /MS based on COFs material magnetic solid phase extraction[J].Journal of Light Industry,2023,38(6):52-61.㊀㊀DOI:10.12187/2023.06.007COFs 材料磁固相萃取-HPLC-MS /MS 法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物余晶晶1,史莉莉2,刘雨欣2,陈满堂1,刘瑞红1,刘伟21.中国烟草总公司郑州烟草研究院,河南郑州450001;2.河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001摘要:为实现烘焙食品中晚期糖基化终末产物(Advanced Glycation End Products ,AGEs )的准确㊁高灵敏测定,建立基于磁性共价有机骨架(Covalent Organic Frameworks ,COFs )材料的磁固相萃取(Magnetic SolidPhase Extraction ,MSPE )技术,实现烘焙食品中两种主要AGEs ,即羧甲基赖氨酸(N ε-(carboxymethyl )lysine ),CML )和羧乙基赖氨酸(N ε-(carboxyethyl )lysine ,CEL )的选择性㊁高效富集,并结合高效液相色谱-串联质谱法对其进行定量分析㊂结果表明:所合成的磁性COFs 材料具有较大的比表面积和较高的磁化强度,适合应用于MSPE 技术㊂MSPE 的适宜条件为吸附剂用量20mg ,涡旋萃取时间20min ,洗脱溶剂选用5%氨水/甲醇溶液,洗脱溶剂体积4mL ,洗脱时间15min ㊂CML 和CEL 的检出限分别为2.05ng /mL 和2.31ng /mL ,定量限分别为6.83ng /mL 和7.71ng /mL ;日内及日间精密度良好(RSD 日内ɤ4.74%,RSD 日间ɤ5.38%);在饼干㊁坚果2种典型样品基质中,CML 和CEL 的加标回收率分别为90.70%~108.74%㊁85.50%~113.00%㊂将本文所建立的分析方法应用于市售的26种烘焙食品中CML 和CEL 的含量测定发现,饼干㊁糕点类烘焙食品中二者含量分别为(9.60ʃ0.16)~(78.10ʃ1.12)mg /kg ㊁(4.37ʃ0.23)~(26.70ʃ1.27)mg /kg ;坚果类烘焙食品中二者含量分别为(6.49ʃ0.13)~(82.00ʃ0.98)mg /kg ㊁(6.65ʃ0.30)~(55.90ʃ0.67)mg /kg ,该方法能有效净化样品,显著降低基质效应,定量分析准确性较高,且所合成的磁性COFs 材料可再生使用5次,适合烘焙食品中CML 和CEL 的检测㊂关键词:晚期糖基化终末产物;共价有机骨架;磁固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;烘焙食品中图分类号:TS251.5㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:2096-1553(2023)06-0052-100㊀引言食品中晚期糖基化终末产物(Advanced Glyca-tion Endproducts,AGEs )是美拉德反应的终产物[1-3],根据其来源可分为内源性AGEs 和外源性AGEs㊂外源性AGEs 在人体内逐渐累积[4-6]容易诱发机体产生内源性AGEs [7],并与多种疾病的发生密切相关,如糖尿病慢性并发症㊁动脉粥样硬化㊁老年痴呆症等[8-16]㊂羧甲基赖氨酸(N ε-(carboxymethyl)lysine),CML)和羧乙基赖氨酸(N ε-(carboxyethyl)㊃25㊃㊀余晶晶,等:COFs材料磁固相萃取-HPLC-MS/MS法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物lysine,CEL)是两种主要的AGEs,常被作为食品中AGEs生成的考查指标[17-19]㊂烘焙食品一般由高温烘焙加工而成,富含碳水化合物㊁脂肪和蛋白质,被认为是膳食中AGEs的重要来源之一[20-21]㊂高效液相色谱-串联质谱(High Performance Liquid Chroma-tography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)法因灵敏度和定性准确度较高,是目前分析AGEs 较为常用的技术手段[22-26]㊂然而,由于CML和CEL的极性和水溶性较强,采用反相色谱分离时存在色谱保留效果较差㊁分离度较低等问题;同时,食品基质非常复杂,尽管使用了同位素内标,HPLC-MS/MS法基质效应仍然较强,定量分析准确性较差,Y.Nomi等[25]的研究结果也证实了该问题的存在㊂可见,食品基质中AGEs的准确定量分析是一个具有挑战性的课题㊂磁固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction, MSPE)技术具有操作简单快速㊁吸附剂可重复使用等优点㊂共价有机骨架聚合物(Covalent Organic Frameworks,COFs)材料具有比表面积大㊁热稳定性高㊁密度小等优点㊂基于磁性COFs材料的MSPE 技术结合了二者的优势,在复杂样品基质中痕量化学成分的富集和分析领域得到了广泛应用[27-29]㊂为改善CML和CEL的色谱分离效果,同时降低HPLC-MS/MS法的基质效应,本文拟建立一种可准确分析烘焙食品中CML和CEL的新方法,该方法采用9-芴基甲基氯甲酸酯(9-Fluorenylmethyl Chlo-roformate,FMOC-Cl)对二者进行衍生化反应,然后采用磁性COFs材料((TpTph)@Fe3O4)对二者的9-芴基甲氧羰基(9-Fluorenyl Methoxycarbonyl, FMOC)衍生产物进行MSPE,再结合HPLC-MS/MS 法对二者进行定量分析考查,以期为因基质效应造成的AGEs难以准确定量分析的问题提供解决方案㊂1㊀材料与方法1.1㊀主要材料与试剂烘焙食品样品,郑州永辉超市(万和城店)㊂CML㊁CEL㊁氘代羧甲基赖氨酸(d4-CML)和氘代羧乙基赖氨酸(d4-CEL)标准品(纯度ȡ99.9%),加拿大Toronto Research Chemicals公司;FMOC-Cl (色谱纯,纯度ȡ97.0%),梯希爱(上海)化成工业发展有限公司;2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛(Tp,纯度为95%)㊁对苯二胺(Pa-1,纯度为99.9%),北京伊诺凯科技有限公司;FeCl3㊃6H2O (ACS级试剂,纯度为97%)㊁1,6-己二胺(纯度为98%),美国Sigma-Aldrich公司;乙二醇(分析纯),天津科密欧试剂公司;无水乙酸钠(纯度为99%),天津阿法埃莎化学有限公司;无水乙醇(分析纯),天津风船化学试剂科技有限公司;乙腈㊁甲醇㊁正己烷㊁二氯甲烷㊁N,N-二甲基甲酰胺(DMF),均为色谱纯,美国Dikama公司;甲酸(色谱纯),美国TE-DIA公司;HCl㊁NaOH㊁H3BO3㊁NaBH4,均为分析纯,国药化学试剂北京有限公司;氨水(分析纯),德国CNW Technologies公司㊂1.2㊀主要仪器与设备API4000型质谱仪,美国AB SCIEX公司;1200型高效液相色谱仪,美国Agilent公司;Milli-Q50型超纯水仪,美国Millipore公司;CP2245型电子天平(精度为0.0001g),德国Sartorius公司;THS-10精密型超级恒温槽,宁波天恒仪器厂;TurbovapⅡ型氮吹浓缩仪,美国Caliper lifesciences公司;Multi Reax型多位试管涡旋振荡混匀器,德国Heidolph公司;Waters C18型色谱柱(100mmˑ2.1mmˑ2.7μm),沃特世科技(上海)有限公司;TristarⅡ3020型全自动比表面积和孔隙分析仪,美国麦克仪器公司;TENSOR27型傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪,德国BRUKER公司;TECNAI G2F20型高分辨透射电镜(HTEM),美国FEI公司;PPMS-9型综合物性测量系统,美国Quantum Design公司㊂1.3㊀实验方法1.3.1㊀磁性COFs材料合成㊀参考文献[30],采用水热反应法制备氨基功能化磁性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-NH2)㊂称取4.0g FeCl3㊃6H2O至500mL 三口烧瓶中,加入120mL乙二醇,置于50ħ水浴中机械搅拌使其溶解;依次加入8.0g无水乙酸钠和26.0g1,6-己二胺,继续机械搅拌0.5h得均一溶液;将溶液转移至200ħ水热反应釜中反应6h 后,将液体全部转移至烧杯中,利用磁铁分离,弃去㊃35㊃㊀2023年12月第38卷第6期㊀上层溶液,分别用去离子水和95%(若无特指,百分数均指体积分数,下同)的乙醇溶液洗涤Fe 3O 4-NH 23~5次(体积均约50mL);所得Fe 3O 4-NH 2置于通风橱约4~8h 后,置于50ħ真空干燥箱中干燥12h,得到干燥的Fe 3O 4-NH 2,备用㊂参考文献[31-32]报道的合成方法,以Tp 为固定单体,与单体Tph,通过Sciff-Base 作用合成COFs㊂在合成过程中加入Fe 3O 4-NH 2粒子,其氨基与Tp 上的醛基发生Sciff-Base 作用,从而合成磁性COFs 材料(见图1),合成步骤如下:称取0.0630g Tp 于250mL 三口烧瓶中,加入10mL无水乙醇,超声溶解;加入0.1050g Fe 3O 4-NH 2,超声振荡10min 后,置于50ħ水浴中机械搅拌30min;另称取0.1171g Tph 于小烧杯中,加入10mL 无水乙醇使其溶解,常温机械搅拌下将其缓慢逐滴加入上述混合溶液中,继续搅拌12h;将溶液置于45ħ旋转蒸发仪中蒸干,依次采用DMF㊁95%的乙醇溶液㊁甲醇洗涤;置于50ħ真空干燥箱中干燥12h,即得磁性COFs 材料((TpTph)@Fe 3O 4)㊂图1㊀磁性COFs 材料的合成示意图Fig.1㊀Synthesis scheme of magnetic COFs materials1.3.2㊀磁性材料表征㊀采用全自动比表面积和孔隙分析仪检测材料比表面积和孔结构:材料经100ħ预干燥16h;氮气吸附-脱附实验选择meso-micro 模板进行㊂采用溴化钾压片法,利用傅里叶变换红外光谱仪表征材料的官能团㊂采用HTEM 表征材料表面形貌,加速电压300kV,无水乙醇分散,超声10min,普通铜网制样㊂采用综合物性测量系统检测材料磁性,室温条件,磁场范围ʃ2T㊂1.3.3㊀样品前处理㊀1)衍生化反应㊂准确称取40mg 研磨粉碎的烘焙样品,使用5mL 正己烷脱脂3次,N 2吹干;加入1.5mL 硼酸钠溶液(0.2mol /L,pH 值为9.2),然后缓慢加入1mL 0.1mol /L 的硼氢化钠溶液,置于4ħ冰箱中还原12h;将反应液倒入水解管中,加入2.6mL 12mol /L 浓HCl 溶液,于N 2保护下110ħ水解反应24h,过滤,用KOH 溶液(10mol /L)调节反应液pH 值为8.0~9.0,超纯水定容至10mL,得到样品酸解溶液㊂取1mL 样品酸解溶液加入100μL 内标溶液(d 4-CML 和d 4-CEL 的质量浓度均为1.0μg /mL ),混匀;取上述溶液500μL,加入500μL 乙腈,混匀后加入200μL 硼酸盐缓冲溶液(pH 值为9.0)和200μL 的FMOC-Cl(质量浓度为15g /L)乙腈溶液,涡旋混匀,于40ħ水浴反应10min,冷却至室温后,加入5μL 甲酸终止反应,再用50%的乙腈溶液稀释至3mL,得到样品衍生化溶液[33]㊂2)MSPE 方法㊂在样品衍生化溶液中加入20mg 磁性COFs 材料,涡旋萃取20min,利用磁铁实现相分离,弃去溶液;分别使用5mL 超纯水和二氯甲烷对磁性材料进行洗涤;加入4mL 5%的氨水/甲醇溶液,涡旋萃取洗脱15min,洗脱液经N 2吹干,用1mL 超纯水复溶后,进行HPLC-MS /MS 分析㊂1.3.4㊀MSPE 条件优化㊀分别对吸附剂用量(10mg㊁20mg㊁30mg㊁40mg㊁50mg)㊁涡旋萃取时间(5min㊁10min㊁15min㊁20min㊁25min㊁30min)㊁洗脱溶剂种类(甲醇㊁1%氨水/甲醇㊁5%氨水/甲醇㊁10%氨水/甲醇)㊁洗脱溶剂体积(2mL㊁4mL㊁5mL㊁6mL)和洗脱时间(5min㊁10min㊁15min㊁20min㊁30min)进行优化㊂当优化其中一个因素时,其他因素均设定为最优㊂1.3.5㊀磁性COFs 材料循环实验㊀依次利用DMF㊁95%的乙醇溶液㊁甲醇对使用过的磁性COFs 材料((TpTph)@Fe 3O 4)进行洗涤,置于50ħ真空环境中干燥12h 后,再次进行MSPE,考查磁性材料的循环使用效果㊂1.3.6㊀本文方法表征㊀1)标准工作曲线绘制㊂将CML 和CEL 标准品配制成质量浓度均为10μg /mL的混合标准溶液,将d 4-CML 和d 4-CEL 标准品配制成质量浓度均为1μg /mL 的混合内标溶液;准确移取混合标准溶液50μL㊁100μL㊁200μL㊁400μL㊁㊃45㊃㊀余晶晶,等:COFs材料磁固相萃取-HPLC-MS/MS法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物800μL,分别加入1mL混合内标溶液,用超纯水定容至10mL,得到系列标准工作溶液;按照1.3.3中的方法进行衍生化处理后,进行HPLC-MS/MS分析,采用内标法绘制标准曲线㊂2)基质效应考查㊂选择烘焙食品样品中的饼干和坚果为典型基质,按照1.3.3进行样品前处理,并加入系列标准工作溶液,配制基质标准工作溶液,进行HPLC-MS/MS分析,采用内标法绘制标准曲线㊂3)加标回收实验㊂分别以饼干和坚果为典型基质,在低㊁中㊁高3个水平下进行加标回收实验㊂4)日内㊁日间精密度(RSD)㊁检出限(LOD)和定量限(LOQ)测定㊂日内精密度为同一天测定,平行测定5次;日间精密度为不同天测定,平行测定5次;取最低质量浓度标准工作溶液,采用HPLC-MS/ MS法平行测定10次,计算标准差(SD),3倍SD为LOD,10倍SD为LOQ㊂1.3.7㊀测试条件㊀Waters C18型色谱柱;柱温35ħ;进样量10μL;流速0.3mL/min㊂流动相:A 相为0.5%甲酸的水溶液,B相为乙腈㊂梯度洗脱条件:0~5.0min,50%~41%A;5.1~9.0min,41%~ 5%A;9.1~11.0min,5%~50%A㊂离子源为电喷雾离子源(ESI);扫描模式为正离子扫描;检测方式为多反应监测(MRM);电喷雾电压5500V;气帘气压力206.85kPa;辅助气1压力482.65kPa;辅助气2压力482.65kPa;离子源温度500ħ;驻留时间50ms;各化合物的定量离子对㊁定性离子对㊁驻留时间㊁碰撞能量(CE)及去簇电压(DP)见表1㊂1.4㊀数据处理每组进行3次重复实验,数据均以(平均值ʃ标准差)表示;采用Analyst®1.6Software进行AGEs 数据分析;使用Origin2021制图㊂2㊀结果与分析2.1㊀磁性COFs材料表征结果分析2.1.1㊀比表面积和孔结构㊀采用全自动比表面积和孔隙分析仪对所合成的磁性COFs材料进行氮气-吸附脱附实验,结果表明,Fe3O4-NH2的比表面积为32.83m3/g,孔体积为0.15cm3/g,平均孔径为113nm;磁性COFs材料((TpTph)@Fe3O4)的比表面积为115.43m3/g,孔体积为0.63cm3/g,平均孔径为3.7nm㊂因此,所合成的磁性COFs材料呈多孔结构,且比表面积较大,适合复杂基质中痕量成分的富集分离㊂2.1.2㊀形貌表征㊀图2为磁性COFs材料的HTEM 图㊂由图2可知,Fe3O4-NH2粒径均匀,平均粒径约为50nm;而磁性COFs材料除了有COFs材料包裹在Fe3O4-NH2粒子外,还存在树枝状生长的COFs 材料,粒径不均匀㊂2.1.3㊀结构分析㊀图3为磁性COFs材料的FT-IR 谱图㊂由图3可知,3500cm-1附近的吸收峰归属 NH2的伸缩振动吸收峰,1596cm-1处的吸收峰归属C O的伸缩振动吸收峰,1276cm-1处的吸收峰归属C N的伸缩振动吸收峰,其中,C N的伸缩振动吸收峰表明形成了亚胺类COFs,565cm-1处的吸收峰归属Fe O的伸缩振动吸收峰,进一步证实了COFs材料成功包覆在Fe3O4-NH2粒子外㊂2.1.4㊀磁性分析㊀图4为磁性COFs材料的磁滞回线㊂由图4可知,Fe3O4-NH2和磁性COFs材料的饱和磁化强度分别为40.1emu/g和30.3emu/g,这可能是COFs聚合物对Fe3O4-NH2粒子的包覆所致㊂磁性COFs材料保持较高的饱和磁化强度有助于其在外部磁场中快速响应,适用于MSPE技术㊂2.2㊀前处理条件优化结果分析2.2.1㊀衍生化反应条件优化结果㊀由于CML和㊀㊀㊀表1㊀CML-FMOC㊁CEL-FMOC及其内标溶液的MRM参数Table1㊀Specific parameters of CML-FMOC,CEL-FMOC and internal standards for MRM analysis化合物定量离子对(m/z)定性离子对(m/z)驻留时间/ms CE/V DP/V CML-FMOC649.4/427.2649.4/179.55019100 CEL-FMOC663.3/441.5663.3/179.55020100 d4-CML-FMOC653.4/431.2653.4/179.55019100 d4-CEL-FMOC667.3/445.5667.3/179.55020100㊃55㊃㊀2023年12月第38卷第6期㊀图2㊀磁性COFs材料的HTEM图Fig.2㊀HTEM images of magnetic COFsmaterials图3㊀磁性COFs材料的FT-IR谱图Fig.3㊀FT-IR spectrum of magnetic materials图4㊀磁性COFs材料的磁滞回线Fig.4㊀Hysteresis loops of the synthesized materialsCEL的极性和水溶性均较强,在反相液相色谱柱上出峰较早(3.0min之前),且二者分离度较差[25]㊂因此,本文采用FMOC-Cl对CML和CEL进行衍生化反应,降低二者极性,推迟色谱出峰时间㊂图5为MRM模式下CML-FMOC和CEL-FMOC及其内标衍生物的HPLC-MS/MS色谱图㊂由图5可知,CML-FMOC和CEL-FMOC的保留时间分别为7.43min和7.73min,二者实现了基线分离;氘代内标衍生物同样实现了基线分离㊂2.2.2㊀MSPE条件优化结果㊀图6为不同萃取条件对目标物萃取量的影响㊂由图6a)可知,CML和CEL衍生物的萃取量均随吸附剂用量增大呈先升高后降低再稳定的变化趋势,当吸附剂用量为20mg时,CML和CEL衍生物的萃取量均达最大值㊂因此,选择20mg为适宜的吸附剂用量㊂由图6b)可知,随着涡旋萃取时间的延长,目标物萃取量均先增加后降低㊂当涡旋萃取时间为20min时,CML和CEL衍生物的萃取量均达到最大值㊂因此,选择20min为适宜的漩涡萃取时间㊂由图6c)可知,5%氨水/甲醇的洗脱效果最好㊂因此,选择5%氨水/甲醇为适宜的洗脱溶剂㊂由图6d)可知,随着洗脱溶剂体积增加,目标物萃取量均呈先升高后降低再稳定的变化趋势,当洗脱溶剂体积为4mL时,目标物萃取量均达到最大值㊂因此选择4mL为适宜的洗脱溶剂体积㊂由图6e)可知,随着洗脱时间的延长,目标物萃取量均先升高后降低,当洗脱时间为15min时,目标物即能被洗脱完全㊂因此,选择15min为适宜的洗脱时间㊂综上可知,本文MSPE的适宜条件如下:吸附剂用量为20mg,涡旋萃取时间为20min,洗脱溶剂选用5%氨水/甲醇溶液,洗脱溶剂体积为4mL,洗脱时间为15min㊂2.3㊀磁性COFs材料循环使用效果图7为磁性COFs材料循环使用效果图,其中不同小写字母表示差异显著(P<0.05)㊂由图7可知,磁性COFs材料再生5次,目标物萃取量仍保持在90%以上;当磁性COFs材料再生第6次时,目标物的萃取量低于90%㊂因此,本文合成的磁性COFs材料能循环使用5次㊂2.4㊀分析方法表征表2为本文方法的标准曲线方程和基质效应,㊃65㊃㊀余晶晶,等:COFs 材料磁固相萃取-HPLC-MS /MS 法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物㊀㊀㊀图5㊀MRM 模式下CML-FMOC ㊁CEL-FMOC 及其内标衍生物的HPLC-MS /MS 色谱图Fig.5㊀Chromatograms of CML-FMOC ,CEL-FMOC and their internal standards in MRM mode图6㊀不同萃取条件对目标物萃取量的影响Fig.6㊀The effect of different extraction conditions on the extraction quantity of target substance其中斜率比指基质配标线性方程与溶剂配标线性方程的斜率比㊂由表2可知,斜率比在1.04~1.15之间,低于文献[25-26]的结果,表明本文方法能有效地降低基质效应,提高定量分析的准确性㊂因此,㊃75㊃㊀2023年12月第38卷第6期㊀可将溶剂配标的标准工作曲线用于烘焙食品样品分析㊂表3为本文方法加标回收率㊁RSD ㊁LOD 和LOQ 测定结果㊂由表3可知,饼干基质中CML 和CEL 的加标回收率分别为90.70%~108.74%和85.50%~105.60%;坚果基质中CML 和CEL 的加标回收率分别为91.80%~105.40%和92.45%~113.00%;日内和日间精密度均良好(RSD 日内ɤ4.74%,RSD 日间ɤ5.38%)㊂CML 和CEL 的LOD 分别为2.05ng /mL 和2.31ng /mL,LOQ 分别为6.83ng /mL 和7.71ng /mL,适用于烘焙食品中的㊀㊀㊀图7㊀磁性COFs 材料循环使用效果图Fig.7㊀Reuse performance of magnetic COFs materialsCML 和CEL 的定量分析㊂2.5㊀实际样品分析采用本文方法对市售的26种烘焙食品中CML 和CEL 的含量进行测定,结果见表4㊂由表4可知,饼干㊁糕点类烘焙食品中二者含量范围分别为(9.60ʃ0.16)~(78.10ʃ1.12)mg /kg㊁(4.37ʃ0.23)~(26.70ʃ1.27)mg /kg;坚果类烘焙食品中二者含量范围分别为(6.49ʃ0.13)~(82.00ʃ0.98)mg /kg㊁(6.65ʃ0.30)~(55.90ʃ0.67)mg /kg,与文献[21-22]报道的结果接近㊂可见,不同类型烘焙食品及同类烘焙食品不同品牌之间,CML 和CEL 的含量均存在明显差异㊂另外,烘焙食品中CML 和CEL 的含量普遍偏高,长期食用存在一定的健康风险㊂3㊀结论本文合成了一种磁性COFs 材料((TpTph)@Fe 3O 4),并建立了基于磁性COFs 材料的MSPE 技术用于烘焙食品样品中CML 和CEL 的高效㊁选择性富集,并采用HPLC-MS /MS 法对CML 和CEL 进行定量分析,得出如下结论:1)所合成的磁性COFs材料具有较大的比表面积和较高的磁化强度,适合应用于MSPE 技术㊂2)MSPE 的适宜条件为:吸附㊀㊀表2㊀本文方法的标准曲线方程和基质效应Table 2㊀Standard curves and matrix effects of the method化合物质量浓度范围/(ng ㊃mL -1)样品基质线性方程斜率比(基质/溶剂)溶剂Y =0.0193X +0.257(r =0.9985) CML 25~400饼干Y =0.0211X +0.360(r =0.9971) 1.10坚果Y =0.0202X +0.455(r =0.9997) 1.04溶剂Y =0.0147X +0.176(r =0.9983) CEL25~400饼干Y =0.0158X +0.227(r =0.9979) 1.08坚果Y =0.0169X +0.588(r =0.9968)1.15㊀注: 表示无实际值㊂表3㊀本文方法加标回收率㊁RSD ㊁LOD 和LOQ 测定结果Table 3㊀Recoveries ,precisions ,limits of detection and limits of quantification of method化合物加标量加标回收率/%RSD 日内/%RSD 日间/%饼干坚果饼干坚果饼干坚果LOD /(ng ㊃mL -1)LOQ /(ng ㊃mL -1)低90.70~99.3091.80~105.40CML 中94.48~100.5095.40~101.80 3.00 2.45 4.80 4.46 2.05 6.83高92.99~108.7497.15~99.40低85.50~99.4899.60~113.00CEL中98.30~105.6092.45~100.45 4.743.343.165.382.317.71高94.30~103.7997.48~101.80㊃85㊃㊀余晶晶,等:COFs材料磁固相萃取-HPLC-MS/MS法测定烘焙食品中两种主要晚期糖基化终末产物表4㊀市售烘焙食品样品中CML和CEL含量测定结果剂用量20mg,涡旋萃取时间20min,洗脱溶剂选用5%氨水/甲醇溶液,洗脱溶剂体积4mL,洗脱时间15min㊂3)所合成的磁性COFs材料可再生循环使用5次㊂4)CML和CEL的LOD分别为2.05ng/ mL㊁2.31ng/mL,LOQ分别为6.83ng/mL㊁7.71ng/mL;日内精密度(RSD日内ɤ4.74%)和日间精密度(RSD日间ɤ5.38%)良好;在饼干㊁坚果2种典型样品基质中,CML和CEL的加标回收率较好,分别为90.70%~108.74%㊁85.50%~113.00%㊂5)对于市售的26种烘焙食品,饼干㊁糕点类中CML和CEL含量范围分别为(9.60ʃ0.16)~(78.10ʃ1.12)mg/kg㊁(4.37ʃ0.23)~(26.70ʃ1.27)mg/kg;坚果类中二者含量范围分别为(6.49ʃ0.13)~ (82.00ʃ0.98)mg/kg㊁(6.65ʃ0.30)~(55.90ʃ0.67)mg/kg㊂本文所建立的方法能显著降低基质效应,有效提高样品定量分析准确性,为复杂食品基质中AGEs定量分析提供了新思路㊂参考文献:[1]㊀SINGH R,BARDEN A,MORI T,et al.Advanced glyca-tion end-products:A review[J].Diabetologia,2001,44(2):129-146.[2]㊀SONG Q H,LIU J J,DONG L Y,et al.Novel advances ininhibiting advanced glycation end product formation usingnatural compounds[J].Biomed Pharmacother,2021,140(12):111750.[3]㊀CUI H P,YU J H,ZHAI Y,et al.Formation and fate ofAmadori rearrangement products in Maillard 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Key words:advanced glycation end products;covalent organic frameworks;magnetic solid phase extraction;high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;baked food㊀(责任编辑:王晓波)㊃16㊃。
PPMS测量变温磁电耦合系数的功能开发李明-黄芳芳-卢焕明-李勇
PPMS测量变温磁电耦合系数的功能开发李明，黄芳芳，卢焕明，李勇（中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江宁波315201）【摘要】利用综合物性测量系统（PPMS-9T），设计开发磁电耦合功能测量附件，用Labview编程，实现人机分离的程序化测量功能，并利用该系统测试了磁电材料的变温磁电耦合性能。
【关键词】综合物性测量系统，磁电耦合中图分类号：O469 文献标识码：AThe measurement of the ME coefficient using PPMSand self-designed accessoryLI Ming ,Huang Fang-fang, LU Huan-ming, LI Yong （Ningbo Institute of Material Technology and Engineering，Chinese Academy ofSciences, Ningbo 315201, China）【Abstract】 We designed a new system as an accessory of PPMS to measure the ME coefficient at different temperature, and we can do automation measurement with the help of Labview.【Keyword】 Physical Property Measurement System，Magnetoelectric Effect1 引言磁电效应指的是材料在外加电场下磁化或者材料在外加磁场的作用下产生电极化的现象[1]，近年来，磁电效应正成为国际上凝聚态物理及材料领域的科研热点之一。
磁电材料应用的关键在于材料内部磁电耦合作用的强弱，通常用磁电系数（αE=dE/dH）来表示。
磁电系数越大, 表明磁电转换效率越高, 即磁有序与铁电有序之间的耦合越强，应用前景就越可观。
(材料)综合物性测量系统
主流阻
CLTC 流阻
PPMS基系统— PPMS的控温范围
He3制冷
双流阻液氦制冷
0.4 K 1.9 K
350 K 400 K
50 mK
4.2 K 300 K
稀释制冷
VSM 高温炉
1000 K
ห้องสมุดไป่ตู้
PPMS主机的温度检测
400 K
铂电阻温度计 Platinum Thermometer
80 K 1.8 K
1
PPMS-9
北京大学介观物理国家重点 实验室
9
PPMS-9
复旦大学表面物理国家重点 实验室
2
PPMS-9
南京大学固体微结构国家重 点实验室
10 PPMS-9 西南交通大学超导中心
3 PPMS-9 上海大学物理系 4 PPMS-9 华中科技大学物理系
11 PPMS-9 中国科学院物质结构研究所
12
PPMS14
施加外磁场时，由于自旋间反平行耦合作 用，正负自旋转向磁场方向的转矩很小， 因而磁化率比顺磁磁化率小。随着温度升 高，有序的自旋结构逐渐被破坏，磁化率 增加，这与正常顺磁体的情况相反。然而 在某个临界温度以上，自旋有序结构完全 消失，反铁磁体变成通常的顺磁体。因而 磁化率在临界温度(称奈耳温度Neel point) 显示出一个尖锐的极大值。
(5) 亚铁磁性：A和B次晶格由不同的磁性原子占据，而且有 时由不同数目 的原子占据，A和B位中的磁性原子成反平行耦合，反铁磁的自旋排列导致 一个自旋未能完全抵消的自发磁化强度，这样的磁性称为亜铁磁性。
N型曲线有一个补偿点θc。
(6)
在冻结温度Tf 以下，零场时磁性原子的自旋被RKKY交换相互作用无規地冻结，加 场时自旋在磁场方向被冻结。 弱磁场下，磁化率的温度曲线出现一个尖锐峰，但在磁场冷却情况下，磁化率的尖 锐峰不再出现； Tf 随磁性原子浓度增加而升高；随磁性原子浓度继续增加，体系 变为混磁性。
生物炭负载Fe3O4纳米粒子的制备与表征
生物炭是指污泥、动物粪便和植物残体等生物质材料在厌氧或缺氧及一定的热解温度下产生的芳香化程度高、具有较大比表面积的富碳材料[1]。
由于其含有丰富的含氧官能团和较大的孔隙度，对存在于生态环境（水、土壤或沉积物）中的污染物都有较好的吸附稳定作用[2-4]。
而且我国生物质资源极其丰富，价格低摘要：为了推进可再生资源的综合利用，本文以水稻秸秆为原料，利用高温热解有机前驱体法成功制备磁性Fe 3O 4纳米粒子/生物炭复合材料。
用X 射线衍射仪（XRD ）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR ）、扫描电子显微镜（SEM ）、透射电子显微镜（TEM ）、热重分析仪（TG ）、综合物性测量系统（PPMS ）、元素分析仪（EA ）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES ）及全自动快速比表面与孔隙度分析仪（BET ）对其进行了表征。
结果表明：复合材料上生成了形貌均一、结晶度较高、粒径范围为3~10nm 的Fe 3O 4纳米粒子；复合材料的饱和磁化强度达到26.64emu ·g -1；复合材料相比于原始生物炭具有更好的热稳定性和更大的比表面积；复合材料的微孔数量少于原始生物炭，孔隙结构以中大孔为主；铁元素在复合材料上的含量为12.08mg ·g -1。
通过对两种材料物理化学性质的比较与归纳，以期为复合材料的合成及应用提供参考。
关键词：生物炭；纳米四氧化三铁；磁性中图分类号：X712文献标志码：A 文章编号：1672-2043（2018）03-0592-06doi:10.11654/jaes.2017-1266Preparation and characterization of nanoparticles containing Fe 3O 4cores in biocharJIANG Mei-lin 1,2,JIN Hui 1,2*,DENG Cong 1,WANG Si 1（1.School of Environmental Science and Engineering,Sun Yat-sen University,Guangzhou 510275,China;2.Guangdong Provincial Key Lab -oratory of Environmental Pollution Control and Remediation Technology,Guangzhou 510275,China ）Abstract ：This study successfully prepared magnetic Fe 3O 4nanoparticles/biochar composite materials （MB ）using rice straw as a raw materi -al and the pyrolysizing organic precursor method at high temperature to promote the comprehensive utilization of renewable resources.MBwas characterized using X-ray powder diffraction （XRD ）,Fourier transformed-infrared spectroscopy （FT-IR ）,scanning electron microscopy （SEM ）,transmission electron microscopy （TEM ）,thermogravimetric analysis （TG ）,physical property measurement system （PPMS ）,elemen -tal analyses （EA ）,inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry （ICP-OES ）,and the automatic surface area and pore size ana -lyzer （BET ）.The results showed that Fe 3O 4nanoparticles with uniform morphology,high crystallinity,and particle size ranging from 3~10nm were formed on the composite material,and the saturation magnetization reached 26.64emu ·g -1.In addition,the MB had better thermal sta -bility and greater surface specific area than the original biochar （BC ）.The number of micropores in the MB was less than that in BC,and the pore structure was mainly mesopore.The Fe content in the MB was 12.08mg ·g -1.This comparison and summary of the physicochemical properties of these two materials provides a reference for the synthesis and application of composite materials.Keywords ：biochar;nanoparticles Fe 3O 4;magnetic收稿日期：2017-09-17录用日期：2017-11-27作者简介：江美琳（1992—），女，安徽宣城人，硕士研究生，从事水环境修复与规划研究。
benchlab7000-岩石物性综合分析系统
BenchLab 7000 and 7000 EXBenchLab,设有7000benchtop 台式模型和7000 EX 落地式模型,设计目的是在一个紧凑的模块化装置上测量储层压力条件下的岩石物性。
功能包括测量超低渗透率、超声波速度和电阻率。
实验围压能达到10000 psi(70 MPa)，孔隙流体可使用气体或液体。
BenchLab 系统在一个更紧凑的装置上提供了许多和AutoLab1000相同的功能。
相对于一般的单一功能的装置，模块化BenchLab 系统允许上述功能模块的任意组合。
随时可以添加额外的功能模块，以满足不断变化的数据需求。
BenchLab 系列在一个小型化的装置上提供了令人满意的岩石性质测量功能。
模块选项岩心夹持器和加压系统适用于所有模块的选项。
支持的模块选项包括： • 渗透率-孔隙度 • 超声波波速 • 电阻率 • 超低渗透率• 加热装置 温度可达120℃BenchLab 7000 SeriesBenchLab 7000岩心夹持器和加压系统岩心夹持器可以加载的岩心样品最大直径为1.5”，长度最长达4”。
气动增压系统(BenchLab 7000)或Vindum 泵(BenchLab 7000 EX)所能提供的围压压力高达10000 psi 。
BenchLab 7000 EX 支持用液体和气体作为孔隙流体；气体能够达到的压力为2000 psi ，液体可加压至10000 psi 。
为每个应用功能设计了不同的传感器探头。
压力控制和数据采集功能都是由计算机控制并且能够进行自动测试。
数据采集和处理对于每个测试选项，一旦建立了应力状态，数据采集就已经开始了。
计算机控制测试流程并进行数据收集、存储和处理。
在每个测量过程的数据记录结束后，测得的岩石物性会显示在电脑屏幕上。
数据和测试集成化BenchLab 是一个集成化的岩石物性测试平台。
结合多个测量模块允许在相同的压力条件下对同一块岩心做各种岩石物性的非破坏性重复测试。
招标货物清单及要求【模板】
（3）WSN无线传感网络节点模块技术参数：
①标配Zigbee节点（6个）：Zigbee协调器节点；Zigbee雨滴传感器节点；Zigbee燃气传感器节点；Zigbee人体红外传感器节点；Zigbee语音传感器节点（可以做不少于5条特定人语音识别命令）；Zigbee继电器执行器节点（带有4组USB1.1接口和4组5V继电器）。
②CPU核心板：带有独立的电源管理模块，采用集成度极高的PMU芯片MAX8698C，具有3路DC/DC和9路LDO电源，实现核心板电源管理的智能化和低功耗化。接口采用molex0.635mm贴片插座，稳定可靠。核心板可以与网关母板分离，直接插拔，并可以独立工作。
（2）嵌入式网关母板技术参数：
①多媒体（音视频）资源：声卡:采用WM8580；5.1环绕立体声输出（3.5mm插座）；1x3.5mm MIC/LineIn输入；S/PDIF 5.1 Channel数字音频接口。显示：7吋800x480 TFT LCD，带有电阻触摸屏，预留电容式触摸屏接口，有机玻璃边框固定；视频：HDMI 1.3 Video 1080p高清数字视频输出；标准VGA输出,支持液晶显示器显示；CVBS接口（TV-OUT输出），可接电视；预留500W摄像头接口，同时可兼容30W摄像头；CCD/模拟CVBS视频输入，支持复合视频信号输入；
4.直流电阻测量系统(系统主机已附带)（P400）
（1）电流范围：5nA - 5mA；
（2）最高电压：95mV；
（3）电压灵敏度：20nV（典型值）；
（4）电阻测量范围：4μΩ - 4MΩ；
RTW-10型熔体物性测定仪
RTW-10型熔体物性测定仪一、产品介绍冶金熔体包括金属熔体和熔渣。
在火法冶金的冶炼和铸錠过程中，许多物理化学反应都与金属熔体和熔渣的物理化学性质有密切的关系。
其物理化学性质对冶金过程的传热、传质及反应速率均有明显的影响，在生产中，熔渣与金属的分离，有害元素的去除，能否由炉内顺利排出以及对炉衬的侵蚀等问题均与其密切相关。
因此研究他们的物理化学性质对冶金过程十分重要。
RTW-10型熔体物性试验装置能测试冶金熔体粘度、表面张力(可选配)、密度(可选配)、电导率(可选配)。
RTW-10型熔体物性综合测定仪由计算机及PLC自动控制，采用先进的传感器、自控模块等，含有多项国际、国内先进技术，实现了测试过程的自动化，本系统可以完成熔体降温过程粘度的连续测定、恒温条件下粘度的定点测定以及改变粘度计测试头转速的粘度测定。
提高了熔体物性的测试精度和可靠性，熔渣粘度测量已达到国外同类设备水平。
实验数据由计算机自动采集自动处理，实验数据和曲线由打印机自动输出，这为实验后进一步分析处理实验数据打下了基础。
可以说该熔体物性综合测定仪是目前国内外研究熔体物性优良的实验设备。
二、熔体粘度测定原理旋转粘度计原理如图，钢丝悬挂的内圆柱体在高温熔体物中以慢速度旋转，在钢丝两端由于层流性质的熔体物的内摩擦力而产生一个扭角φ，在钢丝弹性范围内扭角的大小与炉渣的粘度、自身的角速度有如下关系：φ=kωη。
在角速度一定的情况下，则有：η=K×φ(1)式中：φ——钢丝扭角；η——熔体粘度；K——仪器常数。
1、测量钢丝的扭角，是利用光电管接收光信号的先后产生两个不同步的电信号，再经过计算机计算变成时间，测得时间即可。
当圆柱体在熔体中旋转平稳后，所测得的时间差便为一个定值。
由此，可以得到以下关系式：φ=ωt(2)式中：φ——钢丝扭角；ω——电机自转的角速度；t——光电管所测得的时间差。
由(1)、(2)式得到如下式：η=Kt。
2、仪器常数K可用已知标准粘度液体进行标定。
PPMS和MPMS(SQUID)上的介电、磁电耦合测量方法概述
与先前研究结果的比较
我们的实验结果与先前的研究结果基本 一致，都观察到了温度和磁场对介电性 能的影响以及显著的磁电耦合效应。
VS
与其他类似体系的比较
与其他类似体系相比，我们所研究的体系 在介电常数、介电损耗以及磁电耦合系数 等方面表现出一定的差异。这可能是由于 材料成分、结构或制备工艺的不同所导致 的。
3
磁电材料性能优化
通过对磁电材料的介电和磁电耦合性能的测量和 分析，可以为材料性能优化提供指导和依据。
06
实验结果与分析
实验数据与结果展示
介电常数与介电损耗
在PPMS和MPMS(SQUID)上，我们 测量了不同温度和磁场下的介电常数 和介电损耗。结果显示，随着温度和 磁场的变化，介电常数和介电损耗呈 现出明显的变化趋势。
动态磁电耦合测量
动态磁电耦合测量原理
通过在样品上施加交变磁场，测量样品在交变磁场下的介电常数、介电损耗和磁导率等参数，研究磁 场频率对样品介电和磁性能的影响。
动态磁电耦合测量系统
包括磁场发生装置、介电测量装置、磁导率测量装置和数据采集与处理系统。其中，磁场发生装置用 于产生交变磁场，介电测量装置和磁导率测量装置分别用于测量样品的介电和磁性能，数据采集与处 理系统用于数据的采集、处理和分析。
探索新材料体系
目前的研究主要集中在已知的多铁性材料上。未 来可以探索新的多铁性材料体系，特别是具有优 异磁电性能和潜在应用价值的材料，为相关领域 的发展注入新的活力。
谢谢您的聆听
THANKS
介电响应研究
结合温度和磁场控制，可 以研究材料在外部刺激下 的介电响应行为，揭示材 料的物理机制。
MPMS(SQUID)在磁电耦合测量中的应用
1 2
送样须知 - 上海交通大学分析测试中心
上海交通大学分析测试中心 送样须知Iac_office@2014‐3‐24目录材料微区分析室各台仪器送样须知 (4)(一)分析型透射电子显微镜（TEM）送样须知： (4)（二）生物型透射电子显微镜（BIO-TEM）送样须知： (5)（三）高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM）送样须知： (7)（四）低真空超高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM-LV）送样须知： (8)（五）大气下原子力显微镜（AFM）送样须知： (8)（六）环境可控扫描探针显微镜（SPM）送样须知： (9)（七）生物型原子力显微镜（AFM）送样须知： (10)（八）色散型共聚焦拉曼光谱仪（RAM）送样须知： (10)（九）变角度光谱椭圆偏振仪（VEL）送样须知： (11)（十）纳米粒度分析仪（PCS）送样须知： (12)（十一）离子溅射仪&蒸碳仪（IS）送样须知： (12)（十二）高温/真空/气份环境光学显微镜&CCD相机（HTOM）送样须知： (13)材料物性分析室各台仪器送样须知 (14)（一）综合物性测量系统（PPMS）送样须知： (14)（二）X射线光电子能谱仪（XPS）送样须知： (14)（三）扫描型X射线荧光光谱仪（XRF）送样须知： (16)（四）X射线衍射仪送样须知 (16)（五）能量色散X射线荧光光谱仪送样须知 (17)（六）小角X射线散射仪 (17)化学室各台仪器送样须知 (19)(一) 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 (19)(二) 电感耦合等离子体发射光谱仪 (19)(三) 电感耦合等离子体质谱 (20)(四) 离子色谱仪 (21)(五) 高频红外碳硫分析仪 (21)(六) 400MHz核磁共振波谱仪 (22)(七) 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪 (23)(八) 圆二色光谱仪 (24)(九) 红外光谱仪 (25)(十) 显微红外光谱仪 (26)(十一) 自动旋光仪 (28)(十二) 紫外可见分光光度计 (28)(十三) 动态热机械分析仪 (29)(十四) 差示扫描量热仪 (30)(十五) 热重分析仪 (31)(十六) 同步热分析仪 (34)生命科学室各台仪器送样须知 (37)（一）超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪（UMS）来样须知： (37)（二）气相色谱仪（GC）来样须知： (38)（三）气相色谱-质谱联用仪（GCM）来样须知： (40)（四）全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GCT）来样须知： (41)（五）元素分析同位素质谱联用仪（EAI）来样须知： (42)（六）二维纳升液相色谱-线性离子阱质谱联用仪（LTQ）来样须知： (44)（七）纳升液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪（NLM）来样须知： (45)（八）高效液相色谱仪（HPL）来样须知： (47)（九）高效液相色谱仪（HPL）来样须知： (48)（十）全自动氨基酸分析仪（AAA）来样须知： (49)（十一）超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（QQQ）来样须知： (52)材料微区分析室各台仪器送样须知尊敬的老师/客户，为了提高仪器的使用效率、保证检测质量、并向您提高满意的服务，请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
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中国科学院物理研究所磁学 实验室
5
PPMS-9
哈尔滨工业大学凝聚态科技 中心
13
PPMS-14
中国科学院物理研究所极端 条件实验室#1
6
天津大学物理系分析测试中 PPMS-9 心
中国科学院物理研究所超导 14 PPMS-9 实验室#1
7
PPMS-9 中国科学院固体物理研究所
中国科学院上海硅酸盐研究 15 PPMS-9 所
PPMS的基系统
软件系统
控制台 真空泵
PPMS Probe
各种PPMS 选件
ACMS 传动装置 杜瓦—低温强磁场测量环境
PPMS Probe (样品室剖面图）
真空层 冷却环层 样品操作杆 样品托(多种) 密封样品腔 带12针脚的底部插座
各种PPMS 选件
ACMS 传动装置
样品托 Puck
● 与MPMS 专注于磁测量不同，PPMS 在基系统搭建的温度和磁场平 台上，利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电 输运测量。
● PPMS集热、电、磁、光等多种物性测量能力于一身，在保证测量精 度的同时，极大地减少了设计实验的繁琐、节省了成本，是现代测量 仪器的一次革命。
● 独特的软硬件设计使得实验过程高度自动化，最大程度减少人为干 扰因素，全自动测量、分析、处理高精度的实验数据；实验数据可靠， 重复性好。
交大的PPMS配有以下选件：
1、振动样品磁强计（VSM）
2、AC磁化率和DC磁化强度（ACMS）
3、VSM专用超低磁场选件（用于退磁获得0.1 高斯低场）
4、DC Resistivity
5、AC 电输运测量（ACT)
6、样品水平旋转杆（测量电输运和磁性质的 各向异性
7、多功能样品杆（可引入光纤和用户的电子 线路
温度范围： 1.9 K – 400 K 温度扫描速率： 0.01 ~ 8 K/min 温度稳定性： ±0.2% T<10 K
±0.02% T>10 K
温度计：可使用基系统内置、选件内置或 用户自制
个数： 3(1-铂金，2-Cernox) 位置： 样品腔底部2个，上部1个 温度控制模式：快速模式 、非过冲模式 、
二、PPMS的系统构成
基系统
PPMS系 统的构成
用户根据自己的 需要选择一个基 系统和多个功能 选件进行自助式 配置。
各种 功能 选件
1、软件操作系统 2、温度控制系统
3、磁场控制系统 4、样品操作系统
5、气体控制系统
硬件包括：普通杜瓦、液氦传输管、真空泵、 计算机、系统整体控制中心Model 6000（信 号控制中心）、7100（交流电源、旋转马达、 伺服马达）等
8 PPMS-9 浙江大学分析测试中心
16 PPMS-9 国家纳米中心
17 PPMS-9
燕山大学亚稳材料国家重 点实验室
18
PPMS14
19
PPMS14
20 PPMS-9
21 PPMS-9
人民大学物理系
吉林大学无机合成与制备 化学国家重点实验室 中国科学院宁波材料科学 与工程研究所 清华大学材料学院
1
PPMS-9
北京大学介观物理国家重点 实验室
9
PPMS-9
复旦大学表面物理国家重点 实验室
2
PPMS-9
南京大学固体微结构国家重 点实验室
10 PPMS-9 西南交通大学超导中心
3 PPMS-9 上海大学物理系 4 PPMS-9 华中科技大学物理系
11 PPMS-9 中国科学院物质结构研究所
12
PPMS14
零场测量(ZFC、低矫顽力)
交流电阻率 直流电阻 微分电阻
磁电阻、霍尔系数 伏安特性、临界电流
比热、热容量、磁熵
AC电阻率、热导率、塞贝克系数、热品质因数
光电、铁电、介电、热膨胀、磁致伸缩等
形貌
SPM
原子力、磁力、霍尔、共聚焦、拉曼
至验今室超，Q过中u国8a0大0n陆台t地uM区mPPMPDSMe和S用s5i户0g0名n台单—P如P顶下MS级：遍科布学所有家世的界伙一伴流相关实
(材料)综合物性测量系统
Physical Property Measurement System（PPMS )
一、PPMS 概述
● 美国Quantum Design公司自1982年推出SQUID（超导量子干涉仪 或超导量子磁强计、MPMS)之后，于20 世纪90 年代推出了PPMS 系 统。
(超导量子干涉仪 ( Superconducting Quantum Interference Device )， 是一种灵敏度极高的磁测量仪 ，可用以探测极小磁场 ；其工作原理 是利用包含约瑟夫森截面 ( Josephson junction )的超导线圈，在磁 场下可用以探测磁通量量子 ( magnetic flux quantum )的性质而制成。
杜瓦—低温强磁场测量环境
PPMS基系统的核心—创造低温强磁场环境的PPMS Probe
杜瓦剖面图
1、杜瓦结构及气体、温度控制
样
控
品
温
室
杜 瓦
充气阀
清洗阀
控温流量阀
杜瓦结构 及气体、 温度控制
2、PPMS精确的温度控制
• 液氦通道双流阻专利技术 4.2 K以下无限时稳定控温
• 多温度计监测腔内温度梯度 • 平稳跨越4.2 K液氦相变点
22 PPMS-9 东南大学物理系
23 PPMS-MS-9
中国科技大学物理系
武汉大学物理学院
武汉理工大学材料复合新 技术国家重点实验室
中国科学院物理研究所极 端条件实验室#2
27 PPMS-9 中国科学院物理研究所 超导实验室#2
28 PPMS-9 河北师范大学物理系 29 PPMS-9 华东师范大学电子系 30 PPMS-9 华南理工大学材料学院
● 各种测量之间的切换快速、简单，真正实现了测量大平台的概念。
● 可全年365天全天24小时运转
PPMS能测量的物理性质
PPMS选 件
物理性质
ACMS
交/直流磁学性质
磁学
VSM 磁扭矩
直流磁学性质 磁各向异性
电学 热学 其他
超低场 交流电输运 直流电输运 高级电输运
比热 热输运 多功能样品杆 +第三方设备
31 PPMS-9 中国科学院微系统研究 所信息功能材料国家重 点实验室
32 PPMS- 中国科学院强磁场科学
16
中心
33 PPMS- 吉林大学超硬材料国家
16
重点实验室
34 PPMS-9 国家质检总局
35 PPMS-9 中科院电工研究所
36 PPMS- 华中科技大学国家脉冲
16
强磁场中心
上海交大的PPMS 型号：PPMS-9T(EC-II)