水合肼检验操作规程知识讲解

内蒙古韩锦化学工业有限公司

成品检验操作规程

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目录

第一部分：取样规则 (1)

第二部分：分析试剂的使用与管理方法 (8)

第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)

第一部分取样规则

一、总则

1.采样目的

采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。

2.采样基本原则

为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性，往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的情况。因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的基本原则。

3.采样误差

①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。

②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。系统误差的偏差是定向的，必须极力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。

③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。

4.均匀物料的采样

①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。

②均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化（如吸水、氧化等）。

5.不均匀物料的采样

对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。如果从总物料中随机选取若干等量样品（或按代表性物料量的比例采得不等量的样品），合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。

6.样品数和样品量

在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最小样品量为最佳样品与最佳样品量。

（1）样品数

①对一般化工产品，都可以用单元物料来处理。其单元界限可以是有形的，如容器；也可以是设想的，如流动无聊的特定时间间隔。

②对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步选定选取一定数量的采样单元，其次是对每个采样单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。

③总物料的单元数小于500的，采样单元的选取数，按标3-1的规定确定。总体物料的单元数大于500的，按总体单元数立方根的三倍数即3·N1/3（N为总体的单元数），如遇有小数的，则进为整数。如单元数为538，则3·（538）1/3≈24.4，将24.4进为25，即选用25个单元。

④当物料的甲乙方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数应按规定的公式来计算。

表3-1 选取采样单元数的规定

（2）样品量在满足需要的前提下，样品量越少越好，但其量至少要满足以下要求：

①至少满足三次重复检测的要求；

②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；

③对采得的样品物料如需制样处理时，必须满足加工处理的需要。

7.采样安全

国家标准GB-3723《工业用化学产品采样的安全通则》。

8.采样记录和采样报告

①采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数量、采样日期、采样人姓名等。必要时根据记录填写采样报告。

②对例行的常规采样，可以简化上述的规定。

9.样品的容器和保存

（1）样品的容器对盛样容器有一下规定。

①具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；

②材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；

③对光敏物料，盛样容器必须是不透光的。

（2）样品的标签样品盛入容器后，随即在容器壁上贴上标签。标签内容包括：样品名称及编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部位、样品量、采样日期及采样者等。

（3）样品的保存和撤销产品采样方法标准或采样规程都应规定样品的保存（作为备考样）、保存环境、保存时间以及撤销方法等，对剧毒、危险品的保存和撤销，除遵守一般规定外，还必须遵守毒物或危险品的有关规定。

二．固体采样

1、采样的样品数

①单元物料按总则规定。

②散装物料批量小于2.5T，采样为7个单元（或点）；批量为2.5-80T，采样为（批量（t）×20）1/2个单元，计算到整数；批量大于80t，采样为40个单元。

2.采样器

①一般使用采样探子，勺或铲。所用材质不能喝待采样物料有任何反应，不能使采样物料污染、分层和损失。

②采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗、检查和维护。

③任何采样装置均应做过可行性试验。

3.采样方法

①静止物料一般根据物料量的大小与均匀程度，用取样器从物料的一定部位或沿一定方向或插入一定深度取样。如颗粒较大，需先粉碎并充分混合。

②运动物料一般用勺子或适当的工具从皮带运输机或物质的落流中随机的或按一定时间间隔取截面样品。

③与氧气、水、二氧化碳有反应的物料应在隔绝这些气体的条件下取样，如果反应十分缓慢，在采样精度允许的前提下，可以通过快速采样减少这些气体的影响。

④其他要求特殊处理的物料如受光影响、组分随温度变化、活泼或不稳定等的物料，应按有关标准和规定进行采样。

4.样品制备

①样品制备的目的是从较大量的原始样品中获取最佳量的能满足检测要求的，待测性质能代表总体物料特征的样品。

②样品制备的原则是从各部位应有相同的概率进入最终样品，不改变样品组成，不使样品受到污染和损失，并在缩减样品的同时缩减颗粒。

③样品的制备一般包括粉碎、混合、缩分三个阶段、根据具体情况进行一次或多次重复操作，直至获得最终样品。可用手工和机械的方法来实施。

三．液体采样：

1.采样方法

（1）大桶装产品采样在静止情况下用开口采样管采全液位样品或部位样品混合成平均样品。

（2）贮槽采样

①立式圆形贮槽采样：在立式圆形贮槽侧壁安装上、中、下采样口并配置阀门。当贮槽装满物料时，从各采样口分别采得部位样品，并按等体积混合三个部位样品作为平均样品。如液体较低时可按下述方法采样：如上部采样口比中部接近液面，则从中部采样口2/3样品，而从下部采样口才1/3样品。如中午采样口比上部采样口