MS2000激光粒度仪操作及技巧学习

MS2000激光粒度仪操作及技巧学习

目的：提高样品检测的准确率及及时率。提高效率、缩短检测周期控制在3-5分钟/个（不包括混样过程）。

适用范围：干粉及湿料样品，粒径范围在0.02um-2000um之间的颗粒。

一：颗粒的粒径的认识：

等效圆球概念：

左侧的圆柱体与右侧的球体

具有相同的体积

最小粒径

最大粒径

现有粒径分析技术通过测量颗粒

的一些参数来表示颗粒特征，等效

圆球是一种表述方式

粒径大小的意义：D10：11 小于11um的颗粒分布占10%

D50: 18 小于18um的颗粒分布占50%，大于18um颗粒分布也占50%

D90: 28 小于28um的颗粒分布占90%

二：激光衍射粒度仪分析原理：

1.以颗粒群的粒度大小为横坐标，颗粒的数量为纵坐标表示颗粒群粒径的分布，以累计分布的形式表示，粒度单位为μm。也可称为粒度分布；

利用激光衍射的光强度分布得到颗粒的粒径分布。颗粒散射有很强的粒径依赖性，大颗粒为小散射角，小颗粒为大散射角，通过测量散射角的光强得到粒度分布。

2.激光衍射光路装置

1.浊度探测器

2.被散射光

3.直射光

4.傅里叶透镜

5.未被透镜4收集的散射光

6.颗粒

7.激光源

8.光束处理单元

9.透镜4的处理距离 10.多元探测器11.透镜焦距

3．M2000测试系统被设计成体积相关，因此测得的粒度分布即为体积分布

4：取样应具有代表性

粉体在生产过程中处于不同的运动方式（如：运输、堆放及袋装等），其粗细颗粒由于自身颗粒重力的影响容易产生离析现象（如堆放的物料细颗粒容易集中在中部，粗粒容易集中在周围；运输中物料粗粒在容器两侧和表面分布多等），如果采样时不根据其颗粒分布规律，盲目采样所得出的结果肯定是错误的。

从1吨石墨中抽样200克小样，怎样才能真实代表这一吨产品的粒径特征呢？

物料中采样一般遵循以下 3 个原则：

（1）最好在物料移动中采样（或生产过程中）。

（2）多点采样。在不同部位和深度采样，每次取样将各点采集的试样混合后作为粗样。

（3）采样方法要固定。采样管理者要根据不同物料的存在方式制定严格的采样操作规程，使其规范化

不规范的取样会造成与真实值至少存在30%的误差

取样如果没有旋转取样器，不要用勺子直接在表面取样，因为这样取样并不具备代表性，应该将样品放入带螺纹盖的塑胶容器中取样量不能超过3分之2（或用样品袋装样充分混合均与），盖上瓶盖来回转动瓶子1分钟，保证样品混合均匀后检测。

同时袋装料取样要根据带取样探头设计的取样钎满钎取样,用容器充分混合均匀再取样检测。

（垂直插入底部—旋转一圈—垂直拔出）

1

3

2

旋转取样

偏差最小

旋转取样

偏差最小

4.M2000测量前准备及过程注意： （1）：确定被测样品的折射率和吸收率；确定分散剂的折射率。 样品名称:碳'Carbon' 分散剂：水 折射率:2.42 折射率：1.33 吸收率:1

一个完整测量过程包括电子背景测量，光学背景测量和对光，加入样品，开始粒径测量，完成测量。

（2）测试背景窗口的洁净度（“图一”是最理想时的背景图）

下图（图2）为样品窗有污染的测试背景，在柱状图显示中可以看到在30-40 检测器之间存在一个信号峰，这通常意味着存在污染物附着在样品池窗口上，或水的质量不好有气泡、悬浮液产生影响测试背景。解决措施将样品窗口的镜片卸下用无尘布擦拭干净再用吸耳球吹几下，确保没有纤维物粘在镜片表面。

第一条线不超过100，且排列是依次递减的是马尔文最佳背景，但测试量多不可能始终保持最佳背景，通常第一条柱状线不超过150，背景也能满足测试精度需求。如果不洁净点击Align ，系统重新对光校正背景，看效果是否提高，如若不行需擦拭镜片或更换水。背景效果好就点击“Start ”

不洁净 点击这个

遮光度也可理解为样品浓度 同时注意蓝色柱状条的排列 不要过度集中或者线条太高太高

图一

图2

图3

背景测量好后，出现加入样品提示，（图3）遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量（浓度）多数样品测量的理想遮光度是1-5%（干法）和10-20%（湿法）。，（图4）加入样品后激光遮光度变为11.4%

遮光度稳定后按超声波按钮，10秒后用鼠标点击系统自动完成测量，最佳设置—超声波时间设置70S,15S测试一组据，一个样品测试4组数据，自动生成平均数据。减小数据波动带来的差异。

图4

经验总结：

不好的测试背景及水质，测试结果虽然能出来但结果可能不是其真实值。不要认为粒度图后面没有尾峰其结果就是正确的。这往往就要通过GR&R来验证仪器的重复性和再现性。有些产品有由于样品混合不均匀，加料方式不正确，可能造成结果偏差极大。这种情况如果数据异常就必须测试两次来验证其重复性。

例如：产品的真实值为的D10:11.2 D50:17.3 D90:27.2

但由于仪器不干净,水源不好,取样没有代表性,加料方式不正确,其结果往往会出现很大偏差如: D10偏大,D90偏小D10:11.6 D50:17.1 D90:26

D10偏小,D90偏大D10:10.2 D50:17.2 D90:28 粒度偏差趋势主要有此两种。

建议加料方式：使用50ML塑胶烧杯，取样量遮光度在10-20%，石墨不易溶于水滴加表面活性剂（洗洁精分散剂）使其溶于水中，分散剂滴加量以烧杯表面无样品悬浮为宜，并匀速搅动样品，刮掉表层泡沫，减少气泡产生造成样品被多重散射，粒度图形成双峰形成大颗粒分布。影响检测结果准确性及检测周期，仪器准备好后尽量全部倒入1000ML玻璃杯循环泵中（这就要求化验员的经验要强取样量适宜）测试。如果塑胶烧杯中石墨不能到完，可能会使大颗粒沉淀到塑胶烧杯底部未被检测影响其真实值。