分析化学-色谱分析法共99页
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色谱分析法 ppt课件
热力学性质决定。 每个组份峰宽足够小:由组份在色谱柱中的传质和扩散决定,即由色谱过程
动力学性质决定。 因此,研究、解释色谱分离行为应从热力学和动力学两方面进行。
一、塔板理论
1. 分配系数(Distribution constant, K):
2. 一定温度、压力下,组份在固定相和流动相间的分配达到平衡时的浓
色谱曲线的意义: ✓ 色谱峰数=样品中单组份的最少个数; ✓ 色谱保留值——定性依据; ✓ 色谱峰高或面积——定量依据; ✓ 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标; ✓ 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
12.2 色谱法基本原理 两组份峰间距足够远:由各组份在两相间的分配系数决定,即由色谱过程的
C C g C l [(0 1 .0 k k ) 2 1 2•D d p 2 g] [2 3•(1 k k )2•d D 2 fl]
Cg
组分分子
讨论: 减小填充颗粒直径dp;
流动相 采用分子量小的流动相,使Dg增加;
固液界面 减小液膜厚度df,Cl下降。但此时k又减小。
固定液
因此,当保持固定液含量不变时,可通过
H ABCu u
u 为流动相线速度; A,B,C为常数,其中
A—分别表示涡流扩散系数; B—分子扩散系数; C—传质阻力系数(包括液相和固相传质阻力系数)。 该式从动力学角度很好地解释了影响板高(柱效)的各种因素!任 何减少方程右边三项数值的方法,都可降低H,从而提高柱效。
1)涡流扩散项(Multipath term, A) 在填充柱中,由于受到固定相颗粒的阻碍,组份
度比,称为分配系数。
K
溶 溶
质 质
在 在
固 流
定 动
动力学性质决定。 因此,研究、解释色谱分离行为应从热力学和动力学两方面进行。
一、塔板理论
1. 分配系数(Distribution constant, K):
2. 一定温度、压力下,组份在固定相和流动相间的分配达到平衡时的浓
色谱曲线的意义: ✓ 色谱峰数=样品中单组份的最少个数; ✓ 色谱保留值——定性依据; ✓ 色谱峰高或面积——定量依据; ✓ 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标; ✓ 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
12.2 色谱法基本原理 两组份峰间距足够远:由各组份在两相间的分配系数决定,即由色谱过程的
C C g C l [(0 1 .0 k k ) 2 1 2•D d p 2 g] [2 3•(1 k k )2•d D 2 fl]
Cg
组分分子
讨论: 减小填充颗粒直径dp;
流动相 采用分子量小的流动相,使Dg增加;
固液界面 减小液膜厚度df,Cl下降。但此时k又减小。
固定液
因此,当保持固定液含量不变时,可通过
H ABCu u
u 为流动相线速度; A,B,C为常数,其中
A—分别表示涡流扩散系数; B—分子扩散系数; C—传质阻力系数(包括液相和固相传质阻力系数)。 该式从动力学角度很好地解释了影响板高(柱效)的各种因素!任 何减少方程右边三项数值的方法,都可降低H,从而提高柱效。
1)涡流扩散项(Multipath term, A) 在填充柱中,由于受到固定相颗粒的阻碍,组份
度比,称为分配系数。
K
溶 溶
质 质
在 在
固 流
定 动
《色谱分析法》PPT课件
死时间tm:不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间(即组分在流动相中的所消耗的时间),或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间,又 称流动相保留时间
调整保留时间tR’:组分的保留时间与死时间之差值, 即组分在固定相中滞留的时间
tR' tR tm
或t
' R
tR
t0
保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积
16(
t
' R
)2
W
5.54( tR' )2 W1 2
H eff L / neff
讨论:neff 和H eff 扣除了死时间,更能真实的反映柱效 k ,neff n理
小结
塔板理论的贡献:从热力学角度Hale Waihona Puke 提出了评价柱效高低的n和H的计算式
塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时,
2. 纵向扩散项(分子扩散项):B/u
产生原因: 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
纵向扩散系数 B 2 Dg
— 弯曲因子( 1) 填充柱 1 空心毛细管柱 1
Dg — 组分在载气中的扩散系数(常数)
影响因素: B u tR ,B Dg
Dg
T
一般分类 液相色谱LC
分离方法
L-L分离
固定相
吸附在固定相表面的液体
液相-固定相 固定相表面键合的有机相
液固或吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC (流动相为气 体)
气、液 气-键相 气-固定体
超临界流体色 谱 SFC ( 流 动 相超临界流体)
固体 离子交换树脂 聚合物中间隙 吸附在固定相表面的液体 固体表面键合的有机物 固体 固体表面键合的有机物
调整保留时间tR’:组分的保留时间与死时间之差值, 即组分在固定相中滞留的时间
tR' tR tm
或t
' R
tR
t0
保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积
16(
t
' R
)2
W
5.54( tR' )2 W1 2
H eff L / neff
讨论:neff 和H eff 扣除了死时间,更能真实的反映柱效 k ,neff n理
小结
塔板理论的贡献:从热力学角度Hale Waihona Puke 提出了评价柱效高低的n和H的计算式
塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时,
2. 纵向扩散项(分子扩散项):B/u
产生原因: 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
纵向扩散系数 B 2 Dg
— 弯曲因子( 1) 填充柱 1 空心毛细管柱 1
Dg — 组分在载气中的扩散系数(常数)
影响因素: B u tR ,B Dg
Dg
T
一般分类 液相色谱LC
分离方法
L-L分离
固定相
吸附在固定相表面的液体
液相-固定相 固定相表面键合的有机相
液固或吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC (流动相为气 体)
气、液 气-键相 气-固定体
超临界流体色 谱 SFC ( 流 动 相超临界流体)
固体 离子交换树脂 聚合物中间隙 吸附在固定相表面的液体 固体表面键合的有机物 固体 固体表面键合的有机物
第6章 色谱分析法
(3) 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广 气相色谱:沸点低于300℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
二、 色谱流出曲线及有关术语
(一)色谱流出曲线(chromatogram)和色谱峰(peak) 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称
为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。
如果进样量很小, 浓度很低,在吸附等 温线(气固吸附色谱) 或分配等温线(气液 分配色谱)的线性范 围内,则色谱峰是对 称的。
(二)基线(baseline)
在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流 出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
基线漂移(baseline drift): 基线噪声(baseline noise):
利用不同组分与固定相(固定化分子)的高专属性 亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法(affinity chromatography) 。
3. 按固定相的外型分类
固定相装于柱内的色谱法 ,称为柱色谱 (Column chromatography) :
填充柱色谱(Packed column Chromatography) 开管柱色谱(Open tubular column Chromatography)
固定相——CaCO3颗粒 (stationary phase)
流动相——石油醚
(mobile phase)
洗脱(淋洗)
(elution)
试样混合物的分离过程 也就是试样中各组分在
称之为色谱分离柱中的
色带
两相间不断进行着的分 配过程。
其中的一相固定不动,
(4) 应用范围广 气相色谱:沸点低于300℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
二、 色谱流出曲线及有关术语
(一)色谱流出曲线(chromatogram)和色谱峰(peak) 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称
为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。
如果进样量很小, 浓度很低,在吸附等 温线(气固吸附色谱) 或分配等温线(气液 分配色谱)的线性范 围内,则色谱峰是对 称的。
(二)基线(baseline)
在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流 出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
基线漂移(baseline drift): 基线噪声(baseline noise):
利用不同组分与固定相(固定化分子)的高专属性 亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法(affinity chromatography) 。
3. 按固定相的外型分类
固定相装于柱内的色谱法 ,称为柱色谱 (Column chromatography) :
填充柱色谱(Packed column Chromatography) 开管柱色谱(Open tubular column Chromatography)
固定相——CaCO3颗粒 (stationary phase)
流动相——石油醚
(mobile phase)
洗脱(淋洗)
(elution)
试样混合物的分离过程 也就是试样中各组分在
称之为色谱分离柱中的
色带
两相间不断进行着的分 配过程。
其中的一相固定不动,
《色谱法分析法 》课件
THANK YOU
汇报人:
色谱法分析法的优 缺点
优点
分离效果好:能够 将复杂混合物中的 组分分离出来
灵敏度高:能够检 测到微量的组分
应用广泛:适用于 各种样品的分析, 包括气体、液体和 固体
自动化程度高:可 以实现自动化操作 ,提高工作效率
缺点
样品处理复杂,需要专业的技术人员进行操作 分析时间长,需要等待较长时间才能得到结果 仪器设备昂贵,需要投入较大的资金进行购买和维护 操作环境要求高,需要保持实验室的洁净和温度稳定
评估指标:分离度、分辨率、 峰形、保留时间等
分离度:衡量两个相邻峰的 分离程度,越高越好
分辨率:衡量色谱图中两个 相邻谱峰的形状, 越尖锐越好
保留时间:衡量物质在色谱 柱中的保留时间,越短越好
色谱法分析法的应 用
在食品分析中的应用
检测食品中的添加 剂和污染物
鉴别食品中的营养 成分和功能成分
分离原理
色谱法分析法是 一种分离混合物 的方法
原理:利用不同物 质在固定相和流动 相中的分配系数不 同,实现分离
色谱法分析法可 以分为气相色谱 法和液相色谱法
气相色谱法适用 于挥发性物质, 液相色谱法适用 于非挥发性物质
检测原理
色谱法分析法是一种分离和检测混合物的方法 原理:利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同,实现分离 检测方法:通过检测器检测出各组分的信号,进行定性和定量分析 应用:广泛应用于化学、生物、医药等领域
和杂质
生物技术:检 测生物样品中 的蛋白质、核 酸等生物大分
子
法医学:检测 生物样品中的 毒品、毒物等
色谱法分析法的实 验操作
实验前的准备
样品准备:样品处理、样品 稀释等
第五章_色谱分析法
2.利用文献保留值定性
相对保留值 r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质
有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保 留数据,可以用来进行定性鉴定。
2019/2/27
3.保留指数
又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。 测定方法: 将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子 个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。
其它物质的保留指数( IX)是通过选定两个相邻的正构
烷烃,其分别具有Z和Z+1个碳原子。被测物质X的调整保留 时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示:
2019/2/27
保留指数计算方法
' ' ' tR t t ( Z 1) R( X ) R( Z )
I X 100(
2019/2/27
' ' lg t R lg t (X ) R( Z ) ' lg t R ( Z 1) ' lg t R (Z )
Z)
3.与其他分析仪器联用的定性方法
小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS) 色谱-红外光谱仪联用仪;
组分的结构鉴定
HEWLET 5972A PACKAR T D Mass Selectiv Detecto e r
第七章 色谱分析法
第五节 色谱定性、定量 分析方法
一、色谱定性鉴定方法 二、色谱定量分析方法
2019/2/27
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质定性的方法
利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同 保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱 图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组 分色谱峰的相对变化。
色谱分析法标准文档ppt
它可分析和分离 分10的3峰-甲分基开-4,,并6尽-二量硝接基近甲欲酚分析的组分,二者的加入量即浓度相近,在分析条件下内标物不与样品发生反应。
采用内标标准曲线法进行定量测定可避免这些麻烦。 内标物法的缺点:在试样中增加了一个内标物,常常给分离造成一定的困难。
复杂的流阀,4 流量计,5分流阀,6注射器, 7 进样器,8色谱柱,9 色谱炉(箱),10皂膜流量计,11 检测器, 12 记录仪, 13静电计或电桥, 14 模数转换器, 15 数据系统。
• 化学亲和力
– 定向力 – 诱导力 – 色散力 – 氢键 – 超分子作用
色谱法的流出曲线及有关术语
•基线 •峰高
•保留时间tR •调整保留时间
•死时间tM t‘R •峰高h
•峰面积A •峰宽W •半峰宽W1/2
tR' = tR - tM
气相色谱
• 气相色谱法
–(GC)是英国生 他采用填充有固体CaCO3细颗粒的玻璃柱,将植物色素的提取物加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色
带,他称之为色谱。
物化学家 Martin 内当标待法 测的样要品求组:分内浓标度物变必化须不是大待时测,试可样不中作不标存准在曲的线,但用其单结点构校或正官法能,团即与配组制分一要个相和似被,测内组标分物含与量样 十品分互接溶近,的内标标准峰样应CS与,试取样相中同的量各的组标
分色准的谱液峰 柱 和分:待开S测P,液B并分-5,尽别15量注m接入×近色0.欲谱分仪析,的测组得分相,应二的者AS的和加A入i。量即浓度相近,在分析条件下内标物不与样品发生反应。 1采他9用采03内 用年标填,标充俄准有国曲固植线体物法C学a进家C行O次3定维细量特颗测(粒定M的可ik玻h避a璃i免l 柱T这s,w些e将t麻t植)烦物最。色先素发的明提。取物加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色
采用内标标准曲线法进行定量测定可避免这些麻烦。 内标物法的缺点:在试样中增加了一个内标物,常常给分离造成一定的困难。
复杂的流阀,4 流量计,5分流阀,6注射器, 7 进样器,8色谱柱,9 色谱炉(箱),10皂膜流量计,11 检测器, 12 记录仪, 13静电计或电桥, 14 模数转换器, 15 数据系统。
• 化学亲和力
– 定向力 – 诱导力 – 色散力 – 氢键 – 超分子作用
色谱法的流出曲线及有关术语
•基线 •峰高
•保留时间tR •调整保留时间
•死时间tM t‘R •峰高h
•峰面积A •峰宽W •半峰宽W1/2
tR' = tR - tM
气相色谱
• 气相色谱法
–(GC)是英国生 他采用填充有固体CaCO3细颗粒的玻璃柱,将植物色素的提取物加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色
带,他称之为色谱。
物化学家 Martin 内当标待法 测的样要品求组:分内浓标度物变必化须不是大待时测,试可样不中作不标存准在曲的线,但用其单结点构校或正官法能,团即与配组制分一要个相和似被,测内组标分物含与量样 十品分互接溶近,的内标标准峰样应CS与,试取样相中同的量各的组标
分色准的谱液峰 柱 和分:待开S测P,液B并分-5,尽别15量注m接入×近色0.欲谱分仪析,的测组得分相,应二的者AS的和加A入i。量即浓度相近,在分析条件下内标物不与样品发生反应。 1采他9用采03内 用年标填,标充俄准有国曲固植线体物法C学a进家C行O次3定维细量特颗测(粒定M的可ik玻h避a璃i免l 柱T这s,w些e将t麻t植)烦物最。色先素发的明提。取物加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色
色谱分析法概述分析化学课件
自动化与智能化
未来高效液相色谱法将更加自动化和智能化,减 少人工操作,提高分析效率,降低误差。
3
联用技术
与其他分析技术的联用,如质谱、核磁共振等, 将进一步提高高效液相色谱法的检测灵敏度和定 性能力。
气相色谱法的发展趋势
微型化与便携化
01
随着微电子技术和制造工艺的发展,气相色谱法的仪器体积将
进一步缩小,便于携带和移动。
食品成分分析
色谱分析法用于分析食品中的营养成分,如脂肪、 蛋白质、糖类等。
食品添加剂检测
通过色谱分析法检测食品中添加剂的种类和含量, 确保食品的安全性。
食品农药残留检测
色谱分析法用于检测食品中农药残留,保障消费 者的健康权益。
在医药工业中的应用
药物分离纯化
色谱分析法在药物研发和பைடு நூலகம்产过程中用于分离和纯化活性成分。
快速分析
02
提高气相色谱法的分离速度和分析时间,减少样品处理时间,
提高分析效率。
多维分析与多模式联用
03
通过与其他色谱技术(如液相色谱、质谱等)的联用,实现多
维分析与多模式联用,提高复杂样品的分析能力。
毛细管电泳等其他色谱技术
广泛应用
毛细管电泳等其他色谱技术将在生命科学、环境监测、食品安全等 领域得到更广泛的应用。
固定相和流动相
固定相
固定相是色谱柱中的填料,是实现物 质分离的关键部分。根据不同分离原 理,固定相可分为吸附剂、涂层固定 相、化学键合固定相等。
流动相
流动相是携带待测组分通过色谱柱的 流体,一般为液体或气体。流动相的 选择对分离效果和分离时间有很大影 响。
色谱图和色谱峰
色谱图
色谱图是记录色谱柱出口流出物浓度的信号随时间变化的曲线图。通过色谱图 可以观察各组分的流出时间和浓度。
未来高效液相色谱法将更加自动化和智能化,减 少人工操作,提高分析效率,降低误差。
3
联用技术
与其他分析技术的联用,如质谱、核磁共振等, 将进一步提高高效液相色谱法的检测灵敏度和定 性能力。
气相色谱法的发展趋势
微型化与便携化
01
随着微电子技术和制造工艺的发展,气相色谱法的仪器体积将
进一步缩小,便于携带和移动。
食品成分分析
色谱分析法用于分析食品中的营养成分,如脂肪、 蛋白质、糖类等。
食品添加剂检测
通过色谱分析法检测食品中添加剂的种类和含量, 确保食品的安全性。
食品农药残留检测
色谱分析法用于检测食品中农药残留,保障消费 者的健康权益。
在医药工业中的应用
药物分离纯化
色谱分析法在药物研发和பைடு நூலகம்产过程中用于分离和纯化活性成分。
快速分析
02
提高气相色谱法的分离速度和分析时间,减少样品处理时间,
提高分析效率。
多维分析与多模式联用
03
通过与其他色谱技术(如液相色谱、质谱等)的联用,实现多
维分析与多模式联用,提高复杂样品的分析能力。
毛细管电泳等其他色谱技术
广泛应用
毛细管电泳等其他色谱技术将在生命科学、环境监测、食品安全等 领域得到更广泛的应用。
固定相和流动相
固定相
固定相是色谱柱中的填料,是实现物 质分离的关键部分。根据不同分离原 理,固定相可分为吸附剂、涂层固定 相、化学键合固定相等。
流动相
流动相是携带待测组分通过色谱柱的 流体,一般为液体或气体。流动相的 选择对分离效果和分离时间有很大影 响。
色谱图和色谱峰
色谱图
色谱图是记录色谱柱出口流出物浓度的信号随时间变化的曲线图。通过色谱图 可以观察各组分的流出时间和浓度。
《色谱分析法下》课件
详细描述
色谱分析法与质谱法联用(LC-MS/MS),可以实现样品的快速分离、高灵敏度检测和结构鉴定,广 泛应用于药物代谢、食品安全、环境监测等领域。色谱分析法与光谱法(如红外光谱、拉曼光谱)联 用,可以提供化合物分子结构和官能团的信息,有助于深入了解化合物的性质和行为。
色谱分析法在微流控芯片上的应用
营养成分分析
通过色谱分析法,可以测定食品中的脂肪、蛋白 质、碳水化合物等营养成分的含量,为食品营养 标签提供依据。
食品真伪鉴别
利用色谱分析法可以鉴别食品的真伪,如检测牛 奶是否掺假、蜂蜜是否经过掺杂等。
在环境监测中的应用
大气污染监测
色谱分析法可用于检测 大气中的有害气体和颗 粒物,如二氧化硫、氮 氧化物、PM2.5等,评 估空气质量。
色谱分析法在便携式设备上的应用
总结词
色谱分析法在便携式设备上的应用,可实现现场快速检测和实时分析,满足应急响应、 野外调查等实际需求。
详细描述
便携式色谱分析仪具有轻便、易携带的特点,可随时随地进行样品分析。通过采用高性 能的色谱柱和检测器,以及优化的操作软件,便携式色谱分析仪可实现高灵敏度、高分 辨率的分离和检测,为环境监测、食品安全、药品检测等领域提供便捷的现场分析手段
薄层色谱法
总结词
一种快速、简便的分离分析方法
详细描述
薄层色谱法是一种快速、简便的分离分析方法,适用于小量样品的分离和定性分析。它利用吸附剂表面的吸附作 用将不同物质吸附在固定相上,然后通过溶剂的洗脱进行分离,最后通过观察斑点的颜色或使用检测器进行定量 分析。
高效液相色谱法
要点一
总结词
一种高分离效能、高灵敏度、高选择性的分离分析方法
总结词
色谱分析法在微流控芯片上的应用,可 以实现微型化、集成化、自动化的分离 和检测,提高分析速度和通量,降低分 析成本。
色谱分析法与质谱法联用(LC-MS/MS),可以实现样品的快速分离、高灵敏度检测和结构鉴定,广 泛应用于药物代谢、食品安全、环境监测等领域。色谱分析法与光谱法(如红外光谱、拉曼光谱)联 用,可以提供化合物分子结构和官能团的信息,有助于深入了解化合物的性质和行为。
色谱分析法在微流控芯片上的应用
营养成分分析
通过色谱分析法,可以测定食品中的脂肪、蛋白 质、碳水化合物等营养成分的含量,为食品营养 标签提供依据。
食品真伪鉴别
利用色谱分析法可以鉴别食品的真伪,如检测牛 奶是否掺假、蜂蜜是否经过掺杂等。
在环境监测中的应用
大气污染监测
色谱分析法可用于检测 大气中的有害气体和颗 粒物,如二氧化硫、氮 氧化物、PM2.5等,评 估空气质量。
色谱分析法在便携式设备上的应用
总结词
色谱分析法在便携式设备上的应用,可实现现场快速检测和实时分析,满足应急响应、 野外调查等实际需求。
详细描述
便携式色谱分析仪具有轻便、易携带的特点,可随时随地进行样品分析。通过采用高性 能的色谱柱和检测器,以及优化的操作软件,便携式色谱分析仪可实现高灵敏度、高分 辨率的分离和检测,为环境监测、食品安全、药品检测等领域提供便捷的现场分析手段
薄层色谱法
总结词
一种快速、简便的分离分析方法
详细描述
薄层色谱法是一种快速、简便的分离分析方法,适用于小量样品的分离和定性分析。它利用吸附剂表面的吸附作 用将不同物质吸附在固定相上,然后通过溶剂的洗脱进行分离,最后通过观察斑点的颜色或使用检测器进行定量 分析。
高效液相色谱法
要点一
总结词
一种高分离效能、高灵敏度、高选择性的分离分析方法
总结词
色谱分析法在微流控芯片上的应用,可 以实现微型化、集成化、自动化的分离 和检测,提高分析速度和通量,降低分 析成本。
分析化学课件-色谱分析法
围的面积。
返回
柱效参数
标准差(standard deviation;σ):正态色谱流
出曲线上两拐点间距离之半,即0.607倍峰高处
的峰宽之半。σ的大小表示组分被带出色谱柱的 分散程度。σ越大,组分越分散;反之越集中。 半峰宽(W1/2):峰高一半处的峰宽 W1/2=2.355σ 峰宽 (peak width;W):色谱峰两侧拐点作切线
应用的科学领域:生命科学、材料科学、 环 境科学等。(科学的科学)
药学(药物分析):各国药典收载了许多 色 谱分析方法。中国药典二部,700多,纯 度检查、定性鉴别或含量测定,一部, 600多鉴别或含量测定。
第一节 色谱法的分类和发展
一、色谱法的分类
按流动相的分子聚集状态分类: GC、LC、SFC 等。
附力越强。 ④分子中取代基的空间排列
三、离子交换色谱法
分离原理 利用被分离组分离子交换能力的 差别而实现分离。
分为阳离子交换色谱法和阴离子交换色谱法。
阳离子交换:
阴离子交换:
交换
RSO 3 H+ + Na+ 再生
RSO 3 Na+ + H +
离子交换通式: RNR+3 OH- + Cl
交换
分配系数与色谱分离
容量因子(capacity factor;k):在一定温
度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定
相和流动相中的质量(m)之比。(摩尔数?)
又称为质量分配系数或分配比。
还与固定相和流动相的体积有关。
容量因子与 分配系数的关系
k
m s
CV ss
V K s
m CV
V
m
mm
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柱效参数
标准差(standard deviation;σ):正态色谱流
出曲线上两拐点间距离之半,即0.607倍峰高处
的峰宽之半。σ的大小表示组分被带出色谱柱的 分散程度。σ越大,组分越分散;反之越集中。 半峰宽(W1/2):峰高一半处的峰宽 W1/2=2.355σ 峰宽 (peak width;W):色谱峰两侧拐点作切线
应用的科学领域:生命科学、材料科学、 环 境科学等。(科学的科学)
药学(药物分析):各国药典收载了许多 色 谱分析方法。中国药典二部,700多,纯 度检查、定性鉴别或含量测定,一部, 600多鉴别或含量测定。
第一节 色谱法的分类和发展
一、色谱法的分类
按流动相的分子聚集状态分类: GC、LC、SFC 等。
附力越强。 ④分子中取代基的空间排列
三、离子交换色谱法
分离原理 利用被分离组分离子交换能力的 差别而实现分离。
分为阳离子交换色谱法和阴离子交换色谱法。
阳离子交换:
阴离子交换:
交换
RSO 3 H+ + Na+ 再生
RSO 3 Na+ + H +
离子交换通式: RNR+3 OH- + Cl
交换
分配系数与色谱分离
容量因子(capacity factor;k):在一定温
度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定
相和流动相中的质量(m)之比。(摩尔数?)
又称为质量分配系数或分配比。
还与固定相和流动相的体积有关。
容量因子与 分配系数的关系
k
m s
CV ss
V K s
m CV
V
m
mm
分析化学色谱分析法
分析化学色谱分析法
第1页,本讲稿共97页
色谱法的分类和发展
色谱过程和基本原理 基本类型色谱方法及其分离机制 色谱法基本理论
第2页,本讲稿共97页
色谱法的特点:
„高分离效能 „高灵敏 „高选择性 „分析速度快 „应用范围广
第3页,本讲稿共97页
色谱学的重要作用
诺贝尔化学奖:1948年,瑞典Tiselins,电 泳和吸附分析;1952年,英国马丁(Martin)
阴离子交换:
交换
RNR+3 OH- + Cl 再生 RNR+3 Cl + OH
离子交换通式:
第39页,本讲稿共97页
第40页,本讲稿共97页
离子交换色谱法
交换反应的平衡常数即选择性系数:
KA/B[[R R- - A B]]//[[B A]]K KA B
KA/B是离子对树脂亲和能力相对大小的度量,KA/B越大,
Ka
[Xa] [Xm]
Xa /Sa Xm/Vm
吸附系数与吸附剂的
活性、组分的性质和
流动相的性质有关。
第33页,本讲稿共97页
吸附色谱法
固定相 多为吸附剂,如硅胶、氧化铝。
硅胶表面硅醇基为吸附中心。 经典液相柱色谱和薄层色谱:一般硅胶
高效液相色谱:球型或无定型全多孔硅 胶和堆积硅珠。
气相色谱:高分子多孔微球等
(1) 离子的电荷和水合半径:价态高选择性系数
大。同价阳离子在酸性阳离子交换剂上,水合离子 半径, 选择性系数小。
t =t t 分在柱中多停留的时间。 '
RR
0
第15页,本讲稿共97页
定性参数2
保留体积(VR):从进样开始到某个组分在柱
第1页,本讲稿共97页
色谱法的分类和发展
色谱过程和基本原理 基本类型色谱方法及其分离机制 色谱法基本理论
第2页,本讲稿共97页
色谱法的特点:
„高分离效能 „高灵敏 „高选择性 „分析速度快 „应用范围广
第3页,本讲稿共97页
色谱学的重要作用
诺贝尔化学奖:1948年,瑞典Tiselins,电 泳和吸附分析;1952年,英国马丁(Martin)
阴离子交换:
交换
RNR+3 OH- + Cl 再生 RNR+3 Cl + OH
离子交换通式:
第39页,本讲稿共97页
第40页,本讲稿共97页
离子交换色谱法
交换反应的平衡常数即选择性系数:
KA/B[[R R- - A B]]//[[B A]]K KA B
KA/B是离子对树脂亲和能力相对大小的度量,KA/B越大,
Ka
[Xa] [Xm]
Xa /Sa Xm/Vm
吸附系数与吸附剂的
活性、组分的性质和
流动相的性质有关。
第33页,本讲稿共97页
吸附色谱法
固定相 多为吸附剂,如硅胶、氧化铝。
硅胶表面硅醇基为吸附中心。 经典液相柱色谱和薄层色谱:一般硅胶
高效液相色谱:球型或无定型全多孔硅 胶和堆积硅珠。
气相色谱:高分子多孔微球等
(1) 离子的电荷和水合半径:价态高选择性系数
大。同价阳离子在酸性阳离子交换剂上,水合离子 半径, 选择性系数小。
t =t t 分在柱中多停留的时间。 '
RR
0
第15页,本讲稿共97页
定性参数2
保留体积(VR):从进样开始到某个组分在柱