样品采集与制备(1)复习课程

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样品的采集和制备

样品的采集和制备

测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个:一是 营养评价,二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时,一般需要作两方面旳工作: ❖ 一方面是除去大量有机物,可用灰化、消化旳
措施, ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列 环节进行:
(7)湿润或溶解残渣时,需待坩埚冷却至室温 方可进行,不能将溶剂直接滴加在残渣上。
(8)从高温炉中取出坩埚时,防止高温灼伤。 (9)坩埚从炉内取出前,先放置于炉口冷却,并
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高旳台面 上,以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器,系统能够程序升温, 先脱水,然后湿法灰化,同步可控制真空度和温度, 与马福炉相比缩短了灰化时间,如面粉旳微波湿法 灰化只需10~20min。对于植物样品(除铜旳测定 外),用微波系统灰化20min就足够了,而要得到 类似旳成果,用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施,有 时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质 如磷化氢,采用顶空气相色谱法,并选用合适旳 检测器进行测定,使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多,它一 般涉及提取、浓缩(或稀释)、净化(排除干扰)、 转态等多种环节。
第四节 样品旳保存
❖ 样品采样后,应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中,要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月,以备

样品的采集与制备—气体样品的采集和制备(分析制样技术课件)

样品的采集与制备—气体样品的采集和制备(分析制样技术课件)
特点
可代表采样时段的平均浓度。 更能反映大气污染的真实情况。
02 浓缩采样法
采样方法 溶液吸收法
分析制样技术
滤纸和滤膜阻留法
固体吸附剂阻留法
02 浓缩采样法
分析制样技术
采样方法
原理
适用条件
特点
常见种类
溶液吸收法 滤纸和滤膜阻留法
被测组分经气液界 面浓缩于吸收液中
机械阻留 吸附等方式
气态或蒸汽态 及某些气溶胶状态
分析制样技术
气体样品采集设备
气体样品采集设备采样连接顺序
分析制样技术
空气 采样器
采集器 气体流量计
空气采样仪器,又称为空气采样器,是 指以一定的流量采集空气样品的仪器。
采气动力
采样设备
吸气器 抽气泵
采气 动力
收集器 气体流量计 抽气动力
专用 采样器
分析制样技术
气体 流量计
孔口流量计 皂膜流量计

采样必须在正常工 作状态和环境下进 行,避免人为因素 的影响。
分析制样技术

采样时, 每个采样点 都要平行采样,采集 平行样品,必须满足 相同条件:即同一台 采样器,两进气口相 距5~10cm,同时采 集两份样品。
02 工作场所采样点的选择
分析制样技术
03
室内空气样品采样点的选择
03 室内空气样品采样点的选择
(1)采样点选择的原则
原则

采样点应避开通风道和通风口,离 墙壁距离应大于0.5 m。

采样点高度原则上与人的呼吸带高 度一致,相对高度0.5~1.5 m。
分析制样技术
03 室内空气样品采样点的选择
(2)采样点的数目
分析制样技术

样品的采集与制备—液体样品的采集和制备(分析制样技术课件)

样品的采集与制备—液体样品的采集和制备(分析制样技术课件)

采样注意事项
样品保存注意事项
(1)
样品容器对盛样品容 器有以下要求:具有 符合要求的盖、塞或 阀门,在使用前必须 洗净、干燥;材质必 须是非敏性物料,盛 样容器应是不透光的。
分析制样技术
(2)
样品标签样品盛入容 器后,随即在容器上 贴上标签。标签内容 包括样品名称及样品 编号、总体物料批号 及数量、生产单位 采样者等。
01 从自来水或有抽水设备的井水中取样
分析制样技术
取样前需将水龙头或泵打开,先放水到 10-15min,然后再用干净瓶子收集 水样至满瓶。
02
从井水、泉水中采样
02 从井水、泉水中采样
分析制样技术
取样前需将水龙头 或泵打开,先放水 到 10-15min,然 后再用干净瓶子收 集水样至满瓶。
03
从河水、湖水中采样
03 从河水、湖水中采样
分析制样技术
用空瓶盖上塞子,塞子上系一根绳,瓶底系一 铁铊或石头,沉入离水面一定深处, 然后拉 绳拔塞,让水流满瓶后取出。
03 从河水、湖水中采样
注意
如此方法在不同深处取几份水样混合后,可作 为分析试样。
若乘船采水,须先关停船的螺旋桨,使采样点 的水处于不受搅动影响的状况,然后再行采集。
03
液体样品的类型
03 液体样品的类型
样品类型
静态液体物料受沉降因素、自身 挥发因素、环境温度因素影响而 存在差异性。
表面样品
中部样品
底部样品
分析制样技术
04
液体采样的要求
04 液体采样的要求
根据检验目的 采集试样
分析制样技术
一是
采集液态物料
制定采样方案
确定
采样点 按规定在 采样口 容器中

第一章 样品的采取和制备

第一章 样品的采取和制备
作用的材料制造。 ③采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。 ④采样者必须熟悉被采产晶的特性、安全操作的有关知识
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具:主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器:玻璃(小于450℃)石英(小于900℃)不锈钢 (950℃)镍合金(1150℃)制成。
总体物料 的单元数
1~10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182~216
18
11~49
11
217~254
19
50~64
12
255~296
20
65~81
13
297~343
21
82~101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102~125
15
395~450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样(贮液罐) ①立式圆柱贮液罐: a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器,采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样: a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境,采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备

第二章 样品采集和制备

第二章  样品采集和制备

a
一般: k:在0.02 ~ 1之间,样品越不均匀,k值越大 a=1.8 ~ 2.5
地质部门: a=2
August 12, 2013
m kd
2
采集量:
物料的颗粒越大,则最低采样量品越多;样品越不均匀,最
低采样量也越多。 因此,对块状物料,应在破碎后再采样。 要求:
m kd
2
理查德-切乔特公式
概念: 子样: 在规定的采样点采集的规定量物料. 子样数目:在一个采集对象中应布采集样品点的个数. 原始平均试样:合并所采集的子样即得原始平均试样. 分析试样:原始试样经制备成供分析用的最终试样.
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一、
采取试样的一般原则
现场勘查并收集资料
保证试样的代表性 采样量符合要求 合理保存
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例:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm,k 值为0.06 kg / mm2,问最 少采取多少千克试样才具有代表性?
解:根据理查德-切乔特公式
m≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 = 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm m≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 = 0.96 kg ≈ 1kg 结论:样品的颗粒越大,采样量越大
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例:有试样 20 Kg,粗碎后最大粒度为 6mm 左右, 设 K 值为0. 2 ,问应缩分几次? 如缩分后,再破 碎至全部通过10号筛,问应再缩分几次? 解: 1)
K 左 右 , 设
• d ≈ 6mm m ≥ 0.2kg. mm-2 ×(6 mm)2
即 m ≥ 7.2kg 缩分一次
采取子样数:子样数目、采样点的布设

样品采集和制备ppt课件

样品采集和制备ppt课件
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绿色食品产品抽样技术规范 (试行)
2.抽样程序 2.4样品一般应在申请人的产品成品库中抽取。抽取的产品 应已
经 出厂检验合格或交收检验合格。 2.5抽取的样品应立即装箱,贴上抽样单位封条。被抽样单位应
在2个工作日内将样品寄、送绿色食品定点监测机构。 2.6抽样人员根据现场检查和国内外贸易的需要,有权提出执行
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2、采样目的
鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成 分的种类、含量和营养价值
食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是 否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、 危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资 源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫 生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手 段和重要依据。
1
采样准备 采样
样品保存 样品制备
2
二、采样
样品与采样 采样的目的 采样原则 样品分类 采样过程
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1、样品与采样
样品(sample)是指从某一总体中抽出的一部分 食品采样(sampling)是指从较大批量食品中抽取能
较好地代表其总体样品的方法。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食 品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能
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(五)采样步骤和方法
(2)固体散装食品 对在粮堆、库房、船舱、车
厢里堆积的食品进行采样, 可采用分层采样法,即分上、 中、下三层或等距离多层, 在每层中心及四角分别采取 等量小样,混合为初级样品;
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21
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采样步骤和方法
(2)固体散装食品 对大面积平铺散装食品可先分区,每区面积不超过
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绿色食品产品抽样技术规范 (试行)

实验一食品样品的采集和制备PPT课件

实验一食品样品的采集和制备PPT课件

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(2)现场调查:
◆感官所见
包装食品:注意包装的完整性,有无破损、变形、污痕等。
散装食品:进行感官检查(有无异臭、异味、杂物、霉变、 虫害等)。
◆ 发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查,如果
仍发现有缺陷,则需全部打开包装进行感官检查。
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3.采样方法
正确采样是鉴定食品的首要环节; 检验取样一般皆取可食部分; 不同食品要用不同方法采样:
若在生产线上流动取样,则一般每批采样3~4次,每
次20采21/样7/2530g;
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5.现场采样记录
采用固定格式采样文本,内容应包括: 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号; 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号; 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式; 采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位 (盖章)或采样人(签字)、被采样单位负责人签字。 采样记录一式两份,一份交被采样单位,一份由采样单位保存。
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(二)采样原则
代表性原则 真实性原则 准确性原则 及时性原则
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(二)采样的原则
1、代表性 采集样品应充分代表检测的总体情况, 减少人为误差。 要求:随机抽样,正确布点。
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(二)采样的原则
2、真实性原则
为了保证样品真实性,采样人员应该亲临现场 采样,防止伪造食品。
要贴上标签,并做好标记。
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(六)样品的运送
样品在运送过程中不应受到污染和发生 变质。容器洁净干燥,密封性好,避光。 还应注意温度。

工业分析化学 01 试样的采集与制备1

工业分析化学 01 试样的采集与制备1
随机取样:物料总体组成没有明显差别时,将取样对象的 全体划分成不同编号的部分,再应用随机数表进行取样。
分层取样:物料总体组成有明显差别时,根据组成的差别 将物料分成不同的层次,根据不同层次间量的差别按比例 取样。
系统取样:按物料分布规律(如时间间隔)取样 二步取样:首先从物料批中取出若干一次取样单元(袋,
根据:mQ Kd a
例如:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒直径
为20 mm,K值为0.06 kg / mm2
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 = 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 = 0.96 kg ≈ 1kg 结论: 样品的颗粒越大,称样量越大
分样器示意图
分析试样的要求
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易 程度等因素有关。
经最后缩分得到的试样一般为20~30g(可 根据需要或少或多些),还需要在玛瑙研 钵中充分研细,使样品最终全部通过170目 (0.088mm)或200目(0.074mm)筛。
样品的沾污
试样采集、包装、运输和制样的各个环节, 都可能发生沾污。
从物料堆中随机抽取规定量的件数,然后 用取样钻等采样工具进行采集。
取样钻
取样钻 自袋、罐、桶中采集粉末装物 料样品时,通常采用取样钻。
取样钻为钻身750mm,外径18mm,槽 口宽12mm,下端30角锥的不锈钢管或 铜管 。
取样时,将取样钻由袋(罐、桶)口的 一角沿对角线插入袋(罐、桶)内的 1/3~3/4处,旋转180后抽出,刮出钻 槽中物料作为一个子样。
分f 析对象
实验室样品集的原理
在采样点上采集一定量的物料称为子样 (取样单元);

教学课件第二章样品的采集与处理保存

教学课件第二章样品的采集与处理保存
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§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
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二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
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三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
5
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、 油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平 均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
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1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不
太高的物质。 装置: 注意: —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
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2、减压蒸馏 适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置:
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3、水蒸汽蒸馏(动画演示)
水蒸气蒸馏装置.swf
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习题
❖ 正确采样的原则有哪些? ❖ 样品预处理的原则是什么? ❖ 样品预处理的方法有哪些? ❖ 干法灰化和湿法消化的原理分别是
教学目的与要求
了解样品的采集,制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
1
教学内容
§1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
§2 样品的预处理
❖ 样品的预处理目 的
❖ 样品的预处理原 则

教学设计1——样品的采集、制备、保存和预处理知识讲解

教学设计1——样品的采集、制备、保存和预处理知识讲解
提问:为什么要有恰当科学的方法进行采样?
同类食品和原料,由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同,其成分和含量有相当大差异,甚至同一分析对象、不同部位的成分也有一定差异。所以采集到能代表全部的分析样品,必须恰当。
2、采样的程序
(1)了解食品的详细情况
(2)现场检查 包装的完整性 无包装要进行感官检验
(1)蒸馏分离法——利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。
常压蒸馏——适用于被蒸馏的物质受热后不发生分解或其中各组分的沸点不太高时。
减压蒸馏——适用于在常压蒸馏下易分解或沸点温度较高的物质。
水蒸气蒸馏——被分离物质不应溶于水,在沸水中不发生反应。在100℃左右具有一定的蒸汽压。
注意事项:
(1)蒸馏瓶中液体体积最大不超过2/3,同时蒸馏瓶和水蒸气发生器中要加入毛细管或瓷片。温度计插入高度要适当
减压浓缩若待测组分为热不稳定或易挥发的物质,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。采取水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行。
2、化学法【重点】(15分钟)
(1)干法分解样品
用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法
(2)湿法分解样品
通过加入液态强氧化剂对样品进行加热处理,使样品中的有机物质完全氧化分解,呈气态散发,待测成分转化为无机物状态,存在于消化液中,供测试用。
第三节 样品的预处理
为了排除干扰物质、浓缩含量很低的被测成分,需对样品进行预处理。对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、提纯处理的操作过程统称为样
品的预处理。
一、样品预处理的原则(5分钟)
总的原则:
(1)、消除干扰因素;
(2)、完整保留被测组份;
(3)、使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。

第一章试样采集和制备

第一章试样采集和制备
=0.2×11 =224.2(kg) Q2=0.2×0.92 =0.17(kg) 缩分次数
应缩分7次
lgQ采样- lgQ缩分 n=--------
lg2
lg24.2-lg0.17 =-------=7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的,
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目:筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛;
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数,
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项: ①过筛时,筛上部分不能丢弃,应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分,不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛;测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛; 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时,将物料分成几个层次, 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分,首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元,然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样: 根据物料堆的形状,将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部,底部应 距地面0.5m,顶部应先除去表层0.1m,再各下挖0.3m。

第一章 样品采集与制备教案--第一次课

第一章 样品采集与制备教案--第一次课

《农化分析技术》理论(实验)教学授课教案授课人:雷恩春工程(系)2006年级农产品质量检测专业工程4班200 年月星期教学类型:理论教学,2学时单元名称:第一章样品的采集与制备课时名称:第一节土壤样品的采集和制备第二节植物样品的采集和制备(一、二)教学目的:通过本次课的学习,目的是使学生掌握土壤样品的采集和制备,掌握植物样品的采集和制备。

知识能力培养的要点:1、一般掌握土壤样品的采集。

2、重点掌握土壤样品的采集和保存及制备。

3、难点土壤样品的水分测定。

教学方法与教具:课堂讲授、学生互动、多媒体理论教学、白板第一章样品的采集与制备复习提问上课内容………………………………………………………5分钟第一节土壤样品的采集与制备一、土壤样品的采集……………………………………………………30分钟(一)采集原则:采样时必须重视土样的代表性。

(二)采样时间:采样时要特别注意时间因素,同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。

(三)采样工具1、小土铲2、管形土钻3、普通土钻(四)样品的采集1、混合土样的采集2、特殊土样的采集3、其他特殊样品的采集二、土壤样品的制备和保存……………………………………………20分钟(一)土壤样品的制备1、样品制备目的2、样品制备方法1)样品的风干2)粉碎过筛3)注意事项(二)土壤样品的保存样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。

三、土壤水分的测定…………………………………………10分钟(一)测定目的(二)方法原理(三)试样的选取和制备1、风干土样2、新鲜土样(四)水分测定1、风干土样水分的测定2、新鲜土样水分的测定第二节植物样品的采集与制备一、植物组织样品的采集…………………………………………15分钟1、选定植株2、决定取样的部位和组织器官3、分期采样时,取样时间应一致4、营养诊断分析采样考虑各元素在植物营养中的特殊性。

二、植物组织样品的制备和保存…………………………………………5分钟1、样品的洗涤2、干燥样品3、粉碎过筛4、样品的保存课堂讨论、思考题:………………………………………5分钟欲测定土壤交换性能、速效养分等测定,样品研的太细了,对测定结果有何影响?。

教学设计1——样品的采集、制备、保存和预处理(1)word版本

教学设计1——样品的采集、制备、保存和预处理(1)word版本

教学设计一一样品的采集、制备、保存和预处理
1、制备好的样品应放在密封洁净的容器内。

2、易腐败变质的样品应保存在0—5C下,但时间不能太长。

3、特殊情况下样品可加防腐剂。

4、样品保存环境要清洁干燥。

5、保存的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找。

原则:防止污染、防止丢失、防止水分变化、防止腐败变质。

第三节样品的预处理
为了排除干扰物质、浓缩含量很低的被测成分,需对样品进行预处理。

对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、提纯处理的操作过程统称为样
品的预处理。

一、样品预处理的原则(5分钟)。

样品的采集与制备—认识样品采集(分析制样技术课件)

样品的采集与制备—认识样品采集(分析制样技术课件)
什么是采样
01
样品的采取与制备流程
01 样品的采取与制备流程
制定采样方案
确定采样工具
采样 实 施 采 样
咨询
填单
交接
查验
制样 留样
分析制样技术
粉碎 筛分 混匀 缩分 分类
保存
处理
02
采样场景
02 采样场景
分析制样技术
环境样品
食品样品
化工商品
地球岩矿
03
采样定义
03 采样定义
分析制样技术
采样是从待测的原始物料中取得具有代表性的分析试样的过程。
分析制样技术
(4)样品采集针对性
样品采集要针对性的采集有问题的典型样品,而不能用均匀的样品代表。
疑似污染食品监测
尽可能的采集接近污染源的食品或污染部分。
应采集确实未被污染的同种食品样品以做空 白试验或对照试验。
采样的方法必须与分析目的保持一致
采样方案设计
01
采样与抽样
01 采样与抽样
分析制样技术
将24.4进为25,即应选取25桶。
03 抽样方案设计
(2)抽样单元位置的确定
分析制样技术
随机抽取 利用随机数骰子
利用随机数表
利用电子随机数抽样器
采样注意事项
采样注意事项
分析制样技术
(1)采样工具的准备
不同环境与物料所需 采样工具不相同。 具有特别要求,特别 采样部位,需要特殊 的专用采样工具。
(2)采样点位置 针对不同样品,有专门布点法
(例如:对角线法、网格法等)
(3)采样的质量 根据样品的状态与数量以及测试方
法来确定的。
02 采样方案设计
分析制样技术
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和田青松样品采集与制备制度一、目的为规范样品的采集与制备,所取的样品具有及时性、准确性和代表性,减少因样品制备影响检测结果,特制定规范本标准。

二、范围本标准适用于进厂原燃材料、生料、煤粉、熟料、商品熟料、出磨水泥、出厂水泥、水泥袋重检测、均匀性试验等样品的采集与制备。

三、职责化验室控制室负责进厂原燃材料、生产过程、出厂水泥的样品采集与制备工作。

四、样品的采集及制备的一般规定严格按照本标准规定的方法采集及制备样品,取样、制样工具和设备要清洁,采集粉状或粒状样品应剥离表面,在0.2-0.3米深处取样,所取样品要有代表性,样品在制备过程中要防止粉状飞溅,除按要求缩分剔除的样品外不得随意把样品丢掉,传递样品时,标签内容要填写清楚。

五、程序:1、进厂原燃材料①原煤取样及样品制备a)接到汽车衡通知有原煤进厂时,由取样人员按产地每车次取一次,人工在原煤、辅料堆场根据每堆的堆型均匀布置10个点,每个点铲一铲,在现场缩分后,每次取样不少于5公斤。

b)布堆煤采用人工取样,每入一次一班取两次样,在入均化堆场的皮带上每隔1分钟取0.5kg取15分钟,取样量不少于5kg。

把每班的煤样合并。

c)进厂原煤和布堆原煤取回后经SPC-1/8破碎缩分联合制样机破碎。

破碎前要先开机半分钟,把破碎缩分机和接料斗中上一次破碎剩余样品清理干净,并检查分料装置是否畅通。

破碎时不要一次加料过多,以免造成堵料或外溢,且要随时观察缩分器,如发现下料不畅要及时疏通。

破碎、缩分后的样品应在100g以上,准确称取100g样品,然后检测水分。

如果样量少于100g,则准确称取样品,然后检测水分;水分检测执行《物料水分的测定》。

d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将煤专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的煤样存留,清理时要用清理煤磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将煤粉先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将煤粉装袋并标识,标识内容包括:样品名称、取样时间、班次、取样人、取样日期以及水分,装袋量要适中,以装满且能封口为准,装袋后的煤样放在控制制样室的煤样品盒中。

e)样品取回后,要在《进厂煤取样记录》和《布堆取样记录》中记录煤的品种、产地、取样时间、存放地点、取样方式、船数或吨数、日期、班次、水分,并签名或盖章。

记录的更改执行《质量记录管理规定》。

②石灰石a)石灰石进厂后,由取样人员到入库皮带或布堆皮带每两小时取一次样。

b)取样人员到入库皮带或布堆皮带取样,每隔1分钟取0.5kg取15分钟,取样量不少于5kg。

c)样品取回后,经SP-60×100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分样,然后在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨用磨盘要使用石灰石专用磨盘,不得与其它磨盘混用,粉磨前要将磨盘清扫干净,粉磨时间2分钟,磨完后用小勺把石灰石先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将石灰石装袋并标识,标识内容包括:日期、班次、取样时间、取样人,粉磨后样品送至荧光室做荧光分析。

并做好相关记录。

③石膏a)接到汽车衡通知有石膏进厂后,由取样人员到石膏堆场分产地每批次取一次样,在《进厂石膏取样记录》上记录该批石膏进厂日期、班次、产地。

b)取样人员根据落地石膏的堆放、块沫比例及料堆情况,取部分料块和料沫回来,取样点不得少于10个,取样量不得少于5kg。

c) 样品取回后,经SP-60×100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分样,然后在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨用磨盘要使用石膏专用磨盘,不得与其它磨盘混用,粉磨前要将磨盘清扫干净,粉磨时间2分钟,磨完后用小勺把石膏先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将石膏装袋并标识,标识内容包括:进厂日期、班次、产地、车数或吨数、取样时间、取样人,粉磨后样品送至荧光室测定SO3。

d) 样品取回后,要在《进厂石膏取样记录》上记录石膏品种、产地、取样时间、存放地点、取样方式、车数或吨数、日期、班次,并签名或盖章。

记录的更改执行《质量记录管理规定》。

④砂岩(硅石、石英砂)a)接到矿山通知有砂岩(硅石、石英砂)进厂后,由取样人员到砂岩(硅石、石英砂)入库皮带或砂岩(硅石、石英砂)布堆皮带每班取一次样。

b)取样时,在砂岩(硅石、石英砂)入库皮带或砂岩(硅石、石英砂)布堆皮带取样点不少于10个,每个取样点取样量为0.5公斤,并保证取样总量不少于5公斤。

c)砂岩(硅石、石英砂)样品取回后,经SP-60×100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,然后,准确称取100g样品,然后检测水分。

如果样量少于100g,则准确称取样品,然后检测水分;水分检测执行《物料水分的测定》。

d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将砂岩(硅石、石英砂)磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理该磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺集中到磨盘的一侧,然后用小勺将砂岩(硅石、石英砂)按照十天合样和月合样分别存放。

e)样品取回后,要在《进厂砂岩(硅石、石英砂)取样记录》上记录该批砂岩(硅石、石英砂)进厂日期、班次、产地、水分、取样人、吨数、取样方式。

⑤页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)a)接到汽车衡通知有页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)进厂后,由取样人员到页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)堆场每班取一次样。

b)取样时,根据落堆情况,均匀分布多点取样,取样点不少于10个,每个取样点取样量为0.5公斤,并保证取样总量不少于5公斤。

c)进厂页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)和布堆页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)样品取回后,经SP-60×100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,然后称取100g检测水分,如果样量少于100g,则准确称取样品,然后检测水分;水分检测执行《物料水分的测定》。

d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将页岩专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将页岩装袋并标识,标识内容包括:样品名称、取样时间、班次、取样人、取样日期以及水分,装袋量要适中,以装满且能封口为准,装袋后的页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)样放在控制制样室的干燥器中。

e)样品取回后,要在《进厂页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)取样记录》上记录该批页岩进厂日期、班次、水分、取样人、取样方式。

⑥铁质原料a)接到汽车衡(码头)通知有铁质原料进厂后,由取样人员到原煤、辅料堆场每批次取一次样。

b)取样时,根据铁质原料落堆情况,均匀分布多点取样,取样点不少于10个,每个取样点取样量为0.5公斤,并保证取样总量不少于5公斤。

c)进厂铁质原料样品取回后,由二分器缩分,然后称取100g检测水分,如果样量少于100g,则准确称取样品,水分检测执行《物料水分的测定》。

d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将铁质原料专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理铁质原料磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将铁质原料先集中到磨盘的一侧,然后用小勺将铁质原料按照十天合样和月合样分别存放。

e) 样品取回后,要在《进厂铁质原料取样记录》上记录该批铁质原料进厂日期、产地、船数或吨数、班次、水分、取样人、取样方式。

⑦粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)a)接到汽车衡通知有粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)进厂后,由取样人员到粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)车上分产地每批次取一次样,每次取样量至少2kg。

b)取回的样品缩分至100克左右,然后称取100g检测水分,如果样量少于100g,则准确称取样品,水分检测执行《物料水分的测定》。

c)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F 型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要粉煤灰专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理该磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将粉煤灰先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将粉煤灰装袋并标识,标识内容包括:样品名称、产地、取样时间、班次、取样人、取样日期以及水分,装袋量要适中,以装满且能封口为准,装袋后的粉煤灰样放在控制制样室的干燥器中。

d) 样品取回后,要在《进厂粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)取样记录》上记录该批粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)进厂日期、产地、车数或吨数、班次、水分、取样人、取样方式。

e)粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉) 混合材活性试验的样品采集与制备按GB/T12957—2005<<用于水泥混合材的工业废渣活性试验方法>>执行。

2、生料系统①入磨原料a)控制组取样人员每班到生料磨入磨皮带上取入磨石灰石、砂岩、页岩、铁质原料一次。

取样时,为避免因粒度偏析而造成取样误差,按左、中、右顺序进行取样,采样的部位不得交错重叠,每种原料取样量不少于0.5公斤。

b)样品取回后,经SP-60×100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,最后称取100g检测水分,将测定结果报值班长,在《细度、水分原始记录》上做好记录,水分检测执行《物料水分的测定》。

②出磨生料a)取样人员每小时在出磨生料空气输送斜槽的自动取样器上取一次样。

b)取品取回后,送荧光室100g左右,剩余样品准确称取100g进行水分检验,然后称取50g进行细度检测并存样不少于100g。

水分测定执行《物料水分的测定》;细度检测执行《物料细度的测定》。

c)检测结果记录在《细度、水分原始记录》上。

③入窑生料a)取样人员每小时在入窑斗提处的自动取样器上取一次样。

b)样品取回后,送荧光室100g左右,剩余样品存留不少于100g,每班第一个点的入窑生料进行水分和细度的检测。

水分测定执行《物料附着水分的测定》;细度检测执行《物料细度的测定》。

c)检测结果记录在《细度、水分原始记录》上。

④五级下料管入窑生料人工每班班中在五级下料管处用专用取样工具取入窑生料500g,送控制分析室测分解率。

3、窑系统①入窑煤粉入窑煤粉均由人工在出煤磨绞刀下料口处取样,每4小时取一次,取样量500g,测细度、水分并存样,存样量不少于50g,水分测定执行《物料水分的测定》。

②熟料a)人工在斗式输送机上用槽型长柄铁铲取样,每小时定时连续在4-5个料斗内铲取熟料样0.5公斤,装入专用取样铁桶内。

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