双氧水分解率的测试
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双氧水分解率的测试
1试剂和溶液:
氢氧化钠溶液:50g/l (4.705%,密度:1.0547)
铁离子溶液:3ppm(用分析纯硫酸亚铁铵结晶体配制)
硬水:100ppm的硬水(用分析纯碳酸钙配制)
双氧水:60g/l (7%,密度:1.0229)
硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/l
硫酸溶液:3mol/l
碘化钾固体(分析纯)
0.5%的淀粉指示剂
做实验之前配备好所有的所需溶液,并检测其浓度,PH
溶液的制备
50g/lNaOH溶液的制备
称取50g氢氧化钠固体,逐渐加入蒸馏水溶解,溶解过程不可加水太快,并不断搅拌(氢氧化钠溶解为放热过程,溶解时放出大量热)待其溶解完全,转入1000ml的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,用密度仪核对氢氧化钠的密度。
100ppm硬水的制备
称取0.1g的碳酸钙于烧杯中,滴加六滴浓盐酸溶解,加100ml 水充分溶解,倾入1L的容量瓶中,用水把少被清洗几次,倒入容量瓶,加水至刻度,摇匀备用。(1ppm=1毫克/升碳酸钙)
60g/l双氧水的制备
量取100ml密度为1.197的双氧水于1升的容量瓶中,加水稀
释至刻度,摇匀,用密度仪去校准密度,装于棕色瓶中备用。
0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液的制备
称取25g分析纯的硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶解于1升新煮
沸而冷却的、加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准。
校准:将分析纯的重铬酸钾放在120-125℃的烘箱内烘1小时,
冷却后称取0.1g,置于300ml的碘量瓶中,加水50ml, 加
10%KI溶液20毫升及6N HCL溶液5毫升,充分摇动混合,盖
住瓶塞,在暗处静置5分钟,使碘充分析出,加水100ml稀释
摇匀。然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液,滴定至溶液呈现淡黄
色(这时表示只有少量碘留下),加入淀粉溶液3-5毫升,继续
用同一Na2S2O3滴定到蓝色消失,而变为三价Cr3+的绿色为止,
记录其用量并计算。
N Na2S2O3= 0.1
V×0.04904
N Na2s2o3------要求得的硫代硫酸钠浓度
V-------所消耗未确定浓度的硫代硫酸钠毫升数
0.1-----校准剂重铬酸钾的称出量
0.04904-----重铬酸钾的毫克当量数
2实验步骤
(1)在烧杯中称取式样MIRROR OS CONC(双氧水稳定剂)2.5g,用配制好的硬水将其溶解到250ml的容量瓶中,再近刻度(约170ml时)在移入25ml氢氧化钠溶液(使碱浓度达到5g/l),25ml双氧水溶液,5ml铁离子溶液,然后用配置好的硬水稀释至刻度,摇匀。
(2)量取(1)中的溶液50ml至250ml的烘干的锥形瓶中,瓶口用塑料纸将其扎紧(注意:多放几层塑料纸,以免在蒸煮过程中塑料纸漏气),放入沸水浴中加热30分钟(注意:煮沸过程中,水不断的减少,需不断往锅中加水,防止水被烧干,确保锥形瓶口的塑料纸不能漏气),取出立即用自来水冷却至室温,然后用移液管取出5ml溶液置碘量瓶中,加入5ml硫酸溶液和2g 碘化钾,用水封,放置暗处反应15分钟(注意:同一条件下,取三个碘量瓶,做三个式样,用来对比,减小误差),反应完后加100ml蒸馏水,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,进终点时(溶液颜色变为淡黄色)加淀粉作指示剂(一滴管就可以)继续滴定至无色,记录体积为Vml.
(3)空白试验,移取10ml双氧水,用蒸馏水定容到100ml的容量瓶中,摇匀移取5ml到干净的碘量瓶中,加入5ML硫酸溶液和2g 左右的碘化钾,用水封,在暗处反应15分钟,反应完后加100ml 的蒸馏水,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,记录体积V0ml. (4)滴定管滴定时注意事项:
①使用前先检查是否漏液
②用滴定管取滴液体时必须先洗涤、润洗
③读数前要将管内的气泡赶尽,尖嘴内充满液体
④读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点要在同一水平线上(5)分析结果计算
双氧水分解力按下列公式计算:
X= (V0-V) ×100%
V0
V0-空白样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml
V---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积ml
通过实验所得V0=20.6ml, V=16.7ml,则X=18.93%,即产品MIRROR OS CONC 1102149560的双氧水分解率是18.93%
3结论
双氧水分解率受温度,PH,金属离子等因素的影响,实验的每一步都会对测试结果有影响,因此在测试中尽量减小误差。分解率在10—25之间正常,双氧水分解率越小,说明双氧水稳定性越好,反之,双氧水分解率越大,说明双氧水稳定性不好。同一产品,不同时间所测试的分解率值误差在0---2%之间是合适的。分解率是个比例,如果空白试验中也加双氧水稳定剂,则最终的结果分解率为0.