饲料中磷酸氢钙含量检测
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【实用版2篇】目录（篇1）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标方法的概述4.磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤5.磷酸氢钙国标检测方法的优缺点6.结论正文（篇1）磷酸氢钙，也被称为钙磷酸盐，是一种常见的磷酸盐化合物，常用于食品添加剂、饲料添加剂等领域。
对其进行检测是保证其质量和安全的重要手段。
磷酸氢钙的检测方法有很多，包括重量法、比色法、X 射线荧光光谱法等。
但在这些方法中，国标方法因其的高效、准确和可操作性，被广泛采用。
国标方法，即按照我国国家标准进行的检测方法，对于磷酸氢钙的检测，主要采用的是无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法，以及总磷的过硫酸钾氧化法。
这些方法在操作步骤、检测结果的准确性和重复性上都有严格的规定。
具体步骤如下：首先，需要对样品进行预处理，包括研磨、过筛等步骤，以保证样品的均匀性和精度。
然后，使用特定的试剂进行提取和分离，再通过分光光度法进行检测。
最后，通过计算得出样品中磷酸氢钙的含量。
磷酸氢钙国标检测方法的优点在于其高效、准确，而且操作简单，能够满足大部分的检测需求。
缺点在于，对于一些特殊的样品，可能需要进行额外的处理，而且设备和试剂成本较高。
目录（篇2）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的国标检测方法3.磷酸氢钙检测方法的比较4.磷酸氢钙检测的注意事项5.结论正文（篇2）一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙是一种重要的磷酸盐化合物，其化学式为 CaHPO4，是一种无色或浅色的晶体，易溶于水。
在工业和生活中，磷酸氢钙被广泛应用于磷酸盐肥料、洗涤剂、水质处理等领域。
因此，对磷酸氢钙的检测方法研究具有重要的实际意义。
二、磷酸氢钙的国标检测方法根据我国的国家标准，磷酸氢钙的检测方法主要包括以下几种：1.无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法：这是两种基于磷钼蓝的分光光度法，可以准确测定磷酸氢钙中的无机磷含量。
2.总磷的过硫酸钾氧化法：该方法通过过硫酸钾对总磷进行氧化，然后采用分光光度法进行检测。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】篇1 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法2.1 国标方法2.2 比色法3.国标方法的优缺点4.比色法的优缺点5.应用实例篇1正文磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、环保等领域。
对其含量的检测是保证产品质量和效果的重要环节。
目前，磷酸氢钙的检测方法主要有国标方法和比色法。
国标方法指的是按照我国相关国家标准进行的检测方法。
对于磷酸氢钙的检测，国标 GB/T 17378.4-2007 提供了三种方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这三种方法都有各自的优缺点。
例如，磷钼蓝分光光度法操作简便、结果准确，但抗干扰能力较弱；过硫酸钾氧化法则操作复杂、费时，但结果可靠性高。
比色法是一种常用的快速检测方法，其原理是根据磷酸氢钙与特定试剂的反应程度，通过比色来推算其含量。
比色法的优点是操作简单、速度快，可以进行批量检测，减小误差。
但缺点是准确度相对较低，受环境因素影响较大。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检测方法。
例如，对于大批量的产品检测，可以采用比色法进行初步筛选，对于需要精确数据的样品，则可以选择国标方法进行检测。
总之，磷酸氢钙的检测方法有多种，选择时应根据实际需求和条件进行综合考虑。
篇2 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标检测方法的具体内容4.比色法和重量法的比较5.磷酸氢钙检测方法的优缺点6.结论篇2正文磷酸氢钙是一种重要的化学物质，广泛应用于工业、农业和生活等领域。
对其含量的准确检测是保证产品质量和环境安全的重要手段。
本文将对磷酸氢钙的国标检测方法进行介绍，并对比色法和重量法进行比较，以探讨最适合磷酸氢钙检测的方法。
一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种白色晶体，微溶于水，具有较强的酸性。
在工业上，磷酸氢钙主要用于制备磷酸盐、磷酸等化学品；在农业上，磷酸氢钙可用作磷肥，提高农作物产量；在生活中，磷酸氢钙也可用于调节水质，提高水体的磷酸盐含量。
饲料中磷酸氢钙含量检测
饲料中磷酸氢钙含量的检测1 适用范围1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。
1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。
1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。
2 原理将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。
搅匀后，加水到1000mL。
3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 容量瓶：50、100 mL；4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；5 试样制备5.1 一般样品取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.2 问题样品直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.3空白样品的制备按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙国标检测方法是一种用于测定磷酸氢钙含量的重要方法，广泛应用于饲料、肥料、食品等行业。
本文将详细介绍磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤、注意事项以及优势与应用前景。
一、磷酸氢钙国标检测方法概述磷酸氢钙国标检测方法是依据我国GB/T 22497-2008《磷酸氢钙》标准制定的，主要用于测定磷酸氢钙产品中的磷、钙含量，以确保产品的质量和安全。
二、磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤1.样品处理首先，从待检测的磷酸氢钙产品中随机取样，样品数量应足够进行多次测定。
取样后，将样品粉碎至均匀粉末，过筛，以保证样品具有良好的均一性。
然后，将样品放入干燥器中，进行干燥，以去除样品中的水分。
2.测定方法（1）磷含量测定：采用钼酸铵分光光度法测定磷含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至比色皿中，加入钼酸铵溶液，根据磷钼蓝的颜色强度，通过分光光度计测定磷含量。
（2）钙含量测定：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至锥形瓶中，加入EDTA溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液的颜色变化，判断钙含量。
3.结果计算与表示根据磷、钙含量的测定结果，计算磷酸氢钙的纯度。
磷含量和钙含量分别乘以对应的换算系数，再除以样品的质量，即可得到磷酸氢钙的纯度。
结果保留两位小数。
二、磷酸氢钙国标检测方法的注意事项1.样品处理过程中，要确保样品的均一性和干燥程度，以保证测定结果的准确性。
2.测定过程中，要严格控制消解条件，避免消解不完全或过度消解。
3.滴定过程中，要准确判断终点，确保测定结果的准确性。
4.定期检查仪器设备的性能，保证测定的精度和稳定性。
三、国标检测方法的优势与应用前景磷酸氢钙国标检测方法具有以下优势：1.方法成熟，准确度高，适用于各类磷酸氢钙产品的检测。
快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
’ 结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
+$/ 三乙醇胺 +$C 盐酸羟胺 +$= 钙标准溶解 &.3<@3;D’ 称取 #$8)B=< 与 .#%#..#" 干燥至恒重的基准碳酸钙 # 溶于 )# 3;
盐酸 &.E.D 中 # 加热驱除二氧化碳 # 冷却 # 用水移至
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饲料级磷酸氢钙中磷的测定
饲料级磷酸氢钙中磷的测定一、原理在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。
二、试剂和材料（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。
⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。
贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。
（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤1.试验溶液A的制备称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。
3.测定用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。
在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。
先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
五、计算以质量百分数表示的磷（P）含量按下式计算：磷含量（%）=六、允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
磷酸氢钙的质量评定
23
2.盐酸法
氯化钙的吸水性强，影响磷酸氢钙及饲 料的稳定性（结块和混合均匀度）。
结晶水CaHPO4·2H2O小于2，来换取P=17% 还有不可预测的一些问题？
原因： 假设添加0.5%的磷酸氢钙，提供的磷 =0.085%， GB/T18823-2002规定P=0.5%， P误差=±0.1%，已在总磷法误差内。
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三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 原理
饲料中磷酸氢钙用1mol/L盐酸提取，钒 钼酸铵比色测定。
36
三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法
1.试剂
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结论：
1.硫酸法的磷酸氢钙质量最好。 2.盐酸法的磷酸氢钙质量差。 3.植物磷酸氢钙钙质量最差。 4.针对磷矿品位下降，选矿难度加大，硫 酸法的磷酸氢钙的总钙可略降（含磷酸镁 铝），总钙=20-23%。 5.枸溶性磷（磷酸氢钙 ）P枸＞16%，硫酸 钙 ＜ 3% 。
26
坚决打击各种假冒的磷酸氢钙， 做好供应商的评估和集中采购的工作， 加强监测的力度。
液用碳酸钙沉淀
15
植酸钙C6H8O24P6Mg4Ca2
16
B.植物磷酸氢钙的生产过程
植酸钙 水解 肌醇+磷酸钙+磷酸镁（硫 酸钙 ）中和沉淀 植物磷酸氢钙
植物磷酸氢钙=磷酸钙+磷酸镁+硫酸钙
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植物磷酸氢钙生产过程
水解 中和
C6H8O24P6Mg4Ca2+H2O Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2 +C6H12O6
6
ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬
表 1 混合标准溶液系列
标准溶液
ρ/mg · L-1
P
Mg
Fe
Al
Si
Ca
1#
0
0
0
0
0
2#
5
5
1
1
1
5
3#
50
50
10
10
10
25
4#
100
100
20
20
20
50
2 结果与讨论
2.1 样品溶解方式的选择 采用盐酸 (1+1)、硝酸 (1+1)、王水都能溶解样品，
都可得到清亮、透明的溶液，但在 ICP-AES 分析中， 考虑不同无机酸对分析谱线强度的影响 [14]，尽量少引 入新的分析元素，因此，本实验选择盐酸 (1+1) 作为
Key words: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry; Feed Calcium; Phosphorus; Magnesium; Iron; Aluminum; Silicon; Calcium; Chromium
磷酸氢钙广泛用于水产养殖动物及畜禽动物的饲 料添加剂，以补充饲料中的 P、Ca 元素含量 [1]。产品 中含有的镁、铁、铝、硅等杂质离子直接影响产品的 质量。相关文献表明，MgO 含量过高可导致产品较 易结块，在空气中表现出较强的吸湿性 [2]。铁、铝等 杂质离子含量太大会降低生产过程的反应活性，使能 耗增加 [3-4]。因此快速而准确地建立测定成品中的微 量元素具有重要的意义。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种广泛应用的无机化合物，被用于饲料添加剂、医药制剂、食品酸化剂等多个领域。
为了确保磷酸氢钙的质量和安全性，需要进行国标检测。
本文将介绍磷酸氢钙国标检测方法，包括采样、前处理、分析方法及质量控制等方面。
1.采样采样是国标检测的第一步，合理的采样方法能够保证样品的代表性。
采样点应选择在生产过程中不同环节的重要位置，如原料、中间产物、成品等。
采样时需遵守卫生条件，使用干净的采样容器，并将样品密封保管，防止受到外界污染。
2.前处理在国标检测中，对采集的样品进行前处理是必要的。
前处理的目的是去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。
磷酸氢钙样品的前处理一般包括溶解、过滤和浓缩等步骤。
在前处理过程中，需要注意选择适当的试剂和实验条件，以保证前处理的有效性。
3.分析方法(1)酸度滴定法酸度滴定法是一种常用的测定磷酸氢钙含量的方法。
该方法利用磷酸氢钙与酸反应生成二氧化碳的特性，通过滴定方法测定酸的消耗量进而计算出样品中磷酸氢钙的含量。
(2)火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。
该方法利用磷酸氢钙特定元素（如钙）的原子吸收光谱特性，通过测量样品溶液吸收特定波长的光线强度，进而计算出样品中磷酸氢钙的含量。
(3)离子色谱法离子色谱法是一种广泛应用于无机化合物分析的方法，该方法可以测定磷酸氢钙中所含的阴离子。
离子色谱法的原理是通过样品中的阴离子与检测器中的阳离子发生反应，产生色彩变化，通过测量颜色的强度来计算出磷酸氢钙的含量。
4.质量控制为确保磷酸氢钙国标检测结果的准确性和可靠性，质量控制是必不可少的。
在检测过程中，需要采用合适的质控样品进行校准和验证。
同时，需要监控实验条件的恒定性、仪器设备的标定及维护情况，以防止影响结果的不确定因素出现。
总结：磷酸氢钙国标检测方法主要包括采样、前处理、分析方法及质量控制等方面。
合理的采样方法能够保证样品的代表性，前处理能够去除样品中的杂质，各种分析方法可根据需要选择合适的方法进行检测，而质量控制则能确保检测结果的准确性和可靠性。
饲料级磷酸氢钙生产指标与评价
饲料级磷酸氢钙生产指标与评价一、饲料级磷酸氢钙生产指标1.化学成分：饲料级磷酸氢钙的化学成分主要包括磷酸盐含量、水分含量、重金属含量等。
磷酸盐含量是衡量磷酸氢钙质量的重要指标，要求其含量高，以满足饲料中磷的需求；水分含量要低，以确保产品的稳定性和保存期限；重金属含量要符合国家标准，以保证产品的安全性。
2.粒度分布：饲料级磷酸氢钙的粒度分布直接影响其在饲料中的溶解性和可利用性。
一般来说，粒度越细，溶解性越好，利用率也越高。
因此，生产中要控制好产品的粒度分布，确保其在饲料中的均匀分布和高度溶解。
3.色泽和气味：饲料级磷酸氢钙的色泽应为白色或类似颜色，不应有明显的杂质和变色现象；气味应无刺激性。
这些因素能够直接影响产品的外观和品质，也是消费者选择的重要参考标准。
4.标识和包装：饲料级磷酸氢钙应明确标注产品名称、规格、生产日期、有效期限等信息，并且附有产品合格证书。
同时，包装要结实耐压，能很好地避免产品受潮和物理损坏。
二、饲料级磷酸氢钙生产指标的评价对于饲料级磷酸氢钙的评价应包含上述各个方面的指标，并综合考虑这些指标对使用者的影响。
评价的依据主要有以下几个方面：1.国家标准：饲料级磷酸氢钙的生产应符合国家相关标准的要求。
国家标准是衡量产品质量的重要参考，符合标准要求的产品一般品质稳定，使用安全可靠。
2.饲料行业需求：饲料级磷酸氢钙是饲料行业的重要添加剂，其品质直接影响到饲料的质量和动物的健康。
因此，生产的产品应满足市场需求，能够提供稳定的质量和性能。
3.用户反馈：饲料级磷酸氢钙的最终使用者是养殖户和饲料生产企业，他们对产品的质量和效果有直接的感受和评价。
通过与用户的沟通和反馈，可以了解产品在实际使用中的表现，及时调整和改进产品的生产工艺。
4.行业口碑：饲料级磷酸氢钙的生产企业应树立良好的企业形象和口碑。
用户对企业的信任程度、产品的市场影响力、企业的服务和支持等，也是对产品质量的评价标准之一综上所述，饲料级磷酸氢钙的生产指标与评价应该从化学成分、粒度分布、色泽和气味、标识和包装等多个方面进行考虑，并综合考虑国家标准、饲料行业需求、用户反馈和行业口碑等因素，以确保产品的质量和性能满足市场的需求。
磷酸氢钙的鉴别
常见的磷酸氢钙掺杂物有细石粉、细沙末、高氟磷酸三钙和一钙、农用过磷酸钙、磷矿石粉加硫酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等。
这些伪劣产品有的钙磷含量较高，蒙骗性较强，而畜禽对其利用率较低；有的还含有大量的氟，严重危害畜禽的健康。
因此，如何识别磷酸氢钙对畜禽生产非常重要。
笔者根据几年来的检测实践，总结出一些快速、简便地定性鉴别磷酸氢钙的方法，以供参考。
1，外观形状饲料级磷酸氢钙为白色或灰白色粉末或微粒，细度均匀，质地膨松，手感轻柔，比重较轻。
2，溶解试验在表面皿上放少许样品，加数滴盐酸浸没，如剧烈冒泡，证明试样中有细石粉；如不起泡或微微起泡，需再进行下列试验。
3，硝酸银试验在表面皿上取少许样品，加数滴0.1摩尔／升的硝酸银溶液，若样品出现黄色沉淀，则为磷酸氢钙；如出现浅黄色不明显的沉淀，则可另取少量样品放入小烧杯中，加醋酸溶解，在酒石酸和钼酸铵溶液浸没下放入60一70℃烘箱数分钟，观察到有黄色沉淀出现的即为磷酸三钙。
4，农用过磷酸钙充当磷酸氢钙的鉴别农用过磷酸钙呈灰白色至深灰色，加入稀盐酸后，溶液呈土灰色，底部有部分不溶物。
5，用石粉或轻质碳酸钙加工磷酸混合而得的劣质磷酸氢钙的鉴别（1)取样品1一2克，加人稀盐酸5一10毫升，轻轻振摇即发生剧烈反应，有气泡产生。
继续加入5－10毫升样品，完全溶解后，溶液呈亮黄色，即可判断为劣质产品。
这是由于此种劣质磷酸氢钙中含有未完全反应的碳酸钙、磷酸和反应生成的磷酸盐。
因此，加入稀盐酸后，反应越激烈气泡产生的越多，说明游离的石粉越多。
（2)准确称取两份样品各1克左右，其中一份用常规法测量磷含量；另一份放入有定量滤纸的漏斗中，用纯化水冲洗7一10次后，将滤纸烘干，放入凯氏烧瓶中按常规法检测磷含量。
将两样品的含磷量做比较，经水洗的样品含磷量远远低于未水洗样品的含磷量，说明是劣质磷酸氢钙。
这是由于经水洗后，样品中游离的磷酸氢钙流失，只剩下结合部分的磷酸盐所致。
如同时使用以上两种鉴别方法，则能更准确地验证此种劣质磷酸氢钙。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【最新版3篇】目录（篇1）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的国标检测方法3.国标方法的优缺点4.其他检测方法的概述5.磷酸氢钙检测的重要性正文（篇1）一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的磷酸盐化合物，广泛应用于农业、环保、建筑等领域。
在农业上，磷酸氢钙作为一种磷肥，可以提供作物生长所需的磷元素。
在环保领域，磷酸氢钙可以用于污水处理，去除水中的磷污染物。
在建筑领域，磷酸氢钙可用作混凝土的缓凝剂，提高混凝土的性能。
因此，对磷酸氢钙的检测显得尤为重要。
二、磷酸氢钙的国标检测方法我国国家标准（GB）中规定了磷酸氢钙的检测方法，主要包括以下几种：1.无机磷的磷钼蓝分光光度法：该方法通过测量样品中无机磷与磷钼蓝在特定波长下的吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
2.磷钼蓝萃取分光光度法：该方法将样品中的磷酸氢钙提取到有机相中，再通过测量有机相中磷钼蓝的吸光度来计算磷酸氢钙的含量。
3.总磷的过硫酸钾氧化法：该方法通过将样品中的磷酸氢钙氧化为磷酸根离子，再测量磷酸根离子的浓度来计算磷酸氢钙的含量。
4.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：该方法通过测量样品中活性磷酸盐与抗坏血酸还原磷钼蓝的吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
三、国标方法的优缺点国标方法具有较高的准确性和可靠性，但操作过程较为繁琐，需要使用多种试剂，且耗时较长。
对于实验室人员来说，掌握这些方法需要一定的技能和经验。
四、其他检测方法的概述除了国标方法外，还有其他一些检测磷酸氢钙的方法，如 X 射线荧光光谱法、电化学方法、原子吸收光谱法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同场景和需求。
五、磷酸氢钙检测的重要性磷酸氢钙检测对于保证产品质量、防止环境污染和提高农业生产效率具有重要意义。
只有确保磷酸氢钙含量符合标准要求，才能确保其产品在使用过程中的安全性和有效性。
目录（篇2）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的国标检测方法3.磷酸氢钙检测方法的比较4.结论正文（篇2）一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的磷酸盐化合物，广泛应用于农业、饲料、食品添加剂等领域。
饲料磷酸氢钙标准
饲料磷酸氢钙标准饲料磷酸氢钙（以下简称磷酸氢钙）是一种常用于饲料添加剂的无机化合物，具有补充磷元素的作用。
为了保障饲料磷酸氢钙的安全使用和质量控制，特制定以下标准：1. 名称和简写：本标准的名称为《饲料磷酸氢钙标准》，简写为《磷酸氢钙标准》。
2. 适用范围：本标准适用于饲料磷酸氢钙的生产和使用过程中的质量控制要求。
3. 化学性质：i. 外观：白色结晶或结晶粉末状；ii. 纯度：不低于98%；iii. 溶解性：在水中可溶，酸溶解度高；iv. 无机盐：检测结果应符合国家相关标准。
4. 稳定性评估：i. 磷酸氢钙样品应经受热稳定性试验，不得发生分解；ii. 应进行氧化性试验，不得有不正常反应；iii. 样品应进行光敏性试验，不得产生颜色变化。
5. 含量测定：i. 采用适当分析方法测定磷酸氢钙的总磷含量，结果应符合国家相关标准；ii. 采用适当分析方法测定磷酸氢钙的钙含量，结果应符合国家相关标准。
6. 重金属、有害物质和微生物限量：i. 重金属和有害物质含量应符合国家相关标准；ii. 微生物限量应符合国家相关饲料标准。
7. 包装和标识：i. 磷酸氢钙应采用适当的无毒、无味、无反应性材质包装；ii. 包装盛装应标明产品名称、批号、生产日期、保质期等信息。
8. 贮存和运输：i. 磷酸氢钙应贮存于清洁、干燥、通风良好的环境中，避免与有毒物质接触；ii. 运输过程中应注意防潮、防晒、防撞击。
9. 质量控制：i. 生产厂商应建立质量管理体系，保证产品的一致性和稳定性；ii. 产品质量缺陷应及时处理并进行记录。
10. 引用文件：无。
本标准的制定旨在规范饲料磷酸氢钙的生产和使用，确保其质量安全。
生产企业和使用单位应严格按照本标准执行，以确保饲料安全和动物健康。
国标中饲料级磷酸氢钙磷含量测定的改进
国标中饲料级磷酸氢钙磷含量测定的改进安徽省兽药饲料监察所 刘红云安徽省兽医工作站 郑 举 磷是动物必需的常量矿物元素。
HG2636-94标准中饲料级磷酸氢钙中磷的测定是重量分析法。
为更快速的检测,笔者对该法的操作过程做了改进,现介绍如下。
1 改进原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(M o3O10)4],分子量2212176。
2 试剂和溶液盐酸(1+1溶液)、硝酸(1+1溶液)、钼酸钠、柠檬酸、丙酮、喹啉、012m ol/L氢氧化钠标准滴定液、011m ol/L盐酸标准滴定液。
喹钼柠酮试剂 溶液1:溶解70g钼酸钠于150m L水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150m L 水和85m L硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5m L喹啉于35 m L硝酸和100m L水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280m L丙酮,用水稀释至1000m L,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
3 分析步骤311 试样制备 称取1g(精确至010002g)试样,置于250m L容量瓶中,加10m L盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30m L滤液。
精确量取25m L滤液置于300m L烧杯中,加10m L硝酸溶液及70m L蒸馏水,然后加入50m L 喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25m L,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2m L,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
312 试样测定 在盛有沉淀和滤纸的烧杯中,加蒸馏水50m L,用碱式滴定管滴加012m ol/L的氢氧化钠标准滴定液至沉淀完全溶解,过量1010 m L,摇匀。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法摘要：一、磷酸氢钙概述二、磷酸氢钙的国标检测方法1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法2.总磷的过硫酸钾氧化法三、磷酸氢钙含量检测的步骤四、磷酸氢钙检测的意义和应用正文：【一、磷酸氢钙概述】磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的无机盐，具有良好的生物活性和广泛的应用。
它在饲料、肥料、医药等领域具有重要应用价值。
然而，磷酸氢钙的质量控制和含量检测一直是行业面临的难题。
我国对此有何国标检测方法呢？【二、磷酸氢钙的国标检测方法】我国针对磷酸氢钙的检测方法主要有以下两种：1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：这种方法主要通过测定活性磷酸盐的含量，从而反映出磷酸氢钙的含量。
抗坏血酸具有还原性，能将磷酸盐还原为磷，并与磷钼蓝生成蓝色络合物，通过分光光度法测定其吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
2.总磷的过硫酸钾氧化法：这种方法是通过将样品中的磷全部氧化为正磷酸盐，然后加入钼酸铵和抗坏血酸生成磷钼蓝络合物，再通过分光光度法测定其吸光度，计算出磷酸氢钙的含量。
【三、磷酸氢钙含量检测的步骤】具体检测步骤如下：1.样品处理：首先对样品进行适当的处理，如研磨、溶解等，使其符合检测要求。
2.显色反应：将处理后的样品与相应的试剂进行反应，生成显色络合物。
3.比色测定：将显色后的样品通过分光光度计进行比色测定，得到吸光度。
4.计算含量：根据吸光度以及标准曲线，计算出磷酸氢钙的含量。
【四、磷酸氢钙检测的意义和应用】磷酸氢钙检测在饲料、肥料、医药等领域具有重要意义。
准确的含量检测有助于保障产品质量和安全，防止劣质产品流入市场。
此外，通过对磷酸氢钙含量的检测，还可以指导生产过程中的原料控制、产品质量评价和产品研发等。
饲料矿物质的检测方法
m
C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7） mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g
重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁 ≤0.3%，铁含量≤0.1%
五.注意事项：
1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突 跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除 Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。
饲料级轻质碳酸钙
一.外观:白色粉末 二.质量要求:
项目 碳酸钙（CaCO3） 含量（干基计）≥ 指标 98.0
钙（Ca）含量（干基计）
水分含量 盐酸不溶物含量 重金属（以Pb计）含量 砷（As）含量
≥
≤ ≤ ≤ ≤
39.2
1.0 0.2 0.003 0.0002
钡盐（以Ba计）含量
≤
0.030
三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终 点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的 EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜 色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA
四.测定: 试样液制备:
饲料级磷酸氢钙国家标准
饲料级磷酸氢钙国家标准
饲料级磷酸氢钙是一种常用的饲料添加剂，其质量标准对于保障动物饲料的营养成分和安全性具有重要意义。
国家标准对饲料级磷酸氢钙的质量指标进行了详细规定，以确保其在饲料生产和使用过程中能够发挥应有的作用，同时不会对动物健康造成不良影响。
首先，国家标准对饲料级磷酸氢钙的外观要求进行了规定。
其应为白色结晶性粉末，无异物和机械杂质，无臭味。
这些要求确保了产品的纯度和外观质量，为饲料生产提供了可靠的原料保障。
其次，国家标准对饲料级磷酸氢钙的主要营养成分进行了严格要求。
其中包括磷酸氢钙含量、磷含量、氟化物含量等指标。
这些营养成分的要求直接关系到饲料的营养价值和动物的健康，因此必须严格控制在规定范围内，以确保饲料的质量和安全性。
另外，国家标准还对饲料级磷酸氢钙的重金属和微生物指标进行了规定。
重金属是饲料中的有害物质，其含量超标会对动物健康造成危害，因此国家标准对镉、铅等重金属的含量进行了严格控制。
微生物指标则是保证产品的卫生质量，对大肠菌群、沙门氏菌等微生物的数量进行了限制，以确保产品的卫生安全。
总的来说，国家标准对饲料级磷酸氢钙的质量指标进行了全面而严格的规定，从外观到营养成分、重金属和微生物指标都有详细的要求，为饲料生产和使用提供了可靠的依据。
只有严格按照国家标准生产和使用饲料级磷酸氢钙，才能够保证动物饲料的质量和安全，进而保障动物的健康和生长。
因此，生产企业和使用单位都应严格遵守国家标准，确保产品的质量和安全性。
ICP-AES法快速测定饲料级磷酸氢钙中钙含量
入10ml 盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸30min。
冷却后转移至250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
干过滤，弃去最初20ml 滤液，移取5.00ml 滤液于100ml 容量瓶中，加入5ml 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
同时做空白试验。
1.5.2 标准溶液配制移取钙标准储备液（2）0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml 分别置于6个100ml 容量瓶中，加入5ml 盐酸溶液，用水稀释至刻度。
此标准系列浓度分别为0.00mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L。
1.5.3 上机测定在仪器最佳工作条件下，利用ICP 发射光谱仪测定标准溶液，建立校准曲线，然后对空白溶液和试样溶液进行测定，仪器自动计算出样品中钙的含量。
2 结果与讨论2.1 分析元素光谱线选择共存元素激发产生谱线有可能引起光谱干扰，因此在选择分析谱线时，通常选择背景低、灵敏度高、信背比高的谱线。
本方法中选择了两条钙的谱线，如图1、图2所示，根据实际情况，选择强度大、峰型好、干扰少的谱线为分析线，因此本方法选择了317.933nm 为分析谱线。
1 实验部分1.1 原理试液溶液中的钙在ICP 发射光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钙原子浓度成正比。
1.2 主要仪器电子天平[Switzerland（瑞士）]电感耦合等离子体光谱仪（美国热电ICP-6300）1.3 仪器工作条件见表1表1 仪器工作条件1.4 试剂(1)盐酸(GR）(2)钙标准储备液:国家标准物质中心，1000μg/ml。
1.5 实验操作步骤1.5.1 试样溶液制备称取1g 样品（精确至0.0002g），置于250ml 烧杯中，加ICP-AES 法快速测定饲料级磷酸氢钙中钙含量梁凤珍(中国检验认证集团广西有限公司，广西 防城港 538001)摘要：饲料级磷酸氢钙是目前国内外公认的最好的饲料矿物添加剂之一，因此快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙含量具有重要意义。
饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定
３ 测定 方 法
取 ５个 饲 料级 磷 酸氢 钙 的样 品 ，分别 用 两种 方 法 进 行 比较 测定 。ＨＧ ６ ６—９ ２３ ４和 快 速 法测 定 的平 均 相对 偏差 分 别 为 Ｃ ． ６ ， ． ２ 。见 表 １ ａ０ ３ ％ Ｐ０ ３ ％ 。
张铁 英 ， 葛长荣 ， 曹 志红
的薄 谱 层色 鉴别
液 ，１ 孔雀 石绿 ， 加氢 氧 化钾 溶 液 至无 色 ， 过 滴 滴 再
量 １ ， ０ １ｇ盐 酸羟胺 （ 加一 种试 剂 都须 摇 ０ｍＬ 加 ． 每
匀 ） 加 钙 黄绿 素少 许 ， 黑色 背 景下 立 即用 乙二 胺 ， 在
四乙 酸二钠 （ Ｄ Ａ） 准滴 定 液 滴定 至绿 色 荧光 消 Ｅ Ｔ 标 失 ， 现 紫红 色 为滴 定终 点 。 据 Ｅ Ｔ 呈 根 Ｄ Ａ的滴 定度 和
３ ２ 计 算公 式 ．
容 量 分 析 法 测 定 饲 料 级 磷 酸氢 钙 中 钙 的 含 量 ，用 重 量 法 测 定 磷 的 含 量 ， 操 作 繁 琐 、 时 。 们 通 过 试 验 摸 索 出 了一 种 快 速 的 测 定 方 法 ， 其 耗 我 并 与 ＨＧ ６ ６ ９ ２ ３ － ４中 的 方法 比 较 ， 法 具 有 操 作 简 便 、快 速 等 优 点 ， 该 适 用 于 饲 料 级 磷 酸氢 钙 中 钙 、 的 含 量 测 定 。 磷 关 键 词 磷 酸 氢 钙 钙 磷 测 定
１ 原 理
在 酸性 溶 液 中 ， 用钒 钼 酸铵 显色 剂处 理 ， 生成 黄 色 的 （ Ｈ ） Ｐ Ｈ Ｖ ， ６ Ｏ 在 波长 ４ ０ｎ 下 Ｎ ， Ｏ Ｎ Ｏ ・１ ＭＯ ， ２ ｍ 进行 比色测 定 磷 。用 三 乙醇胺 、 乙二 胺 、 酸 羟胺 、 盐 淀 粉溶 液 消除 干扰 离 子 的影 响 ，在 碱性 溶 液 中 以钙 黄 绿素 为 指示 剂 ，用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ标 准滴定 溶 液 络合 滴定
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饲料中磷酸氢钙含量的检测
1 适用范围
1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。
1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。
1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。
2 原理
将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。
3 试剂
3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L
取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。
搅匀后，加水到1000mL。
3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；
3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL的磷标准液。
4 仪器和设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；
4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；
4.3 分析天平：感量.0.0001g；
4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；
4.5 比色皿：1cm；
4.6 容量瓶：50、100 mL；
4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、
5.0、10 mL；
5 试样制备
5.1 一般样品
取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.2 问题样品
直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.3空白样品的制备
按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。
6 测定步骤
6.1样品中磷钙的提取
称取空白样品（5.3）和待测样品（5.1或5.2）各3.00g（准确到0.0002g）分别放于100mL容量瓶中，同时各加70mL盐酸（3.1），室温下振荡10min±0.5min，立刻用水定容到100.00mL，再静置5min±0.5min，然后干过滤。
收集滤液于干燥的三角瓶中。
6.2提取液的显色与测定
取空白与待测样品滤液（6.1）各5.00mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂（3.2）10.00mL，室温下显色15min，用4500r/min的速度将显色液离心3min，然后以空白样品液为参比液，400nm下测定样品液的吸光度。
7 测定结果的计算及表述
样品中磷钙的含量（以P计）%=P×100×100/(m×5×1000000)=P1/m×500
式中：m-----待测样品的质量，g；
P1-----由磷标准曲线（或回归方程）查的磷含量，μg。
8 注意事项
8.1 此法测定的磷为磷酸一二三钙的总和。
8.2 步骤6.2只能离心,不能过滤。
8.3 用磷酸氢钙中枸溶性磷的测定方法，测饲料中的磷钙不准，原因为：植酸铵与金属离子（铜、铁、锌、锰、钙）形成的沉淀干扰大。
8.4 用饲料中总磷的含量来判断磷酸氢钙是否添加足量，也不可靠，原因：0.5%的磷酸氢钙提供的磷=0.085%，已在总磷法误差内，GB/T18823-2002规定
P=0.5%，P误差=±0.1%。
8.5 此法也可作为定性判断的方法，如果样品显色后黄色明显深于空白，则样品中加了磷钙，反之，二者颜色相近，则样品中没加磷钙。
8.6 每一品种都要单独做空白，不可通用，原因：配方的差异。
8.7 植酸酶不会干扰此法，强酸性(pH＜2)下植酸酶失活。