反应烧结碳化硅表面改性的初步研究
碳化硅粉体的制备及改性技术
碳化硅粉体的制备及改性技术
碳化硅（SiC）是一种具有广泛应用前景的材料，具有高熔点、高硬度、高热导率、化学稳定性好等特点。
碳化硅粉体的制备及改性技术主要包括传统的化学法制备、物理法制备以及碳化硅的表面改性技术。
1.传统的化学法制备碳化硅粉体：
传统化学法包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
其中，共沉淀法是最常用的一种制备方法之一、该方法包括混合硅源和碳源，通过调节pH值和温度来控制反应过程，得到碳化硅粉体。
共沉淀法制备碳化硅粉体具有操作简便、成本较低等优点，但粒径分布较宽，控制难度较大。
2.物理法制备碳化硅粉体：
物理法包括等离子熔融法、化学气相沉积法等。
其中，等离子熔融法是一种常用的物理法制备碳化硅粉体的方法。
该方法通过在高温等离子体中熔融和冷凝制备碳化硅粉体。
等离子熔融法制备的碳化硅粉体晶粒度均匀，纯度高，但设备复杂，成本较高。
3.碳化硅的表面改性技术：
为了提高碳化硅粉体的分散性、抗聚集性，常采用表面改性技术。
常用的表面改性方法包括表面改性剂包覆、离子注入、化学气相沉积等。
其中，表面改性剂包覆法是较常用的改性技术，通过将表面改性剂包裹在碳化硅粉体颗粒表面，减少颗粒间的吸附力和静电作用力，改善颗粒的分散性。
化学气相沉积是一种在碳化硅颗粒表面沉积一层功能性薄膜来改性的方法，可以改善粉体的分散性和抗聚集性。
以上是碳化硅粉体的制备及改性技术的一些常见方法。
随着科学技术的不断进步，制备技术和改性技术也在不断完善和发展，未来有望实现更高效、可控性更强的制备和改性碳化硅粉体方法。
【国家自然科学基金】_反应烧结碳化硅_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140730
推荐指数 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
科研热词 颗粒级配 碳化硅陶瓷 碳化硅 注浆成型 反应烧结 冲蚀磨损 陶瓷基复合材料 金刚石-碳化硅 纳米碳颗粒 真空气相反应渗透 热膨胀系数 氧化行为 杨氏模量 显微结构 孔隙率 多孔陶瓷材料 lialsio4
推荐指数 4 4 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2009年 序号 1 2 3 4 5 6
科研热词 表面改性 粗糙度 散射 si膜 s-sic rb-sic
推荐指数 1 1 1 1 1 1
2010年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
2012年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
科研热词 碳化硅 过滤材料 表面轮廓 蜂窝陶瓷 纸张 石墨 核主泵 机械密封 有色金属熔液 摩擦学性能 多孔碳化硅 复层结构 反应连接 内加热器套管 仿生设计 rb-sic反射镜
推荐指数 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2011年 科研热词 碳化硅 陶瓷连接 氮化硅 氧化钆 力学性能 陶瓷先驱体 锆英石 钛碳化硅 造孔剂 聚硅氧烷(sr355) 聚硅氧烷 耐火材料 纳米si粉 碳化钛 碳化硅陶瓷 碳化氮化 硅 相平衡：相图 相平衡 相图 热压烧结 木质陶瓷 木纤维 无压烧结sic 多孔陶瓷 复相陶瓷 埋碳 原位合成 二硼化钛 silicon nitride silicon carbide phase equilibrium phase diagram gadolinium oxide 推荐指数 5 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
碳化硅陶瓷的液相烧结及其研究进展
碳 化 硅 陶瓷 的液相 烧 结 及 其 研究 进 展
武 卫兵 ‘靳 正 国 ，
（ １四沙股 份有限公 司， 淄博 ２５５ ； 天律 太学 ， ５０５ ２ 天津 ３ ０７ ） ００２
摘要 ： 奉文 对碳化 硅 波相烧 结添加 系统及 其 烧 结机 理作 了论 述 。有 氧化 物 参 与 的碳 化硅 的液相烧 鲒可 以降低碳 化硅 的烧 结 温度 ， 促进 碳化硅 的致 密化 ， 高碳 化硅 陶 瓷的性 能。沿 晶 提 断 裂和 穿晶断 裂混合 断裂机 理是 液相 烧结碳 化硅 陶瓷 强度 和韧性提 高的原 因。表 面强化和韧 化 可 以进 一步提 高碳 化 硅 陶瓷材料 的性 能
一
物陶瓷因为耐高温、 耐腐蚀、 耐磨和高温强度高等 优点 在机 械 、 工 、 源 、 工 等 方 面具 有潜 在 的 化 能 军
应用 前景 ， 为最 具前途 的 高温结构 材料 。 成 ７ ０年代初 ，ｒｅａｋ Ｐｏｈｚａ首先 以少 量 的 Ｂ、 为 Ｃ作 添加剂， 在无任 何 压 力 条 件下 获 得 致密 的 碳 化 硅 烧结 体 以来 ， 化 硅 陶 瓷 的 研 究 迅 速 发 展 。但 碳 ＳＣＢＣ系统 属于 固相烧结 范 畴 ， 要较 高的烧 结 ｉ．． 需 温 度 （ ２０ ￣ ， ＞ １０Ｃ）并且 断裂韧 性 较低 ， 较强 的 裂 有 纹强 度敏 感性 ； 结构 上表 现 为 晶粒 粗 大 且均 匀 在 性差 ， 裂模 式 为典 型 的 穿 晶断 裂 模式 这种 高 断 脆 性 和 高 的 烧 结 温 度大 大 限 制 了 ＳＣ陶 瓷 的 使 ｉ
剂系统 ， 使液相烧结碳化硅陶瓷的抗氧化性、 抗热 震 性 、 度和 韧性 等得到 进一 步发展 。 强
２ 液相烧结添加剂 的选择
反应烧结碳化硅表面改性的初步研究
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ Ｓｉ ：Ｈ ｓ ｆ ｃ — ｏｄ ｆｅ ｏａ ｉ ｇｓ ｅ ｅ ａ ｉａ ｅ ｏ ｅ ｃ ｉ ｎｄ ｄ ｓｒｃ ： Ｃ ｕｒａ ｅ ｍ ｉｉｄ ｃ ｔｎ ｗ ｒ ｆ ｂｒｃ ｔ ｄ ｎ Ｒ ａ ｔｏｎ Ｂｏ ｅ Ｓｉｉｏ Ｃａ ｂ ｄｅ（ Ｂ ｌｃ ｎ ｒｉ Ｒ
Ｓｉ Ｃ）ｓ ｂｓ ｒ ｔ ｓ Ｓｉｉ ｏ ｓ ｅ ａ ｏｒ ｔ ｄ ｂｙ Ｅ— ｅ ｍ ｎｄ ｍ ｅ ｈａ ｅ ｗａ ｏ ｚ ｄ ａ ｒ ａ ｔｖｅ ｇａ ｂ ｄ ｕ ｔ ａ ｅ ． ｌｃ ｎ ｗａ ｖ ｐ ａ ｅ ｂ ａ ａ ｔ ｎ ｓ ｉ ｎｉｅ ｓ ｅ ｃ ｉ ｓ ｙ Ｅｎ — Ｈａｌ ｉ ｎ ｓ ｕｒ ｅ Ｘ— ａ ｆｒ ｃ ｉ ｌｏ ｏ ｃ． ｒ ｙ Ｄｉｆａ ｔｏｎ（ ＸＲＤ） ｒ ｓ ｔ ｈｏ ｔ ｅ ｆ ｂｒｃ ｔ ｄ ｆｌ ｉ ｈａ ｅ，ｔ ｒ ｎｅ ｓ ａ ｅ ｕｌｓ ｓ ｗ ｈ ａ ｉａ ｅ ｉｍ Ｓ ａ ｐ ｓ ｉｓ ｈａ ｄ ｓ ｎｄ
反 应 烧 结 碳 化 硅 表 面 改 性 的 初 步 研 究
王彤彤 ， 高劲松 王笑夷 陈 红 ， ， ， 郑宣鸣 范镝 ， ， 申振峰
（ １中国科学院 长春光学精密机械 与物理研究所 光学技术研究中心， 吉林 长春 １０ ３ ； ３０ ３ ２中国科学院 研究生院， 北京 １０ ３ ） ０ ０９
RB—SiC高致密、超光滑SiC表面改性涂层的制备
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｒ ｅ ｏ ｍａ ｕ ａ ｔ ｒ ｓｒ ｃ ｎ ｏ ｄ ｒ ｔ ｎ ｆ ｃｕ ｅ ＲＢ－ ｉ ｒｏ ｓ ｏ ｎ ｐ ｉａ ｕ ｆｃ ， ６ １ｍ ｈ ｃ ｉ ｏ ｔ ｇ ｗａ Ｓ Ｃ ｍｉ ｒ ｆｆ ｅ ｏ ｔ ｌｓ ｒａ ｅ ｒ ｉ ｃ ０ｘ ｔ ｉ ｋ Ｓ Ｃ ｃ ａ ｉ ｓ ｎ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ＲＦ ｍａ ｎ ｔ ｎ ｓ ｕ ｔｒｎ ｎ ＲＢ— ｉ ｕ ｓ ａ ｅｏ ０ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｇ ｅ ｒ ｐ ｔ ｉ ｇ ｏ ｏ ｅ Ｓ Ｃ ｓ ｂ ｔ ｔ ｆ８ ｍｍ ｉｍｅｅ ｎ ｈ ｎ ｐ ｌ ｈ ｄＴ ｓｓｗｉ ＹＧＯ ｒ ｄ ａ ｔ ｒａ ｄ ｔ ｅ ｏｉ ｅ ．ｅ ｔ ｓ ｔ Ｚ ｈ ｓ ｒａ ｅ ｐ ｏ ｉ ｍｅｅ ｈ ｗ ｈ ｔ ｔ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｒ ｕ ｈ ｅ ｓ ｒＵ ｆ ｔ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｉ ｅ ｕ ｆ ｃ ｒｆ ｏ ｔ ｒ ｓ ｏ ｔ ａ ｈ ｕ ｆｃ ｏ ｇ ｎ ｓ Ｓ ｏ ｈ ｕ ｆｃ － ｄ ｆ ｄ ＲＢ－ ｉ ｃ ｉｖ ｓ Ｏ ３ ｎ ｌ ｉ Ｓ Ｃ ａ ｈ ｅ ｅ ． １ ｍ． ６ Ｔ ｅ ｅ ｏ ｅ ｔ ｅ ｍａ ｎ ｔｏ ｐ ｔ ｒ ｄ Ｓ Ｃ ｃ ａｉ ｇ ｃ ｎ ｓ ｔ ｆ ｈ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔ ｏ Ｂ— ｉ ｕ ｆ ｃ ｄｆ ａ ｉｎ ｈ ｒ ｆｒ ， ｇ ｅｒ ｎ ｓ ｕ ｔ ｅ ｉ ｏ ｔ ａ ａ ｉ ｙ ｔ ｅ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ｓ ｆＲ Ｓ Ｃ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｉ ｃ ｔ ． ｈ ｅ ｎ ｓ ｉ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ＲＢ Ｓ Ｃ ｙ ｗｏ ｄ － ｉ ＲＦ ｍａ ｎ ｔ ｎ ｓ ｕ ｔｒｎ Ｓ ｒ ｃ ｄ ｆ ａ ｉｎ ｇ ｅ ｒ ｐ ｔ ｉ ｇ ｕ ｆ ｅ ｍｏ ｉ ｃ ｔ Ｍａ ｅ ｉ ｌ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｐ ｉａ ｒｏ ｏ ｅ ａ ｉ ｏ ｔ ｒ ｅ ａ ａｉ Ｏ ｔ ｌ ａ ｐ ｏ ｃ ｍｉｒ ｒ
碳化硅反应烧结
碳化硅反应烧结
碳化硅反应烧结
一、什么是碳化硅反应烧结？
碳化硅反应烧结（Carbon/Silicon Reaction Sintering）是指利用添加大量碳源或碳化剂的碳化硅反应前处理，将颗粒材料在真空及亚真空环境中高温热处理成块状固体物质的烧结方法。
它是一种全新的烧结过程，可以很好地解决陶瓷材料大尺寸因低烧结温度而产生结晶形式缺陷等问题。
二、碳化硅反应烧结的优点
（1）有效改进碳化硅材料的结晶形式，提高碳化硅材料的结晶度，可以有效提高材料的物理性能；
（2）由于采用的是真空烧结，可以有效降低烧结过程中产生气体的影响，减少因气体的堵塞等原因而引起的内部缺陷；
（3）由于温度可以调节，有效的控制了碳的形成，从而提高了烧结的速度与均质性，大大缩短了制备时间；
（4）可以有效降低烧结时引起的裂纹的产生，从而提高碳化硅材料的内部结构的性能。
三、碳化硅反应烧结的缺点
（1）由于需要化学反应，烧结过程中会出现冒黑烟，产生大量有毒有害的气体，破坏环境；
（2）由于热处理温度和时间的限制，由此产生的碳化硅材料对荷重的延伸能力有所限制，减少了部分碳化硅材料的性能；
（3）由于需要额外的化学反应，材料的成本会增加，影响经济效益。
反应烧结碳化硅研究进展
研究表明, Si2Mo 合金浸渗坯体对渗入过程动 力学几乎没有影响[ 12] 。
反应烧结碳化硅的基本原理如下: 高温下硅 渗入含碳坯体, 并与碳反应生成碳化硅, 使坯体获 得烧结。反应烧结工艺的特点决定了其中一般含 有量 8% ~ 12% ( 质量分数) 左右的游离硅, 其余 为碳化硅。
反应烧结具有工艺简单, 烧结时间短, 烧结温
度和成本远低于热压和无压烧结碳化硅, 净尺寸 烧结( 烧结前后尺寸无变化) , 易制备大型复杂形 状制品等优点。
虽然 RBSC 具有许 多优异性能, 但本质上还 是一种脆性材料, 这限制了它在实际工程中的应 用范围。
/ Silicomp0材料中用碳纤维代替碳粉, 虽然生 成的碳化硅保留了碳纤维的原始形貌, 但是由于 这种假纤维形貌的碳化硅并不是真正的纤维, 因 此材料的韧性并不好。随着纤维增强陶瓷基复合
31
硅酸盐通报 2002 年第 1 期
关键词 反应烧结 碳化硅 性能
1 引言
碳化硅具有各种优异的性能, 如超硬耐磨、高 热导率和机械强度、低热膨胀系数、耐化学腐蚀、 高温稳定性( 直到 2500 e 的分解温度) 、有用的电 阻特性等。碳化硅是所有非氧化物陶瓷中抗氧化 性能最好的一种。
以上的性能使得碳化硅作为一种结构材料广 泛用于高温、高压、腐蚀、辐射、磨损等严酷条件下 的工业领域如机械密封件、高温热交换器、高温陶 瓷辐射燃烧器、高载荷长寿命窑具、航空发动机燃 烧室、核燃料冷却堆包覆材料以及高温气冷堆的 炉衬材料等, 碳化硅也是陶瓷发动机部件的候选 材料之一。
硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性
硅酸盐学报· 409 ·2011年硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性铁生年，李星(青海大学非金属材料研究所，西宁 810016)摘要：采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体表面进行改性，得到了改性最佳工艺参数，分析了表面改性对SiC浆料分散稳定性的影响。
结果表明：SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只改变了其在水中的胶体性质；减少了微粉团聚现象。
与原始SiC微粉相比，改性SiC微粉表面特性发生了明显变化，Zeta电位绝对值提高，浆料的分散稳定性得到了明显改善。
关键词：碳化硅；表面改性；硅烷偶联剂；分散性中图分类号：TQ174 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)03–0409–05Surface Modification of SiC Powder with Silane Coupling AgentTIE Shengnian，LI Xing(Non-Metallic Materials Institute of Qinghai University, Xining 810016, China)Abstract: The surface characteristics of SiC powder were modified by a KH-550 silane coupling agent. The process parameters of the modification were optimized, and the effect of surface modification on the dispersion stability of SiC slurry was analyzed. The results show that the SiC powder modified by silane coupling agent can not change the original phase structure of SiC micro-powders but reduce the aggregation of SiC particles in the powders. Compared to the original SiC powder, the surface characteristics of the modi-fied SiC powder change significantly. Zeta potential of SiC increases, and the dispersion stability of SiC slurry is improved.Key words: silicon carbide; surface modification; silane coupling agent; dispersibility在半导体制造和煤气化工程领域，许多工程都在使用SiC陶瓷[1–2]。
碳化硅颗粒增强铝基复合材料颗粒表面改性技术研究现状
精密成形工程第15卷第12期表面改性技术研究现状甘国强1，韩震2，鲍建华1，WOLFGANG Pantleon3（1.合肥工业大学材料科学与工程学院，合肥 230009；2.中国兵器科学研究院宁波分院，浙江宁波 315000；3.丹麦技术大学，哥本哈根 2800）摘要：SiC颗粒增强铝基复合材料因具有高的比强度、比刚度、耐磨性及较好的高温稳定性而被广泛应用于航空航天、电子、医疗等领域，但由于SiC颗粒高熔点、高硬度的特点以及SiC颗粒与铝基体间存在界面反应，碳化硅铝基复合材料存在加工性差、界面结合力不足等问题，已无法满足航天等领域对材料性能更高的要求，因此开展如何改善基体与颗粒之间界面情况的研究对进一步提升复合材料综合性能具有重要的科学意义。
结合国内外现有研究成果，总结了SiC颗粒与铝基体界面强化机制、界面反应特点、表面改性技术原理及数值建模的发展现状，结果表明，现有经单一表面改性方法处理后的增强颗粒对铝基复合材料性能的提升程度有限，因此如何采用新的手段使复合材料性能进一步提升将成为后续研究热点，且基于有限元数值模拟方法进行复合材料设计也是必然趋势。
最后针对单一强化性能提升有限的问题，提出了基于表面改性的柔性颗粒多模式强化方法，同时针对现有的技术难点展望了后续的研究方向，以期为颗粒增强复合材料的制备提供理论参考。
关键词：碳化硅颗粒；表面改性；复合材料；模拟；界面DOI：10.3969/j.issn.1674-6457.2023.12.008中图分类号：TB333 文献标识码：A 文章编号：1674-6457(2023)012-0058-10Research Status of Particle Interface Modification Technology for Silicon CarbideParticle Reinforced Aluminum Matrix CompositesGAN Guo-qiang1, HAN Zhen2, BAO Jian-hua1, WOLFGANG Pantleon3(1. School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China;2. Ningbo Branch of China Academy of Ordnance Science, Zhejiang Ningbo 315000, China;3. Technical University of Denmark, Copenhagen 2800, Denmark)ABSTRACT: SiC particle reinforced aluminum matrix composites are widely used in aerospace, electronics, medical and other fields due to their excellent properties such as high specific strength, high specific stiffness, high wear resistance, and high tem-perature stability. However, due to the high melting point and high hardness of SiC particles, as well as the interface reaction between silicon carbide reinforced particles and aluminum matrix, SiC aluminum matrix composites have problems such as poor收稿日期：2023-09-03Received：2023-09-03基金项目：安徽省重点研究与开发计划（JZ2022AKKG0100）Fund：Anhui Provincial Key Research and Development Project (JZ2022AKKG0100)引文格式：甘国强, 韩震, 鲍建华, 等. 碳化硅颗粒增强铝基复合材料颗粒表面改性技术研究现状[J]. 精密成形工程, 2023, 15(12): 58-67.GAN Guo-qiang, HAN Zhen, BAO Jian-hua, et al. Research Status of Particle Interface Modification Technology for Silicon第15卷 第12期 甘国强，等：碳化硅颗粒增强铝基复合材料颗粒表面改性技术研究现状59processability and insufficient interfacial adhesion. It is no longer possible to meet the requirements for material performance in fields such as national defense and aerospace. Therefore, studying the ways to improve the interface between particles and ma-trix is of great scientific significance for improving the comprehensive performance of composite materials. In combination with existing research results at home and abroad, the interface strengthening mechanism, interface reaction characteristics, existing surface modification technology principles and numerical simulation development status of SiC reinforced particles and alumi-num matrix composites were summarized. The results showed that the performance improvement of reinforced particle alumi-num matrix composites after strengthening was limited after being treated with a single surface modification method. Therefore, how to adopt new methods to improve the performance of composite materials will become a hot research topic in the future, and the design of composite materials based on finite element numerical simulation methods is also an inevitable trend. Finally, in response to the limited improvement of single strengthening performance, the author proposes a flexible particle multimodal strengthening method based on surface modification, and looks forward to future research directions in response to existing technical difficulties, hoping to provide theoretical reference for the preparation of particle reinforced composite materials. KEY WORDS: SiCp; surface modification; composite material; simulation; interface碳化硅颗粒增强铝基复合材料是以碳化硅颗粒（SiCp ）作为增强相，以铝或铝合金作为基体的一种复合材料，因具有密度和价格成本低、高温性能良好、耐腐蚀耐磨及比强度和比弹性模量高等特点，已成为热门的新型结构材料之一，现已广泛应用于航空航天、电子、汽车及体育等多个领域，如汽车刹车盘、发动机缸体活塞等结构件中。
反应烧结碳化硼碳化硅复合材料的研究
凝胶注模成型是制备高性能坯体的一种有效方法,获得高固相体积含量(≥50vol%)、低粘度的料浆是成型的关键所在,但炭黑粒子由于粒径很小(30nm左右),表面积很大,所以易团聚而难以分散均匀。且料浆固相含量过高时,成型的坯体碳密度也会过高而导致烧结困难。为了解决炭黑的分散及成型后坯体碳密度过高的问题,通过加入成孔剂制备了一种低密度的二次炭黑粒子,然后再凝胶注模成型。研究表明,通过制备二次粒子,采用合适的分散剂、级配工艺可以得到高固相、低粘度的料浆且成型后的坯体碳密度合适。最终通过反应烧结获得了密度为3.08g/cm<'3>,室温三点抗弯强度为432MPa的PCRBSC材料。
FigI鹏"E侬埘of衄I伽mof&contheb印d啦sb嘶
(a),@、(c)×430
图4-8不同B‘C含量烧结体的金相显微照片
Fi母№4-8枷四吲mctI聆ofB4C,Sic si“时叫body谢m di咖风C∞nt既吐
图年8是c含量和固相含量相同的情况下(c含量lO嘶%,固相含量52v01%),
为保证反应烧结的渗硅过程中硅与碳的充分反应,坯体需要具有适当的致密度,既能保证硅的渗入,又能保证坯体及烧结体具有满足应用要求的力学性能。因此,本实验通过调节不同粒径的碳化硅颗粒级配,制备具有一定致密度的坯体,研究原料颗粒级配对坯体密度及烧结体密度的影响。通过对原料颗粒级配的研究,确定了当细碳化硅粉(粒径为3μm)与粗碳化硅粉(粒径为20μm)质量比为3:1时,凝胶注模成型的坯体结构均匀、能够进行机械加工,具有足够的气孔率以保证反应烧结时液硅能够充分渗入坯体内部,与坯体内的碳反应生成碳化硅;同时,凝胶注模成型得到的坯体具有足够的致密度和强度,能够进行机械加工,得到的反应烧结碳化硅具有较高的致密度和力学性能,能够满足在应用中对碳化硅陶瓷力学性能的要求。
离子辅助制备碳化硅改性薄膜
第16卷 第3期2008年3月 光学精密工程 Optic s and Preci sion Engineering Vol.16 No.3 Mar.2008 收稿日期22;修订日期223 基金项目国家自然科学基金资助项目(N 635)文章编号 10042924X (2008)0320381205离子辅助制备碳化硅改性薄膜陈 红1,2,高劲松1,宋 琦1,王彤彤1,2,申振峰1,2,王笑夷1,郑宣鸣1,范 镝1(1.中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春130033;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:介绍了一种利用霍尔型离子源辅助电子束蒸发,在反应烧结碳化硅(RB 2SiC )材料上制备硅改性薄膜的方法,研究了不同沉积速率下薄膜改性后的抛光效果。
对样品进行了表面散射及反射的测量。
通过样品的显微照片可知,硅膜层在沉积速率增大的条件下结构趋于疏松。
在精细抛光镀制有硅改性薄膜的反应烧结碳化硅样品后,表面散射系数减小到1.46%,反射率接近抛光良好的微晶玻璃。
温度冲击实验和表面拉力实验表明:硅膜无龟裂和脱落,性质稳定,与碳化硅基底结合良好。
关 键 词:反应烧结碳化硅;表面改性;离子辅助沉积;霍尔源;表面散射系数中图分类号:O484.1;TN304.2 文献标识码:ASi modif ied coating on SiC substra te by ion beam a ssisted depositionC H EN Hong 1,2,G AO Ji n 2so ng 1,SON G Qi 1,WAN G Tong 2tong 1,2,SH EN Zhen 2f eng 1,2,WA N G Xiao 2yi 1,ZHEN G Xua n 2mi ng 1,FAN Di 1(1.O pt ical Tech nolo g y an d Resea rch Center ,Cha n gch un Inst it ute o f O p ti cs ,Fi ne Mecha nics an d Ph ysics ,Chi nese A ca d em y of Sciences ,Ch an gch un 130033,Ch in a;2Gra d u ate Sch ool o f t heChi nese Aca dem y o f Sciences ,Bei j i n g 100039,Chi na )Abstract :An I on B eam Assist ed Depo sit ion (IBAD)met hod ba sed on end 2Hall source was int roduced t o fa bricat e a Si coati ng on Reaction Bonded Silicon Carbi de (RB 2SiC )subst rat e.A high 2quanti ty sur 2f ace p hotograp h was taken and t he surface scat t eri ng at 635nm and reflect ance spect ra we re mea sured at room te mperat ure.The experi ment al result s show t hat t he film s become loose under fast deposition rat es.The coefficient of surface scat tering is decrea sed f rom 3.56%to 1.46%aft er poli shi ng t he mod 2ified surf ace on t he RB 2SiC subst rat e ,which is appro ximat e to t he scat tering level of Zerodur gla ss.The te mperat ure i mpact t est and surface t ensile experiment indicat e t hat t he fabricated Si coat ing is com bined well wit h t he SiC subst ra te.K ey w or ds :Reaction Bonded Silicon (RB 2Si C);surf ace modification ;I on Beam A ssisted Deposition(I BAD );end 2Hall source ;coefficient of surface scat tering:20070720:200710 1.:o.047801 引 言 随着我国空间科学技术的不断发展,空间用大口径成像系统的研究任务日益迫切,对成像系统中的核心部件反射镜的物理和机械性能也提出了更高的要求,因此各国都对新型反射镜材料进行了大量研究。
碳化硅粉体的表面改性
粘度与偶联剂
结论：反应温度 90 ℃； 反应时间 4 h； SiC 含量均为 50 g。SiC 浆料黏度随硅烷偶联
剂用量的增加呈先降低后上升趋势。当硅烷偶联剂用量为1.5 g 时，SiC 浆料的黏度最小， 其流动性最好。
分析：原因在于硅烷偶联剂的用量越大，包覆层越厚。试验结果表明：改性剂包覆层的厚
SiC粉体的表面改性
制作者：贾子康、冯推清、王峣
CONTENTS
背景介绍
改性方法
合成过程
表征方法
背景介绍
碳化硅分子式为 SiC，是用石英砂、石油焦、木屑等 原料通过电阻炉高温冶炼而成。硬度介于刚玉和金刚 石之间；晶体结构分为六方晶系的α -SiC和立方晶系 的β-SiC，β-SiC于2100℃以上时转变为α -SiC。
一类是加热凝胶聚硅氧烷，发生分解反应放出小单 体，最终形成SiO2和C，再由碳还原反应制得SiC 粉;另一类是加热聚硅烷或聚碳硅烷放出小单体后 生成骨架，最终形成SiC粉末
实验过程
硅烷偶联剂的烷氧基是与 SiC 粉体表面的—Si—OH 反应的主要基团，它极易水解生 成醇类，故表面改性反应必须选择在非水和非醇类介质中进行。 在四口烧瓶中加入 350 mL 甲苯、50 g SiC 微粉和相应比例的硅烷偶联剂，通入 N2， 在 N2 气流下升温至 85 ℃并搅拌反应 6 h。反应结束后，产物趁热真空抽滤， 经多次 超声分散(超声介质为水、 丙酮；时间为 30 min)、离心洗涤(介质：水、丙酮；时间： 25 min)后，于 105 ℃烘箱中干燥 12 h，冷却后待用。
遇到问题：粉体形状不规则，粒径小，表面能高，容易发生团聚，形成二次粒子，无法
表现出表面积效应和体积效应难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧
碳化硅陶瓷的无压烧结及性能研究
碳化硅陶瓷的无压烧结及性能研究
首先，无压烧结是一种常用的碳化硅陶瓷制备方法。
其工艺过程主要包括原料处理、混合、成型、干燥和烧结等环节。
在原料处理和混合过程中，需要选择高纯度的碳化硅粉末，并控制其粒度和分布等物理特性。
成型则可以通过注塑成型或压坯成型等方式实现。
干燥一般采用自然干燥或低温干燥的方法。
最后，将成型坯体置于高温炉中进行烧结，烧结温度可根据材料的要求进行调控。
其次，碳化硅陶瓷的性能对于其应用具有重要的影响。
在机械性能方面，碳化硅陶瓷具有很高的硬度和抗磨性，可用于制作高速切削工具。
此外，碳化硅陶瓷还具有优异的力学强度和疲劳性能，可用于制作高负荷、高强度的结构部件。
在耐腐蚀性方面，碳化硅陶瓷具有优异的耐酸碱性和耐氧化性，可用于制作化学反应器和催化剂承载体等。
此外，碳化硅陶瓷还具有优异的热稳定性和导热性能，可用于制作高温炉膛和热交换器等。
然而，碳化硅陶瓷在无压烧结过程中也存在一些问题。
首先，由于碳化硅粉末具有高的表面能，易于吸湿，因此在原料处理和成型过程中需要采取适当的措施防止湿气影响成型及烧结品质。
其次，碳化硅陶瓷的烧结温度较高，烧结过程中容易发生烧结收缩不均匀的问题，导致制品形状不良和裂纹等缺陷的产生。
此外，在无压烧结过程中，还需要考虑陶瓷材料的烧结助剂选择及添加量的控制，以提高烧结体的致密化程度。
综上所述，碳化硅陶瓷的无压烧结及性能研究对于发展碳化硅陶瓷的应用具有重要的意义。
通过优化烧结工艺和材料配方等方面的研究，可以进一步提高碳化硅陶瓷的制备质量和性能，满足不同领域对碳化硅陶瓷的需求。
碳化硅陶瓷固相烧结的烧结机理及研究进展
碳化硅陶瓷固相烧结的烧结机理及研究进展碳化硅陶瓷是一种具有优异性能的高温结构陶瓷材料，广泛应用于航空航天、能源、化工等领域。
而碳化硅陶瓷的制备过程中，烧结是一个非常重要的工艺环节，其烧结机理的研究对于提高碳化硅陶瓷的性能和制备工艺的优化具有重要意义。
碳化硅陶瓷的烧结机理主要包括两个方面：一是烧结过程中的物理化学反应，二是烧结过程中的微观结构演变。
在烧结过程中，碳化硅陶瓷粉末中的SiC和C会发生化学反应，生成SiC和Si3N4等化合物，同时还会发生氧化反应，生成SiO2等氧化物。
这些反应会导致烧结体的密度增加，晶粒尺寸变大，晶界面积减小，从而提高了碳化硅陶瓷的力学性能和耐热性能。
另外，烧结过程中的微观结构演变也是影响碳化硅陶瓷性能的重要因素。
在烧结过程中，碳化硅陶瓷粉末会逐渐烧结成为致密的块体材料，晶粒尺寸逐渐增大，晶界面积逐渐减小，从而提高了碳化硅陶瓷的力学性能和耐热性能。
此外，烧结过程中还会发生晶粒长大、晶界迁移、晶界清晰化等微观结构演变过程，这些过程也会影响碳化硅陶瓷的性能。
目前，碳化硅陶瓷的烧结机理研究已经取得了一定的进展。
研究者们通过实验和理论模拟等手段，深入探究了碳化硅陶瓷烧结过程中的物理化学反应和微观结构演变过程。
例如，研究者们通过X射线衍射、扫描电镜等手段，研究了碳化硅陶瓷烧结过程中的晶体结构演变和晶界结构演变，揭示了晶界结构对碳化硅陶瓷性能的影响。
同时，研究者们还通过理论模拟等手段，探究了碳化硅陶瓷烧结过程中的物理化学反应机理，为优化碳化硅陶瓷制备工艺提供了理论依据。
总之，碳化硅陶瓷的烧结机理研究对于提高碳化硅陶瓷的性能和制备工艺的优化具有重要意义。
未来，研究者们还需要进一步深入探究碳化硅陶瓷烧结过程中的物理化学反应和微观结构演变机理，为碳化硅陶瓷的应用和制备提供更加可靠的理论依据。
硅浸润反应烧结碳化硅 科学
硅浸润反应烧结碳化硅科学
碳化硅是一种具有高温稳定性、高硬度、高强度和耐腐蚀性等优异性能的陶瓷材料。
在高温、高压、高速等极端条件下，碳化硅仍能保持稳定的性能，因此被广泛应用于航空航天、机械制造、电子、化工等领域。
而碳化硅的制备方法也备受关注，其中硅浸润反应烧结法是一种常见的制备方法。
硅浸润反应烧结法是一种通过硅在高温下浸润碳化物，再通过反应烧结制备碳化硅的方法。
其主要步骤包括：首先将碳化物粉末与碳粉混合均匀，然后将混合物放入烧结模具中，并在高温下进行烧结处理。
在烧结过程中，硅在高温下蒸发，并沉积在碳化物粉末中，形成碳化硅。
硅浸润反应烧结法的制备过程中，硅的浸润性是一个重要的参数。
硅的浸润性决定了硅在碳化物中的分布情况和烧结后的结构性能。
因此，制备过程中需要对硅的浸润性进行控制。
一般来说，硅的浸润性与烧结时的温度、压力、时间以及碳化物粉末的特性等因素有关。
研究表明，硅浸润反应烧结法制备的碳化硅具有优良的性能。
其中，制备温度是影响碳化硅性能的重要因素之一。
低温制备的碳化硅具有较高的比表面积和较窄的孔径分布，适合用于吸附材料和催化剂载体。
而高温制备的碳化硅具有较高的密度和强度，适合用于结构
材料和电子器件。
除了硅浸润反应烧结法，还有其他制备碳化硅的方法，如热压烧结法、化学气相沉积法等。
每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的制备方法，可以得到具有特定性能的碳化硅材料。
硅浸润反应烧结法是一种制备碳化硅的有效方法。
通过控制硅的浸润性和烧结条件，可以得到具有优良性能的碳化硅材料，为碳化硅在各个领域的应用提供了可靠的基础。
超细碳化硅表面改性技术进展
科学领域的热 门研究课题ｌ １ ］ 。在众多陶瓷颗粒 中， ｉ ＳＣ是一种 性能优良的非氧化物材料 ， 具有高硬度 、 高弹性模 量、 耐热 、 耐 磨、 耐腐蚀等优点， 在航天航空 、 电子、 工等领域有广泛的应 化
用 ， 国内外许多学者都在积极致 力于 ＳＣ的应 用研究 ｉ 。但
联 改性是粒子表面发生化学偶联反应 ，两组分之间除了范德 华 力、氢键或配位键相 互作用外 ，还有离子键或共价键 的结 合。粒子表面经偶联 剂处理后可 以与有机物产生很好的相容
面包覆 改性 ＳＣ的方法主要有化 学镀 、电镀 、气相沉积 、 ｉ 溶
胶 一凝胶 、 辐射和机械涂敷等方法 （ 见表 １ 。用于包覆改性 的 ）
改性剂主要有表面活性剂 、 超分散剂 、 无机物等翩 。
３１２ 面 化 学 改 性 ．．表
新的物理 、 、 化学 力学性能及新的功能 。
超细粉体 表面 改性 的机 理［ ６ １ 是超细粉体 表面与表面改性 剂发生作用 ， 改善粒子表面 的可润湿性 ， 增强粒子在介质 中的
域的要求 。随着研 究的深入 ， 表面改性方法也越来越多， 按照 涂敷原理 ， 改性方法主要分为物理方法和化学方法。
３１ 超细 Ｓｉ 表 面 改 性 方 法研 ． Ｃ
２ 改 性 的 目的 和 机 理
表面改性 ，是指用物理 、化 学等方法对粉体表面进行处 理， 从而改善粒子表面 的化学和物理特 性的处理 过程 ， 又称表
超 细碳 化硅 表 面 改性技 术 进展
王 杏 关 荣锋 田大 垒
（ 南理 工大 学材 料科 学与 工程 学院 ，焦作 ：５０３ 河 ４４０ ）
摘 要 超 细碳 化硅 （ｉ 颗 粒 优 异 的 物 理 化 学性 能和 广泛 的 应 用领 域 成 为 陶瓷 颗粒 表 面 改性 研 究的 一 个 热 点 。 绍 了超 细 Ｓ Ｓ Ｃ） 介 ｉ Ｃ 颗粒 改 性 的 目的和 机 理 ， 物 理 改性 、 学 改性 两个 方 面 对 改 性 方 法及 研 究进 展 情 况 进 行 了总 结 ， 从 化 并在 此 基 础 上指 出 了
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第16卷 第9期2008年9月 光学精密工程 Optics and Precision Engineering Vol.16 No.9 Sep.2008 收稿日期:2007211222;修订日期:2008201203. 基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.60478035)文章编号 10042924X (2008)0921603205反应烧结碳化硅表面改性的初步研究王彤彤1,2,高劲松1,王笑夷1,陈 红1,郑宣鸣1,范镝1,申振峰1,2(1中国科学院长春光学精密机械与物理研究所光学技术研究中心,吉林长春130033;2中国科学院研究生院,北京100039)摘要:应用电子束蒸发硅,霍尔离子源电离甲烷,并辅助沉积的方法在反应烧结碳化硅(RB SiC )基底上沉积了碳化硅(SiC ∶H )改性薄膜。
X 射线衍射(XRD )测试表明制备的碳化硅改性薄膜为α相。
通过控制沉积速率,制备了硬度为9.781～13.087GPa ,弹性模量为89.344～123.413GPa 的碳化硅改性薄膜。
比较同样条件下镀制银膜的抛光良好微晶玻璃和经过精细抛光的改性RB SiC ,结果表明两者反射率相近;附着力实验表明,制备的薄膜和基底结合良好;在温度冲击实验下,制备的薄膜无龟裂和脱落。
关 键 词:薄膜制备;碳化硅薄膜;表面改性;离子辅助电离;硬度和弹性模量中图分类号:O484.1;TN304.055 文献标识码:APreliminary study of reaction bonded silicon carbide su rface modificationWAN G Tong 2tong 1,2,GAO Jin 2song 1,WAN G Xiao 2yi 1,CH EN Hong 1,ZH EN G Xuan 2ming 1,FAN Di 1,SH EN Zhen 2feng 1,2(1.O ptical Technolog y and Research Center ,Changchun I nstit ute of O ptics ,Fi ne Mechanicsand Physics ,Chi nese A cadem y of S ciences ,Chan gchun 130033,Chi na;2.Grad uate U ni versit y of Chi nese A cadem y of S ciences ,B ei j i n g 100039,Chi na )Abstract :SiC :H surface 2modified coatings were fabricated on Reaction Bonded Silicon Carbide (RB SiC )subst rates.Silicon was evaporated by E 2beam and met hane was ionized as reactive gas by End 2Hall ion source.X 2ray Diff raction (XRD )result s show t he fabricated film is αp hase ,it s hardness and elastic modulus are in t he range of 9.781～13.087GPa and 89.344～123.413GPa ,respectively.Af 2ter surface 2modification polishing and coating silver ,t he reflectance of modified RB SiC film is close to t hat of fine polished Zerodur glass coating wit h silver.Moreover ,t he fabricated coatings to t he sub 2strate show very good adhesion and no fall 2off and cracks in t hermal impact test f rom liquid nit rogen temperat ure to boiling water temperat ure for 5cycles.K ey w ords :t hin film fabrication ;silicon carbide t hin film ;surface modification ;ion assisted ionizing ;hardness and elastic modulus1 引 言 外太空未知领域和自身居住的地球一直是人类不停探索的对象,科技的迅猛进步使空间应用的望远镜和相机获得了空前的发展。
反射镜作为光学系统中的主要部件,在满足轻量化要求的同时,还要求反射镜材料具有可以在恶劣环境下长时间工作的物理特性,从而提出了低密度、高硬度、高弹性模量、高比刚度、低热膨胀系数、均匀线膨胀系数等极高的参数标准[122]。
经过多年的研究和发展,反应烧结碳化硅(Reaction Bonded Sil2 icon Carbide,RB SiC)因为其优异的物理、机械性能,可以直接制作出近净尺寸的反射镜基底和较低的花费等特点,成为近些年来各大公司和科学家们主要应用的空间望远镜和相机的反射镜基底材料。
不过因为RB SiC制备的工艺限制,除了碳化硅以外,还有一定比例的硅掺杂其中,导致了双金属性,因此需要对其进行表面改性来提高光学性能[325]。
通常的改性方法是采用物理汽相沉积硅或者化学汽相沉积β相碳化硅。
由于硅的物理性质要比RB SiC差,而且RB SiC基底中的碳化硅通常为α相,所以和β相碳化硅之间有较大的晶格常数差异,致使改性膜和基底之间的物理性质有较大不同。
因此如果能制备出和基底同为α相并具有相近性质的碳化硅改性膜是很有意义的。
通过离子源电离反应气体并辅助沉积的方法,本文已经成功地制备出Ge1-x C x薄膜[627],因此拟采用这种方法来制备碳化硅改性膜并进行研究。
2 实 验 霍尔离子源可以通过电离惰性气体,输出离子流密度均匀并具有较高能量的等离子体,而且霍尔离子源结构简单、工作稳定、易于维护,很适合用于长时间的连续镀膜工艺。
本实验基底采用国内生产的RB SiC和K9玻璃。
在镀膜之前,基底用去离子水,乙醇和石油醚分别进行10min的超声波清洗,采用拱形夹具固定。
在制备之前,基底通过烘烤加热到250℃并恒温1h。
在镀制薄膜之前,真空度抽至2×10-3Pa。
纯度为99.995%的硅被施加8kV高压的电子枪发射出的高能电子束加热蒸发。
同时在霍尔离子源通入纯度为99.999%的氩气作为工作气体,氩气在霍尔离子源中被电离,霍尔源中喷出的具有一定能量的氩离子和通入真空室中纯度为99.999%的甲烷气体分子发生碰撞。
作为反应气体的甲烷在和离子源输出的氩离子碰撞后,被电离,生成初始的反应物质。
电子枪蒸发的硅和电离的甲烷在烧结碳化硅基底表面上结合,形成碳化硅。
由于霍尔离子源的轰击作用,碳和硅在基底上的表面迁移率大大增加,提高了碳和硅结合的几率,进而提高了薄膜的整体性能。
薄膜的沉积厚度应用Telemark公司生产的MDC2 360C型晶体控制仪控制。
图1是制备改性碳化硅薄膜的工艺示意图。
图1 电子枪蒸发,霍尔离子源辅助制备碳化硅改性薄膜的工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of fabrication of SiC coat2 ing by E2beam evaporation with end2Hall ionsource assistance3 结果和讨论3.1 薄膜的晶体结构为了确定制备的碳化硅改性膜的晶体结构,应用日本Rigaku公司制造的XRD测试仪对同一制备条件不同沉积速率下的碳化硅改性薄膜的晶体结构进行了测试,图2是在沉积速率为0.3 nm/s下测试的结果。
通过XRD测试结果,确定制备的碳化硅改性薄膜为α相。
在图2中可以看出由于制备的碳化硅晶化并不完全,造成了衍射峰不是严格的对称,产生这种情况主要有两个原因。
其一是霍尔离子源输出的离子能量较低,甲烷被电离的程度4061 光学 精密工程 第16卷 图2 XRD 测试结果Fig.2 XRD test result不够完全,导致成膜的过程中含有一定量的H 原子;另一个原因就是烘烤的温度不够。
3.2 碳化硅薄膜的硬度和弹性模量图3是碳化硅改性膜成膜过程的示意图。
离化率的高低决定了作为反应气体的甲烷被电离的程度,这也影响着碳化硅改性膜的组成。
从图3可以看出,由于甲烷是正四面体结构,4个氢原子分布在4个顶点,在初始电离的情况下,每个H 原子的电离几率和第一电离能都是完全相同的。
大多数的甲烷分子在氩离子的碰撞下失去一个氢,影响,剩下的氢原子很难从碳原子上被完全电离。
随着这种难度的增大,含氢原子少的碳化硅组分逐渐减少。
因此制备的薄膜为含有一定量氢的碳化硅(SiC :H )改性膜。
图3 碳化硅改性膜成膜过程示意图Fig.3 Formation process of SiC :H coating formodification使用Nano Indenter XP 纳米压痕硬度仪测量了不同沉积速率下碳化硅改性膜的硬度和弹性模量,测量参数如下:压力为400μN ,行程为6mm ,运行时间为5min ,速度为1.2mm/min 。
图4是在不改变其他实验参数,改变沉积速率下测试的碳化硅改性膜的硬度和弹性模量值。
沉积速率变化在0.1～0.5nm/s 之间。
图4 不同沉积速率下的硬度和弹性模量Fig.4 Hardness and elastic modulus at differentdeposition rates从图4可以看出,随着沉积速率的增加,碳化硅改性膜的硬度和弹性模量都增加,但是当沉积速率达到0.3nm/s 时,硬度和弹性模量和0.4nm/s 的沉积速率相比并无明显变化,而继续提高沉积速率则硬度和弹性模量开始降低。
在以前制备Ge 1-x C x 薄膜时也观察到了类似的结果[8]。
由于碳和硅都属于第四主族,原子序数相差较小,可以形成稳定的化合物。
因此可以说在某一个沉积速率下碳和硅能生成具有固定化学计量比的化合物。
当沉积速率较低时,硅的含量较少,被电离的甲烷在基底表面相互之间成键的几率较高,除了C -Si 键之外,会有一定的C -C 键存在,也有一部分的C -H ,Si -Si 键存在,这种成键方式引入了杂质,降低了制备的薄膜的硬度,同时这种成键方式在薄膜中的不均匀性,也导致了不会获得很高的弹性模量。