土壤中氟化物测定作业指导书
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述1. 引言1.1 研究背景土壤中的氟化物污染问题日益引起人们的关注。
氟化物是一类常见的环境污染物质，主要来源包括化肥、工业废水、锂电池等。
氟化物对土壤生态系统和人类健康造成严重危害，包括影响作物生长、土壤质量下降、引起人体骨骼病变等问题。
由于氟化物在土壤中的存在形式复杂，因此需要一系列精确的监测方法来准确检测氟化物的存在和浓度。
目前常用的监测方法包括离子色谱法、电化学法、荧光法等。
这些方法各有优缺点，但都能有效地检测土壤中的氟化物含量。
随着科技的不断发展，氟化物的实时监测方法也得到了进一步的完善。
有机会利用无线传感器网络、生物传感器等技术来实现对土壤中氟化物的实时监测，提高监测的准确性和效率。
氟化物的监测技术发展趋势将会朝着更智能化、高效化的方向发展，为土壤环境监测工作带来更多的便利和可靠性。
1.2 研究意义氟化物在土壤环境中是一种常见的污染物，其来源多样且危害严重。
氟化物的监测方法对于及时发现和防止土壤污染具有重要意义。
目前，针对氟化物的监测方法主要包括实时监测方法和定性定量方法。
实时监测方法可以实现对氟化物的即时监测和分析，为环境保护工作提供了重要的数据支持。
而定性定量方法则能够准确地检测土壤中氟化物的含量，并为环境治理与管理提供科学依据。
未来，随着监测技术的不断发展，氟化物的监测将更加精准和高效，有助于保护土壤环境和人类健康。
对氟化物的监测方法进行综述和研究具有重要的理论意义和实践意义。
【200字】2. 正文2.1 氟化物的来源和危害氟化物是一种广泛存在于环境中的化合物，主要来源包括工业废水、农药残留、矿产开采和燃煤排放等。
氟化物的主要危害包括对人体健康的影响和对生态系统的破坏。
氟化物对人体健康造成的危害主要表现为慢性中毒和急性中毒。
长期接触高浓度氟化物会引起骨质疏松、齿渍、甲状腺功能异常等疾病，严重影响健康。
急性中毒则会引起呕吐、腹泻、肌肉痉挛等症状，严重时可能导致死亡。
HJ873-2017土壤氟化物方法验证
方法验证报告项目名称：水溶性氟化物和总氟化物的测定方法名称：《土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法》HJ 873-2017的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1 方法原理土壤中的水溶性氟化物用水提取，总氟化物用碱熔法提取。
在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
2.2 标准曲线的绘制2.2.1水溶性氟化物分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL 氟标准溶液于50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水定容至标线，混匀。
2.2.2 总氟化物分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL 氟标准溶液于100mL聚乙烯烧杯中，依次加入20.0mL总氟化物空白试样和1滴-2滴溴甲酚紫指示剂，边摇边逐滴加入盐酸溶液，直至溶液由蓝紫色突变为黄色。
将溶液全部转移至50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度调节缓冲溶液，用水定容至标线，混匀。
标准系列见表4，可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。
表4 氟标准溶液系列从低浓度到高浓度依次将标准系列溶液转移至100mL聚乙烯烧杯中，插入电极，搅拌，待仪器读数稳定（电极电位响应值波动不大于0.2mV/min）后，记录电位响应值。
氟化物测定作业指导书
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
土壤质量 氟化物的测定盲样
土壤质量氟化物的测定盲样
本实验旨在测定土壤质量中氟化物含量的盲样，以检验实验结果的准确性和可靠性。
实验流程如下：
1.收集土壤样品，并在实验室中进行处理，去除杂质和其它干扰因素；
2.将样品均匀地分配到若干个试管中，每个试管中加入一定量的标准氟化物溶液和染料，混合均匀；
3.使用紫外分光光度计测定试管中的吸光度值，与标准曲线进行比较，计算出样品中的氟化物含量；
4.对所有试管进行重复测量，计算出平均值和标准偏差，以确定实验结果的精确性和可靠性；
5.根据测定结果，分析样品中的氟化物含量是否符合国家标准要求，以及对土壤和环境的影响；
6.总结实验结果并得出结论，提出改进意见和建议，为土壤污染防治和环境保护提供科学依据。
- 1 -。
土壤及废弃物中氟化物检测方法-氟选择性电极法
土壤及废弃物中氟化物检测方法－氟选择性电极法NIEA M401.00B一、方法概要废弃物及土壤样品经沸腾的硫酸蒸馏生成氟硅酸（Fluosilicic acid）后，加入含有强螯合剂之缓冲液，可将其转化成自由氟离子，并消除多价阳离子及pH之干扰，利用氟选择性电极与参考电极，测定氟离子之氧化电位，以决定样品中氟化物浓度。
二、适用范围本方法适用于一般及事业废弃物、土壤、底泥沉积物及海洋弃置物质中氟化物含量之测定。
三、干扰(一) 样品pH值偏高或偏低时会产生干扰，故测定时样品pH应在5与9之间。
(二) 多价之阳离子如Al3+、Si4+、Fe3+，因与氟离子生成复合物，形成干扰，干扰程度视阳离子复合物浓度、氟离子浓度及样品之pH值而异，于样品中加入总离子强度调节缓冲剂，能消除阳离子及pH值之干扰。
(三) 某些干扰物质在不同的浓度下会对1.0 mg F- / L造成0.1 mg F- / L的干扰，如表一所示。
四、设备及材料(一) 蒸馏装置：如图一所示。
(二) 电位计：附参考电极、氟选择性电极。
(三) 磁石搅拌器及磁石（包覆铁氟龙外膜）。
(四) 秒表或定时器。
(五) 温度计。
(六) 分析天平：可精秤至0.1 mg。
五、试剂(一) 试剂水：不含待测物及干扰物质之蒸馏水或去离子水。
(二) 浓硫酸：试药级。
(三) 氢氧化钠溶液，6 N：溶解240 g氢氧化钠于试剂水中，待冷却后定容至1 L。
(四) 总离子强度调节缓冲剂（Total ion strength adjust buffer，TISAB）：１、取约500 mL试剂水，置于1 L之烧杯，加入57 mL冰醋酸（Glacial acetic acid）、58 g 氯化钠及4.0 g 1,2-环己烯二胺四醋酸（1,2-Cyclohexylene dinitrilo tetraacetic acid，简称CDTA），搅拌至溶解，将烧杯置于冷水浴中，搅拌并缓慢加入6 N氢氧化钠溶液，直至pH值为5.0～5.5（约需125 mL氢氧化钠溶液），将溶液移入1 L量瓶内，加试剂水定容至刻度。
实验三 土壤中氟含量的测定
（二）氟离子选择性电极的结构
单晶膜：由LaF3单晶片
制成，其组成为：
0.1%～0.5% EuF2和
1%～5% CaF2, 晶格点
阵中La3+被Eu2+，Ca2+
取代，形成较多空的F点阵,降低晶体的电阻，
导电由F-完成。
家畜环境卫生学2011华中农业大学
氟电极的使用方法
氟电极在每次使用前应在去离子水中浸泡过 夜，使其电位值达达到300mV以上，然后在 低浓度氟化钠溶液中适应15~20min，再用去 离子水充分洗涤后进行正式测定。氟电极连 续使用的间隙可浸在去离子水中，若长期不 用，应风干后保存。
预备知识
一、电位分析法的基本知识 （一）工作原理 电位分析法是在零电流下测定指示电极与参比 电极间的电位差，进而求出被测组分的活度。
将指示电极和参比电极插入溶液构成工作电池， 参比电极电位保持恒定，指示电极电位取决于 试液中被测组分的活度，即电极间的电位差变 化反映了指示电极的电位变化。
家畜环境卫生学2011 华中农业大学
家畜环境卫生学2011华中农业大学
离子活度计
离子活度计可与各种离子选择性电极配用，测 量电极在水溶液中产生的电池电动势。仪器可 直接读溶液中离子活度的负对数（PX）值，亦 可作酸度计等使用，进行直接电位法（有计算 法、标准曲线法、离子计法、标准添加法、多 次添加法等）来测量水溶液中的离子浓度。 在选mV档时，不需要调节定位和斜率旋钮，只 需要在使用前进行温度调节。
电极使用的适宜pH范围为5-7。
家畜环境卫生学2011 华中农业大学
饱和甘汞电极
• 饱和甘汞电极在定温下具有稳定的电极电势，是 化学实验中使用较为广泛的一种参比电极。 • 甘汞电极稳定性检验： （1）电极使用前，必须从排除所有的气泡。使用 前应取下电极侧管口和液接部的小橡皮帽。 （2）电极中内充KCI溶剂应保持过饱和状态。 （3）不用时应在加液口和液接部套上橡胶帽。长 期不用的甘汞电极应充满内渗液，在电极盒内静 置保存。 （ 4）每隔一定的时间，要用电阻测试仪或电导仪 检查一次电极内阻，平常应小于10kW。
氟化物实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-2009 2、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
盐酸溶液c(HCl)= mol/L:取1 000 ml水，加入 ml盐酸(优级纯，p = g/ml，搅拌均匀。
氢氧化钠溶液c(NaOH)= mol/L:称取 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
氢氧化钠溶液c(NaOH)= mol/L:称取 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
磷酸氢二钾浸渍液:称取 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取 g氯化钠， g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液 135 ml，调节溶液pH值为，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液的配制可不局限于此，还可参考GB 7484中总离了强度调节缓冲溶液的配制方法。
注:当试样成分复杂、偏酸(pH}2}或者偏碱(pH}12> >可用TISAB II配方。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述1. 引言1.1 背景介绍土壤环境中氟化物的检测方法一直是土壤环境质量监测中的重要内容之一。
氟化物是一种常见的环境污染物，其来源包括工业废气、化肥、农药、水泥生产废气等，广泛存在于土壤中。
氟化物对植物生长和土壤微生物活性产生影响，过量的氟化物还会对人类健康造成危害。
对土壤中氟化物含量进行监测和控制具有重要意义。
随着科学技术的不断进步，氟化物的检测方法也在不断改进和完善。
传统的氟化物检测方法主要包括离子选择性电极法、离子色谱法等，这些方法在精度和准确度上已经得到一定程度的保障，但在实验操作上较为繁琐，且对仪器设备要求较高。
而现代的氟化物检测方法则包括了分子吸收光谱法、荧光光谱法、电化学法等，这些方法不仅提高了检测的灵敏度和快速性，而且降低了成本和实验难度。
本文将针对土壤环境监测中氟化物的检测方法进行综述，探讨传统检测方法和现代检测方法的优缺点，并展望未来氟化物检测方法的发展方向。
通过对土壤中氟化物的检测方法进行综合分析，为土壤环境监测提供更有效的技术支持。
1.2 研究目的研究目的是为了探讨土壤中氟化物的检测方法，以及评估其在土壤环境中的存在和分布情况。
通过对氟化物来源和危害的研究，可以更好地了解土壤中氟化物的含量及其对生态环境和人类健康的潜在影响。
深入研究氟化物的检测方法，可以为土壤环境监测提供技术支持和依据，为土壤污染治理和保护生态环境提供科学依据和技术支持。
通过本研究，旨在全面了解土壤中氟化物的检测方法及其应用，为土壤环境监测工作提供参考和指导，保障土壤生态环境的健康和可持续发展。
2. 正文2.1 氟化物的来源氟化物的来源主要包括自然来源和人为来源两种。
自然来源主要是由于氟化物在地壳中的存在以及自然界中的一些化学反应而释放到土壤中。
火山爆发、岩石风化、地下水的流动等过程都会导致氟化物的释放。
一些植物和微生物也会将氟化物释放到土壤中。
人为来源是指由人类活动导致的氟化物的输入。
氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书
1、有关环境质量标准，排放标准。
工业废气排放标准：详见GB16297－1996 大气污染物综合排放标准。
单位：mg/m3表1 现有污染源大气污染物排放限值
环境空气氟化物的测定作业指导书
2、监测方法
HJ480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法。
3、质控要求
3.1 平行样
3.1.1密码平行：现场采样时抽取10％样作为密码样，合格率85％以上。
3.2 三点标定。
3.3将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上，对原始记录及计算结果进行复核，审核并签字。
4、注意事项
不得用手指触摸电极的膜表面，为了保护电极，试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。
如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。
例如，可将电极浸入温热的稀洗涤剂（1 份洗涤剂加9 份水），保持3 分钟～5 分钟。
必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。
然后用水冲洗，再在（1+1）的盐酸中浸30 秒，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。
长期不使用直流供电，请将仪器内置电池取出。
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土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
一、氟化物的基本概念
氟化物主要是指“负价氟”的有机化合物、无机化合物，氟化物的元素性质与其他卤族元素类似，一般情况下氟可生成单负阴离子fe-，与其他化学元素结合能够形成二元化合物并生成一种能够致命的物质，名称为“沙林”，在医学界上氟的主要应用就是利用氟元素的特征性质制成一种效果很强的特效药，药品的名称为“依氟维纶”，氟元素还可以生成不溶水的氟化钙，以及具有较强反映性能的——四氟化硫。与其他卤族元素相比氟元素通过与锂元素、碱土金属元素、镧系元素相结合生成不溶水的化合物，实际上氢氟酸的PH值处在弱酸的范围内且氢氟酸具备一定程度的还原性，氢氟酸的形成主要是通过氟化氢的水溶形式而表现。
参考文献：
[1]朱静，雷晶，张虞，武亚凤，卢延娜，周羽化.关于中国土壤环境监测分析方法标准的思考与建议[J].中国环境监测，2019，（02）.
[2]胡冠九，陈素兰，王光.中国土壤环境监测方法现状、问题及建议[J].中国环境监测，2018，（02）.
[3]金建，赵瑞丽，吴昊.环境监测中氟化物的检测方法综述[J].绿色环保建材，2017，（07）.
（四）测定结果的质量控制
要求检测人员保证待测样品与土壤标准样品的各项指标保持一致，例如土壤标样的结构背景、构成成分、含量、分析方法、检测方法、实验室配备等。在每次检测的过程中要求检测人员对土壤标样与土壤样品同时制样进行分析和测定。
五、结束语
土壤环境中氟化物含量的检测程序较为繁琐，所以相关的检测人员一定要结合样品的性质选择最为合适的检测方法，为土壤环境的检测提供科学可靠的数据信息。
选取城市工业区域排放前和排放后的土壤样品做对比，根据我国土壤环境监测技术规范进行图样样品的采集工作，在各個土壤环境监测点选取土壤样品的过程中要求相关的检测人员选择表层土壤和深层土壤两个土壤样品，从而使土壤样品的采集根据规范性和准确性。
氟化物测定作业指导书资料讲解
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
土壤中氟化物污染的测定
多 以化合态存 在于 自然 界 中， 主要 有萤石、 氟磷灰石 、 冰晶石 等， 它们都 是重要 的化工原 料 ， 泛应用于炼 铝 、 肥 、 铁 广 磷 钢
以及有机氟高级润滑油。 不过在这些工业生产 的过程 中所排
出 的含 氟废水 、 气和废渣 都能造成 环境 污染 ， 废 高浓度 氟污 染可引起皮肤灼伤 、 皮炎 、 呼吸道炎症 ， 低浓度氟污染 则能造
２ 土壤 样 品的制 备
方法原理 ： 土壤经氢氧化钠熔 融后 ， 用水浸提。以离子强 度络合缓 冲液 调整 浸出液 的 ｐ 并掩蔽干扰离 子 ， Ｈ， 利用氟 电
极进行测定。
成 人体牙 齿和骨骼 的氟 中毒 ， 导致 出现牙 质缺损 、 脱落或腰 腿疼 、 节畸形 、 等 。近年的研究还发现 ， 关 钙化 氟化物对人 体 的毒作 用不仅局 限于骨 和齿 ， 还能引起物质 代谢紊乱 ， 至 甚
ｇ 置于银 坩埚 中， ， 加入 固体 氢氧化钠 ４ｇ 按上述熔 刘溶液 的 ， 制备 方法在马福炉 内熔融 、 溶解 ， 最后定容为 １０ｍ 。 ０ Ｌ
加标 回收测定 ， 保证样 品的准确性 。 两厂建设 前与建设 投产后
摘
要： 针对 电解铝生产 中氟化物对土壤的影响进行 监测讨论 ， 从样 品采 集、 制备、 测定 ， 通过 实例 说明
对土壤 中氟化物进行监督监测是十分必要的 。 关键词 ： 氟化物污染 ； 监测 ； 结论
中图分 类号 ： ３ Ｘ８ ３ 文献标识码 ： Ｂ
０ 引 言
氟化物是 最活跃的非金属元素 ， 自然界分布较广泛 ， 多 以氟化物形式存 在 。氟化物是人体必需 的微量元素之一 ， 缺
容后 ， 摇匀备用。
作者简 介 ： 李素英 （９４ １６一 ）女 ， ， 山西阳泉人 ， ８ 年毕业 １ ７ ９ 于山西大学生物 系， 工程师 。
氟化物实验作业指导书
氟化物实验作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-20092、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
土壤氟化物的测定方法作业指导书
土壤氟化物的测定方法作业指导书
（离子选择电极法）
1原理
当氟电极与试液接触时，所产生电极电位与溶液中氟离子活度的关系服从能斯特方程。
2试剂
2.11+1盐酸溶液
2.2氢氧化钠
2.30.2mol/l氢氧化钠溶液
2.40.04％溴甲酚紫指示剂
2.51mol/l柠檬酸钠
2.61mol/l六次甲基四胺-1mol/l硝酸钾-0.15mol/l钛铁试剂
2.7氟标准使用溶液
3仪器
3.1氟离子选择电极及饱和甘汞电极
3.2离子活度计或PH计
3.3磁力搅拌器及包有聚乙烯的拌搅子
3.4聚乙烯烧杯
3.5容量瓶50ML
3.6镍干锅
3.7高温电炉
4分析步骤
吸取氟标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0ML，分别于50ML容量瓶中，加入10.0ML试剂空白溶液。
5结果表示
C=
ω0m
m-×
V
V总。
土壤中全磷、全钾及氟化物的测定 氢氧化钠熔融法
土壤中全磷、全钾及氟化物的测定氢氧化钠熔融法1 范围本文件规定了氢氧化钠熔融法测定土壤中全磷、全钾及氟化物的方法。
本文件适用于土壤中全磷、全钾及氟化物的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 22104 土壤质量氟化物的测定离子选择电极法NY/T 87 土壤全钾测定法NY/T 88 土壤全磷测定法HJ 873 土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法LY/T 1232 森林土壤磷的测定LY/T 1234 森林土壤钾的测定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理4.1 土壤样品与氢氧化钠高温熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化物全部转化为可溶性正磷酸盐，用水溶解熔块，在规定的条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度计测定全磷。
显色反应后其颜色深浅与磷含量成正比。
4.2 土壤样品与氢氧化钠高温熔融，使土壤中有机化合物和矿化态钾全部转化为钾离子，用水溶解熔块，火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾离子浓度，再换算成土壤全钾含量。
4.3 土壤样品与氢氧化钠高温熔融，用水溶解熔块，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清后除去，用溴甲酚紫指示剂调节试液pH，用氟离子选择电极测定氟化物。
5 试剂与材料5.1本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。
所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
试验中所需制剂及制品在没有注明其他要求时均按GB/T 603的规定制备。
5.2氢氧化钠（NaOH）。
5.3氢氧化钠溶液（ρ=720 g/L）：称取720 g氢氧化钠（5.2），快速溶于水中，冷却后，稀释至1 L。
土壤及废弃物中氟化物检测方法-氟选择性电极法
土壤及廢棄物中氟化物檢測方法－氟選擇性電極法NIEA M401.00B一、方法概要廢棄物及土壤樣品經沸騰的硫酸蒸餾生成氟矽酸（Fluosilicic acid）後，加入含有強螯合劑之緩衝液，可將其轉化成自由氟離子，並消除多價陽離子及pH之干擾，利用氟選擇性電極與參考電極，測定氟離子之氧化電位，以決定樣品中氟化物濃度。
二、適用範圍本方法適用於一般及事業廢棄物、土壤、底泥沉積物及海洋棄置物質中氟化物含量之測定。
三、干擾(一) 樣品pH值偏高或偏低時會產生干擾，故測定時樣品pH應在5與9之間。
(二) 多價之陽離子如Al3+、Si4+、Fe3+，因與氟離子生成複合物，形成干擾，干擾程度視陽離子複合物濃度、氟離子濃度及樣品之pH值而異，於樣品中加入總離子強度調節緩衝劑，能消除陽離子及pH值之干擾。
(三) 某些干擾物質在不同的濃度下會對1.0 mg F- / L造成0.1 mg F- / L的干擾，如表一所示。
四、設備及材料(一) 蒸餾裝置：如圖一所示。
(二) 電位計：附參考電極、氟選擇性電極。
(三) 磁石攪拌器及磁石（包覆鐵氟龍外膜）。
(四) 碼錶或計時器。
(五) 溫度計。
(六) 分析天平：可精秤至0.1 mg。
五、試劑(一) 試劑水：不含待測物及干擾物質之蒸餾水或去離子水。
(二) 濃硫酸：試藥級。
(三) 氫氧化鈉溶液，6 N：溶解240 g氫氧化鈉於試劑水中，待冷卻後定容至1 L。
(四) 總離子強度調節緩衝劑（Total ion strength adjust buffer，TISAB）：１、取約500 mL試劑水，置於1 L之燒杯，加入57 mL冰醋酸（Glacial acetic acid）、58 g 氯化鈉及4.0 g 1,2-環己烯二胺四醋酸（1,2-Cyclohexylene dinitrilo tetraacetic acid，簡稱CDTA），攪拌至溶解，將燒杯置於冷水浴中，攪拌並緩慢加入6 N氫氧化鈉溶液，直至pH值為5.0～5.5（約需125 mL氫氧化鈉溶液），將溶液移入1 L量瓶內，加試劑水定容至刻度。
氟化物检测作业指导书
氟化物检测作业指导书
1.试剂
1.1冰乙酸。
1.2氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，溶于纯水中并稀释100ml。
1.3盐酸溶液：将盐酸与纯水等体积混合。
1.4离子强度缓冲液Ⅰ：称取348.2g柠檬酸三钠，溶于纯水中。
用盐酸溶液调节PH为6后，用纯水稀释至1000ml。
1.5离子强度缓冲液Ⅱ：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠，和57ml冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节PH为5.0~5.5后，用纯水稀释至1000ml。
1.6氟化物标准储备溶液：称取经105℃干燥2h的氯化钠0.2210g，溶解于纯水中，并稀释定容至100ml。
储存于聚乙烯瓶中。
1.7氟化物标准使用溶液：吸取氟化物标准储备溶液5.00ml，于500ml容量瓶中用纯水稀释到刻度。
2.标准加入法
2.1吸取50ml水样于200ml烧杯中，加50ml离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。
放入搅拌子于电磁搅拌
水样溶液，插入氯离子电极和甘汞电极，在搅拌下读取平衡电位值。
2.2于水样中加入一小体积的氟化物标准储备液，在搅拌下读取平衡电位值。
3.计算
水样中氟化物的质量浓度计算如下：
ρ=(ρ1×V1/V2)/{[log-1(E2-E1)/K]-1} 式中：
ρ——水样中氟化物的质量浓度，单位为毫克每升；
ρ1——加入标准储备溶液的质量浓度。
V1——加入标准储备溶液的体积，单位为毫升；
V2——水样体积，单位为毫升；
K——测定水样的温度时的斜率。
土壤中氟化物测定作业指导书
土壤中氟化物测定1原理当氟电极与含氟试液接触时，电池的电动势随溶液中氟离子活度的变化而改变(符合能斯特方程)，当溶液的总离子强度为定值时，其电池的电动势与溶液中氟离子浓度的对数成直线关系。
样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。
然后调节溶液的pH至近中性，在总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电极法测定。
2干扰及消除常见的Al3+、Fe3+对测定有严重干扰，Ca2+、Mg2+、Si4+、Zr4+、Th4+、Ce4+、Sc3+及H+等多数阳离子也有一定的干扰，其干扰程度取决于这些离子的种类和浓度，氟化物的浓度和溶液的pH等。
由于电极对F-的选择能力只比OH-大近10倍，显然OH-是氟电极的重要干扰离子。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
为了减少分析试液各离子浓度和活度之间的差异所造成的误差，加入总离子强度缓冲液是必不可少的。
通常采用高浓度的柠檬酸钠和钛铁试剂作为络合剂。
测定体系的氟浓度一般为10-4～10-5mol／L，当加入1mol／L浓度的柠檬酸钠溶液，并使溶液的pH保持在6.0—7.0之间时，氟电极就能在最理想的范围内进行测定。
加入柠檬酸钠可掩蔽3 000μgAl3+或Fe3+。
3适用范围本方法最低检出限为2.5μg氟，适用于一般土壤、岩石、沉积物中氟化物的测定。
4 仪器4.1 氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
4.2 离子活度计pH计(精度±0.1mV)。
4.3 磁力搅拌器。
4.4 聚乙烯杯(100mL)。
4.5 镍坩埚(50mL)。
4.6 马福炉。
5 试剂5.1 氟标准储备液：准确称取基准氟化钠(NaF，105～110℃烘干2 h)0.2210 g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮在聚乙烯瓶中，此溶液含氟100μg／mL。
5.2 氟标准使用溶液：用五分度吸管吸取氟标准储备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述随着工业化进程的加快和化工品的广泛应用，氟化物在土壤环境中的污染问题日益严重。
氟化物是一种具有强烈腐蚀性和毒性的无机化合物，它对土壤生态系统和人类健康都会造成严重危害。
对土壤环境中氟化物的监测和检测显得尤为重要。
本文将对土壤环境中氟化物的检测方法进行综述，以期为相关领域的研究提供参考。
一、土壤中氟化物的来源及对环境的影响氟化物是一种广泛存在于自然界中的离子化合物，它主要来源于氟化岩石的风化和岩石矿物的溶解。
氟化物还来源于人类活动，如化肥、农药、焚烧煤炭和矿石等过程中的产物。
氟化物对土壤环境的影响主要体现在以下几个方面：1. 影响土壤微生物的生长和代谢：氟化物具有一定的抑制作用，会影响土壤中微生物的生长和活性，从而影响土壤微生物的分解作用和有机质的分解速率。
2. 影响植物的生长和发育：过高浓度的氟化物会对植物的根系和叶片产生毒害作用，阻碍植物的生长和发育。
3. 对地下水和地表水的污染：氟化物易溶于水，如果土壤中的氟化物超标，就会对地下水和地表水造成污染，对周围的生态环境产生不良影响。
为了准确监测土壤中氟化物的含量，科研人员提出了多种检测方法，主要包括物理化学法、光谱分析法、电化学法、色谱法、光度法、吸附-解吸法和电导度法等。
1. 物理化学法物理化学法主要包括离子选择电极法和比色法。
离子选择电极法是通过特制的电极测定土壤中氟化物的含量，其原理是电极与被测样品中的氟离子发生特异性反应，测定电极电位的变化来计算氟化物的浓度。
比色法是指通过染料与氟化物反应产生显色物质，根据显色物质的光吸收特性来测定土壤中氟化物的含量。
2. 光谱分析法光谱分析法主要包括原子吸收光谱法和荧光光谱法。
原子吸收光谱法是指将土壤样品中的氟化物用适当的方法转化为氟化物盐，然后通过原子吸收分光光度计测定氟化物盐的含量。
荧光光谱法是指将土壤样品中的氟化物转化为荧光物质，然后利用荧光光谱仪对其荧光光谱进行测定。
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土壤中氟化物测定
1原理
当氟电极与含氟试液接触时，电池的电动势随溶液中氟离子活度的变化而改变(符合能斯特方程)，当溶液的总离子强度为定值时，其电池的电动势与溶液中氟离子浓度的对数成直线关系。
样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。
然后调节溶液的pH至近中性，在总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电极法测定。
2干扰及消除
常见的Al3+、Fe3+对测定有严重干扰，Ca2+、Mg2+、Si4+、Zr4+、Th4+、Ce4+、Sc3+及H+等多数阳离子也有一定的干扰，其干扰程度取决于这些离子的种类和浓度，氟化物的浓度和溶液的pH等。
由于电极对F-的选择能力只比OH-大近10倍，显然OH-是氟电极的重要干扰离子。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
为了减少分析试液各离子浓度和活度之间的差异所造成的误差，加入总离子强度缓冲液是必不可少的。
通常采用高浓度的柠檬酸钠和钛铁试剂作为络合剂。
测定体系的氟浓度一般为10-4～10-5mol／L，当加入1mol／L浓度的柠檬酸钠溶液，并使溶液的pH保持在6.0—7.0之间时，氟电极就能在最理想的范围内进行测定。
加入柠檬酸钠可掩蔽3 000μgAl3+或Fe3+。
3适用范围
本方法最低检出限为2.5μg氟，适用于一般土壤、岩石、沉积物中氟化物的测定。
4 仪器
4.1 氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
4.2 离子活度计pH计(精度±0.1mV)。
4.3 磁力搅拌器。
4.4 聚乙烯杯(100mL)。
4.5 镍坩埚(50mL)。
4.6 马福炉。
5 试剂
5.1 氟标准储备液：准确称取基准氟化钠(NaF，105～110℃烘干2 h)0.2210 g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮在聚乙烯瓶中，此溶液含氟100μg／mL。
5.2 氟标准使用溶液：用五分度吸管吸取氟标准储备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
此溶液含氟10.0μg／mL。
5.3总离子强度缓冲液(TISAB)
5.3.1 1mol／L柠檬酸钠(TISABI)：称取294g二水合柠檬酸钠，于1000mL烧杯中，加入约900mL水溶解，用盐酸调节pH至
6.0～
7.0，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5.3.2 1mol／L六次甲基四胺—1mol／L—硝酸钾—0．15mol／L钛铁试剂(TISABⅡ)：称取142 g六次甲基四胺[(CH2)6N4]和85g硝酸钾(KNO3)，49.9g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2·H20)，加水溶解，调节pH至
6.0、
7.0，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5.4 酸碱溶液：
5.4.1 (1十1)盐酸溶液。
5.4.2 氢氧化钠。
5．5 溴甲酚紫指示剂：称取0.10 g溴甲酚紫，溶于9.25 mL0．2mol／L氢氧化钠中，用水稀释至250 mL。
6 操作步骤
6.1 样品预处理：准确称取0.5000g风干土样（过100目），置于50mL镍坩埚中，加入4g氢氧化钠，放入马福炉中加热，由低温升至550C时，继续保温20min。
取出冷却，用约50mL刚煮沸的水分几次浸取，直至熔块完全溶解，移入100mL烧杯中，缓缓加入5～8mL 盐酸，不断搅拌，并在电炉上加热至近沸，冷却后将和沉淀物等全部转入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
放置澄清，取上清液待测。
不加样品，按同样的操作步骤制备一份试剂空白溶液。
6.2 标准系列的配制：准确吸取含氟10.0μg／mL的标准操作溶液0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00，20.00mL，分别注入50mL容量瓶中，加入10mL试剂空白液，1～2滴溴甲酚紫指示剂，然后边摇边逐滴加入(1十1)盐酸，直至溶液由蓝色刚变为黄色为止，加入15 mL总离子强度缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。
将试液倒入塑料杯中，放一搅拌子，插入氟电极和甘汞电极，从空白溶液开始由低到高浓度顺序测定，读取毫伏(mV)数，用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量(μg)绘制标准曲线。
6.3 样品的测定：准确吸取样品溶液的上清液10.00mL，注入50 mL容量瓶中，加1～2滴溴甲酚紫指示剂，用(1+1)盐酸滴加至溶液刚好变色，立即加入总离子强度缓冲液15 mL，用水稀释至标线。
按照产品说明书的要求，将待测试液和标准系列分别转入100mL聚乙烯烧杯中，放入一只搅拌棒，置于电磁搅拌器上。
浸入电极后，开动搅拌器，测量溶液的电位，在搅拌状态下，平衡3min，读取电位值。
测量完毕，用洗涤液冲洗电极到空白电位值，并吸干水分，进行下一样品试液的测定。
根据测得的电位值，由标准曲线上查找相应的氟含量。
7 结果计算
氟含量按式(1)计算：
氟化物(mg／kg)＝m-m0／W.V总／V (1)
式中：m——从校准曲线上查得氟的含量，μg；
m0——从校准曲线上查得试剂空白氟的含量，μg；
V总——试样定容体积，mL；
V——测定时吸取试样溶液体积，mL；
W——称取试样质量，g。
8 精密度和准确度
用本方法测定土壤标样中氟的结果见表1。
9 说明
9.1 用氢氧化钠熔融时，开始温度不宜过高，应逐渐升温，缓缓加热至工作温度。
工作温度一般为500～600℃。
温度高于650℃对镍坩埚的损害严重。
为防止内容物起泡上爬而溢出，宜用容积较大的坩埚。
9.2 加入盐酸时，由于反应激烈，内容物有崩溅的可能，故操作时应格外小心、谨慎。
正确的操作顺序是；先用热水浸取，待熔块完全溶解后，全部转入100mL烧杯中，再缓缓加入盐酸，并不断搅拌。
9.3 组成复杂的土壤中存在大量的Al3+、Fe3+等干扰离子，样品测定前须调节pH至9～10，加入约5～8m L盐酸，使之沉淀，经澄清除去。
但应避免溶液呈中性或弱酸性，防止氟的损失。
9.4 当待测液氟离子浓度在10-4～10-5mol／L范围时，其溶液的pH应控制在6.0～7．0左右进行测量。
9.5 用近似于试液的空白溶液(即校准曲线零管中的试液)作为洗涤电极的专用试剂，将大大缩短电极的平衡时间，测量时按浓度先低后高的顺序进行，以消除电极的“记忆效应”。
通常溶液中氟离子浓度愈稀，平衡时间愈长。
当氟离子浓渡为10-5mol／L时，平衡时间需3 min，10-3～10-4mol／L时，几乎在1min内达到平衡。
测量时搅拌是必要的，但搅拌速度不宜过快。
方法中规定在搅拌状态下平衡3 min读数。
9.6 标准溶液与待测溶液宜在同一温度下测量，并尽量保持测定体系条件的一致，避免因条件的变化而引起测量电位较大的漂移。
1mV的测量误差对一价离子引起活度测量的相对误差约为4％。
9.7 若样品组分很复杂，可采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。
但需注意，加入到未知试样中的标准溶液的量，应不使溶液体系的离子浓度发生较大的变化，加入的体积为样品试液的1％左右，且使电位的改变量ΔE在30—40mV之间。