实验三 连续搅拌釜式反应器液相反应的动力学参数测定
串联连续搅拌反应器转化率的测定
串联连续搅拌反应器转化率的测定1、计算公式 （1）、第一釜：物料衡算式：()111001110001V r x C F V r C F C F A A A A A A +-=+= 反应速率方程：()2120111A A A x C k r -=求解两式，得：()01121011121411A A A C k C k x ττ-+-=（2）、第二釜：物料衡算式：222210V r C r C F A A A A += 或 ()()2220010011V r x C F x C F A A A A A +-=- 反应速率方程：()2220221A A A x C k r -=解之得：()[]0222110222211411A A A A C k x C k x ττ--+-= 反应物A 在第二釜中的转化率A x ∆为： 12A A A x x x -=∆以上诸式中：0F -----单位时间内向反应器中加入反应物的总体积 0A C -----反应物A 的起始始浓度；21,A A C C ----分别为反应物A 在第一、二釜中的浓度； 1A x ----反应物A 在第一釜中的理论转化率；2A x ----反应物A 离开第二釜中的理论转化率，亦即反应物A 的总理论转化率； 21,V V ----分别为第一、二釜的有效体积； 022011,F VF V ==ττ----分别为物料在第一、二釜中的停留时间； RTEek k -=0其中：)1(106.1860s mol k ⋅⨯=； )/(10688.44mol J E ⨯=R=8.314(J/mol.K) T= (K)2、数据处理（1）第一釜的理论转化率 k 1=k 01RT Ee-=18.6610⨯)4.1915.273(314.810688.44+⨯⨯-⨯e=0.07922(l/mol.s)606.924505.881⨯+-=τ=5071.9(s) C AO =21.0=0.05(mol/L)()()8004.005.09.507107922.02105.09.507107922.04112141121011210111=⨯⨯⨯-⨯⨯⨯+-=-+-=A A A C k C k x ττ离开第二釜的理论转化率（总）()()s mol e e k k RT E ⋅=⨯⨯==+⨯⨯--108027.0106.186.1915.273314.810688.460242)(5.5387606.90.3824502s =-⨯=τ C AO =21.0=0.05(mol/L)()[]()[]9243.005.05.538708027.0218004.0105.008027.05.538741121141121022110222=⨯⨯⨯--⨯⨯⨯⨯+-=--+-=A A A A C k x C k x ττ第二釜的理论转化率：1239.08004.09243.012=-=-=∆A A A x x x（2）离开第一釜的反应物A 的浓度e A C )(1及转化率()e A x 1 ()()L mol C e A /01104.01080.100995.0101185.01=⨯-⨯=()7792.005.001104.01)(1011=-=-=A e A e A C C x总转化率：离开第二釜的反应物A 的浓度e A C )(2及转化率()e A x 2 ()()L mol C e A /006065.01030.110995.0101185.02=⨯-⨯=()8787.005.0006065.01)(1022=-=-=A e A e A C C x在第二釜中的转化率：()()()0995.012=-=∆e A e A e A x x x3、实验转化率与理论转化率的比较 （1）第一釜：()()%72.2%1007792.08004.07792.0%100111-=⨯-=⨯-e A A e A x x x（2）第二釜：()()%52.24%1000995.01239.00995.0%10022-=⨯-=⨯∆∆-∆e A A e A x x x（3）总转化率：()()%19.5%1008787.09243.08787.0%100222-=⨯-=⨯-e A A e A x x x。
连续流动反应器中的返混测定实验报告
连续流动反应器中的返混测定实验报告篇一：《连续流动反应器中的返混测定实验报告》嗨，今天我要给大家讲一讲我们做的一个超有趣的实验——连续流动反应器中的返混测定实验。
我和我的小伙伴们刚进实验室的时候，都特别兴奋。
哇，那些仪器看起来就像神秘的魔法道具一样。
我们的老师站在前面，就像一个魔法师要带领我们探索一个奇妙的世界。
这个实验的目的呢，就是要测定连续流动反应器中的返混情况。
啥是返混呢？就好比一群小动物在一条小路上走，本来应该是按照顺序规规矩矩地往前走的，可是突然有些小动物开始乱走，跑到别的小动物前面或者后面去了，这种混乱的情况就有点像返混。
那在这个反应器里，流体就像那些小动物，正常情况下是有一定的流动规律的，要是出现返混，就打乱这个规律了。
我们开始做实验啦。
首先看到的是那个连续流动反应器，它长长的，有点像一个大管道。
我们小心翼翼地把各种试剂加入进去，那感觉就像是在给这个大管道喂食一样。
旁边的同学小明特别紧张，他紧紧地握着试剂瓶，说：“我可千万不能加错了，这就像厨师做菜不能放错调料一样啊。
”我笑着对他说：“你就放心吧，咱们都准备这么久了。
”然后呢，我们要启动一些设备来让流体在反应器里流动起来。
这时候就听到机器嗡嗡嗡的声音，就像一群小蜜蜂在唱歌。
流体在反应器里流动的时候，我们得想办法去测量返混的情况。
这可不容易呢。
我们就像侦探一样，要寻找各种线索。
我们用到了一种特殊的方法，叫示踪法。
就好像是在一群白色的羊里面放进一只黑色的羊，然后观察这只黑色的羊是怎么在羊群里乱跑的。
我们往反应器里加入一种特殊的示踪物，然后在不同的地方检测它的浓度。
这时候我们就得很仔细啦，因为一点点小错误就可能让我们得到错误的结果。
我和小红负责在一个检测点检测浓度。
小红眼睛紧紧盯着检测仪器，嘴里还不停地念叨：“快给我个准确的数字呀。
”我在旁边给她加油打气：“别着急，它就像一个害羞的小朋友，等会儿就会告诉你答案了。
”当我们终于得到一个数值的时候，我们都高兴得跳了起来。
实验1连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定
实验1连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定实验⼀连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定⼀、实验⽬的(1) 加深对停留时间分布概念的理解； (2) 掌握测定液相停留时间分布的⽅法； (3) 了解停留时间分布曲线的应⽤。
(4)了解停留时间分布于多釜串联模型的关系，了解模型参数N 的物理意义及计算⽅法。
(5) 了解物料流速及搅拌转速对停留时间分布的影响。
⼆、实验原理（1）停留时间分布当物料连续流经反应器时，停留时间及停留时间分布是重要概念。
停留时间分布和流动模型密切相关。
流动模型分平推流，全混流与⾮理想流动三种类型。
对于平推流，流体各质点在反应器内的停留时间均相等，对于全混流，流体各质点在反应器内的停留时间是不⼀的，在0～∞范围内变化。
对于⾮理想流动，流体各质点在反应器内的停留时间分布情况介乎于以上两种理想状态之间，总之，⽆论流动类型如何，都存在停留时间分布与停留时间分布的定量描述问题。
（2）停留时间分布密度函数E (t )停留时间分布密度函数E (t )的定义：当物料以稳定流速流⼊设备（但不发⽣化学变化）时，在时间t =0时，于瞬时间dt 进⼊设备的N 个流体微元中，具有停留时间为t 到(t +dt )之间的流体微元量dN 占当初流⼊量N 的分率为E (t )dt ，即()=dNE t dt N(1) E (t )定义为停留时间分布密度函数。
由于讨论的前提是稳定流动系统，因此，在不同瞬间同时进⼊系统的各批N 个流体微元均具有相同的停留时间分布密度，显然，流过系统的全部流体，物料停留时间分布密度为同⼀个E (t )所确定。
根据E (t )定义，它必然具有归⼀化性质：()1∞=?E t dt （2）不同流动类型的E (t )曲线形状如图1所⽰。
根据E (t )曲线形状，可以定性分析物料在反应器（设备）内停留时间分布。
平推流全混流⾮理想流动图1 各种流动的E (t )～t 关系曲线图（3）停留时间分布密度函数E (t )的测定停留时间分布密度函数E (t )的测定，常⽤的⽅法是脉冲法。
连续搅拌釜式反应器
3. 质量检测
本实验中采用电导方法测量反应物A的浓度变化。 对于乙酸乙酯皂化反应，参与导电的离子 有Na+、OH-和CH3COO-。Na+在反应前后浓 度不变，OH-的迁移率远大于CH3COO-的迁移率。随 着反应的进行，OH-不断减少，物 系的电导值随之不断下降。因此，物系的电导值的变化与CH3COOH的浓度变化成正 比，而由电导电极测得的电导率L与其检测仪输出的电压信号U也呈线性关系，则如 下关系式成立：
续搅拌釜式反应器液相反应的速 率常数测定 一、实验目的
本实验采用连续流动搅拌釜式反应器进 行液相反应动力学研究。实验用连续输入 的方法，在定常流动下，测定乙酸乙酯皂 化反应的反应速率和反应速率常数。
二、实验原理
1. 2.
3.
反应速率 反应速率常数 质量检测
1. 反应速率 连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程：
FAO-FA-∫0V(-rA)dV=dnA/dt
对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为：
FAO-FA-(-rA)V=0→ (-rA)= FAO-FA /V
对于恒容过程而言，流入反应器的体积流率Vs,0等于流出反应器的体积流率Vs。 若反应物A的起始浓度为CA,0，反应器出口亦即反应器内的反应物A的浓度为 CA，则上式可改写为：(-rA)= （CA,0-CA）/（V/Vs,0）=（CA,0-CA）/τ
2. 标定浓度曲线的实验步骤
3.测定反应速率和反应速率常数的实验步骤
（1）停止加热和搅拌后，将反应器内的纯水放尽。启 动并调定计量泵，同时以等流率向器 内加入料液A和 B。待液面稳定后，启动搅拌器和加热器并控制转速和 温度恒定。当搅拌转速 在600r· min-1时，总体积流率 在2.7~16L· h-1（相当于计量泵显示10~60 r·min-1）范围 内，均可接近全混流。 （2）当操作状态达到稳定之后，按数据采集键，采集 与浓度CA相应的电压信号U。待屏幕 上 显示的曲线平直 之后，按终止采集键，取其平直段的平均值，即为与釜 内最终浓度CA相应 的U值。 （3）改变流量重复上述实验步骤，测得一组在一定温 度下，不同流量时的U值数据。
计算机控制釜式反应器返混性能测定实验说明书
计算机控制多釜串联返混性能测定实验（一）实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。
1.通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。
2.掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3.学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性 （二）实验原理在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返棍。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f(t)和停留时间分布函数F(t)。
停留时间分布密度函数f(t)的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到t+dt 间的流体粒子所占的分率dN/N 为f(t)dt 。
停留时间分布函数F(t)的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知 ()()/f t dt V c t dt Q =⋅ ()0Q Vc t dt ∞=⎰()()()()()0Vc t c t f t Vc tdt c t dt∞∞==⎰⎰由此可见f(t)与示踪剂浓度c(t)成正比。
因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定范围内，KCl 浓度与电导值成正比．则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即()()f t L t ∝，这里()t L t L L ∞=-，L t 为t 时刻的电导值，L ∞为无示踪刑时电导值。
实验二 连续搅拌釜式反应器液体停留时间分布及其流动模型的测定
实验二 连续搅拌釜式反应器 液体停留时间分布及其流动模型的测定一、实验目的当流体连续流过搅拌釜式反应器时，由于各种原因造成物料质点在反应器内停留不一定完全相同，因此形成不同的停留时间分布。
不同停留时间分布直接影响反应的结果(如反应的最终转化率可能不同)。
单级连续搅拌釜式反应器的理想流动模型为全混流模型，而实际反应器是否达到理想流动模型，需要通过实验来检验。
非理想流动反应器的流动模型也需要通过实验来确定。
多级连续搅拌釜式反应器的流动特性和流动模型也都需要通过实验进行研究。
连续流动的搅拌釜式反应器的流动特性的研究和流动模型的确立，一般采用实验测定停留时间分布的方法。
实验测定停留时间分布的方法常用的脉冲激发——响应技术。
本实验采用脉冲激发的方法测定液体(水)连续流过搅拌釜式反应器的停留时间分布曲线。
由此了解反应器的流动特性和流动模型。
通过本实验，使实验者观察和了解连续流动的单级、二级串联或三级串联搅拌釜式反应器的结构、流程和操作方法；掌握一种测定停留时间分布的实验技术；初步掌握液体连续流过搅拌釜式反应器的流动模型的检验和模型参数的测定方法。
无疑，通过实验对于停留时间分布与返混的概念，以及有关流动特性数学模型的概念、原理和研究方法会有更具体的了解和更加深入的理解。
二、实验原理流体流经反应器的流动状况，可以采用激发—响应技术，通过实验测定停留时间分布的方法，以一定的表达方式加以描述。
本实验采用的脉冲激发方法是在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度)(t c 随时间t 的变化关系数据或变化关系曲线。
由实验测得的t t c -)(变化关系曲线可以直接转换为停留时间分布密度t t E -)(随时间t 的关系曲线。
由实验测得的t t E -)(曲线的图像，可以定性判断流体流经反应器的流动状况。
由实验测得全混流反应器和多级串联全混流反应器的t t E -)(曲线的典型图像如图1所示。
实验三 连续搅拌釜式反应器液相反应的动力学参数测定
实验三 连续搅拌釜式反应器液相反应的动力学参数测定一、实验目的连续流动搅拌釜式反应器与管式反应器相比较，就生产强度或溶剂效率而论，搅拌釜式反应器不如管式反应器，但搅拌釜式反应器具有其独特性能，在某些场合下，比如对于反应速度较慢的液相反应，选用连续流动的搅拌釜式反应器就更为有利，因此，在工业上，这类反应器有着特殊的效用。
对于液相反应动力学研究来说，间歇操作的搅拌釜式反应器和连续流动的管式反应器都不能直接测得反应速度，而连续操作的搅拌釜式反应器却能直接测得反应速度。
但连续流动搅拌釜式反应器的性能显著地受液体的流动特性的影响。
当连续流动搅拌釜式反应器的流动状况达到全混流时，即为理想流动反应器——全混流反应器，否则为非理想流动反应器。
在全混流反应器中，物料的组成和反应温度不随时间和空间而变化，即浓度和温度达到无梯度，流出液的组成等于釜内液的组成。
对于偏离全混流的非理想流动搅拌釜式反应器，则上述状况不复存在。
因此，用理想的连续搅拌釜式反应器（全混流反应器）可以直接测得本征的反应速度，否则，测得的为表观反应速度。
用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学，通常有三种实验方法：连续输入法、脉冲输入法和阶跃输入法。
本实验采用连续输入的方法，在定常流动下，实验测定乙酸乙酯皂化反应的反应速度和反应常数。
同时，根据实验测得不同温度下的反应速度常数，求取乙酸乙酯皂化反应的活化能，进而建立反应速度常数与温度关系式（Arrhenius formula ）的具体表达式。
通过实验练习初步掌握一种液相反应动力学的实验研究方法。
并进而加深对连续流动反应器的流动特性和模型的了解；加深对液相反应动力学和反应器原理的理解。
二、实验原理1．反应速度 连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程： dtdn dV r F F A vA A AO =---⎰)(0 （1） 对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为0)(=---V r F F A A AO （2） 或可表达为VF F r A AO A -=-)( （3） 式中；AO F ——流入反应器的着眼反应物A 的摩尔流率， 1-⋅s mol ；A F ——流出反应器的着眼反应物A 的摩尔流率， 1-⋅s mol ；)(A r -——以着眼反应物A 的消耗速度来表达的反应速度，13--⋅⋅s mmol ；由全混流模型假设得知反应速度在反应器内一定为定值。
实验十四连续搅拌釜式反应器液体停留时间分布实验
实验十四 连续搅拌釜式反应器液体停留时间分布实验一、实验目的1．了解连续流动的单级、二级串联获三级串联搅拌釜式反应器的结构、流程和操作方法；2．初步掌握液体连续流动搅拌釜式反应器的流动模型的检验和模型参数的测定方法；3．掌握一种测定停留时间分布的实验技术。
二、实验原理本实验采用的脉冲激发方法是在设备入口处，向主体流体瞬间注入少量示踪剂，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度c(t)随时间t 的变化关系数据或变化关系曲线，该曲线可以直接转换为停留时间分布密度E(t)对时间t 的关系曲线。
从实验测得的E(t)---t 曲线的图像，可以判断流体流经反应器的流动状况。
由实验测得全混流反应器和多级串联全混流反应器的E(t)---t 曲线的典型图像如图1所示。
若各釜的有效体积分别为V 1、V 2、V 3，且V 1=V 2=V 3。
当单级、二级和三级全混流反应器的总有效体积保持相同，即V 1-cstr =V 2-cstr=V 3-csrt 时，则其E(t)---t 曲线的图像如1(a)所示；当各釜体积虽相同，但单釜、二釜串联和三釜串联的总有效体积又各不相同时，如单釜有效体积V 1-cstr =V 1，而双釜串联总有效体积V 2-cstr =V 1+V 2=2V 1，三釜串联的总有效体积V 3-cstr =V 1+V 2+V 3=3V 1，则其E(t)---t 的图像如图1(b)所示。
停留时间分布属于随机变量的分布，除了用上述直观图像加以描述外，通常还可采用一些特征数来表表征分布的特征。
概率论表征这种随机变量分布的数字特征主要是数学期望和方差。
（1）停留时间分布的数学期望：随机变量的数学期望也就是该变量的平均数。
流体流经反应器的停留时间分布的数学期望定义式为：⎰⎰∞∞=0dtE(t)dt tE(t)t ˆ若取等时间间隔的离散数据，即Δt i 为定值，则：∑∑===n1i i n1i i i )E(t /)E(t t t ˆ本实验以水为主流流体，氯化钾饱和溶液为示踪剂。
单釜与三釜串联连续流动反应器中的返混测定实验目的
02
通过比较单釜与三釜串联连续流动反应器的优缺点，有助于优化生产工流动反应器的返混效果对产品质量和生产效率 的影响，采取有效措施降低返混程度，提高反应效率和产物质量。
THANKS
物料的输入和输出。
搅拌装置
03
搅拌装置是单釜连续流动反应器的关键部分，用于促进物料混
合和化学反应的进行。
单釜连续流动反应器的特点
01
02
03
操作简便
适用于多种反应
高转化率和选择性
单釜连续流动反应器结构简单， 操作方便，易于实现自动化控制。
单釜连续流动反应器适用于多种 类型的化学反应，如聚合、酯化、 水解等。
数据分析
对实验数据进行统计分析，计算 返混程度的各项指标，如停留时 间分布、混合指数等。
结果比较
比较单釜与三釜串联连续流动反 应器的返混程度，分析不同结构 对流体混合效果的影响。
结论总结
根据实验结果分析，总结出不同 连续流动反应器的优缺点，为实 际生产中的反应器选择和优化提 供依据。
05
单釜与三釜串联连续流动反 应器的返混效果比较
稳定性
连续流动模式有助于减少返混和波动，提高实验 结果的稳定性。
三釜串联连续流动反应器的应用场景
化学合成
适用于需要多步骤连续反应的合成过程，如药物生产、染料合成 等。
生物反应
可用于培养微生物或细胞，进行发酵、酶催化等生物转化过程。
环境治理
处理有毒有害物质，实现废气、废水的净化或资源化利用。
04
返混测定实验方法
通过优化进料速度、搅拌速度和 温度等参数，可以实现高转化率 和选择性。
单釜连续流动反应器的应用场景
化工生产
单釜连续流动反应器广泛应用于化工生产中，如石油化工、 精细化工等领域。
连续流动反应器中的返混测定
连续流动反应器中的返混测定1153640-磊-F组一、实验目的1.掌握利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法；2.了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性，了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；3.了解概率论建立数学模型的方法，了解参数n的物理意义及计算方法；4.借助完成实际反应器的单釜、多釜串联和管式固定床反应器的停留时间分布的测定，确定其返混程度。
二、实验原理1.数学模型概念与性质分布函数：设X是一个随机变量，x是任意实数，函数F(x)=P{X≤x}，称为X的分布函数。
如果将X看成是数轴上的随机点的坐标，那分布函数F(x)在x处的函数值就表示X落在区间(-∞,x]上的概率。
分布密度：表示瞬时幅值落在某指定围的概率，也是指连续随机变量在某点处概率极限值，其为分布函数的导数。
数学期望：在概率论和统计学中，一个离散性随机变量的期望值是试验中每次可能结果的概率乘以其结果的总和。
期望值是随机试验在同样的机会下重复多次的结果计算出的等同“期望”的平均值。
方差：方差是各个数据与平均数之差的平方的和的平均数，用字母D表示。
方差用来度量随机变量和其数学期望之间的偏离程度。
2.化工过程原理在连续流动的釜式反应器，激烈的搅拌使得反应器物料发生混合，反应器出口处的物料会返回流动与进口处物料混合，形成空间上的返混；为限制空间返混的发生程度，通常从几何空间上将一个反应釜分成多个反应釜，可以使返混程度降低。
在连续流动的釜式反应器，不同停留时间的物料之间的混合形成时间上的返混。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而测定不同状态的反应器停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。
化学反应工程实验
填料吸收实验通过测定ΔP~u关系曲线来确定液泛气速，在对数坐标纸上作图反应精馏实验中，在塔上某处加带有催化剂的醋酸，塔下某部加乙醇电化学合成实验中的电解液包括四乙基高氯酸铵，苯甲酸，乙腈液相反应动力学实验采用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究用连续输入的方法在定常流动下，测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率和反应速率常数乙醛氧化法制取醋酸试验中，装釜盖拧螺母是要求对角对称的分多次拧紧萃取精馏试验中，萃取剂的选择原则有价格便宜，用量少，容易回收，挥发度小，选择性高填料塔吸收试验中所用气体混合物是含有少量氨的氨/空气混合物，吸收剂为水反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏分离作用提高反映的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的放热效应降低精馏的能耗，强化传质电化学合成实验，电解池中溶剂为乙腈，支持电解剂为四乙基高氯酸铵，有机底物为苯甲酸对于恒容过程，进出口又无反混时，则空间时间就是平均停留时间100N/m萃取精馏实验中以水为萃取剂，他的沸点比被分离物高电化学实验由苯甲酸点解合成苯甲酸ni乙醛氧化法制醋酸所用的主要设备为高压反应釜，催化剂为醋酸锰，醋酸钴反应精馏试验中所用的主要原料为工业甲醇，甲醛水溶液萃取江流试验中塔顶馏分的色谱图出峰顺序为水甲醇丙酮精馏实验结束后的关机顺序为停止加料并将加热电压调为零关闭回流比调节器开关，停止加热十分钟后，关闭冷却水，开车时则相反实验用高压钢瓶的开启顺序是先逆时针打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使其压缩主弹簧将活门打开，结束后，先顺时针关闭钢瓶总开关，再逆时针旋松减压阀。
在填料吸收塔试验中，分析尾气采用的吸收剂为硫酸萃取精馏试验中，萃取精馏塔底主要成分为水和甲醇填料吸收塔主要部件：鼓风机，空气转子流量计，填料吸收塔，氨/水转子流量计，U型压差管吸收瓶，量气管填料吸收塔实验中影响液泛气速的因素：1 填料的特性，主要表现在填料因子上比表面积小，范点气速大，不易发生液范现象 2 流体的物理性质体现在气体的密度，液体的密度，粘度。
化工专业实验釜式反应器实验报告
配制溶液及测定时，均应调节温度至 20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质 的比旋度时应注明测定条件
温水。开启蠕动泵向反应器进料，按表 1 调节蠕动泵流量。开启旋光仪预热 10min,等待取样
后立即检测。调节搅拌速度，准备好取样瓶。
待反应器出口温度稳定达到所需温度时，即开始取样测定。每隔 2min 取样测定一次样
品旋光度，当连续 3 次的样品旋光度一致时该次测定结束，由最后的样品旋光度确定水解反
应率。 旋光仪的使用方法见附录。在反应器进口取样测定 α0，一次水解实验的最终的出口样
ln C0 = kt CA
式中 CA 为 t 时蔗糖的浓度；k 为反应速度常数。
﹙2﹚ ﹙3﹚
蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖 [α ]2D0 为 66.65°，葡萄糖 [α ]2D0
为 52.5°，果糖 [α ]2D0 为-91.9°。D 表示所用光波为钠黄光，其波长为 589nm；正值表示右
化工专业实验报告
1 实验数据记录
1.多釜串联流动特性
1.泵的标定
5
10
15
76
48
48
15
20
30
0.197368421 0.416666667 0.625
2.示踪剂电导率记录 2100ml/h 200r/min
时间 min
电导率
1
2
3
0
323
专业实验多釜串联反应器返混的测定新MicrosoftWord文档
实验一连续流动反应器中返混的测定A 实验目的本实验通过三釜串联反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。
(1)用脉冲示踪法测定停留时间分布及数据处理方法； (2)了解停留时间分布与多釜串联模型的关系； (3)了解模型参数N 的物理意义及计算方法。
B 实验原理在连续流动反应器中，由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短，即形成停留时间分布，影响反应进程和最终结果。
测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f(t)和停留时间分布函数F(t)。
停留时间分布密度函数f(t)的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到t+△t 间的流体粒子所占的分率dN ／N 为f(t)dt 。
停留时间分布函数F(t)的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后，在系统的人口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知由此可见f(t)与示踪剂浓度C(t)成正比。
因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定范围内，KCl 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即f(t)∝L(t)，这里L(t)=L t －L ∞，L t 为t 时刻的电导值，L ∞为无示踪剂时电导值。
停留时间分布密度函数f(t)在概率论中有两个特征值，平均停留时间(数学期望)t 和方差2t σ。
t 的表达式为：采用离散形式表达，并取相同时间间隔△t ，t 的表达式为：2tσ的表达式为：若用离散形式表达，并取相同△t ，则：若用无量纲对比时间θ来表达，即t t θ=， ()()()()()()()()()()()()000V C t dt f t dt 1Q Q V C t dt 2VC t C t Vf t C t = 3Q V C t dt C t dt∞∞∞====⎰⎰⎰()()()0tC t dt t tf (t )dt 4 C t dt∞∞∞==⎰⎰⎰()()()()()NNi 1i 1NNi 1i 1t C t t t L t t 5C t t L t ∆∆====⋅⋅==∑∑∑∑()()()()()2222t 00 t t f t dt t f t dt t 6σ∞∞=-=-⎰⎰()()()()()()()()()()N N N2222222i 1i 1i 1t N N Ni 1i 1i 1t f t t C t t L t t t t 7f t C t L t σ=======-=-=-∑∑∑∑∑∑()()()0C t L(t)f t = = L(t)t C t dt ∞∆∑⎰在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评价其返混程度，则需要用反应器模型来描述。
化学反应工程 连续流动釜式反应器
得到
rAi
C Ai 1
C Ai
动力学方程为 rAi k f (CAi ) 将上述两个方程同时绘于 rA ~ CA 图上
两线交点的横坐标即为CAi.。
等温、等容、各级体积相等情况的图解计算
rA
A1 A2
M
rA=kf(CA)
A3
全混流反应器在出口条件下操作，当 出口浓度较低时，整个反应器处于低 反应速率状态。
若 xA0 0 ,则由物料衡算方程 [A流入量]－[A流出量]－[ A反应量]＝0
N A '
NA
(rA ) f VR
0
N A ' N A0 (1 x A0 ) N A N A0 (1 x Af )
以下讨论，当物料处理量V0、进料组成及最终转化率 XAm和反应器级数m确定后，如何最佳分配各级转化率xA1、 xA2、……、xAm－1，使VR最小。
对于等温等容过程，各级反应器体积为
VRi V0C A0 ( xAi xAi 1 ) rAi
反应器总体积 为
V0CA0 ( xAi xAi 1 ) m V0CA0 ( xAi xAi 1 ) VR VRi rAi f ( xAi ) 1 1 1
V0CA0 (1 xA0 ) V0CA0 (1 xAf ) (rA ) f VR 0
VR
式中 rA kC
n A
V0CA0 ( xAf xA0 ) (rA ) f
N A0 (1 xA ) ； 由式（1－13） A :C V0 (1 A y A0 xA )
平推流反应器中的浓度推动力大于全混流反应器 中的浓度推动力。结果，平推流反应器体积小于 全混流反应器体积。
多釜串联反应器及管式反应器返混测定实验
多釜串联反应器及管式反应器返混测定实验多釜串联返混实验装置是测定带搅拌器的釜式液相反应器中物料返混情况的一种设备，它对加深了解釜式反应器的特性是最好的实验手段之一。
通常是在固定搅拌马达转数和液体流量的条件下，加入示踪剂，由各级反应釜流出口测定示踪剂浓度随时间变化曲线，再通过数据处理得以证明返混对釜式反应器的影响，并能通过计算机得到停留时间分布密度函数及多釜串联流动模型的关系。
此外，也可通过其它种类反应器进行对比实验，进而更深刻的理解各种反应器的特性。
本实验通过管式反应器与三釜串联反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。
一、实验目的(1) 掌握停留时间分布的测定方法。
(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。
(3) 了解模型参数n 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f(t)和停留时间分布函数F(t)。
停留时间分布密度函数f(t)的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到t+dt 间的流体粒子所占的分率N dN 为f(t)dt 。
停留时间分布函数F(t)物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知()()Q dt t C V dt t f ⋅= (1)()⎰∞=0dt t VC Q (2)所以 ()()()()()dt t C t C dt t VC t VC t f ⎰⎰∞∞==00 (3) 由此可见()t f 与示踪剂浓度()t C 成正比。
多釜串联实验装置指导书
多釜串连实验装置实验指导书串联流动反应器停留时间分布的测定一.实验目的1.通过实验了解：利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法。
2.掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法3.学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。
4.了解微机系统数据采集的方法。
二.实验原理本实验停留时间分布测定所采用的主要是示踪响应法。
它的原理是：在反应器入口用电磁阀控制的方式加入一定量的示踪剂KNO 3，通过电导率仪测量反应器出口处水溶液电导率的变化，间接的描述反应器流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入，阶跃输入和周期输入等。
本实验选用脉冲输入法。
脉冲输入法是在较短的时间内（0.1～1.0秒），向设备内一次注入一定量的示踪剂，同时开始计时并不断分析出口示踪物料的浓度c(t)随时间的变化。
由概率论知识，概率分布密度E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。
因此，E(t)dt 就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t-dt 间的概率。
在反应器出口处测得的示踪计浓度c(t)于时间t 的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线可以计算出E(t)与时间t 的关系，并绘出E(t)－t 关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即()dt t mE dt t Qc )(= （1）式中Q 表示主流体的流量，m 为示踪剂的加入量，示踪剂的加入量可以用下式计算⎰∞=0)(dt t Qc m （2）在Q 值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出⎰∞=)()()(dtt c t c t E （3）关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即⎰∞=0)()(dt t E t F （4）用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需引进两个统计特征，即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t ，即⎰⎰⎰∞∞∞==00)()()(dt t tE dtt E dt t tE t （5）方差是和理想反应器模型关系密切的参数。
多釜串联连续反应操作说明书
3、停车
实验完毕，将实验装置上的三通阀调至“H2O”位置，将程序中的“阀开时间”调到20秒左右，按“开始”按钮，冲洗电磁阀及管路。反复三四次；
关闭各水阀门、电源开关，打开釜底或管式反应器底部的排水阀，将余水排干；
退出实验程序，关闭计算机。
将KNO3加入示踪剂的瓶内，配制饱和的KNO3溶液；
连接好入水管线，打开水阀；
检查电极的连接，保证完好；
2、操作
打开总电源开关，开启如水阀门，向水槽中注水，将回流阀开至最大，启动水泵，慢慢打开进水转子流量计阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角）。通过三通阀选择做多釜串联实验还是管式反应器实验，调节流量控制在20~30升/时之间某值，直至各釜或管式反应器充满水，并能正常地从最后一级流出；
二、技术标准
1、釜式反应器1.5L，直径110mm，高120mm
2、管式反应器内径10mm，高1.3m
3、搅拌马达25W，转数90~1400转/分，无级变速调节
4、液体流量（水）0~100L/H
5、电磁阀控制示踪剂进入量5~10ml/次
三、仪表柜面板布置及装置流程图
四、装置流程图
五、操作步骤
1、准备工作
分别开启釜1、釜2、釜3的搅拌马达开关，后再调马达转速，使三釜搅拌程度大致相同（电压表指示在7~15V）（若选择做管式反应器，则上述步骤略去）。开启电磁阀开关，分别进行“调零”、调温、电极常数等。调节完毕，备用；
开启计算机电源，运行“多釜串联”软件；
按照实验要求调解“实验周期”、“阀开时间”（阀开一般为1~3秒）；
多釜串联连续反应
实验装置操作说明
湘潭大学化工学院
一、前言
多釜串联返混实验装置是测定带搅拌器的釜式液相反应器中物料返混情况的一种设备，它对加深了解釜式与管式反应器的特性是最好的实验手段之一。通常是在固定搅拌马达转数和液体流量的条件下，加入示踪剂，由各级反应釜流出口测定示踪剂浓度随时间变化曲线，再通过数据处理得以证明返混对釜式反应器的影响，并能通过计算机得到停留时间分布密度函数及多釜串联流动模型的关系。此外，也可通过其他种类反应器进行对比实验，进而更深刻的理解各种反应器的特性。
实验06 阶跃示踪法测定连续搅拌釜式反应器的停留时间分布
dF (t) = E(t)
(1)
dt
E(t)称为停留时间分布密度函数(其测定方法已在实验七中讨论过)，其物理意义是停留时
间在 t→t+dt 之间的概率为 E(t)dt，根据 E(t)的定义可以知道
90
五、实验记录与数据处理
(一) 数据记录 水的流量： KCl溶液的流量：
ml·min-1 ml·min-1
反应器有效体积：
ml
记录表格式如下：
大气压：
kPa
室温
t
电导率
c(t)
min μs·cm-1 mol·l-1
F(t)
△F(t)
t△F(t)
t2△F(t)
℃ 备注
∑=
∑=
∑=
(二) 数据处理
i =1 n
计算平均停留时间t ；
∑ ∆E(ti )
i =1
n
∑ 4．根据σ
2 t
=
ti 2∆F (ti )
i =1 n
−t2 和
σ
2 θ
=
σ
2 t
2
，计算σ
2 t
和σ
2 θ
；
∑ ∆F (ti )
t
i =1
5．根据
N=1/σ
2 θ
，计述结果，分析实验所采取用反应器的性能。
六、思考题
1．在进行实验之前，如何调节水和 KCl 溶液的流量? 2．做好本实验应当注意哪些问题?
91
7.电导率仪；8.测量杯；9.烧杯；10.恒温水槽；11. KCl 溶液高位槽
四、实验操作步骤
续搅拌釜式反应器液相反应的速率常数测定
（2）当操作状态达到稳定之后，按数据采集键，采集 与浓度CA相应的电压信号U。待屏幕 上 显示的曲线平直 之后，按终止采集键，取其平直段的平均值，即为与釜 内最终浓度CA相应 的U
（3）改变流量重复上述实验步骤，测得一组在一定温 度下，不同流量时的U值数据。
4. 实验结束工作
（1）先关闭加热和恒温系统，后关闭计量泵。 （2）关闭计算机，再将搅拌转速缓慢地调至零， 最后关掉电路总开关。 （3）打开底阀，将釜内的液体排尽，并用蒸馏水 将反应器和电导池冲洗干净。将电导电极 浸泡在 蒸馏水中，备用。
5. 实验注意事项
（1）实验中所用的溶液都必须新鲜配置，确保溶 液浓度准确。同时，配制溶液用水必须是 电导 率≤10-6S·cm-1的纯水。NaOH和CH3COO C2H5料
（2）在浓度标定实验中，每次向电导池装新的试 验液时，必须将电导池按要求冲洗干净。
（3）对于液相反应动力学实验，必须要保证浓度、 温度和流率保持恒定和测量准确。因此 ，要有 足够的稳定时间。
2. 反应速率常数
CH3COOC2H5（A）+NaOH（B）→CH3COONa（C）+C2H5OH（D）
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实验三 连续搅拌釜式反应器液相反应的动力学参数测定一、实验目的连续流动搅拌釜式反应器与管式反应器相比较，就生产强度或溶剂效率而论，搅拌釜式反应器不如管式反应器，但搅拌釜式反应器具有其独特性能，在某些场合下，比如对于反应速度较慢的液相反应，选用连续流动的搅拌釜式反应器就更为有利，因此，在工业上，这类反应器有着特殊的效用。
对于液相反应动力学研究来说，间歇操作的搅拌釜式反应器和连续流动的管式反应器都不能直接测得反应速度，而连续操作的搅拌釜式反应器却能直接测得反应速度。
但连续流动搅拌釜式反应器的性能显著地受液体的流动特性的影响。
当连续流动搅拌釜式反应器的流动状况达到全混流时，即为理想流动反应器——全混流反应器，否则为非理想流动反应器。
在全混流反应器中，物料的组成和反应温度不随时间和空间而变化，即浓度和温度达到无梯度，流出液的组成等于釜内液的组成。
对于偏离全混流的非理想流动搅拌釜式反应器，则上述状况不复存在。
因此，用理想的连续搅拌釜式反应器（全混流反应器）可以直接测得本征的反应速度，否则，测得的为表观反应速度。
用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学，通常有三种实验方法：连续输入法、脉冲输入法和阶跃输入法。
本实验采用连续输入的方法，在定常流动下，实验测定乙酸乙酯皂化反应的反应速度和反应常数。
同时，根据实验测得不同温度下的反应速度常数，求取乙酸乙酯皂化反应的活化能，进而建立反应速度常数与温度关系式（Arrhenius formula ）的具体表达式。
通过实验练习初步掌握一种液相反应动力学的实验研究方法。
并进而加深对连续流动反应器的流动特性和模型的了解；加深对液相反应动力学和反应器原理的理解。
二、实验原理1．反应速度 连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程： dtdn dV r F F A vA A AO =---⎰)(0 （1） 对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为0)(=---V r F F A A AO （2） 或可表达为VF F r A AO A -=-)( （3） 式中；AO F ——流入反应器的着眼反应物A 的摩尔流率， 1-⋅s mol ；A F ——流出反应器的着眼反应物A 的摩尔流率， 1-⋅s mol ；)(A r -——以着眼反应物A 的消耗速度来表达的反应速度，13--⋅⋅s mmol ；由全混流模型假设得知反应速度在反应器内一定为定值。
V ——反应器的有效容积，3-m ；dt dn A /——在反应器内着眼反应物A 的累积速率，1-⋅s mol 。
当操作过程为定常态时，累积速率为零。
对于恒容过程（恒温下的液相反应通常可视为恒容过程）而言，反应前后体积流率不变，即流入反应器的体积流率0.S V 等于流出反应器的体积流率S V 。
若反应物A 的起始浓度为0.A C ，反应器出口亦即反应器内的反应物A 的浓度为A C ，则式可改写为 τA A S A A A C C V V C C r -=-=-0.0.0./)( （4） 式中0./S V V =τ即为空间时间。
对于恒容过程，进出口又无返混时，则空间时间也就是平均停留时间。
因此，当V 和0.S V 一定时，只要实验测得0.A C 和A C ，即可直接测得在一定温度下的反应速度)(A r -。
2．反应速度常数乙酸乙酯皂化反应为双分子反应，其化学计量关系式为因为该反应为双分子反应，则反应速度与反应物浓度的关系式可表示为 B A A C kC r =-)( （5）本实验中，反应物A 和B 采用相同的浓度和相同的流率，则上式可简化为 2)(A A kC r =- （6） 将上式线性化后，可得 k C r A A lg lg 2)lg(+=- （7）当反应温度T 和反应器有效容积V 一定时，可利用改变流率的方法，测得不同的A C 下的反应速度)(A r -。
由)lg(A r -对A C lg 进行标绘，可得到一条直线。
可由直线的截距klg 求取k 值。
或用最小二乘法进行回归求得k 值。
3．活化能如果按照上述方法，测得两种温度1(T 和)2T 下的反应速度常数1k 和2k ，则可按照阿累尼乌斯（Arrhenius ）公式计算该反应的活化能E ，即)(ln 121212T T T T R E k k -= （9）式中：R 为理想气体常数。
11314.8--⋅⋅=K mol J R 。
再由1T 、1k （或2T 、2k ）和E 可计算地得到指前因子A ，从而可建立计算不同温度下的反应速度常数的经验公式，即阿累尼乌斯公式的具体表达式。
4．质量检测本实验中采用电导法测量反应物A 的浓度变化。
对于乙酸乙酯皂化反应，参与导电的离子有+a N 、-OH 和-COO CH 3，+a N 在反应前后浓度不变，-OH 的迁移率远大于-COO CH 3的迁移率。
随着反应的进行，-OH 不断减少，物系的电导值随之不断下降。
因此，物系的电导值的变化与COOH CH 3的浓度变化成正比，而由电导电极测的电导率L与其检测仪输出的电压信号U 也呈线性关系，则如下关系式成立： )(f A U U K C -= （10）式中：U —— 由电导电极测得在不同转化率下与釜内溶液组成相映的电压信号值； f U ——523H COOC CH 全部转化为 COONa CH 3时的电压信号；K ——比例常数 本实验采用等摩尔进料，乙酸乙酯水溶液和氢氧化钠水溶液浓度相同，且两者进料的体积流率相同。
若两者浓度均为0.011-⋅lmol 则反应过程起始浓度0.A C ，应为0.0051-⋅lmol 。
因此，应预先精确配制浓度为0.0051-⋅l mol 的氢氧化钠水溶液和浓度为0.0051-⋅l mol 的COONa CH 3水溶液。
在预定的反应温度下，分别进行电导测定，测得电压信号分别为0U 和f U ，由此可确定上式中的比例常数K 的值。
三、实验装置本实验装置有下列四部分组成：搅拌釜式反应器、原料液输送与计量系统、反应温度和搅拌转速测量与控制系统和质量检测系统。
搅拌釜式反应器的内经为100mm ，高为120mm ，高径比为1.2，有效容积为1l 。
搅拌器为六叶开启平直浆叶涡轮式，由直流电机驱动，并由转速测控仪进行测量和调控。
反应器的筒体为透明无机玻璃。
器内装有起预混合和预热作用的进料管，加热用的内热式电热管和控制液面的内溢流管。
器内温度由温度测控仪控制恒定。
电导池或电导电极插入器内，外接电导率仪、信号放大器、Ａ/Ｄ转换器和计算机。
电导仪测得的点信号，经反复大和转换后输入计算机。
两种反应物分别由贮槽经计量泵和预混合器。
生成液由溢流管排出，存放于废料桶。
该装置的流程如图１所示。
图１连续流动搅拌釜式反应器测定液相反应动力学参数的实验装置流程Figure 1 Experimental equipment flows for determination of liquid reaction kineticsparameters in CSTR1．料液A 贮槽； 2．料液B 贮槽； 3．计量泵；4．搅拌釜式反应器；5．电导率仪；6．温度与转速控制仪和电导信号放大器；7．A/D 转换板与计算机。
四、实验方法 １．实验前的准备工作（１） 新鲜配制0.011-⋅l mol 的NaOH 和523H COOC CH 水溶液，分别存放于料液贮槽，并严加密封。
（２） 新鲜配制0.0051-⋅l mol 的NaOH 和NaAc 水溶液，以供浓度标定曲线之用。
（３） 启动并调整好电导率仪、控温仪、测速仪和计算机的电子仪器，并调好软件的数据采集程序。
２．标定浓度曲线的实验步骤（１）向反应器中加入纯水；启动搅拌器并将转速调至300~6001min -⋅r ；启动加热和恒温装置，并设定所需反应温度值；待温度恒定后 ，将装有0.0051-⋅l mol NaOH 的试液和铂黑电极的试管（电导池）插入反应器，启动数据采集软件（按Ｓ键），测定该温度下，与溶液浓度相应的电压信号。
待电压值稳定后，取曲线平直段的平均值，即为0U 值。
（２）用上述类同的方法，将装有0.0051-⋅lmol NaAc 电导池插入反应器，测得与0.0051-⋅l mol NaAc 浓度相应的电压值f U 。
安装电导池时要注意，试管（电导池）内的电极离管底10mm ，液面高出电极10mm 。
试管液面低于反应器液面10mm 以下为宜。
为了试管内溶液的温度迅速均匀恒定，先可略为搅动一下。
每次向电导池装试液时，都先要用电导水冲洗试管和电极三次，接着再用被测液冲洗三次。
若要求在不同温度下进行实验，则可在设定温度下重复上述实验步骤。
一般可在25℃和35℃两种温度下进行实验。
３．测定反应速度和反应速度常数的步骤 （１）停止加热和搅拌后，将反应器内的纯水放尽。
启动并调定计量泵，同时以等流率向器内假如料液Ａ和Ｂ。
待液面稳定后，启动搅拌器和加热器并控制转速和温度恒定。
当搅拌转速在6001min-⋅r 时，总的体积流率在 2.7—161-⋅h l (相当于计量泵显示10—601min -⋅r )范围内，均可接近全混流。
（２）当操作状态达到稳定之后，按数据采集指令键（Ｓ键），采集与浓度A C 相应的电压信号U 。
待屏幕上显示的曲线平直之后，按终止采集键（Ｑ键），取其平直段的平均值，即为与釜内最终浓度A C 相应的U 值。
（３）改变流量重复上述实验步骤，测得一组在一定反应温度下，不同流量时的U 值数据。
（４）为了求取活化能，则需在另一温度下重复上述实验步骤。
４．实验结束工作 （１） 先关闭加热和恒温系统，后关闭计量泵。
（２） 关闭计算机和电导率仪，再将搅拌转速缓慢地调至零，最后关掉电路总开关。
（３） 打开底阀，将釜内液体排尽，并用蒸馏水将反应器和电导车冲洗干净。
将电导电极浸泡在蒸馏水之中，待用。
５．实验注意事项 （１）实验中所用的溶液都必须新鲜配制，确保溶液浓度准确。
同时，配制溶液用水必须是电导率1610--⋅≤cm S 的纯水。
NaOH 和523H COOC CH 料液贮桶必须严密，进气口需用合适的吸附剂除去空气中的水分和二氧化碳。
（２）在浓度标定实验过程中，每次向电导池装新的试验液时，必须将电导池按要求冲洗干净，不得简化操作步骤和马虎从事。
（３）对于液相反应动力学实验，必须要保证浓度、温度和流率保持恒定和测量准确，因此要有足够的稳定时间是不可忽视。
同时，还必须准确测量反应器的有效容积。
五、实验结果1．记录实验设备和操作基本参数(1) 设备参数 反应釜的直径： D = mm ；高 度： H = mm ； 搅拌器型式： 直 径： d ＝ mm 。
(2) 操作参数操作压力：NaOH 的料液浓度： 0.BC '＝ 1-⋅l mol ； 523H COOC CH 的料液浓度：0.A C '＝ 1-⋅lmol ； 原料液进料比： 523H COOC CH ：NaOH ＝ ； 反应物起始浓度：='=20.0.B A C C ； 搅拌转速： r = 1min -⋅r 。