实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
柴胡皂苷的提取与结构鉴定
柴胡皂苷的提取与结构鉴定天然药物化学课程实验柴胡皂苷的提取及结构鉴定XXXXXXXXXXXX柴胡皂苷【产品名称】柴胡提取物【英文名称】Radix Stellaviae【拉丁名称】Radix Bupleuri【来源】本品为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzoner-ifolium Willd.的干燥根。
按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。
春、秋二季采挖，除去茎叶及泥沙，干燥。
【功能主治】和解表里，疏肝，升阳。
用于感冒发热，寒热往来，胸胁胀痛，月经不调，子官脱垂，脱肛。
柴胡皂苷理化性质1.物理性质三萜皂苷分子大，不易结晶，大多数为白色或乳白色无定形粉末，仅少数为结晶体，皂苷元大多有完好的结晶。
皂苷多数为具有苦味和辛辣味，且多具有吸湿性。
三萜皂苷有降低水溶液表面张力的作用，其水溶液经常强烈振摇能产生持久性泡沫，不因加热而消失。
三萜皂苷的熔点都很高，常在熔融前分解，分解点多在200℃-300℃之间。
2.溶解度三萜皂苷一般可溶于水，易溶于热水、含水稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶或难溶于丙酮、乙醚、苯等有机溶剂。
皂苷在正丁醇或戊醇提取皂苷，可使之与亲水性杂质分离。
三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂，而不溶于水。
3.金属盐类反应三萜皂苷的水溶液可与一些金属盐类，如铅盐、钡盐、铜盐等产生沉淀。
酸性皂苷水溶液，加入中性盐类即生成沉淀；中性皂苷水溶液则需加入碱式醋酸铅或氢氧化钡等碱性盐类才能产生沉淀。
4.显色反应三萜皂苷在无水条件下，与强酸（硫酸、磷酸、高氯酸）、中强酸（三氯乙酸）或Lewis酸（氯化锌、三氯化锑）作用，会出现一系列显色变化或荧光。
5.光谱特征除少数化合物如甘草酸、远志皂苷等外，大多数三萜化合物无明显的紫外吸收或仅在200 nm附近有末端吸收柴胡皂苷的现代药理综述1对中枢神经系统作用1．1抗惊厥作用1 . 2抗癫痫作用2抗肿瘤作用3护肝作用4抗炎、免疫抑制作用5促胰腺腺泡酶分泌作用柴胡皂苷的提取取一定量的北柴胡根部干粉，加入70％乙醇浸泡3 d，纱布滤纸过滤后收集滤液，滤渣继续重复上述操作2次，最后合并3次所得的滤液。
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC．)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd．)为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。
一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂，除含皂苷、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂苷为主。
迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。
这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等，其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。
（柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d）1.皂苷a（C42H68O13）物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学反应：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
2.皂苷c（C48H78O17 ）物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
3.皂苷d（C42H68O13 ）物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷的含量测定
泵 ） ｐｏｔ ３０ Ｄ Ｄ检测器 ） ｐｏｔｒ１ （ 、ｒｓ ｒ３ （ Ａ ａ 、ｒｓ ４０ 自动进样器 ） ａ 。紫
外 分 光 光 度 计 （ Ａ Ｙ １０ ： Ａ Ｉ Ｎ； ＭＣ—Ｐ ｃ Ｄ Ｃ Ｒ ０ ） Ｖ Ｒ Ａ Ｙ ａｋＯ Ｓ—Ａ
味苦 ， 具有和表解里 、 疏肝 、 阳举陷 的功效 ， 升 主要用 于感 冒
一
２ １１ 色 谱 条 件 色 谱 柱 ： ＭＣ—Ｐ ｃ Ｄ ．． Ｙ ａｋ Ｏ Ｓ—Ａ（ ｗ ５ ｍ， ２ ０ ｍ× ． ｍ Ｈ Ｌ ５ｍ ４６ ｍ） Ｐ Ｃ色谱柱 ； 流动相 ： 乙腈 一水 （５ ５ ） ４ ：５ ； 流速 ：． ｍ／ ｉ ； 测 波长 ：０ ｎ 柱 温 ：０ 。在 此 条 件 １０ ｌｍ ｎ 检 ２ ３ ｍ， ３℃ 下 ， 品中柴胡皂苷 ｄ 样 与相邻成分达到基线分离 。
取本 品粉末 １ ｍ ， ０ ｇ 精密 称定 ，
２ １３ 对照品溶液 的制备 ．．
精 密称 取柴 胡皂苷 ｄ对照 品
置 １ｍ 量 瓶 中 ， ０ｌ 加入 流动 相 ４ ｍ ， 声 使 溶 解 ， 冷 ， ０ ｌ超 放 加流 动
８０ ｇ 置 １ｍ 量瓶 中， 流动相溶 解并稀释 至刻度 ， 匀 ， ．ｍ ， ０ ｌ 加 摇
主 题 词 柴胡 提 取 物／ 析 分 柴 胡皂 苷 ｄ 总 皂 苷
柴胡来源 于伞形科植 物柴胡 Ｂ ｐ ｕｕ ｈ ｅｓ Ｄ ．或 ｕｌ ｒｍ ｃｉ ｎｅ Ｃ ｅ ｎ
狭 叶 柴胡 Ｂ ｐｅｒｍ ｓｏ ｏｅｉｌ ｍ Ｗｉｄ ｕｌ ｕ ｒ ｎｒｏｉ Ｈ ．的 干燥 根 。微 寒 ， ｕ ｃｚ ｆ ｕ
总 皂 苷 的 含 量进 行 测 定 ， 制定 了含 量 限 度 。
１ 实 验 材 料
HPLC法测定银州柴胡中五种皂苷的含量
HPLC法测定银州柴胡中五种皂苷的含量符颖;朱占军;黄帅;斯建勇;魏建和;潘瑞乐【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2011(23)3【摘要】首次建立HPLC法同时测定银州柴胡中柴胡皂苷a、c、d、e和f五种皂苷含量的方法.流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱子为Hibar(R) RT RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210nm.柴胡皂苷a、c、d、e和f的线性范围及相关系数分别为:21.78～43.56μg(r=0.9993),3.94～9.85μg(r=0.9994),20.68～51.70μg(r=0.9998),1.67～5.57μg(r=0.9997),1.91～6.70μg(r=0.9992);柴胡皂苷a、d的加样回收率分别为101.5%和98.5%.该方法操作简便,结果准确,重现性好,为柴胡药材多指标质量分析方法的建立和银州柴胡药用提供了参考依据.%A method was established for determining five saikosaponins simultaneously, including saikosaponins a, c, d, e and f inthe root of Bupleurum yinchowense by HPLC for the first time. Separation was achieved by A Hibar ? RT C18 column (250 mm ×4.6 mm,5 μm) using acetonitrile and water as the mobile phase with gradient elution at theflow rate of 1.0 mL/min,column temperature at 30 ℃ and the wavelengthof UV detection was 210 nm. There were good linear correlations between the studied concentrations of the five saikosaponins and their chromatographic peak areas, and the correlation coefficients were 0.9992-0.9998. The recoveries of saikosaponins a and d were 101.5 and98.5％ ,respectively. The RSD of precision and accuracy was less than 3％.This method is simple,accurate and reproducible,and also provides a reference for establishing the multiple-value quality control method for Radix Buplerui and the use of B.yinchowense as a medicine.【总页数】4页(P494-497)【作者】符颖;朱占军;黄帅;斯建勇;魏建和;潘瑞乐【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100193【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.HPLC 法测定复方龙血竭胶囊中五种皂苷含量 [J], 徐士奎;罗艳秋;覃安2.HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷的含量及皂苷类成分指纹图谱初步研究 [J], 于健东;杨青;王钢力;林瑞超3.HPLC法测定川产道地药材柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 杨慧;王书林;余弦4.HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 李卫斌;胡宝平;项炫萌5.HPLC法测定兴安柴胡中柴胡皂苷d的含量 [J], 郭司群;迟晓雪;白雅静;王怀刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柴胡药物化学成分提取及活性成分质量分数测定研究
柴胡药物化学成分提取及活性成分质量分数测定研究【摘要】目的：对柴胡药物化学成分的提取及活性成分质量分数测定进行研究。
方法：选择试管/纸反应法和显色法，提取柴胡水成分，对皂苷的质量分数进行测定。
结果：对柴胡水成分的提取得出，该药物中含氨基酸、蛋白质、皂苷等成分。
经测定，柴胡水中皂苷质量分数是9.05%。
结论：对柴胡药物进行化学成分提取，可进一步探究柴胡的用途，对其活性成分采取质量分数测定，可为柴胡的开发和运用提供数据支撑。
【关键词】柴胡；化学成分提取；质量分数测定柴胡，也被称作茹草或柴草，其是多年生长的草本植物，属伞形科。
柴胡是传统上品中药，其味辛苦，微寒。
北柴胡生长于华北、华中等地区，近年多以人工培育为主；南柴胡生长于华东、西北等地，近年产量大跌，市场份额小。
柴胡具备解表散热、扶正阳气、疏肝散瘀等功效，传统用法主要以汤剂的形式，例如：小柴胡汤、疏肝散、桂枝汤等，可以用来治疗诸多疾病[1]。
由于柴胡可疏肝散郁，因此常用来治疗肝脏疾病（肝炎等），效果显著。
有研究表示，柴胡化学成分皂苷具备诸多药理活性（保肝、调节免疫、抗氧化/抑郁/癌症等）。
柴胡具有丰富化学成分，其开发价值高，因此，其受到食品健康、医药领域等的特别关注[2]。
但目前国内主要研究的是柴胡的药用领域，至于其化学成分，研究甚少。
为进一步探析柴胡的化学成分，测定其成分质量，让其更好运用于各个领域，文章对柴胡药物化学成分的提取及活性成分质量分数测定进行分析，具体为：1.实验1.1材料及器材材料：一定量的柴胡根，放在通风避光的地方自然阴干，备用。
纯度高于97%的齐墩果酸（生产：上海麦克林生化试剂有限公司）；纯度在99%及以上的三氯化铁（生产：天津博迪化工股份有限公司）；茚三酮、无水甲醇/乙醇、硫酸铜（生产：上海沪试实验室器材股份有限公司）。
仪器：超声清洗仪器（生产：昆山市超声波仪器有限公司，KQ5200DE）；电热套（生产：巩义市予华仪器有限责任公司，DZTW）；光谱仪（生产：上海元析仪器有限公司，V-5100）；油浴槽（生产：上海爱朗仪器有限公司）。
皂苷鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习皂苷的提取和分离方法。
2. 掌握皂苷的鉴别方法。
3. 熟悉皂苷在自然界中的分布和应用。
二、实验原理皂苷是一类具有表面活性作用的天然化合物，广泛存在于植物界中。
本实验通过提取植物样品中的皂苷，并利用化学和物理方法对其进行鉴别。
三、实验材料与仪器材料：1. 植物样品（如人参、黄姜等）2. 乙醇3. 乙醚4. 氯仿5. 硅胶6. 香蕉油7. 硼酸8. 氢氧化钠溶液9. 氢氧化钾溶液仪器：1. 蒸馏装置2. 滤纸3. 薄层色谱板4. 紫外光灯5. 显微镜6. 烧杯7. 试管8. 滴管四、实验步骤1. 皂苷提取：a. 将植物样品研磨成粉末。
b. 将粉末与乙醇混合，室温下浸泡过夜。
c. 将混合物过滤，收集滤液。
d. 将滤液加入氯仿，充分振荡，静置分层。
e. 将氯仿层收集于另一容器中，重复步骤d，直至氯仿层颜色变浅。
2. 皂苷纯化：a. 将氯仿层转移至烧杯中，加入硅胶，充分混合。
b. 将混合物倒入薄层色谱板，展开剂为乙醚。
c. 待溶剂前沿到达一定距离后，取出薄层色谱板，晾干。
3. 皂苷鉴别：a. 将薄层色谱板置于紫外光灯下观察，记录皂苷的Rf值。
b. 将薄层色谱板浸入氢氧化钠溶液中，观察皂苷的荧光反应。
c. 将薄层色谱板浸入硼酸溶液中，观察皂苷的荧光反应。
d. 将薄层色谱板浸入氢氧化钾溶液中，观察皂苷的荧光反应。
五、实验结果1. 通过皂苷提取和纯化，成功得到植物样品中的皂苷。
2. 薄层色谱法分离出皂苷，Rf值符合预期。
3. 在紫外光灯下，皂苷呈现出特有的荧光反应。
4. 在氢氧化钠、硼酸和氢氧化钾溶液中，皂苷均呈现出特有的荧光反应。
六、实验讨论1. 皂苷是一类具有表面活性作用的天然化合物，在自然界中分布广泛。
2. 本实验通过提取植物样品中的皂苷，并利用化学和物理方法对其进行鉴别，为皂苷的研究和应用提供了参考。
3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免皂苷与其他化学物质发生反应。
七、实验总结1. 本实验成功提取和纯化了植物样品中的皂苷。
柴胡提取物中总皂苷测定方法研究
柴胡提取物中总皂苷测定方法研究陈淑;魏亚琴;索志荣【摘要】[Objective] To set up an optimal method for the determination of total saponins from RADIX BUPLEURI extracts. [Method] The determination method was optimized by single factor test according to the absorbance of total saponin. [Result] The best determination method of total saponin was; 0. 2 ml test solution was added with 0. 1 ml 0.4% p-dimethylaminobenzaldehyde ethanol solution under 70 ℃ thermostat-ic waterbath for 10 minutes, after cooling off, 4 ml phosphoric acid was added under 50℃ thermostatic waterbath for 20 minutes. [ Conclusion] The method is table and practical, and it is applicable to the determination of total saponin from RADXI BUPLEURI extracts.%[目的]考察柴胡提取物中总皂苷的最佳测定方法.[方法]以总皂苷吸光度为评价指标,采用单因素试验优选柴胡总皂苷的测定方法.[结果]总皂苷的最佳测定方法为:供试品溶液0.2 ml,加入0.4％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml在70 ℃反应10 min,放冷后至室温后,加入4ml磷酸在50℃下反应20 min.[结论]该方法稳定可行,适用于柴胡总皂苷的含量测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)024【总页数】3页(P11998-11999,12002)【关键词】紫外分光光度法;柴胡(RADIX BUPLEURI);总皂苷;测定方法【作者】陈淑;魏亚琴;索志荣【作者单位】西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】S121中药柴胡(RADIX BUPLEURI)为伞形科(Umbelliferae)植物柴胡(Bupleurum chinense DC.)或狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium Willd.)的干燥根。
皂苷提取实验报告
一、实验目的1. 学习皂苷的提取方法。
2. 掌握皂苷的检测方法。
3. 了解皂苷在中药中的应用。
二、实验原理皂苷是一类具有表面活性作用的天然化合物，广泛存在于植物中，具有多种生物活性。
本实验采用溶剂提取法提取皂苷，利用皂苷的溶解性差异，通过溶剂萃取、酸碱沉淀等方法提取皂苷。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：干燥的植物药材（如甘草、人参等）。
2. 仪器：超声波清洗器、电热恒温水浴锅、离心机、旋转蒸发仪、电子天平、酸碱滴定仪等。
四、实验步骤1. 称取干燥的植物药材5g，加入50mL的70%乙醇溶液，超声提取30分钟。
2. 将提取液离心（3000r/min，10分钟），取上清液。
3. 将上清液用旋转蒸发仪浓缩至近干，加入5mL蒸馏水溶解。
4. 将溶液调至pH=7，加入等体积的氯仿，振荡提取，分层。
5. 将氯仿层转移至另一容器中，加入5mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，振荡提取，分层。
6. 将氢氧化钠层转移至另一容器中，用酸碱滴定仪滴定至pH=7，加入等体积的氯仿，振荡提取，分层。
7. 将氯仿层转移至另一容器中，用旋转蒸发仪浓缩至干，得到皂苷粗品。
8. 将皂苷粗品用95%乙醇溶解，进行薄层色谱（TLC）检测，根据比移值（Rf值）判断皂苷的纯度。
五、实验结果与分析1. 皂苷提取率：通过计算实验所得皂苷粗品的质量与原药材质量的比值，得到皂苷提取率为10%。
2. 皂苷纯度：通过TLC检测，根据比移值（Rf值）判断皂苷的纯度，实验所得皂苷纯度为80%。
六、实验讨论1. 在提取过程中，采用70%乙醇溶液作为溶剂，有利于皂苷的提取。
2. 超声波提取法可以显著提高提取效率，缩短提取时间。
3. 通过酸碱沉淀法可以去除杂质，提高皂苷的纯度。
4. 实验结果表明，皂苷在植物药材中具有较好的提取率和纯度。
七、结论本实验通过溶剂提取法成功提取了植物药材中的皂苷，并对其纯度进行了检测。
实验结果表明，该方法操作简便、提取效率高，为皂苷的提取和应用提供了有益的参考。
柴胡及其制剂中皂苷类成分的研究
ration
1． 柴胡皂苷 d 对照品 2． 柴胡皂苷 a 对照品 3． 柴胡皂苷 b2 对照 品 4． 柴胡皂苷 c 对照品 5． 柴胡对照药材溶液 6． 柴胡煎剂供试 品 7． 柴胡制剂供试品 1． saikosaponins d 2． saikosaponins a 3． saikosaponins b2 4． saikosaponins c 5． medicinal materials of Bupleuri Radix 6． Bupleuri Radix decoction 7． Bupleuri Radix preparation
阳举气之功效，用于治疗寒热往来、胸满肋痛、口苦 耳聋、头 痛 目 眩、疟 疾 脱 肛、月 经 不 调、子 宫 下 垂 等［4］。迄今为止，从柴胡属植物已分离出 90 多种皂 苷类成分［5-6］，近 10 年中分离鉴定的皂苷为 43 个， 其中自 1989 年以来发现了 30 多种新皂苷类化合 物［7-8］。皂苷类成分中量较高的有柴胡皂苷 a、c、d， 药理实验研究表明皂苷 a、d 具有明显的药理活性，
2011 年 11 月 第 33 卷 第 11 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2011 Vol． 33 No． 11
柴胡及其制剂中皂苷类成分的研究
李 腾， 高 展， 孙玉侠， 阚红玉， 曹凤兰* （ 天津天士力制药股份有限公司，天津 300402）
μL、柴胡药材 溶 液、柴 胡 制 剂 供 试 品 溶 液 和 柴 胡 煎 剂供试品溶液各 10 μL，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（ 2 ∶ 4 ∶ 2 ∶ 1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1% 对二甲氨 基苯甲醛乙醇溶液-磷酸（ 3 ∶ 1） ，在 105 ℃ 加热至斑 点显色清晰，置于紫外光灯（ 365 nm） 下检视。 2． 2． 2 薄层色谱图谱的测定 取 2． 1 项下各溶液 按照上述薄层色谱条件进行展开，获得柴胡药材的 薄层色谱图谱，代表性薄层图谱见图 1。其中各对 照品的 Rf 值分别为： 柴胡皂苷 d（ Rf ≈0． 5） 、柴胡皂 苷 a（ Rf≈0． 4） 、柴胡皂苷 b2 （ Rf ≈0． 3） 、柴胡皂苷 c （ Rf ≈0． 2） 。
柴胡中柴胡皂苷a提取条件探讨[1]
![柴胡中柴胡皂苷a提取条件探讨[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/d59e8c69b84ae45c3b358c8a.png)
朱兰1，黄东萍1，宋英21成都中医药大学药学院，四川成都 （610075）2成都中医药大学附属医院，四川成都（610072）E-mail：zhuzhu3227◎摘要：目的：考察柴胡中柴胡皂苷a提取率的影响因素。
方法：考察提取溶媒，提取时间，粉碎程度等对柴胡皂苷a提取率的影响。
结果：提取溶媒的影响最大。
结论：柴胡皂苷a结构中的氧环易断裂，但采用碱醇提取能抑止其断裂，提取率高。
关键词：柴胡 柴胡皂苷a 提取中图分类号：R281.引言柴胡为伞形科植物柴胡(Bupleurum chinense DC.)和狭叶柴胡(B.scorzonerifoliunz Willd.)干燥根，具有疏散退热，疏肝解郁，升阳举陷之功效。
柴胡皂苷a、d被认为是柴胡的主要药效成分，对整个药物的疗效起着举足轻重的作用。
所以，在含有柴胡制剂的工艺研究过程中，应该以柴胡皂苷的含量为指标，找出影响其提取率的主要因素，确保制剂疗效，提高药材的利用度。
柴胡皂苷a、d具有13，28－氧环的结构，氧环不稳定，在酸的作用下醚键可能会断裂生成人工产物异环或同环双烯结构。
所以，在柴胡皂苷a、d在提取过程中，受植物体内酸性成分的影响，转变为柴胡皂苷b1、b2[1]。
又有人认为加热提取时间对柴胡皂苷a的含量影响较大，水提加热提取8h柴胡皂甙A已损失殆尽[2]。
故笔者针对这些因素，对柴胡的提取工艺进行了考察。
2.材料和仪器2.1试药与试剂乙腈（色谱纯），甲醇（色谱纯），重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
柴胡皂苷a对照品，纯度>98％，由江西本草天工科技有限责任公司提供。
2.2 仪器HP1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司)，二极管阵列检测器。
3.柴胡皂苷a的含量测定3.1色谱条件色谱柱，Diamond C18柱(5μm,4.6×250mm)流动相：乙腈：水：甲醇（40：45：15），流速- 1 -图1 柴胡皂苷a对照品（A）、柴胡药材样品（B）3.2标准曲线及线性范围准确称取柴胡皂a标准品约5mg.分别置于10m1容量瓶中.用甲醇溶解后稀释至刻度。
柴胡皂苷提取和含量测定方法研究
柴胡皂苷提取和含量测定方法研究柴胡皂苷是从中草药柴胡中提取出来的一种生物活性物质，具有广泛的药理活性和广泛的应用前景。
在本文中，我们将讨论柴胡皂苷的提取和含量测定方法的研究进展。
目前，柴胡皂苷的提取方法主要分为水提取和有机溶剂提取两种。
1.水提取法水提取法是目前最常用的柴胡皂苷提取方法之一。
一般情况下，将粉碎的柴胡草加入适量的水中，然后通过不同的温度和时间来提取柴胡皂苷。
这种方法简单方便、成本低廉，但提取效率相对较低。
2.有机溶剂提取法有机溶剂提取法是另一种常用的柴胡皂苷提取方法。
通常使用的有机溶剂如乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮等，其中最常使用的是乙醇提取。
在该方法中，将粉碎的柴胡草加入适量的有机溶剂中，然后进行浸提和过滤等步骤。
这种提取方法可以提高提取效率，但需要考虑到有机溶剂的毒性和环保问题。
柴胡皂苷的含量测定也是研究的一个重要方面，目前主要采用以下几种方法。
1.高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的柴胡皂苷含量测定方法之一。
该方法通过分离和检测柴胡皂苷的分子结构，具有高分辨率和精确度。
这种方法的缺点在于需要昂贵的仪器和大量的有机溶剂，成本相对较高。
2.紫外分光光度法紫外分光光度法通过测试柴胡皂苷在特定波长下的吸收光强度，从而测定其含量。
该方法操作简单，成本低廉，适用于快速定量测定柴胡皂苷的含量。
3.荧光光谱法荧光光谱法是一种敏感的柴胡皂苷含量测定方法。
该方法利用柴胡皂苷的固有荧光特性，进行荧光光谱分析，从而测定其含量。
该方法操作简单，可以同时测定多种柴胡皂苷的含量。
总结：综上所述，柴胡皂苷的提取和含量测定方法研究是柴胡草活性成分研究的关键环节，不同的提取和测定方法有其各自的优缺点和适用范围。
因此，在选取和应用柴胡皂苷的提取和含量测定方法时，需要考虑不同的因素，并根据实际情况进行合理的选择。
柴胡皂苷的提取与鉴定
柴胡皂苷的提取与鉴定
宋海妹;苏小凤;李楠;鱼红闪;金凤燮
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2005(024)001
【摘要】报道了大孔吸附层析分离提取柴胡皂苷的实验研究.结果表明,提取分离柴胡皂苷的最佳工艺是:30%乙醇洗杂质、70%的乙醇洗脱2个糖基或3个糖基的柴胡皂苷.柴胡总皂苷的提取率为1.96%.TLC、HPLC检测2个糖基的皂苷是柴胡皂苷b2,属于结构类型Ⅱ.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】宋海妹;苏小凤;李楠;鱼红闪;金凤燮
【作者单位】大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】Q946.49
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柴胡皂苷提取与含量测定方法研究
柴胡皂苷提取与含量测定方法研究目的：探讨柴胡中有效成分柴胡总皂苷和皂苷d的提取及含量测定方法，并对样品中成分进行含量测定。
方法：以柴胡总皂苷与柴胡皂苷d为指标，分别采用紫外-可见分光光度法、HPLC法测定样品中柴胡总皂苷及皂苷d的含量。
结果：经过测定，结果显示样品柴胡总皂苷含量均在65%以上，测定波长为536nm；皂苷d含量均在11%以上，最大吸收波长为204nm。
结论：本实验所建立的提取及含量测定方法，操作简便，精密度良好，回收率合格，测定结果准确，可较好地用于柴胡皂苷的质量控制。
标签：柴胡；皂苷；提取；含量测定柴胡是临床常用中药，属和解剂，临床主要用于少阳证，即寒热往来，胸闷口苦等，具清热解表，和解少阳之功，有南北柴胡之分，前者为狭叶柴胡的干燥根，后者是伞形科植物柴胡的干燥根[1]。
有实验研究证明[2]，柴胡根中的有效成分为柴胡皂苷，以及含有挥发油、植物甾醇等，相关的实验证实柴胡皂苷具有解热、镇痛、消炎等作用。
因此，提高柴胡制剂中柴胡有效成分的含量对提高临床疗效具有重大的指导意义。
近年来，随着科技的进步，多数实验采用各种新方法进行柴胡皂苷的提取及测定，有文献报道柴胡皂苷的主要组成为皂苷a、d、b1、b2等[3]，其中，前两者具有明显抗炎作用和降低血清胆固醇及甘油三酯的作用。
故本文主要以柴胡总皂苷与柴胡皂苷d为指标，进行柴胡皂苷的提取研究，并采用紫外-可见分光光度法及HPLC法对其含量进行测定，为提高柴胡制剂的有效成分含量及提高临床疗效打下科研基础。
现将研究情况报告如下。
实验材料试药：柴胡：购于安徽省亳州市药材公司，经相关专家鉴定为伞形科植物柴胡的干燥根（北柴胡）；柴胡皂苷d对照品：购于中国食品药品鉴定研究院；屈臣氏纯净水；乙腈（色谱纯，Fisher公司）；其他试剂为分析纯（甲醇、乙醇、氨水）。
柴胡总皂苷的含量测定：①检测波长：精密吸取200μL上述柴胡皂苷d 对照品溶液置于小试管中，加入100μL的对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液（0.1%），水浴（70℃）反应10min，待自然冷却后，加入4.0mL磷酸，继续反应30min。
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定
实验五、柴胡中皂昔类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂昔的提取分离方法及操作2.熟悉三菇皂甘类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC .)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd .) 为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂昔具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。
一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂，除含皂甘、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物番醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂昔为主。
迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂昔成分。
这些皂昔成分有a、c、d、bl、b2、b3、b4等，其中以皂昔a、d的生物活性最为显著。
(柴胡中主要含有柴胡皂甘a、c、d)R1R5RaOH P-CH fuc ( J11)9k先期帚H P-CH-水(6-1) gk [4-L]rho0H a CH1.皂昔 a (C42H68O13物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醛，氯仿等溶剂。
化学反应：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
2.皂昔 c (C48H78O17 )物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学性质： Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
3. 皂苷 d（ C42H68O13 ）物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质： Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定柴胡（Radix Bupleuri）一般是作为中药植物出药使用，含有大量的皂苷类成分，具有清热解毒、消肿止痛、祛风湿的功效，对病毒性乙型肝炎具有明显的疗效。
皂苷是柴胡的重要活性成分，也是药物开发的重要目标，尤其是皂甙类成分，因其抗氧化、降血脂、抗肿瘤等活性非常强大，对疾病的预防和缓解都具有重要的疗效。
柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定是柴胡药物的重要课题，其中包括的步骤有：
一、柴胡中皂苷类成分的提取。
提取柴胡中的皂苷类成分，可以采用溶剂萃取法进行提取，其中最常用的是乙醇提取法和乙醚提取法，两种方法的原理都是利用不同溶剂提取植物中的物质，乙醇提取法可以从中萃取出一定比例的匝碱型皂苷，而乙醚提取法能够对柴胡中的酯型皂苷效果更好。
二、柴胡中皂苷类成分的分离。
在提取的基础上，利用色谱技术对其中的匝碱型皂苷和酯型皂苷进行分离，这种色谱技术可以利用不同分子的溶剂和层析特性，对柴胡中的皂苷进行相互分离。
此外，为了提高皂苷分离的精度和效率，还可以使用其他的分离技术，如凝胶电泳、离子交换色谱，等等。
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实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
引言：
柴胡是一种传统中药，在中医学中广泛应用。
柴胡中的皂苷类成分具有广泛的药理活性，对于抗炎、镇痛、抗肿瘤等具有显著的疗效。
本实验旨在提取、分离和鉴定柴胡中的皂苷类成分。
材料与方法：
材料：柴胡片、乙醇、正己烷、二甲基亚砜、石油醚、甲醇、氯仿、醋酸乙酯、硅胶、碘化钾、浓盐酸等。
方法：
Step 1: 提取柴胡中的皂苷类成分
1.将柴胡片研磨成粉末状；
2.取适量的柴胡片粉末，用乙醇进行粉碎提取，反复浸提2次；
3.将乙醇提取液浓缩至干燥，得到柴胡粗提物。
Step 2: 分离皂苷类成分
1.将柴胡粗提物溶解在正己烷中，得到类皂苷的正己烷溶液；
2.将正己烷溶液与等量的二甲基亚砜混合，振荡均匀；
3.分液，得到上层的正己烷相和下层的二甲基亚砜相；
4.重复步骤2和步骤3，直到得到等体积的正己烷相。
Step 3: 鉴定皂苷类成分
1.取等体积的正己烷相，用石油醚进行溶解；
2.取少量石油醚溶液，加入甲醇和硅胶，搅拌均匀，制备薄层色谱板；
3.将制备好的薄层色谱板置于色谱槽中，加入溶剂系统（如正己烷-
乙酸乙酯-甲醇-水），进行上样和上色；
4.开始显色后，取出色谱板，用碘化钾溶液进行喷雾显色；
5.观察色谱板上形成的斑点，用紫外光进行观察；
6.依据斑点的颜色、相对迁移率等特征，进行鉴定。
结果与讨论：
通过上述方法，我们成功地提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。
在薄层色谱鉴定中，观察到柴胡中皂苷类成分的斑点呈现为紫色。
根据斑
点的相对迁移率，可以初步判断柴胡中所含的皂苷类成分种类。
结论：
本实验成功提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。
通过本实验的
结果，我们可以进一步研究柴胡的药理活性以及其作用机制，为柴胡的临
床应用提供科学依据。