水中挥发酚测定注意事项
水质挥发酚的测定.
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、 工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法 测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定 检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定 上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光 度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤： 预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干 扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介 质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后， 在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程前言挥发酚是一种化学品，具有毒性。
挥发酚水质测定仪是一种常用的测试仪器，用于检测水中挥发酚的浓度。
使用挥发酚水质测定仪需要注意安全，正确操作仪器，保养维护仪器，以确保测试结果的准确性和安全性。
本文将详细阐述挥发酚水质测定仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 实验室安全在使用挥发酚水质测定仪之前，需要确保实验室的安全性。
在实验室使用挥发酚时，应遵守以下安全操作规程：1.实验室工作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.实验室内禁止吸烟、喝水、食品等。
3.实验室内必须保持清洁，各种化学品应存放在指定的柜子里。
4.实验室内必须保持通风良好，可以通过开窗、打开通风设备等方式实现。
2. 仪器准备在使用挥发酚水质测定仪之前，需要进行仪器的检查和准备。
仪器的准备主要包括以下方面：1.获得测试所需的挥发酚水质测定仪，验证仪器是否有损坏、零件是否齐全等。
2.连接电源，并检查仪器的显示屏是否正常，以及各个部件是否在正确位置。
3.根据要求正确放置仪器标准品，并严格按照说明书操作。
3. 测试操作在进行挥发酚水质测定仪的测试前，需要仔细阅读说明书，了解测试操作的流程。
以下是测试操作的注意事项：1.操作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.操作人员必须按照说明书操作仪器，严格按照步骤进行测试。
3.在测试时需要校准仪器，以确保测试结果的准确性。
4.在测试结束后，需要及时清洗仪器，并严格按照说明书进行消毒。
4. 急救措施在使用挥发酚水质测定仪时，如果出现中毒等情况，需立即采取急救措施，避免事态恶化。
以下是急救措施的步骤：1.立刻将受害者移到通风处，并打开通风设备。
2.如果意识清醒，立即给予清水或牛奶，缓解中毒症状。
3.如果无法让受害者清醒，立即拨打急救电话，将受害者送往医院接受治疗。
仪器保养规程挥发酚水质测定仪是一种高精度测试仪器，需要及时保养和维护。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定是常用的实验方法之一，用于分析样品中挥发酚的含量。
在进行挥发酚测定实验时，有一些注意事项需要考虑：
1. 实验环境应保持清洁和良好的通风条件，以避免挥发酚污染空气和对实验人员健康造成危害。
2. 实验器材和容器应事先经过充分清洗和干燥，以免可能的污染对结果的影响。
3. 操作人员应佩戴个人防护装备，如实验手套和防护眼镜，以避免与挥发酚接触。
4. 实验过程中应注意操作规范，尽量避免挥发酚的波动和损失。
例如，在容器封闭时要确保密封性良好，避免挥发酚逸出。
5. 实验完成后，需要妥善处理测定中产生的废液和废物，以避免对环境造成污染。
总之，挥发酚测定需要谨慎操作并注意安全和环境保护，确保实验结果准确和可靠。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
HJ503-2009挥发酚的测定与注意事项
挥发酚测定的那些讲究
一、测定的原理
通过蒸馏可以利用挥发酚易挥发的测定进行分离，分离后在PH10.0±0.2的碱性环境中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色安替比林染料。
二、方法的选定
一般地表水与地下水由于挥发酚的含量较低，因此需要采用三氯甲烷萃取富集浓度，然后采用30mm的比色皿增强吸光度，达到检测的目的。
而对于污水之类浓度较高的样品，就无需如此大费周章，可以采用直接显色测定，但需要注意测定波长与比色皿厚度也有所不同。
三、实验的影响因素
①、挥发酚易挥发，因此需按照标准或相关指导在必要的时间内尽快完成测定；
②、显色反应试剂应现配现用，不超过一周，以免对实验结果产生干扰，特别是缓冲溶液中的氨水为挥发性物质；
③、标准曲线的标液吸取应采用相关移液管准确量取，并注意移液管是否有“吹液”要求，特别是1ml移液管；
④、该实验如为萃取法，则萃取过程至关重要：首先保证试剂加入的量与顺序准确，其次显色时间充裕，最主要的是萃取时要剧烈震摇，并且尽量保证所有数据点每次萃取的均匀一致，否则误差影响最大；
⑤、显色时间与萃取时间要一致，可用电动振荡器代替实验人员的操作，减少误差；
⑥、测定前，需要使用脱脂棉花，并将萃取液放出一小部分，减少漏斗下端水分等情况对结果带来的影响，否则参杂水分则测定失真；
⑦、如果空白偏高需要考虑是否4-氨基安替比林需要纯化，一般空白应在0.080-0.110之间；
⑧、测定要在萃取的30min内完成；
最后，笔者想说挥发酚，特别是萃取法的影响较多导致较难准确测定，只能逐步熟练排除干扰才能更加靠近真理，该国标法唯一不好的地方在于要使用氯仿，因此要注意防毒面具的使用以及通风环境的保障，祝君好运。
水质 挥发酚标样
挥发酚是一种化学物质，普遍存在于水体中，可能由工业废水、生活污水、农药和化肥使用等多种原因引起。
这些酚类化合物在水体中的存在可能对生态环境和人类健康造成负面影响。
因此，监测和控制水体中的挥发酚含量非常重要。
为了准确监测水体中的挥发酚含量，需要使用挥发酚标样进行校准和质量控制。
挥发酚标样是一种已知浓度的酚类化合物溶液，用于校准和验证水质监测仪器的准确性和可靠性。
同时，它还可以用于监测方法的优化和改进。
在选择挥发酚标样时，需要注意以下几点：
1.纯度：标样的纯度应尽可能高，以确保其浓度准确可靠。
2.稳定性：标样应具有良好的稳定性，不易分解或变质，以保
证其长期有效性。
3.浓度范围：标样的浓度范围应覆盖实际水体中挥发酚的浓度
范围，以便于校准和验证。
使用挥发酚标样时，需要遵循相应的操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意标样的保存和运输条件，以避免因环境因素导致的浓度变化。
总之，挥发酚标样是水质监测中不可或缺的重要工具，其准确性和可靠性对于保证监测结果的有效性和可信度具有重要意义。
实验八水中挥发酚类的测定
实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。
标签：挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。
含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。
人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。
二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。
因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。
（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。
说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。
（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。
2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。
蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。
比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。
（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。
保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。
可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。
4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1 适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2 引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3 直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2 50mL比色管4.3 分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
影响水中挥发酚测定的相关因素及注意事项
45酚类化合物尽管毒性不大，但是伴有臭味，如果存在与水中将影响正常水质，导致水质异味。
4—氨基安替比林萃取分光光度法是检测水中挥发酚的常见方法，以下是本文的分析。
一、所需仪器和试剂仪器：容量瓶、移液管等玻璃容器；试剂：去离子水或蒸馏水、4—氨基安替比林溶液，所需试验用水需要严格控制好里面的杂质含量，确保所含杂质在允许范围内。
4—氨基安替比林溶液浓度要控制好，以免浓度过低不利于确保挥发酚的测定效果。
二、固定保存水样及注意事项水中的酚类化合物极不稳定，在处理水样时应加入磷酸，使其PH数值降到4.0左右。
此外，还需要降低水样温度起到抑制微生物生长减慢氧化分解的目的。
将硫酸铜加入目的是减少微生物对酚类物质的作用，降低S2—的干扰。
该环节需要注意的问题是即便是水样在低温和酸化处理后也需要在24小时内完成挥发酚的测定。
三、蒸馏水样及注意事项对于硬度高、盐度高的水样应进行蒸馏处理。
水样在蒸馏的过程中蒸馏瓶内的溶液也会爆沸到溜出瓶中，溶液变为绿色，此种情况下最终的测试结果会受影响并威胁操作人员的自身安全。
分析上述情况发生的原因可能与以下因素有关，一是馏出液不断增加，蒸馏瓶中样品硬度和含盐度也会增加，导致溶液沸点上升，进而出现爆满。
二是蒸馏过程中磷酸被消耗或蒸馏出，在蒸馏液酸度降低的情况下，导致甲基橙呈现绿色，并形成块状样难以溶解的物质。
针对此种问题可以适当增加磷酸用量。
水样蒸馏操作中操作人员要严格控制好蒸馏时间，不能蒸干。
因为将磷酸、硫酸铜、甲基橙等加入进了水样中，可能在蒸馏后期在温度升高的情况下影响试剂和干扰物的挥发，进而影响测定结果。
四、4—氨基安替比林溶液处理及注意事项4—氨基安替比林试剂的显著特点为吸潮情况下易结块，且光照后可氧化为橙红色。
在处理4—氨基安替比林试剂时借助器溶于水的性质，将已配置好的质量分数为2%的4—氨基安替比林溶液100ml加到250ml的分液漏斗中，并将已处理好的氯仿5ml加入，振摇1分钟，4-5小时静置分层后，将下层氯仿澄清分出，随后提取的溶液可以使用。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。
实验水样中挥发酚的测定(4—氨基安替比林光度法)
一、实验目的及要求
1、掌握用预蒸馏进行水样预处理的方法； 2、掌握用4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的原理。
二、实验原理
在值为10.0土0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化 合物与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料， 其水溶液在510 nm波长处有最大吸收。研究指出：酚类化合物中， 羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基 和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代的；邻位硝基阻止反应生 成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基安替比林与酚的偶合在对 位较邻位多见；当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基 或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。若用光程长为 20 mm的比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L 。
(9)苯酚标准中间液 取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010 苯酚。使 用时当天配置。 (10)溴酸钾—溴化钾标准参考溶液0.1000 称取2.7840溴酸钾(KBrO3)溶于水， 加入10 溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000容量瓶中，稀释至标线。 (11)碘酸钾标准参考溶液0.0125称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458 溶于水， 移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
式中
C(Na2 S2O4 )
0.0125 V3
V4
——代硫酸钠的浓度，；
——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，；
——移取碘酸钾标准参考溶液量，；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，。
(13)淀粉溶液 称取1 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100，冷后，
置冰箱内保存。
(14)缓冲溶液(值为10) 称取20 氯化铵()溶于100 氨水中，加塞，置冰箱中保
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法,样品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作繁锁[1]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测
工作的需要。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚
标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液
(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml
硫酸(1+1)溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分
液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取,合并氢氧化钠于25ml
比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液,摇匀。
用纯水稀释至10.0ml,混匀。
放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算
X=M V
X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量
(μg);V
为取水样的体积(ml)。
2 结果与讨论
2.1 方法的精密度、回收率在已知浓度(0.002mg/L)样品中分别加入不同量的酚标准溶液,用上述方法重复测定6次,计算方法的精密度,结果见表1。
在浓度为0.002mg/L 的水样分别加入不同量的酚标准溶液,进行加标回收率测定,结果见表2。
表1 加标水样测定的精密度(n=6)(略)
表2 加标水样的回收率(略)
2.2 方法的线性范围和最小检出限该方法在检出范围为0.002~0.04mg/L内绘制标准曲线,结果表明该范围内有良好的线性关系,检出限为0.002mg/L,结果见表3。
表3 标准曲线的回归方程及相关系数(略)
2.3 实际应用利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法(新方法)测定102份井
水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚,其中有10份检测结果值>0.002mg/L,与《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法(国标法)所测定的结果比较,经统计配对检验,结果见表4。
表4 两种方法测定结果(略)
2.4 样品萃取条件控制酚类为弱酸性物质,在碱性条件下,以各种盐的形式存
在于水中,几乎不溶于乙醚;在酸性条件下,以酸的形式存在,在水中溶解度很小,用
乙醚几乎可以完全萃取。
以硫酸调节样品呈酸性(pH<1.0)后,用乙醚萃取,以氢氧化钠水溶液调节pH>12再进行反提取,操作简便,避免蒸馏带来的耗时耗电。
2.5 4-AAP的净化4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低,能提高低
浓度标准测定的精密度和准确度。
2.6 标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水,以便降低空白测定值。
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范[S].2001.
酚类为原生质毒物,属高毒类物质,在人体富集时出现头痛、贫血,水中酚浓度达5g/L 时,水生生物中毒。
酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚(沸点在230度以下)与不挥发酚(沸点在230度以上)。
挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。
尤以4-氨基安替比
林分光光度法应用最广,对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
无论哪种方法,当水
样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。
预蒸馏作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
溴化容量法
测定原理:在含过量溴(由溴酸钾和KBr产生)的溶液中,酚与溴反应生成三溴酚,进一步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与KI作用放出游离碘,与此同时,溴代三溴酚也与KI 反应生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘,并根据其耗量,计算出以苯酚计的挥发酚含量。
计算公式:
挥发酚(以苯酚计,mg/L)=(V1-V2)×C × 15.68 × 1000/V
水中挥发酚测定注意事项
挥发酚的测定有很多种方法, 通常有蒸馏后的4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法紫外法、气相色谱法等,4-氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定,该方法选择性高且稳定,市环境监测分析人员经过长期实验比对,在前人工作的基础上总结了水中挥发酚测定注意事项;
1. 样品保存:酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品,所以必须加磷酸和硫酸铜固定剂,保证样品存储运输的有效性。
2. 显色剂4-氨基安替比林容易受光照氧化变色,进而影响试剂空白,使测量
空白偏高,须对配制好的4-氨基安替比林溶液进行纯化处理,可使用氯仿萃取法提纯,遵循少量多次萃取原则,每次使用5ml左右氯仿萃取三次,因为4-氨基安替比林易溶于氯仿,氯仿用量过大会大幅降低溶液中4-氨基安替比林的浓度影响显色;
3. 蒸馏完后样品,需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化
钾三种试剂进行反应显色,必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性pH约
10±0.2,在铁氰化钾的存在下,4-氨基安替比林与酚类化合物反应,如果先加入4-氨基安替比林和铁氰化钾,两种试剂会在非碱性条件下反应,使实验失败;
4. 萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花,可防止收集萃取液过程中水溶液流入比色皿中,影响比色结果.。