水质磷酸盐的离子色谱仪快速法

水质磷酸盐的离子色谱仪快速法

作者：刘欣江泳深

来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第12期

摘要：试样中以各种形式存在的磷酸盐随相同浓度的强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根（PO43-）的形式被分离出来后，用电导检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

关键词：离子色谱法；等度；磷酸盐

现时已知的离子色谱仪测水质磷酸盐方法《水质磷酸盐的测定离子色谱法》HJ669-2013和《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T84-2016都是用梯度淋洗的方法，这种方法先低浓度稳定基线，高浓度淋洗出磷酸盐，最后低浓度平衡，所以做一个样品需要的时间会比较长，鉴于磷酸盐需要高浓度KOH溶液才能冲洗出来，故参考同样需要高浓度KOH溶液冲洗的草甘膦方法，直接使用高浓度KOH溶液淋洗出磷酸盐，根据出峰时间定性，峰面积定量。这样的方法更加快捷简便，时间大大缩小。

1 试剂和材料

磷酸盐标准溶液：市售有证标准溶液；

二级去离子水；

醋酸纤维微孔滤膜：孔径0.45µm（可配合注射器使用）。

2 仪器和设备

离子色谱仪：带自动进样器AS-DV、RFC-30淋洗液自动发生器EGC、阴离子抑制器、Chromeleon色谱工作站；

色谱柱：Dionex 阴离子分析柱（AS19）；Dionex 离子保护柱（AG19）。；

载气：氮气（99.99%）；

5mL进样瓶（Vials/caps）。

3 样品

水样的采集与保存：

按照HJ669-2013的相关规定进行样品的采集制备。

样品清洁，不存在重金属、有机物等干扰的水样，应经0.45µm微孔滤膜（1.3）过滤后，其滤液不加任何保存剂，直接进样或收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0℃～4℃下可保存48h。

4 分析步骤

4.1 仪器参考条件

按照仪器说明书操作仪器，等度淋洗参考条件：

IonPac AS19分析柱，IonPac AG19，ASRS阴离子抑制器（4mm），抑制电流为87mA，淋洗液为35mmol/L KOH，流速为1.00mL/min，进样量为125µL，柱温30.0℃。

4.2 校准

标准系列中磷酸盐的浓度（以PO43-计）分别为：0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、

0.50mg/L和1.00mg/L。

将上述标准系列从低至高浓度依次进样，进样体积为125µL，得到不同浓度磷酸盐的色谱图。以磷酸盐的浓度（以PO43-计，mg/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。磷酸根离子的色谱图见图1（等度方法）。同时附上HJ669-2013梯度方法的色谱图见图2（梯度方法）。如图对比可得，相同浓度的磷酸盐（c=1.00mg/L）在两种方法下的响应值是差不多的，但是等度方法只需要8min就能出峰，梯度方法却要12min。明显等度方法的效率要高。

4.3 方法线性范围

以标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标，以磷酸盐的峰面积为纵坐标作标准曲线，呈良好的线性关系，其相关系数均在0.999以上。

5 结论

离子色谱法高浓度等度测定饮用水中磷酸盐，方法更为简便、快速，能够满足生活饮用水的标准要求，并且需要的时间比梯度淋洗的更短，方法需要后期完善精密度、准确度、重复性等数据。