水质磷酸盐的离子色谱仪快速法
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l，适宜浓度为0.02～0.4mg/l。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；kq-50b 超声仪；na2hpo4、na2c03、nahc03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 mω二次去离子水。
1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03（流速1.5ml.min-）；lkx-a1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号nj-sa-4a，实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (2)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量控制和质量保证 (4)13 注意事项 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
当进样体积为50µl时，本标准测定可溶性磷酸盐（以PO43-计）的方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范HJ/THJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
实验二十离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-
实验二十 离子色谱法测定水中F -﹑Cl -﹑NO 3-﹑SO 42-一﹑实验目的学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子：F -、Cl -、NO 3-、SO 42-。
二﹑实验原理离子色谱仪的工作原理如图1所示。
给料系统由气动阀门控制。
图2-a 的阀门为定量装置，即试样从孔7进入定量管（50μl ），多余的试样由孔3排出。
此时，洗提液由孔1进入分离柱。
按动“进样”，使气动阀门处于进样位置，即图2-b 所示，洗提液携带定量的试样进入分离柱。
分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。
这是离子色谱的关键部分。
在柱内，待测阴离子在HCO 3-( 对阴离子交换一般采用NaHCO 3-Na 2CO 3为洗提剂)洗提液的携带下，在树脂上发生下列交换反应：-++--+-⇐⇒-+33HCO R XN R N HCO X 树脂树脂其交换平衡常数为： ]][[]][[33-+--+--=X R N HCO HCO R XN K 树脂树脂式中：X -为待测的溶质阴离子，它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大小，电荷的多少及形变能力有关。
因此，不同的离子被洗提的难易程度不同，一般阴离子洗提的顺序为：F -、Cl -、NO 3-、HPO 42-、Br -、NO 3-、SO 42-。
该仪器的检测系统采用电导检测器。
但是，从分离柱流出的溶液不仅含有被分离的待测离子，而且还包括洗提液NaHCO 3或Na 2CO 3的离子。
因此，溶液在进入电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。
该薄膜仅允许阳离子渗透。
分离柱出来的溶液由薄膜内流过，膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。
这样，Na +﹑H +分别透过薄膜， HCO 3-及CO 32-被中和：32233232CO H H CO CO H H HCO →+→++-+-碳酸的离解度很小，其电导率很低，所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的电导率。
检测数据以数字显示出来，并由记录仪记录下来。
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。
实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。
关键词：离子色谱多聚磷酸盐英蓝超滤梯度淋洗引言多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中[1]。
然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。
欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。
检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。
近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。
本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
结果表明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。
1实验部分1.1 仪器及试剂850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）。
多聚磷酸盐、氢氧化锂、硫酸均为分析纯；小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供；所有溶液均由超纯水（电阻>18.2 MΩ/cm）配制。
免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐
免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐王丽1张丽1励建荣1，2*（1浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江省食品安全重点实验室杭州3100352渤海大学辽宁锦州121013）摘要利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。
该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂，样品经匀浆，超声萃取，离心，减压过滤，调pH 后，再经OnGuard ⅡRP 柱除去微量的蛋白质和脂肪，从而保持色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命。
稀释适当的倍数，经0.20μm 水系膜过滤器过滤后，进入离子色谱系统，经KOH 梯度淋洗，IonPac AG11-HC （4mm ×50mm ）保护柱，IonPac AS11-HC （4mm ×250mm ）分离柱分离后，用抑制型电导检测器进行结果检测。
此法使4种磷酸盐阴离子在0.1~100mg/L 范围内均呈现良好的线性，其相关系数均在0.999以上。
虾肉中这4种离子的加标回收率在95%~103%之间，RSD 在1%以内，日内精密度和日间精密度均符合要求，结果令人满意。
此法方便、快捷、安全、可靠，其使用范围可扩展到水产制品中，是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。
利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量，结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍，以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。
本研究可为政府监管部门提供基础数据。
关键词免试剂离子色谱；水产品；多聚磷酸盐；三氯乙酸文章编号1009-7848（2011）04-0203-08多聚磷酸盐是应用广泛、用量较大的食品添加剂门类之一。
作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛应用于各类食品的加工过程中。
在水产品中加入多聚磷酸盐可以提高肌肉的保水性，减少水产品在加工、储存和运输过程中水分和营养物质的流失[1]。
然而近年来一些不法商贩利用多聚磷酸盐可以提高水产品保水性这一特点，在水产品中注水，使损害消费者利益的事件屡屡发生[2]。
离子色谱仪的操作是怎样的 离子色谱仪是如何工作的
离子色谱仪的操作是怎样的离子色谱仪是如何工作的离子色谱仪是液相色谱的一种，比较早用于分析阴离子和阳离子，现在范围更宽了，有机阳离子，有机阴离子，生物胺，有机酸，糖类这些都可以用离子色谱来检测了，灵敏离子色谱仪是液相色谱的一种，比较早用于分析阴离子和阳离子，现在范围更宽了，有机阳离子，有机阴离子，生物胺，有机酸，糖类这些都可以用离子色谱来检测了，灵敏度高，既可以定性又可以定量。
近几年进展很快，近来几年国产离子色谱仪也兴起了哦，离子色谱的应用会越来越广泛。
离子色谱仪操作要点1.使用环境条件：相对湿度：﹤85%，工作环境温度：15—30℃，电源电压：220±10%，应配有干净平整的工作台。
2.调试前准备工作：（1）需要电导率低于1s/cm的去离子水或超纯水。
（2）所用纯水、淋洗液要经过脱气处理，可用超声波脱气、真空泵（1000ml抽滤瓶一个）脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。
（3）要有牢靠的稳压电源和接地线。
3.自再生电抑制器的使用（1）特点：1.操作简单。
在连接到离子色谱仪上之后，不用再改动；无需化学再生试剂，免去每天更换再生液的麻烦，也就不简单漏液。
2.抑制容量高，它可以使用较高浓度的淋洗液。
在有条件的情况下，可以使用梯度淋洗装置。
3．抑制功能优异，使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性，提高了信噪比，并削减温度引起的基线漂移。
4.稳定速度快，特别是在离子色谱仪常常连续使用的情况下，特别钟后即可使用，半小时后即可进入高灵敏度状态。
（2）电抑制器的使用方法：a阴抑制器的使用a）通入去离子水5分钟检查系统有无漏液，柱压有无反常的高，正常后改通淋洗液，通淋洗液时将“电流调整”开关打开，其他状态电流旋钮均关闭。
电流一般调到50—70mA（如淋洗液浓度高可调至70—100mA）。
b）待电导值稳定后（欲使电导值稳定通常需10分钟）进样进行分析，分析完毕通入去离子水15分钟以上，关机。
c）仪器长时间不用，每周可通去离子水15分钟，关机。
海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定
海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定
多聚磷酸盐的离子色谱法（ICP-MS）是一种用于测定海产品中多聚磷酸盐含量的分析方法。
它通过使用等离子体质谱仪（ICP）来产生离子，并使用质谱仪（MS）来测量离子的质谱数据来实现。
这种方法可以高灵敏度，高精确度地测定多聚磷酸盐的含量，在食品安全和环境监测领域有广泛的应用。
ICP-MS可以测量微量元素和痕量元素，因此可以用来测定多聚磷酸盐的含量。
在海产品分析中，样品需要先经过适当的前处理步骤，如提取和纯化，以确保准确的测量结果。
ICP-MS的优点是高灵敏度和高精确度，可以检测微量元素和痕量元素，并且可以同时检测多种元素。
然而，它也有一些缺点，如样品前处理复杂，设备昂贵，操作复杂。
总的来说，ICP-MS是一种高效和准确的分析海产品中多聚磷酸盐含量的方法。
ICP-MS在海产品分析中，可以检测海产品中多聚磷酸盐的含量。
多聚磷酸盐是一类含有多磷酸根的化合物，在食品工业中用来增加食品的硬度和耐压性。
然而，过量的多聚磷
酸盐可能对人体健康造成危害，因此确定多聚磷酸盐的含量对于食品安全是非常重要的。
ICP-MS可以快速灵敏地检测多聚磷酸盐的含量，并且可以同时检测多种元素，这使得它在食品安全和环境监测领域有广泛的应用。
总之，ICP-MS是一种非常有效和精确的分析海产品中多聚磷酸盐含量的方法，但是需要适当的样品前处理和昂贵的仪器设备。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实
水质磷酸盐的测定离子色谱法1. 方法依据：HJ 669-20132. 方法原理：试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根的形式被分离出来后，用电导检测器检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
3. 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠4. 仪器：离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等；抽气过滤装置；微孔滤膜针筒过滤器；其他常规玻璃仪器等。
5分析5.1 色谱条件的设置：A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/minB、电流：75mAC、进样量：25μl5.2 校准曲线的绘制：取用标准使用液，设置5个浓度水平点，测定峰面积.以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：5.3 样品测定：样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。
5.3.1对未知样品先进行稀释后进样，再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。
5.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。
对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。
5.3.3 以实验用水代替水样，同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析6.方法相关讨论：6.1 适用范围：本法适用于地下水、地表水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下：6.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：MDL = S× t(n −1,0.99)式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S—— n 次平行测定的标准偏差。
结果如下：曲线最低点浓度表：曲线中间点浓度表：重复测定环境标准样品，根据所做曲线及所测样品结果，见下表：样品和加标回收样进行回收试验结果如下：7.结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42-(精)
实验报告离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量1、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。
2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210g NaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2）淋洗液已配置好的 2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。
水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。
应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。
钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。
1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。
本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。
移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。
注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。
②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。
水样中正磷酸盐含量的测定
水样中正磷酸盐含量的测定一、方案名称水样中正磷酸盐含量测定方案二、目标与需求1. 目标准确测定水样中正磷酸盐的含量，为水质监测、环境研究等提供数据支持。
2. 需求需要合适的测定方法、仪器设备、标准溶液以及具备相关操作技能的人员。
三、方法流程1. 选择测定方法，如钼酸铵分光光度法。
这种方法基于正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再用还原剂将其还原为蓝色的络合物，通过测定吸光度来确定正磷酸盐的含量。
2. 准备仪器设备，包括分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶等。
3. 配制标准溶液，以磷酸二氢钾为基准物质，准确配制一系列不同浓度的正磷酸盐标准溶液，用于制作标准曲线。
四、具体实施步骤1. 水样采集用干净的采样瓶采集水样，采集过程中避免水样受到污染。
如果水样中含有悬浮物，需要进行过滤处理。
2. 标准曲线制作分别吸取不同体积的正磷酸盐标准溶液于比色管中，加入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂，按照一定顺序和操作规范进行反应。
将反应后的溶液用蒸馏水定容到一定体积，充分摇匀。
在分光光度计上，选择合适的波长（如700nm），以蒸馏水为参比，测定各标准溶液的吸光度。
根据测得的吸光度和对应的标准溶液浓度，绘制标准曲线。
3. 水样测定取适量过滤后的水样于比色管中，按照与标准溶液相同的操作步骤加入试剂进行反应。
测定水样反应后的吸光度，根据标准曲线计算水样中正磷酸盐的含量。
五、具体要求1. 仪器设备要求分光光度计应定期进行校准，确保波长准确性和吸光度测量的准确性。
移液管和容量瓶的精度要符合测定要求，使用前要进行清洗和校准。
2. 试剂要求钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂要按照规定的方法进行配制，确保试剂的浓度准确。
试剂要保存在合适的条件下，防止变质。
3. 操作要求操作人员要经过专业培训，熟悉测定方法和仪器设备的操作。
在操作过程中，要严格按照操作步骤进行，注意溶液的加入顺序、反应时间和温度等条件的控制。
六、风险评估与对策1. 风险评估仪器故障：分光光度计等仪器可能出现故障，影响测定结果的准确性。
多思梯度淋洗离子色谱法测定催化剂处理液中的氯和多种磷酸盐
３ ０℃ ， 检测 器 为 电导 检测 器 ， 样体积 ２ Ｌ。 进 ｏ
２ ４ 标 准 溶 液 的 制 备 ．
仅可 以改 变淋洗 液 的同种 组 分 的不 同浓 度 ， 可 以 还
实现 不 同组分 的不 同浓度 的改变 。多思加 液器 的加 液精 度 高 达计 量 管 的万 分 之一 ｌ ， 以代 替 高压 泵 ＿ 可 ２ ］ 进行 加液 。采用 多思 梯度 淋洗技 术可 以得 到稳定 的 基线 和 良好 的重 现性 。
１ 引 言
梯 度淋 洗可 以改 善色谱 峰 的分离 和缩 短色谱 总 分析 时 问＿ 。梯度 淋洗 分为 高压梯 度淋洗 和低 压 梯 １ ］
度淋 洗 。多 思 （ ｏ ｉｏ 梯 度 是 低 压 梯 度 淋 洗 的 一 Ｄ ｓ ） ｎ 种 ， 以实现二 元 、 可 三元 、 四元及 多元 梯度淋 洗 ， 它不
相 关 性 （＞ ０ ９ ９ 。 ｒ ． ９ ）
关 键 词 离 子 色 谱 ； 思 梯度 ； 酸 盐 ； 多 磷 亚磷 酸盐 ； 基 戊 烷 基 磷 酸 羟
中 图分 类 号 ： ６ ７ ７ ； Ｈ８ ３ ０ ５ ． ５ Ｔ ３ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ５ １ ３ （ ０ ２ Ｓ － ０ ７０ ２９ —０ ５ ２ １ ）ＯＯ １－２
配制含 氯 （ ０ｍｇ Ｌ 、 酸盐 （ ０ ／ ） 亚磷 １ ／ ） 磷 １ ０ｍｇ Ｌ 、 酸 盐 （ ０ｍｇ Ｌ 、 ５ ／ ） 羟基戊 烷基 磷酸 （ ０ｍｇ Ｌ 的 ４ １ ／ ） 种 离 子混 合 标 准 溶 液 。再 分 别 移 取 ０ ９ ２ ５ ｍＬ 到 ． 、 、 １ 容 量瓶 ， ＯｍＬ 用超 纯水 定容 ， 摇匀 。
Ｂ为 Ｎａ ０Ｈ（ ０ｍｍｏ Ｌ ， ４ Ｉ ） 电导 检 测 器 ， பைடு நூலகம் １ ０ｍＬ ｍｉ ， 样 体 积 ２ Ｌ ／ 流 ． ／ ｎ 进 Ｏ 。方 法 可 以 同 时 分 离 分 析 氯
离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量
离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量杨笑;杨毅华;陈波【摘要】建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法.选用IonPac AS19型分析柱,采用0～45 mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,抑制型电导检测器.方法的线性相关系数r＞0.999 3,相对标准偏差RSD小于6.0％,样品加标回收率为92.8％～111.8％.结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】离子色谱法;溴酸盐;亚氯酸盐;氯酸盐;亚硝酸盐氮;磷酸盐;饮用水【作者】杨笑;杨毅华;陈波【作者单位】宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800;宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800;宁波市北仑区疾病预防控制中心,浙江宁波315800【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833提高饮用水水质的重要方法是对饮用水进行消毒。
当前没有一种消毒剂对人体是完全没有毒性的，消毒剂残留以及消毒剂与水中其它物质作用产生的副产物对人体的危害越来越受到人类的关注。
我国自来水的消毒多采用二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺四种消毒方式，现在我国很多都是使用二氧化氯消毒［1-3］。
消毒剂和饮用水中的天然有机物和无机物反应可生成溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐等消毒副产物［4-5］。
当饮用水中溴酸盐浓度大于0.05μg/L时，即对人体有潜在的致癌作用，当人类长期饮用含5.0μg/L溴酸盐的水时，其致癌率为0.01%［6-7］；亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶血性贫血，并降低精子的数量和活力［8-9］。
日前，外媒曝光德国婴幼儿奶粉氯酸盐超标，成为焦点。
专家们认为，除动物饲料外，奶粉生产过程中的氯化饮用水也是来源之一。
水产品中多聚磷酸盐题离子色谱法的测定
【９】 王雪，陈笑梅，朱岩．离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐［Ｊ】．中国卫生检验杂志，２００８，２７
１样品前处理及其优化方法
１．１样品前处理 称取１０．００９（准确至Ｏ．０１９）粉碎试样，置于锥形瓶中，准确加入５０ｍＬ水，置振荡器
上混合均匀后超声提取１０ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液转移至另一加有３ｍＬ ２０％三 氟乙酸的小烧杯中，放入冰箱沉降３０ｍｉｎ，取上清液。
用５ｍＬ甲醇和１０ｍＬ水活化ＯｎＧｕｇａｄＲＰ小柱，静置活化３０ｒａｉｎ。将上述清液过０．２２ｌａａｎ 的滤膜，然后再过ＲＰ小柱，移取一定体积的滤液于５０ｍＬ容量瓶中，超纯水稀释定容后， 供离子色谱测定。
峰前出现了极大的杂质峰。这导致被测离子的回收率很低，且峰形严重拖尾。 盐酸虽然能够沉淀蛋白质，被测离子的峰形也有了改善，但由于盐酸带入了大量的氯
离子，其浓度远大于被测离子的浓度，对测定结果产生了很大干扰，从而影响检测结果的 准确性。
三氟乙酸在较好沉淀蛋白质的同时，又能大大消除基体干扰，杂质峰明显变小，这样 既不会影响其他阴离子定量，回收率和实际样品测试结果也比较理想，因此，我们选用三 氟乙酸作为蛋白质沉淀剂。 ４．２方法的检出限和线性范围
是一款高容量，高效，疏水性阴离子交换色谱柱，用于分离大范围价态阴离子。 ３．１．３流速：１．ＯｍＬ／ｍｉｎ。 ３．１．４柱温
５２２
分别在不同柱温下对分离情况进考察，发现柱温对正磷酸根、焦磷酸根的峰面积和峰 高影响不大，但对三聚磷酸根和三偏磷酸根的峰面积和峰高以及分离度有影响。所以分别 用２．５９９／ｍＬ的三聚磷酸根和三偏磷酸根进行实验，结果表明当柱温为３０＂Ｃ时，两种磷酸 根相应的信号最强且能够完全分离，因此柱温选择３０℃。 ３．１．５进样量
离子色谱法测定井水中的磷酸盐
‘
表１ 环境样品测定结果及回收率
型阴离子抑制器 ： 电导检测器 （ 检测池温度 ４ ０ ℃） 。 １ ． ３ 样品处理方法 ３ 小 结 水样采集后加硫酸酸化至 ｐ Ｈ ＜ Ｉ ， 于２ — ５ ℃ 下保 存 ， 由于地表水 中 通过对实 际水样 的测定 ． 本方法可 以同时进样 快速 、 准确地测定 含有一部分有机物及重金属离子 ． 这些物质通 过色谱柱 以后会对柱 子 井水 中不 同浓度范围的磷酸盐 ， 操作简便可满 足饮用水安全保 障预警 造成很大 的损 害． 所 以需要对 水样进行前处理 ． 除去绝大部分 的有机 物及重金属离子后方可进样 ， 于２ ４ ｈ内尽快分析测定 。
科技・ 探索・ 争呜
Ｓ ｃ 科 ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ＆ 技 Ｔ ｅ ｃ ｈ 视 ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ 界 Ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ
离子色谱法测定井水中的磷酸盐
武开 业 （ 榆 林 市环境 监测 总站 ， 陕西 榆林 ７ １ ９ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立了用单柱阴离子色谱测定井水中 磷 酸盐的方法。 采用 叮 一 ｓ Ａ 一 ４ Ａ阴离子交换柱、 ０ ． ３ ５ ｍｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ Ｃ Ｏａ 和０ ． ０ ５ ｍ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ Ｈ Ｃ Ｏ ｚ 混 合溶液为流动相、 电导检测器在 １ ２ ａ ｒ ｉ ｎ内 完成磷酸盐的测定。 磷酸盐浓度在 ０ ． １ ￣ ４ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ范围内与峰面积线性关 系良好， 线性回归方程为 Ａ Ｓ ＝ １ ． １ ５ ｘ １ ０ — ４ Ｃ ＋ ０ ． ２ ０ ４ ， 相关 系 数为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 方法检 出限为 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 加标回收率为 ９ ９ ． ６ ￣ ＂ － １ ０ ２ １ ％， 方法简便 实用， 用于环境样品分析 ， 所得结果令人满意。
离子色谱法在水质检测中的应用研究
离子色谱法在水质检测中的应用研究【摘要】离子色谱法是一种常用于水质检测的分析方法，它通过测定水样中的离子成分来评估水质的污染程度。
本文首先介绍了离子色谱法的基本原理，然后详细讨论了它在水质检测中的应用及检测方法。
进一步探讨了离子色谱法在水源保护和水处理工艺中的重要性，以及未来发展和面临的挑战。
研究表明，离子色谱法在水质检测中发挥着重要作用，对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
加强对离子色谱法的研究和应用，不仅有助于提高水质监测的准确性和效率，也有利于促进水环境保护和可持续发展。
【关键词】离子色谱法、水质检测、应用研究、水中离子、水源保护、水处理工艺、未来发展、挑战、重要性。
1. 引言1.1 研究背景离子色谱法能够对水体中的各种离子进行准确分析和检测，可以检测出无机离子、有机酸、氨基酸等成分，能够快速准确地分析水样中的有害物质。
通过离子色谱法的应用，可以帮助监测水体中的有害物质浓度，及时发现水质问题并采取有效的措施。
本研究旨在探讨离子色谱法在水质检测中的应用研究，为进一步提高水质检测的准确性、灵敏度和快速性提供参考。
希望通过对离子色谱法的深入研究，能够更好地保护和管理我们的水资源，维护生态平衡，保障人类健康和可持续发展。
1.2 研究目的研究目的是为了深入探究离子色谱法在水质检测中的应用及其潜在优势，进一步完善水质检测技术体系，提高水质检测的准确性和可靠性。
通过研究离子色谱法的基本原理和在水质检测中的应用，旨在挖掘离子色谱法在水质监测领域的潜在价值，为水质监测工作提供科学、准确的数据支持，为保护水资源、维护水生态环境提供科学依据。
通过深入研究离子色谱法在水源保护和水处理工艺中的应用，为提升水质检测技术水平，促进水资源的有效管理和保护，保障人民群众饮水安全，助力生态文明建设和可持续发展做出贡献。
通过本研究，旨在探讨离子色谱法在水质检测中的应用前景和发展方向，为解决水质监测中存在的问题提供参考和指导。
离子色谱仪测量范围
离子色谱仪测量范围
离子色谱仪是一种常用的分析仪器，适用于分析水、环境、食品、制药等领域中的离子物种。
其测量范围可以根据不同的仪器型号、样
品基质和分析需求进行选择和调整。
通常来说，离子色谱仪可以分析的离子范围广泛，包括阴离子、
阳离子和中性离子。
以下是常见的离子物种及其适宜的离子色谱仪测
量范围。
1.阴离子
（1）常见的阴离子物种：氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、
亚硫酸根离子、氟离子、甲酸根离子、乙酸根离子、氢氧化物等。
（2）测量范围：通常使用高效液相色谱法（HPLC）测量或离子色
谱法测量，离子色谱法的检测范围一般在1-1000 mg/L之间。
2.阳离子
（1）常见的阳离子物种：铵离子、钾离子、钠离子、镁离子、钙
离子等。
（2）测量范围：通常使用离子色谱法测量，测量范围一般在
0.01-100 mg/L之间。
3.中性物种
（1）常见的中性物种：有机酸（如醋酸）、有机碱（如丙胺）、
中性物质（如乙醇、甲醇等）。
（2）测量范围：通常使用高效液相色谱法（HPLC）测量，测量范
围一般在0.01-100 mg/L。
此外，离子色谱仪还可以用于分析其他离子以及多离子的复杂样品。
例如，离子色谱法在海洋中对水溶液中的多种货物（如硝酸盐、
磷酸盐和铵盐等）的同时测量，可对水样中几乎所有离子进行分析。
总之，离子色谱仪的测量范围取决于样品基质和分析需求。
利用
不同的检测方法和技术，离子色谱仪可以对各种离子进行测量和分析，使离子色谱成为许多领域中不可或缺的分析工具之一。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KVA，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
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水质磷酸盐的离子色谱仪快速法
作者：刘欣江泳深
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第12期
摘要：试样中以各种形式存在的磷酸盐随相同浓度的强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根（PO43-）的形式被分离出来后，用电导检测器检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
关键词：离子色谱法；等度；磷酸盐
现时已知的离子色谱仪测水质磷酸盐方法《水质磷酸盐的测定离子色谱法》HJ669-2013和《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T84-2016都是用梯度淋洗的方法，这种方法先低浓度稳定基线，高浓度淋洗出磷酸盐，最后低浓度平衡，所以做一个样品需要的时间会比较长，鉴于磷酸盐需要高浓度KOH溶液才能冲洗出来，故参考同样需要高浓度KOH溶液冲洗的草甘膦方法，直接使用高浓度KOH溶液淋洗出磷酸盐，根据出峰时间定性，峰面积定量。
这样的方法更加快捷简便，时间大大缩小。
1 试剂和材料
磷酸盐标准溶液：市售有证标准溶液；
二级去离子水；
醋酸纤维微孔滤膜：孔径0.45µm（可配合注射器使用）。
2 仪器和设备
离子色谱仪：带自动进样器AS-DV、RFC-30淋洗液自动发生器EGC、阴离子抑制器、Chromeleon色谱工作站；
色谱柱：Dionex 阴离子分析柱（AS19）；Dionex 离子保护柱（AG19）。
；
载气：氮气（99.99%）；
5mL进样瓶（Vials/caps）。
3 样品
水样的采集与保存：
按照HJ669-2013的相关规定进行样品的采集制备。
样品清洁，不存在重金属、有机物等干扰的水样，应经0.45µm微孔滤膜（1.3）过滤后，其滤液不加任何保存剂，直接进样或收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0℃～4℃下可保存48h。
4 分析步骤
4.1 仪器参考条件
按照仪器说明书操作仪器，等度淋洗参考条件：
IonPac AS19分析柱，IonPac AG19，ASRS阴离子抑制器（4mm），抑制电流为87mA，淋洗液为35mmol/L KOH，流速为1.00mL/min，进样量为125µL，柱温30.0℃。
4.2 校准
标准系列中磷酸盐的浓度（以PO43-计）分别为：0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、
0.50mg/L和1.00mg/L。
将上述标准系列从低至高浓度依次进样，进样体积为125µL，得到不同浓度磷酸盐的色谱图。
以磷酸盐的浓度（以PO43-计，mg/L）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
磷酸根离子的色谱图见图1（等度方法）。
同时附上HJ669-2013梯度方法的色谱图见图2（梯度方法）。
如图对比可得，相同浓度的磷酸盐（c=1.00mg/L）在两种方法下的响应值是差不多的，但是等度方法只需要8min就能出峰，梯度方法却要12min。
明显等度方法的效率要高。
4.3 方法线性范围
以标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标，以磷酸盐的峰面积为纵坐标作标准曲线，呈良好的线性关系，其相关系数均在0.999以上。
5 结论
离子色谱法高浓度等度测定饮用水中磷酸盐，方法更为简便、快速，能够满足生活饮用水的标准要求，并且需要的时间比梯度淋洗的更短，方法需要后期完善精密度、准确度、重复性等数据。