实验预习讲义

实验一连续流动反应器的返混测定A实验目的本实验通过三釜反应器与平推流反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。

⑴掌握停留时间分布的测定方法。

⑵了解停留时间分布与多釜串联模型地关系。

⑶了解模型参数n的物理意义及计算方法。

B实验原理在本实验通过三釜反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称之返混。

返混程度的大小，一般很难直接测定，通常利用物料停留时间分布的测定来研究。

然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应关系，因此不能用停留时间分布的实验数据直接表示返混程度，而要借助数学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。

所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数ƒ(t)和停留时间分布函数F(t)。

停留时间分布密度函数ƒ(t)物理意义是：同时进入的N个流体粒子中，停留时间介于t到t＋d t间的流体粒子所占的分率d N/N为ƒ(t)d t。

停留时间分布函数F(t)物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t的物料的分率。

停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等。

当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测物料浓度变化。

停留时间分布密度函数ƒ(t)物理含义，可知ƒ(t)dt=V·C(t)d t/Q ⑴ Q=⎰∞0V C(t)dt⑵所以ƒ(t)dt=⎰∞0VC(t)dtVC(t)＝⎰∞0)()(tdtCtC⑶由此可见ƒ(t)与示踪剂浓度C(t)成正比。

因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。

在一定范围内，KCl浓度与电导成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即ƒ(t) ∝L(t)，这里L(t)＝L t-L∞，L(t)为t 时刻的电导值，L ∞为无示踪剂时的电导值。

停留时间分布密度函数ƒ(t)在概率论中有两个特征值，平均停留时间（数学期望）t 和方差σ2t。

t 的表达式为：t ＝⎰∞0t ƒ(t)dt ＝⎰⎰∞∞00)()(dtt C dt t tC ⑷ 采用离散形式表达，并取相同时间间隔△t,则：t ＝t t c t t tc ∆∑∆∑)()(＝)()(t L t tL ∑∑ ⑸σ2t 的表达式为： σ2t＝20220)()()()(t dt t f t dt t f t t -=-⎰⎰∞∞⑹也用离散形式表达，并取相同时间间隔△t,则：σ2t＝2222)()()()()()(t t L t L t t t c t c t -∑∑=-∑∑ ⑺ 若用无量纲对比时间θ来表示，即tt=θ ⑻ 无量纲方差222)(t t σσθ=在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评价其返混程度，则需要用反应器模型来描述。

这里我们采用多釜串联模型。

所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混多釜串联的返混程度等效。

这里的若干个全混釜个数n 是虚拟值，并不代表反应器个数，n 称模型参数。

多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无量纲方差σθ2与模型参数n 存在关系为：σθ21=n当n ＝1，12=σθ，为全混釜特征；当n →∞，02→σθ，为平推流特征；这里n 是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。

C 预习与思考⑴为什么返混与停留时间分布不是一一对应的？为什么又可通过测定停留时间分布来研究返混呢？⑵测定停留时间分布方法有那些？本实验采用哪种方法？ ⑶何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有那些？ ⑷何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么作示踪剂？ ⑸模型参数与实验中反应釜个数有何不同？为什么？E 实验仪器使用方法（1） 打开总电源开关，打开水位控制开关，开启入水阀门。

当水位指示绿灯亮后，关小入水阀门，慢慢打开进水转子流量计的阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。

调节水流量维持在30升/时，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。

（2） 分别开启釜1、釜2、釜3搅拌马达开关，后再旋转调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相同（电流表指示在35—40V 之间）。

开启电磁阀开关和电导仪总开关，再分别开启三个电导仪开关，将拨钮扳至“校正”位置，调节下方电位器使电导仪表针指示为满刻度1.0。

至此，调整完毕，将拨钮扳至“测量”位置，准备测量。

（ 电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）（3） 开启计算机电源，在桌面上双击“多釜返混实验FH-3”图标，在主画面上按下“实验流程”按钮，调节“示踪剂量”、“进水流量”，使显示值为实际实验值，在操作员号框中输入自己对应号码（前三位必须是英文字母或数字）。

（4） 按下“趋势图”按钮，调节“实验周期”、“阀开时间”，使显示值为实验所需值（推荐实验周期25—30分钟，阀开时间1.6秒），按下开始按钮，开始采集数据。

（5） 待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮，待按钮抬起后，将该数据文件（路径为 D ：/FH-3/DATA/*.XXX ，其中“XXX ”为操作员号中的前三位）保存到软盘。

实验四：渗透汽化实验一．实验目的1．了解渗透汽化膜分离的工艺原理与过程;2．熟悉渗透汽膜分离的操作;3．基本掌握分离性能的影响因素。

二．实验原理与特点渗透汽化是一种通过致密高分子膜有选择性分离和富集有机物溶液中某一组分的新型膜分离过程。

在渗透汽化过程中，首先是易渗透组份分子溶解或吸附于膜上游表面，然后扩散通过膜再从膜的下游解吸，其原理见图1。

在过程中发生了相变：膜上游侧的液体通过膜变成膜下游侧的汽体，也是渗透汽化名称的由来。

渗透汽化分离过程和反渗透有相似的传质过程。

其与反渗透不同点在于：渗透汽化过程存在相变，渗透汽化膜的下游是负压。

因此渗透汽化在操作中必须不断加入能量，其大小至少相当于透过物潜热的热量。

渗透汽化的评价指标（1）分离因子a和ß，其定义如下：a=c’(1－c)/c(1－c’)ß= c’/cc’为优先渗透组份在渗透物中质量分数c为优先渗透组份在原料混合物中质量分数（2）渗透通量J：单位时间内通过单位膜面积的渗透量，单位为kg/m2h或g/m2h。

（3）通量计算：J＝式中：W－样品量，g ;S －膜面积，m2;t－取样时间，min。

料液温度，膜下游压力，料液浓度及料液的循环量对分离因子和渗透通量均有较明显的影响。

渗透汽化的应用，渗透汽化过程以其独具的优点在化工和其他行业中引起了极大的兴趣。

主要用于乙醇或异丙醇脱水，酮类、醚类、酯类等溶剂脱水。

我国渗透汽化的研究工作起步较晚，在80年代初期开始该过程的开发研究，目前处于实验室研究和中试阶段。

三．实验流程主要设备及实验物料实验流程见图2，主要设备膜池示意图如图3，电源～220V，50Hz，功率2KW。

实验用物料：（a）异丙醇，95％化学纯，500mlx4;（b）液氮，3L。

四．实验方法及操作1．将料液加入溶液贮罐10中任何一个，用隔膜泵输送，转子流量计6计量，进入渗透汽化膜池12，进行渗透汽化分离，未透过液回到装料液的贮罐中继续循环；膜下游抽真空，透过物在真空下进入。

置于冷阱中的扑集器冷凝并收集。

实验中料液浓度和渗透液样品的浓度测定均采用气相色谱仪。

本实验测定料液温度与分离因子的关系，即改变料液的温度，其他条件（膜前后压差、操作时间、流量等）不变，测渗透汽化产物中异丙醇和水的含量，得出一条分离因子随温度变化的关系曲线。

2．实验操作步骤：（1）将待处理的料液2L倒入料液贮罐10中的任何一个。

（2）启动循环泵，使料液循环。

（3）打开罐加热电源调节电流为2A，对料液加热，并同时设定加热温度为30℃。

（4）当料液在循环条件下达到预定温度时，取料液样品2ml待分析。

（5）将干燥的扑集器14装好，装上冷阱18，开始计时。

（6）运转40分钟，立即同时将两个三通阀切换至另一个扑集器，取下有样品的冷阱，待扑集器中样品全部溶化为液体，取下扑集器，用预无备好的胶塞塞紧管口，以防样品损失。

（7）取渗透汽化液样品进行色谱分析。

（8）将操作条件及分结果填入表1。

表1 实验条件及数据3、色谱分析条件热导检测器温度120℃，桥流100mA,色谱柱￠3mm不锈钢管，长1.5m，葵二酸/GDX102。

汽化器150℃，柱前压力0.06Mpa，载气为H2，双组分谱图如下：五、数据处理与讨论1、数据处理结果见表2，图4。

表2 实验数据处理结果2、分离因子与温度的关系曲线如图4。

3、计算举例分离固子 a=c ’(1－c)/c(1－c ’) 以第2组数据为例：a=0.872（1－0.1476）/0.1476（1－0.872）＝39.3 4、实验结果与问题讨论（1） 实验结果的讨论：从实验结果可以看出，随温度的增加其分离因子也随之增加，说明渗透组分水的活化能较小。

（2） 如果实验拟测定温度对渗透通量J 的影响，那么实验需取哪些数据，如何操作。

由渗透通量的计算式J ＝W/ St)x60可以清楚地看出，S 为膜有效面积，对于固定的膜池设备，S 为一定值，即4.65x10－3m 2，t 为实验时间，单位为分钟，关键数据为样品质量 。

实验中取得的方法：用天平称得取样前后扑集器的质量，两W。

实验六反应精馏法制备乙酸乙酯（一）实验目的1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。

3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。

（二）实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。

二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

本实验以乙醇与乙酸缩合生产乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏工艺研究。

采用反应精馏技术还具有特点：（1）在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的乙酸乙酯产品。

（2）反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。