碳酸钙活化度测定

我们公司是做改性塑料的，需要大量的活性碳酸钙填料，而活化度是表征碳酸钙活化程度好坏一个重要的指标，根据《HGT 2567-2006 工业活性沉淀碳酸钙》和《HGT 3249.3-2008 塑料工业用重质碳酸钙》中关于活化度的规定来看，都是采用国标《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方法》中规定的方法来测的，但是国标中针对一些测试的细节没有描述。具体方法见附件，但是在测试的过程中发现有部分供应商的产品容易发生团聚现象，给活化度定量带来极大误差，想请教专业人士，我司所用方法是否有误？产生这个团聚现象的原因是什么？如何避免？有做碳酸钙的朋友也可以发表下意见，谢谢！

碳酸钙活化度测试方法

称取约5g试样，精确至0.01g。用烧杯取200ml水（蒸馏水和去离子水均可），于250ml分液漏斗中，事先加入40~50ml水，然后将样品一次性加入分液漏斗中，再加水至200ml，以120次/min的速度往返震摇1min（将分液漏斗平放，然后以上下倾斜45°的方式振摇，力度不可太猛，以免破坏碳酸钙原有包覆）。轻放于漏斗架上，静置（20~30min），待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于（105±5）℃下恒重的（精确至0.01g）玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于（105±5）℃下干燥至恒重，精确至0.01g。

活化度以质量分数ω计，数值以%表示，按照下列公式计算：

ω=[1-(m1-m2)/m]³100

式中：

m2—干燥后坩埚和未包覆碳酸钙的质量的数值，单位为克（g）；

m1—坩埚的质量的数值，单位为克（g）；

m—试料的质量的数值，单位为克（g）；

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%。

3.20 活化度的测定

3.20.1方法提要

利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度。

3.20.2 仪器

3.20.2.1梨形分液漏斗:250mL;

3.20.2.2玻璃砂增涡:孔径5Sm-15pm,

3.20.3分析步骤

称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min 的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置((20~30)min，待明显分层后一次性将下沉碳

酸钙放人预先于(105士5)℃下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂增祸中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于(105士5)℃下千燥至恒重，精确至。.001g.

3.20.4结果计算

活化度以质量分数'wis计，数值以%表示，按下列公式(16)计算:

W,,一[，一竺mm'IX100 ²²²²²²²²²²²²²²²...² (16)

式中:

M2—干燥后增涡和未包覆碳酸钙的质量的数值，单位为克(9);

m, 柑涡的质量的数值，单位为克(g)+

m—试料的质量的数值，单位为克(9)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%e