薄层色谱法测苯甲酸含量

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食品中山梨酸、苯甲酸的测定

分析步骤

1 样品处理 1.1 汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水1＋1调pH约7。加水定容至10～20mL，经滤膜 0.45μm过滤。 1.2 果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水1＋1调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜0.45μm过滤。 1.3 配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水1＋1调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜0.45μm过滤。 2 高效液相色谱参考条件 2.1 色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 2.2 流动相：甲醇：乙酸铵溶液0.02m0l/L5：95。 2.3 流速：1mL/min。 2.4 进样量：10μL。 2.5 检测器：紫外检测器，波长230μm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
计算

式中式中：X2——样品中苯甲酸或山梨酸的含量， g/kg； m3——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V4——进样体积，mL； V3——样品稀释液总体积，mL； m4——样品质量，g。

注意事项

1.使用过程中应注意机器是否有异常情况的发生（声音），压力是否过高（超过200Bar不可再做实验），流动相是否流空、废液瓶是否已满等等。 2.所需玻璃仪器和容器，每次临用前需要用纯水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗三次，阴（烤）干、冷却后方可使用。先抽滤、后超声（10-15分钟） 3.进样针每次改进不同样品或对照品时，需用色谱甲醇涮洗五次以上，涮洗位置要超过进样量位置。 4.实验完毕后用甲醇冲洗一小时，如果流动相中含有酸或缓冲盐，则先用新鲜纯水冲洗0.5小时，再用甲醇冲洗一小时。

山梨酸和苯甲酸的测定——薄层色谱法

山梨酸和苯甲酸的测定——薄层色谱法1．原理试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。

将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，绽开。

显色后，按照薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性，并可举行概略定量。

2．试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30～60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1，取100mL盐酸，加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液[40g/L，于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化]。

绽开剂：正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。

山梨酸标准溶液：精确称取O．2000g山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液lmL 相当于2.0mg山梨酸。

苯甲酸标准溶液：精确称取0.2000g 苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。

显色剂：溴甲酚紫-乙醇(50％)溶液(0.4g/L)，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。

3．仪器吹风机、色谱分别缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL，100μL)、喷雾器。

4．分析步骤 (1)试样提取称取2.50g事先混合匀称的试样，置于25mL 具塞量简中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中，合并乙醚提取液。

用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀，吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中，在约40℃的水浴上挥干，加入0.10mL乙醇溶解残渣，备用。

(2)测定聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约15mL 水，研磨3～5min，立刻倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm 的薄层板两块，室温干燥后，于80℃干燥1h，取出，置于干燥器中保存。

高效液相色谱法测定烟草薄片涂布液中苯甲酸含量的不确定度评价

高效液相色谱法测定烟草薄片涂布液中苯甲酸含量的不确定度评价
白晓莉，牟定荣，董伟，龚荣岗
（红塔烟草（团）限责任公司，南玉溪６３０）集有云５１０摘要：对高效液相色谱法测定烟草薄涂布液片中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。建立数
光光度法］液相色谱法、相色谱法等。高效液、气相色谱法已广泛用于其定量检测，了符合中国实为
验室国家认可委员会（ＮＡＬ）可规则ＣＣ认ＮＡＬ／
ＡＲ１：０２测量不确定度政策ｌ和为了在测量数１２０５
学模型，析不确定度来源。分
关键词：高效液相色谱法；草薄片涂布液；甲酸；烟苯不确定度中图分类号：Ｓ４Ｔ７文献标识码：Ａ
ＭｅｓｒｍｅａｕｅｎｔＵｎｃｒａｎｔｎｔｅＤｅｅｍｉａｉｎｏｎｏｃＡｃｄｅｔｉｙｉｈｔｒｎｔｏｆＢｅｚｉｉｉｃｎｔｔｔｄＴｏａｃｈｅｔＰＬＣｎＲｅ０ｓｉｕｅｂｃｏＳｅｔｗｉｈＨ
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（ｏｎａＨｇｔＦｏｂｃｏ（ｒｐ）Ｃｏｐａｉｎ，Ｙｕ３１０，ａｃＧｏｕｒｏｒｔｏｘｉ６５０Ｃｈｉ）ｎａ
ａｉｎｔｅｏｔｔｔｄｔｂａｃｈｅｓｂｉｈｐｅｆｒａｅｌｑｄｃｏａｏｇａｈｙ（ＰＬＣ）ｃｄｉｈｅｒｃｎｓｉｕｅｏｃｏｓｅｔｙｈｇｒｏｍｎｃｉｕｉｈｒｍｔｒｐＨ．Ｆｏｒｔｓ，ａｍａｈｍａｉｈｉｔｅｔｃｍｏｄｌｗａｓａｉｈｅｎｄｔｏｕｃｆｔｅｓｅｔｂｌｓｄａｈｅｓｒｅｏｈｅｕｎｃｒａｎｔｓａａｙｅｅｔｉｙｗａｎｌｚｄ．Ｅａｈｃｃｍｐｅｓｏｎｃｒａｎｔｓｅｔｍａｅｎａｙｉｇｔａｉｕｓｖｒａｌｒｍｅｅｓａｎｇｔｏｏｎｎｔｆｕｅｔｉｙｗａｓｉｔｄｂｙａｌｚｎｈｅｖｒｏａｉｂｅｐａａｔｒｍｏｈｅｐｏｅｕｒｓｔｅｃｍｂｉｅｕｅｔｉｙｗａｔｅｆｎａｌｄｔｒｉｅｂｓｎｔｓｚｎｔｒｃｄｅ，ｈｏｎｄｎｃｒａｎｔｓｈｎｉｌｙｅｅｍｎｄｙｙｈｅｉｉｇｈｅ

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸

• 所以选择HPLC，并且，HPLC在工业、科学研究，尤其是在生物学和医学等方面应用极为广泛。如氨基酸、蛋白质、核酸、烃、碳水化合物、药品、多糖、高聚物、农药、抗生素、胆固醇、金属有机物等分析，大多是通过HPLC来完成的。
4、液相色谱的结构
• 一流路系统：流动相、管路、泵、混合器、脱气机等组成
• 在225nm下测其峰面积：
体积/mL 2.00 含量/mg 0.010 峰面积 280594
3.00 0.015 415433
4.00 0.020 555024
5.00 0.025 687406
6.00 0.030 831821
峰面积
1000000 800000 600000 400000 200000
3、为什么要选择液相色谱方法？
• 高速：HPLC采用高压输液设备，流速大大增加，分析速度极快，只需数分钟；而经典方法靠重力加料，完成一次分析需时数小时。
• 高效：填充物颗粒极细且规则，固定相涂渍均匀、传质阻力小，因而柱效很高。可以在数分钟内完成数百种物质的分离。
• 高灵敏度：检测器灵敏度极高：UV——10-9g, 荧光检测器—— 10-11g
50 100 150 200 250 300 350 波长/nm
三、实验阶段
• 2.仪器参数设置
• 流动相: 甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） (5:95)
• 流速:1mL/min • 进样量：10uL • 检测器波长：225nm
三、实验阶段
• 3.标准曲线绘制
• 分别移取苯甲酸标液2mL、3mL、4mL、5mL 、6mL于 50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
6、如何定性，如何定量
• 1、定性分析：在确定的色谱分离条件下，苯甲酸有一定的保留时间，在相同的实验条件下，分别测定苯甲酸纯物质和饮料样品中各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定饮料中何种组分为苯甲酸，对其进行定性。

食品专业事业单位招聘考试题试卷(含答案)

试卷一、单项选择题(共30题。

每题只有一个正确答案，将相应的字母填入题内的括号中。

每题1分，满分30。

)1. 用酸度计测定溶液的PH值时，甘汞电极的( )。

A、电极电位不随溶液PH值变化B、通过的电极电流始终相同C、电极电位随溶液PH值变化D、电极电位始终在变2. 可检查淀粉部分发生水解的试剂是( )。

A、碘水溶液B、碘化钾溶液C、硝酸银溶液D、硝酸银溶液、碘水溶液3. 当用标准碱溶液滴定氨基酸时（酚酞为指示剂），常在氨基酸中加入( )。

A、乙醇B、甲醛C、甲醇D、丙酮4. 下面的( )项为食品标签通用标准推荐标注内容。

A、产品标准号B、批号C、配料表D、保质期或保存期5. 下列试剂在薄层色谱法测苯甲酸含量过程中未采用的是( )。

A、乙醚B、氯化钠C、无水亚硫酸钠D、无水乙醇6. 下面对GB/T 13662-92代号解释不正确的是( )。

A、GB/T为推荐性国家标准B、13662是产品代号C、92是标准发布年号D、13662是标准顺序号7. 食品卫生检验需在无菌条件下进行接种，为使接种室达到无菌状态，一般采用（）方法是正确的。

A、30W紫外线灯开启1h 后关灯操作B、30W紫外线灯开启隔夜，关灯操作C、在紫外线灯开启下操作D、开启紫外线灯1h后关灯在酒精灯下操作8. 分光光度计打开电源开关后，下一步的操作正确的是（ )。

A、预热20minB、调节“0”电位器，使电表针指“0”C、选择工作波长D、调节100%电位器，使电表指针至透光100%9. 239千卡相当于（）。

A、1kJB、4.18kJC、1MJD、18MJ10. 在油的贮藏中最好选用下列哪种质地的容器（）A、塑料瓶B、玻璃瓶C、铁罐D、不锈钢罐11. 食品中总酸的测定，通常选用的指示剂是（）。

A、甲基橙；B、甲基红；C、溴甲酚绿；D、酚酞12.人体内含量最多的营养素是（）。

A、蛋白质B、脂类C、糖类D、水13、在腌制肉的过程中，为了使肉颜色好看，应加入（）。

食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的测定.

实验9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。

学会制备聚酰胺薄层板。

二、仪器吹风机层析缸玻璃板10 ×18cm 玻璃板50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol ? L-14%氯化钠酸性溶液于4%氯化风俗溶液中加入少量mol ? L-1 盐酸溶液展开剂:(1 正丁醇:氨水:无水乙醇=7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇=7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液用0.1mol ? L-1氢氧化钠调至PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg苯甲酸。

山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg 山梨酸试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次(15mL 、10mL 每次振摇1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。

用3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于25mL 容量瓶中。

加乙醚稀释至刻度, 摇匀。

吸取10.00mL 乙醚提取液分两次置于10mL 离心管中, 在约40℃水浴上除去乙醚, 加入0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。

2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加4g 可溶性淀粉,加15mL 水,研磨3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度0.3mm 的薄层板两块。

涂好的薄层板置于水平大玻璃板上, 于室温干燥后, 于80℃ 干燥1h 取出,置于干燥器中保存。

高级检验工试题

高级食品检验工复习题N）61、实验室质量保证体系最重要的内容应该是管理与工作制度。

（ Y ）61、实验室质量保证体系最重要的内容应该是组织机构和人员素质。

（ Y ）62、实验室的质量保证包括质量控制和质量评定两个方面。

3、质量认证是（）依据程序从事的活动。

A 国家B 行业主管部门C 第三方D 监督部门（ Y ）80、实验室环境诸因素中对微量成分检测和仪器影响最大的是灰尘。

（ N ）75、常见引起细菌性食物中毒的细菌有沙门氏菌、变形杆菌、致病性大肠杆菌和霉菌。

（N）77、乙醚萃取法中采用硼酸溶液提取样品中的维生素C。

（N）78、饮料中糖酸比影响产品的保质期。

（Y ）79、瓶颈部空隙太大，可能使碳酸饮料中CO2气不足。

55、碳酸气含量不足原因下列（）项除外。

高级食品检验工复习题A 碳酸化水温过高B 碳酸气不纯C 瓶颈部空隙太大D 饮料中的糖分吸收CO2（ Y ）80、变压器原绕组的输入功率和副绕组的输出功率相等。

标准的制定和修订应按一定程序进行 A 收集资料、编制工作方案 B 试验验证，编写标准草案C 标准审批、发布、实施D 标准化的管理1、标准制（修）订，确定报批稿所需文件后，应根据有关规定送（）审批。

A 厂长（经理）B 总工程师C 相应的标准化主管部门D 行业标准委员会31、某化验员做灰分测定时天平指针总在慢慢移动，引起称量误差较大，下面的分析检查原因，影响最大的可能是（）。

A 灰分还未恒重好B 天平感量有问题C 坩埚未盖，有吸湿性D 天平的电光读数系统有问题高级食品检验工复习题35、食品水分测定，平衡样超差的原因不可能是（）。

A 样品处理不均匀B 烘箱未鼓风，温度不均匀C 样品冷却时间等条件不一致D 天平的灵敏度有变动56、一个2μF的电容器和一个100瓦的白炽灯泡串联后，接入电压为220V，频率为 50Hz交流电源上，则流过灯泡的电流为（）。

A 0.135AB 0.455AC 0.104AD 0A3、下列情况（）将引起偶然误差。

苯甲酸和山梨酸的测定a

食品中苯甲酸和山梨酸的检测摘要：近年来食品安全卫生已成为社会、政府关注的焦点之一。

食品安全已越来越引起广大消费者的密切关注和担忧。

目前我国每年食物中毒报告例数约2万人，但据专家估计实际数量要比这个数字大10倍左右。

食品安全问题不仅涉及广大消费者的健康，还涉及相关企业的经济效益和市场空间，关系到整个食品行业的发展。

苯甲酸可与人体内的氨基乙酸结合生成马尿酸而随尿液排出体外。

如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠，将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸钠中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会产生影响。

特别是对心脏、肝、肾功能弱的人群而言，苯甲酸和苯甲酸钠的摄食是不适合的嘲。

另外还会出现代谢性酸中毒、惊厥和气喘等病症。

在体外测定中还可以测到一些弱断裂剂的放射性。

苯甲酸及其钠盐因为有叠加中毒现象的报道，在使用上有争议，虽仍为各国允许使用，但应用范围愈来愈窄。

日本的进口食品中就限制使用，甚至部分禁止使用，日本已停止生产。

但因价值低廉，在中国仍作为主要防腐剂使用。

山梨酸具有较低的毒性，是迄今为止国际公认的最好的防腐剂，已经成为了西方发达国家的主流防腐剂。

但事实上，现在已经报道了许多案例(荨麻疹和假过敏)说明人体中对过多的山梨酸所带来的危害。

由于山梨酸和苯甲酸在食品中的广泛使用,所以在此讨论苯甲酸和山梨酸的检测以技术及以及各种检测技术的利弊。

关键字：山梨酸,苯甲酸,波普色法,气相色法,高效液相色法1．薄层色谱法薄层色谱(11lin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固一液吸附色谱，是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

1.1薄层色谱法原理样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸。

将样品提取液浓缩,点样于聚酞胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移植与标准比较定性,并可进行概略定量。

1.2薄层色谱法测定方法①样品提取：称取25g混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml6mol/L盐酸酸化,用15Ml,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,静置分层后将醚层移入另一个25mL具塞量筒中.合并乙醚提取液。

对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定

对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定作者：王丰莉聂和俊熊永科陈伟强来源：《当代化工》2015年第06期摘要：运用薄层色谱、紫外光谱、红外光谱对对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸进行定性确认。

通过条件试验确定HPLC最佳分离条件，用乙酸铵调节缓冲体系，用20%（V/V）的甲醇作为流动相，外标法定量。

对氨基苯甲酸含量在0%～0.28%之间具有线性关系。

验证试验表明方法简单、可行。

可满足对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定。

关键词：对氨基苯甲酰胺;对氨基苯甲酸;高效液相色谱中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1435-03Determination of 4-Aminobenzoic Acid in p-Amino-BenzamideWANG Feng-li，NIE He-jun，XIONG Yong-ke，CHEN Wei-qiang（Lily Group Co.，Ltd.， Zhejiang Hangzhou 311228，China）Abstract： TLC＼UV＼IR were used to prove the existence of 4-aminobenzoic acid in p-amino-benzamide. The separating conditions were decided by condition tests. The pH of mobile phase was adjusted by ammonium acetate， mobile phase was methanol 20%（V/V）. Quantitative content was determined by external standard method. The results show that 4-aminobenzoic acid （0%～0.28%）in p-amino-benzamide can be determined by this method. The method is simple， rapid， accurate and can meet the requirement for determination of 4-aminobenzoic acid in p-amino-benzamide.Key words： P-amino-benzamide; 4-aminobenzoic acid; HPLC对氨基苯甲酰胺（DB-70）即红色基DB-70，（以下以DB-70表示）是重要的有机颜料中间体，是颜料红170的主要原材料[1]。

食品检验复习题(06)

第一部分单项选择825.若样品中脂肪含量超过10%，需用（ C ）提取3次。

A.酒精B.丙酮C.石油醚l4826.预包装商品是销售前预先用包装材料或者包装容器将商品包装好，并有预先确定的（C ）的商品。

A.使用方法B.产品的性质C.量值（或者数量）D.内容物种类827.标注净含量为50g＜Q n≤200g的产品净含量标注字符高度不得低于（B ）mmA.2B.3C.4D.6828.样品水分含量达17%以上时，样品难以粉碎，且粉碎时水分损失较大，测量样品水分应采用先在( B )下干燥3-4小时，然后粉碎再测定水分。

A.30℃B.50℃C.80℃D.100℃829. 用PH计测定饮料总酸度，属于（B ）。

A. 化学分析法B. 仪器分析法C. PH试纸检验法D. 定性分析法830.食品中有害元素的含量是微量的，因而常采用（D ）。

A. 化学分析法B. 微量分析法C. 半微量分析法D. 仪器分析法831.对食品中色素的检测应遵循的原则（ A ）A.视产品色泽而定B.按产品标准要求进行C.按GB2760中规定的色素类型D.检测本类食品中不应加入的色素832.测定淀粉中灰分时，将洗净坩埚置于灰化炉内，在900士25℃下加热（B ），并在干燥器内冷却至室温然后称重。

A.20minB.30minC.45minD.20min833.在食品中添加（ D ）可不在配料清单食品添加剂项下标注具体名称A.甜味剂B.防腐剂C.着色剂D.增稠剂834. 下列食用粉中，含支链淀粉多的是（ D ）。

A. 早米粉B. 小麦粉C. 晚米粉D. 糯米粉835. 对巧克力的组织感官要求中要求其组织中无（ A ）以上气孔。

A. 1毫米B. 2毫米C. 3毫米D. 5毫米836.标准净含量为130g的产品，按标准规定其允许短缺量为（ C ）gA.5B.6C.5.8D.13837.进行定量包装检验时用的计量器具的精度（ A ）A.0.1gB.0.01gC.1gD.0.5g838. 下列说法不正确的是（C ）。

食品检验工高级理论复习四暂缺答案_真题-无答案

食品检验工高级理论复习四（暂缺答案）(总分100,考试时间120分钟)单选题1. 质量认证的对象不包括()。

A. 产品B. 过程C. 服务D. 商品2. 质量认证是()依据程序从事的活动。

A. 国家B. 行业主管部门C. 第三方D. 监督部门3. 制定标准做到技术上先进，经济上合理，体现了制定标准的()原则。

A. 有利于保障安全和人体健康B. 有利于保护环境C. 有利于合理利用国家资源，推广科技成果D. 有利于促进对外贸易4. 保证标准的贯彻执行，发挥标准系统的效益，体现了制定标准()的原则。

A. 有利于保障人身安全和健康B. 应当做到有关标准的协调配套C. 有利于合理利用国家资源D. 有利于推广科技成果5. 将药品标准、食品卫生标准、环境质量标准列为强制性标准，体现了制定标准的()原则。

A. 应有利于保障安全和人体健康、保护环境B. 合理利用资源C. 有利产品技术先进、经济合理D. 协调一致、扩大交流6. 制定和修订标准的原则，下列叙述不准确的是()。

A. 有利于保障人身安全和健康B. 有利于合理利用国家资源C. 应做到有关标准的协调配套D. 应有计划按一定程序进行7. 下面有关标准的制（修）订和实施说法不正确的是()。

A. 推荐性标准，企业一经采用，应严格执行B. 企业已备案的产品标准，应严格执行C. 企业研制新产品，改进产品都必须进行标准化审批D. 企业制定的企业产品标准应送行业主管部门审批8. 实验室的质量控制要素有6个方面，下面的()可以不属于范围。

A. 人员素质B. 仪器设备C. 环境条件D. 化验室安全9. 实验室质量保证体系最重要的内容应该是( )。

A. 组织机构和人员素质B. 仪器设备C. 检验工作质量D. 管理与工作制度10. 审核某一检测值是否能采用，通常依据的是()。

A. 方法的允许误差B. 经验值C. 标准值D. 合同要求11. 产品合格认证的基础是()。

A. 质量管理B. 标准C. 质量检验D. 质量保证12. 检验结果异常值的证实，下列方法不可取的是()。

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告实验目的，通过薄层色谱技术对有机混合物进行分离和鉴定，掌握薄层色谱法的基本原理和操作技能。

实验仪器与试剂，薄层色谱仪、硅胶薄层板、甲苯-乙醇（9:1）、苯酚、苯甲醛、苯甲酸、苯酚甲醛。

实验步骤：1. 将硅胶悬浊液均匀涂布在薄层板上，待干燥后，将其放入薄层色谱仪中。

2. 将甲苯-乙醇混合溶剂倒入色谱仪槽中，使其淹没硅胶层，待其上升至一定高度。

3. 在硅胶层上均匀滴加混合有机物溶液，然后将薄层板放入色谱槽中，盖上盖子，开启色谱仪。

4. 待溶液前进至一定高度后，取出薄层板，用紫外灯照射，观察斑点情况并标记。

5. 将薄层板放入显色槽中，使其与显色液接触，观察斑点显色情况。

实验结果与分析：通过薄层色谱分离，我们成功地将混合有机物分离开来，并得到了清晰的色谱图谱。

根据斑点的Rf值以及显色情况，我们初步判断所含有机物为苯酚、苯甲醛、苯甲酸和苯酚甲醛。

结论：本实验通过薄层色谱技术成功分离了有机混合物，并初步确定了混合物中的有机成分。

同时，我们也掌握了薄层色谱法的基本原理和操作技能，对有机物的分离和鉴定有了更深入的理解。

实验中遇到的问题与解决方法：在实验过程中，我们发现有机物的斑点并不够清晰，无法准确测定Rf值。

为此，我们可以尝试调整硅胶层的均匀性，或者尝试其他显色液来增强斑点的显色情况，以便更准确地测定Rf值。

实验的局限性与展望：本次实验仅针对简单有机混合物进行了薄层色谱分离，对于复杂混合物的分离和鉴定还需要进一步的实验探索。

未来，我们可以尝试不同的溶剂系统和显色液，以及结合质谱等技术手段，来提高有机物的分离和鉴定的准确性和灵敏度。

总结：薄层色谱作为一种简便、快速的分离和鉴定技术，在有机化学实验中具有重要的应用价值。

通过本次实验，我们对薄层色谱技术有了更深入的了解，并为今后的实验研究打下了基础。

结语：通过本次实验，我们不仅掌握了薄层色谱技术的基本原理和操作技能，还加深了对有机物分离和鉴定的认识，这对我们今后的科研工作具有重要的意义。

农产品食品检验员四级(中级)工测试试题库及答案

农产品食品检验员四级（中级）工测试试题库及答案1、加压试漏检验罐头的密封性，须先将洗净的空罐经（）℃烘干。

A、35B、55C、85D、105答案：A2、在大肠菌群的检验过程中，样品匀液的酸碱性控制在（）范围内。

A、强酸性B、强碱性C、弱酸性D、近中性答案：D3、下列有关大肠菌群平板计数的描述，不正确的是（）。

A、结晶紫中性红胆盐琼脂冷却至46℃B、小心旋转平皿，将培养基与样液充分混匀C、在琼脂凝固后，加入VRBA覆盖平板表面D、VRBA的用量控制在10毫升左右答案：D4、食品质量感官分析检验方法主要有()类。

A、二B、三C、四D、五答案：B5、使用任何仪器设备，都必须严格（），使用前检查仪器是否正常，仪器运行中使用人员不得离开现场，用完后须清理仪器表面。

A、进行执业培训B、进行操作考核C、按操作规程操作D、进行专业培训答案：C6、糖果卫生标准GB/T10001-92中要求铅的含量应()。

（GB9678.1-94）A、≤0.5mg/kgB、≤1mg/kgC、≤1.5mg/kgD、≤1.0mg/kg答案：B7、下列物质中，既能与NaOH反应，又能与硝酸反应，还能水解的是()。

A、氨基酸B、蛋白质C、蔗糖D、纤维素答案：B8、罐头食品中总糖的测定，滴定终点为（）退去。

A、蓝色B、绿色C、紫色D、粉色答案：A9、下列选项中()不属于糖果最小包装单位内容。

A、包装紧密，端正B、无破损、无重包C、无较大气泡D、无糖屑粘连现象答案：C10、按有效数字计算规律，0.0326×0.00814=()。

A、0.0002653B、2.653×10-4C、2.65×10-4D、2.6×10-4答案：C11、实验室发生触电的主要原因之一是违反操作规程，如触及破坏的设备或导线；（）；用湿手拔插头、开关电源、拧灯泡等。

A、移动电器设备B、带电移动电器设备C、安装电器设备D、维修电器设备答案：B12、食品配方的研究或产品质量的改进，宜采用下面的()方法。

测定食品中的苯甲酸

• 固体样品：称100g样于500ml容量瓶中→加 200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 • 含酒精的样品：吸取250mL样品用 10%NaOH调为碱性→水浴蒸发至100mL→用饱和NaCl定容250ml →过滤→弃去初液→收集滤液
试剂
• 无水乙醚 (回收后可重复使用) • 苯甲酸标液(1mg/ml) • 5%NaHCO3溶液; • 5%NaCL溶液; • (1+2v)盐酸溶液 • 10%NaOH溶液
• 固体或半固体样品：如果酱、腌菜、罐头、果冻等，将样品捣碎，称取 10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。
测定方法
• • • • • 气象色谱法高效液相色谱法酸碱滴定法紫外可见分光光度法薄层色谱法
紫外可见分光光度法
• 实验原理：
• 苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。 • 另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
4.3 0.2283
4.6 0.2227
NaoH浓度 mol/L
NaoH浓度平均值mol/L 0.2236
样品的滴定
1
样品的量（ml) 25 耗NaOH的量（ml) 0.2

食品中山梨酸、苯甲酸的测定

3 分析步骤
• 结果计算： • 试样中山梨酸或苯甲酸(X)以毫克每千克表示，按式(3-1)计算：
• • • • • • • • •
式中： X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg/kg； A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1——加入石油醚-乙醚（3+1)混合溶剂的体积，mL； V2——测定时进样的体积，μL； m——试样的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——试样乙醚提取液的总体积，mL。
1
2015-3-23
（1）苯甲酸
• 近年来由于它的毒性，有用山梨酸代替的倾向。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB27602011）规定：最大使用量根据不同食品要求不同，其范围是0.2～2.0g/kg。其中碳酸饮料和配制酒为0.2g/kg；腌制的蔬菜、酱及酱制品、蜜饯（凉果）类为0.5g/kg；复合调味料为 0.6g/kg；葡萄酒、果酒、乳脂糖果、凝胶糖果为0.8g/kg；酱油、醋、果酱（不包括罐头）、果汁（味）冰、果蔬汁（肉）饮料、风味饮料为1.0g/kg；食品工业用浓缩果蔬汁为2.0g/kg。
（2）山梨酸
• 山梨酸结构式为 • 别名花楸酸，分子量为112.13，是具有特殊气味的白色单斜结晶。熔点132～135℃，室温时，在100g水中能溶解0.16g山梨酸（20℃），在100g无水乙醇或100g冰乙酸中能溶解13g山梨酸，在100g油中能溶解 0.5～1.0g山梨酸
（2）山梨酸
• 山梨酸的急性毒性，大鼠经口LD50为 10.5±1.96g/kg体重，山梨酸和其他防腐剂同时使用时不改变其急性毒性。用含10％山梨酸的饲料喂养大鼠42天，没有发现有害影响。用此剂量的山梨酸喂养大鼠120天，引起体重增加及肝增重，但动物的繁殖能力仍正常。用5%山梨酸的饲料喂养大鼠和狗90天，未发现有害影响。重量增加可能是由于山梨酸的热能的利用。其ADI为0～ 25mg/kg(bw)(FAO/WHO,1994)。 • FAO/WHO联合食品添加剂委员会将其列为A类，可以安全使用的食品添加剂。FDA评定为GRAS，是目前较为安全的防腐剂。

防腐剂的测定方法

苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法： 5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.
（GB/T 5009. 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。
（GB/T 5009.29—2003）高效液相色谱法——同时测这两种及糖精钠。
知识点：几种常用防腐剂的检测
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法：一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐。
情景六：食品中添加剂的检测
一人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。
滴定法测苯甲酸（适于样品中苯甲酸含 0.1 %以上）
苯甲酸微溶于水，用乙醚从样品中提取，蒸去乙醚，以标准NaOH滴定。
若样品中是苯甲酸钠，先让其与酸作用成苯甲酸，再按上法测定。
水。
山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2. 滴定法测苯甲酸（适于样品中苯甲酸含 0. 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）
5时，抑茵效果明显减弱。
气相色谱法——氢焰检测器，两种同时测。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。
气相色谱法——氢焰检测器，两种同时测。
高5时效，液抑相茵色效谱果法明—显—减同高弱时。测效这两液种及相糖精色钠。谱法——同时测这两种及糖精钠。薄层色谱法。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。

中级农产品食品检验员模拟习题与参考答案

中级农产品食品检验员模拟习题与参考答案1、滴定分析法是定量分析中一种很重要的方法，根据滴定的化学反应不同将滴定分析分为（）、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。

A、高锰酸钾滴定法B、重铬酸钾法C、碘量法D、酸碱滴定法答案：D2、微生物检验法就是应用微生物学及其相关学科的理论用于食品检验的方法，它的主要特点之一是（）。

A、检测步骤简单B、设备投资较少C、分析周期短D、方法准确度低答案：A3、下列试剂在薄层色谱法测苯甲酸含量过程中未采用的是()。

A、乙醚B、氯化钠C、无水亚硫酸钠D、无水乙醇答案：C4、标定标准溶液时，每次滴定所消耗的溶液体积应控制在()之间。

A、小于10mlB、35-45mlC、15ml以内D、大于50ml答案：B5、正确行使职业权力的首要要求是（）。

A、要树立一定的权威性B、要求执行权力的尊严C、要树立正确的职业权力观D、要能把握恰当的权力分寸答案：C6、实验室用电安全，下面做法不正确的是()。

A、仪器工作响应不正常立即关机检查B、用湿抹布擦洗带电的仪器C、进入实验室电源应有良好接地D、所用插头插座应用三相的答案：B7、测量结果的精密度的高低可用()表示最好。

A、偏差B、极差C、平均偏差D、标准偏差答案：C8、某样品经检验证实为大肠菌群阳性的管数为：10ml×3，0；1ml×3，0；0.1ml×3，0。

该样品大肠菌群最可能数（MPN）是( )个/100ml。

A、30B、<30C、3D、<3答案：D9、鞭毛是细菌的()器官。

A、性B、运动C、捕食D、呼吸答案：B10、罐头食品中总糖的测定，标定碱性酒石酸铜溶液时的滴定终点为（）色。

A、粉B、蓝C、红D、无答案：C11、测量电压时，电压表必须（）在电路中，要测量哪个用电器两端的电压，就（）到哪个用电器两端。

A、串联；串联B、串联；并联C、并联；并联D、并联；串联答案：C12、下列药品的称量需要采用安瓿球法称量的是（）。

薄层色谱法测定调味品中苯甲酸的研究

FOOD INDUSTRY · 67 詹永能佛山市海天（高明）调味食品有限公司薄层色谱法测定调味品中苯甲酸的研究位置，加盖，放置10min，从溶剂到达10cm 左右，取出。

在空气中摇摆或吹去剩下的展开剂。

细水雾均匀地洒在薄膜表面，斑点呈黄色，背景为蓝色。

将样品与标准样品进行比较。

比较了待测样品中苯甲酸和苯甲酸标准溶液的斑点。

4.定量。

测量样品和标准样品以1.2.3相同，根据粗略的定量结果，选择合适的加标量，加入标准样品的标准，根据1.2.3的方法，操作，在标准亮度相同的样品和标准样品点的比较，根据标准样品和计算量的含量，样品中苯甲酸含量的测定。

结果与讨论酸化程度影响。

酸化程度不够，苯甲酸转化为苯甲酸，测定值较低。

如果酸化过多，会引起干扰。

研究表明，酸化程度控制在1mol/L。

样品中的干扰及排除。

样品中组分常会对苯甲酸的展开产生干扰,使样品中苯甲酸和山梨酸的Rf值与标准溶液中的Rf值不一致。

为此,常采用样品中加入标准溶液,如未加标的样品斑点与加标后的样品斑点Rf值一致,则为阳性。

方法的回收率试验。

在10 g 辣椒酱样品中加入 200 mg /L苯甲酸标准溶液,经高效液相色谱测定，进行回收率测定。

结果见表 1方法检出限及准确性。

聚酰胺薄膜在定量精度、检测灵敏度和分离度方面优于聚酰胺粉片。

在聚酰胺膜，苯甲酸的检测限为0.8mg/L。

该方法对苯甲酸的定量分析是非常直观的。

每次4～8人得出一致结论。

与苯甲酸标准溶液相比，测定结果比较困难，标准样品加标法是有效的。

当标准样品中苯甲酸含量高于待测样品时，样品中加入标准，可计算出相同的标准。

酸的含量。

该方法的样品提取和测定过程简单，测定结果直观，可比性强，测定误差较大。

层色谱法（简称：TLC）是一种快速、简便的色谱分析方法。

薄层色谱过程是混合终点将首先在薄的均匀的固定相涂层分离，然后端板浸入流动相，在湿片样品的流动相的过程中，随着流动相进行了不同成分的流动相不同的速度，在板的不同位置，向前移动，最终保留下来，从而达到使用不同成分的适当分离目的的方法进行检测，可以是定性的或定量的样本分析。