钒掺杂钛酸钡陶瓷的制备和表征

课程设计报告书

题目钒掺杂钛酸钡陶瓷的制备和表征

姓名牟笛许中文

学号1411404004 1411404002

专业年级2014材料化学4班

指导教师陈万平万维

2017年 5 月 20 日

目录

引言 (3)

一、实验部分 (3)

1.试剂及仪器 (3)

2.实验过程 (4)

二、结果与讨论 (4)

1纳米材料的粒度分析 (4)

2纳米材料的形貌分析 (4)

3纳米材料的成分分析 (4)

4纳米材料的结构分析 (4)

5纳米材料的表面与界面分析 (4)

三、结语 (5)

参考文献 (5)

钒掺杂钛酸钡陶瓷的制备和表征

引言

功能陶瓷作为一种电子材料，已经被广泛地应用于人们的生产生活中，而钛酸钡（BaTiO ）基陶瓷是发现最早的无铅压电陶瓷。近年来，研究者对钛酸钡基陶瓷给予了更多的关注，3

通过离子掺杂、引入新组元、寻找新的制备方法等对其进行改进改性研究，使其发展有了新的突破，应用前景更广阔。

BaTiO

陶瓷的掺杂主要分为等价离子掺杂和非等价离子掺杂两种。等价离子掺杂指的是

3

掺杂过程中，掺杂离子的价态和被取代离子的价态相同的掺杂方式。比如用+2价态的离子取代Ba+2（Zn+2、Cu+2、Mg+2）；+4价态的离子取代Ti+4。而非等价离子掺杂是指在掺杂过程中，掺杂离子取代与之价态不同的离子的掺杂方式，可分为施主掺杂和受主掺杂两种。当掺杂离子的价态比被取代离子的价态高时，取代后会产生多余的电子，这种类型的掺杂就是施主掺杂。比如取代Ba+2的稀土金属离子La+3、Y+3、Pr+3等，取代Ti+4的V+5Nb+5等，受主掺杂是指掺杂离子的价态比被取代离子的价态低，取代后引起正电荷的减少的掺杂方式。比如取代Ti+4的Al+3、Cr+3、Yb+3等。

溶胶-凝胶法是指将合适的浓度的金属醇盐混入有机溶剂中，依次经过水解、缩聚反应，得到的溶胶经过陈化后转化为三维空间网络结构或者线性结构的氧化物凝胶的过程，即是一个无机聚合的过程。如图1所示为溶胶-凝胶法制备MLCC用纳米粉体材料的制备过程。

本文采用溶胶—凝胶一步法制备了V掺杂钛酸钡基陶瓷，并研究了V掺杂量的不同对钛酸钡基陶瓷的微观形貌及性能的影响规律。

一丶实验部分

1.试剂及仪器

乙酸钡、钛酸四丁酯、氧化钒、无水乙醇、冰乙酸。通过布鲁克D8XRD粉末衍射仪分析（Cu/Kα，0.15406nm，电压40kV，电流40mA)对粉体的相组成进行测试；采用日本日立公司的台式扫描电子显微镜TM3000（加速电压5kV，15kV可调）观察未涂银电极前介电陶瓷样品表面的微观形貌，并通过Archimedes 法测定其密度；通过计算机控制的美国惠普公司HP4284A精密LCR测试仪的自动测试系统测定涂银电极后

介电陶瓷的介电性能（测量频率1kHz，温度-80~150℃）。

2.实验过程

将V

2O

5

溶解在水中配成溶液。V（NO

3

）

5

溶液含有不同量的V 5（0.1%。0.3%，0.5%及

0.7%（mol））用于掺杂钛酸钡基粉体，分别得到BTV1，BTV3，BTV5及BTV7粉体样品。具体合成BTV基陶瓷样品的方法如下所描述。

室温下，利用磁力搅拌将化学计量比的Ti（C

4H

9

O）

4

与无水乙醇（10mL）和醋酸（15mL）

混合均匀。接着，将一定量的Ba（CH

3COO）

2

及V（NO

3

）

5

用50mL蒸馏水溶解制备成无机混

合溶液，将其缓慢滴入上述的Ti（C

4H

9

O）

4

体系中，搅拌2h形成均匀的溶胶。将溶胶置于

80℃水浴中，经40min后形成凝胶，陈化12h。将凝胶在80℃下经过12h烘干，得到干凝胶。干凝胶在马弗炉中经900℃煅烧2h得到BTV基粉体。将所得粉体在水介质中球磨12h，干燥后加入甘油和聚乙烯醇（PVA）造粒，6MPa压力下压片，500℃排胶，1320℃/2h烧成陶瓷圆片，制作银电极后测试其介电性能。

二丶结果与讨论

纳米材料性能表征随着科学技术的发展大型精密仪器的不断涌现，纳米材料的性能的表征手段越来越多。

1.纳米材料的粒度分析．

纳米材料的粒度主要可以采用电镜观察粒度分析和激光粒度分析法(激光衍射光谱粒度分析法、激光光散射粒度分析法、激光相关光谱粒度分析法等)。

2.纳米材料的形貌分析

纳米材料的形貌可以用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、扫描探针显微镜(扫描隧道显微镜等)等方法进行表征。

3.纳米材料的成分分析

纳米材料的成分分析可以用体相成分分析法(原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱)、表面与微区成分分析方法(电子能谱分析方法、电镜能谱分析方法、

电子探针分析方法)等。

3.纳米材料的结构分析

纳米材料的结构可以用x射线衍射物相结构分析、激光拉曼物相分析等常量结构分析法，也可用电子衍射微区结构分析法进行分析。

5.纳米材料的表面与界面分析

纳米材料的表面与界面可用x射线光电子能谱、俄歇电子能谱等手段进行分析。

三、结语

纳米材料是一种非常有潜力的功能材料，相信在不久的将来，

随着科学技术的不断深入，纳米材料的制各技术将产生新的突破，

并在工农业生产中得到广泛应用，从而使纳米微粒的优良特性得

以造福人类。

参考文献：

（1）2006年欧洲陶瓷学会学报

（2）蔡苇，钛酸钡基陶瓷的制备，结构及介电性能研究，重庆大学

（3）李红军，无铅钙钛矿结构BZT基陶瓷材料的制备与介电性能的研究