植物有机碳的测定

W—烘干样品重(mg)。
平行一 平行二 平行三
实验数据记录
样品称 样量 mg
低铁浓 度 mol/L
空白滴 定消耗 量 ml
样品滴 定消耗 量 ml
注释： ①植物样品含 C 量很高，一般在 40%左右，称量较少，植物样品又容易吸水，因 此称样前必须先烘干，称样时要快速、准确。 ②为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时滴定所用 FeSO4 标准溶液体积小于空 白标定时所耗 FeSO4 体积的 1/3 时，需减少称样量重做。
三 1.仪器 千分之一分析天平、硬质试管和弯角小漏斗各 6 个、碱式滴定管(25ml)、三角瓶 (150ml)，10ml 移液管ຫໍສະໝຸດ Baidu100ml 量筒，定量加液器，油浴或远红外消煮器
2.试剂 (1)K2Cr2O7 和 H2SO4 的标准溶液 (2)0.2mol/LFeSO4 标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)55.6g，溶 解于 200ml 蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)10ml，然后加水稀释至 1L，此溶液的标 准浓度，可以用 0.02mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 (3)邻啡罗啉指示剂
四 操作步骤： 称取磨碎烘干过 0.25mm 筛的植物样品①20.0—30.0mg(含 C 约 15mg 以内)②倒入干 的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入 0.4mol/L 重铬酸钾溶液 10ml，用定量加液 器加浓硫酸 10ml(在加入约 3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口 加一小漏斗。 将试管成批地插入铁丝笼中，每批带一空白试管（不加土只加试剂和一洁净瓷片） 放入温度已升至 185-195°C 的石蜡油浴锅中，使试管内液面浸入石蜡油液面以 下。调节热源使油浴温度维持在 170-180°C。当管内溶液微沸时开始计时，五 分钟后取出铁丝笼。 稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液应无损流入试管中。将试管中的消化液全 部转入 150ml 三角瓶，再少量多次洗涤试管内壁并将洗液全部倒入三角瓶，溶液 体积达到 60-70ml 以保持其中硫酸浓度为 1—1.5mol/l，此时溶液的颜色应为橙 黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂 3—4 滴，用 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁 (FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、灰蓝突变为棕红色即为终点，记下低 铁用量。
在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英 砂代替样品，其他过程同上。然后参照土壤有机质测定步骤消煮滴定， 滴定时最终溶液的体积不得小于 120ml 即 H2SO4 浓度须在 2—3mol/L 范围内。
五 结果计算：
全 C%(干基)＝(V0-Ve)CFe×0.003/W×100
式中：V0—空白标定时，所用去的 FeSO4 标准液体积(ml) Ve—滴定待测液用去的 FeSO4 标准液体积(ml)； CFe—FeSO4 标准液的浓渡； 0.003—1/4C 的摩尔质量 kg/mol；
植物有机碳的测定(K2Cr2O7 容量法)
一 植物有机碳的测定有干烧法和湿烧法两种。干烧法需特殊的设备，而且手续繁琐； 湿烧法是根据植物有机碳容易被氧化的性质，用 K2Cr2O7—H2SO4 氧化法测定的， 操作简便、快速，有足够的准确度，适宜于大批样品的分析。
二 方法原理：植物样品中的有机碳在较高的温度下，可用已知量的过量 K2Cr2O7— H2SO4 溶液使之氧化。Cr2O-27 等被还原成 Cr+3。剩余的 K2Cr2O7 用 0.2N FeSO4 标准溶 液进行回滴。由净消耗的 K2Cr2O7 量，即可计算出碳的含量。 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O