中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS定性检测
保健食品中75种非法添加化学药物的检测
附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N—单去甲基西布曲明、N,N—双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱—串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N—单去甲基西布曲明、N,N—双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测.2 原理试样经甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测。
HPLC法检测降血糖保健食品中的双胍类药物_王俊苏
LC-WCX 固相萃取柱、HLB 固相萃取柱、LC-18 固相萃取 柱（美国 Supelco 公司）；MCX 固相萃取柱（美国 Waters 公司）。
. 药品与试剂 二甲双胍标准品（盐酸盐，批号：100664-200602，纯度：＞
99％）、苯 乙 双 胍 标 准 品（盐 酸 盐 ，批 号 ：100922-201001，纯 度：＞99％）均由中国食品药品检定研究院提供；甲醇、乙腈、
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for simultaneous determination of metformin and phenformin in anti-diabetic heath foods. METHODS：Metformin and phenformin were extracted from anti-diabetic heath foods ultrasonically with methanol-ethanol（50 ∶ 50，V/V），including anti-diabetic powder，milk powder，oral liquid，capsule and diabetes tea. The extraction liquid was cleaned up with WCX solid-phase extraction column，and determined by HPLC. Quantification was done by matrix-matched standard curve. RESULTS：The linear range of metformin and phenformin were 0.1-5.0 mg/L（r＝0.999 9，r＝0.999 5）. Average recoveries of them were 91.9％-102.7％ and 89.8％-107.0％，respectively（RSD＜9.46％）. The limits of quantification（LOQ）of them were 0.1 μg/g. None of metformin and phenformin was found in 5 samples. CONCLUSION：The method is simple，reliable and sensitive，which can be used to monitor biguanides in anti-diabetic health foods. KEY WORDS Metformin；Phenformin；Health foods；HPLC；Determination
LC_MS_MS法分析保健品及中成药中添加的15种镇静催眠剂
类中药制剂中非法掺人的蔡普 生 、叫噪美辛
一仪 朋
翔
一印 仪抖
宁神灵颗粒
叱日 记叱
公刃
药物分析杂志
,
讨论与小结
电压和碰撞能量分别进行最大灵敏度调谐优化 , 并
检测条件的选择与优化 根据 巧 种被测组分 的结构和性质 , 选 择 甲酸 一甲醇为流动相和 正离 子 检测 方 式 , 并 通过 优化 实 验 , 最终 确定 如
利用被测组分中响应最弱组分的单组分标准溶液分 别优化质谱检测器的毛细管电压 、 二级锥孔电压 、 射 频透镜电压 、 脱溶剂气温度 和流量 、 离子能量 等参
药物分析杂志
,
药物分析杂志 , ,
本文认为 ,拥 有更多种类的对照品 、 增 加被测药
物种类 、 了解实际样 品的非法添加现状及临床常用 药物种类 , 是建立合理的 “添加药物 ”检测方法的有
效途径 。
参考文献
陈波 ,
守拙 , 以
洁
以
凌宵 , 一
一
许竹梅 , 洲
一
一
谭会
鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品
锥孔反吹气流量
、艾 司 哇 仑
、阿普哇仑 一
一
、 氟奋乃静
· 一 ' , 脱溶剂气温度 ℃、 脱溶剂气流量 一 ` 和 高 、低端分辨率均 为 一
子能量 , 离子能量 倍增器电压 , 出口电压 。
· 离
碰撞室人 口电压 一
和地西浮
一
均购 自中国药 对照品阿扎呱 , , , 此 ·
品生物制品检定所 , 纯度 均为 的浓储备液 浓度 分别 为
价 以即田
嚣
〕
氮硝西淬
74 8
总局关于发布保健食品中75种非法添加化学药物的检测
总局关于发布保健食品中75种非法添加化学药
物的检测
【发布单位】国家食品药品监督管理总局
【发布文号】2017年第138号
【发布日期】2017-11-17
【生效日期】
【效力】2017-11-17
【备注】
按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定，《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》《畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定》《食用油脂中脂肪酸的综合检测法》3项食品补充检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。
特此公告。
附件：1.保健食品中75种非法添加化学药物的检测（BJS201710）
2.畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定（BJS201711）
3.食用油脂中脂肪酸的综合检测法（BJS201712）
食品药品监管总局
2017年11月17日
附件
2017年第138号公告附件1.doc 2017年第138号公告附件2.docx 2017年第138号公告附件3.doc。
保健食品中75种非法添加检测
附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展摘要: 保健食品是一种特殊的食品，在食品中加入违禁药品已成为一种普遍存在的问题。
本文综述了当前保健食品中禁用药品的常规前处理技术，包括光谱法、 TLC、液相色谱、 GC、 MS等，以及基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展，希望能够为行业内相关人员提供一定的参考。
关键词：保健食品；违禁药品；检测技术保健食品是一种对某些人有一定疗效，但又不能用于治病的食品。
我国食品安全法将保健食品列为禁止在食品中加入药物的特殊食品。
近年来，由于保健品市场需求的日益增长，保健食品中非法添加药品的情况一直没有停止过，比如将格列齐特加入到降糖保健品中，将西地那非、他达那非等用于治疗疲劳的保健品中，将氯丙嗪用于治疗失眠的保健品中，将西布曲明加入到减肥保健品中。
由于违法经营活动日益隐蔽，难以分析，因此，对一些常见的保健食品中违法添加物质的前处理及检测技术进行了总结，希望能为保健品中的违禁药品的检测与市场管理提供一定的借鉴。
1.前处理技术1.1多壁碳纳米管分散型固相萃取近年来，多壁碳纳米管分散固相萃取技术（MWCNTs-dSPE）得到了广泛应用。
多壁碳纳米管是一种化学性质稳定，萃取效率高，成本低，可重复使用的新型吸附剂，但由于其制备工艺要求高，成本高。
黄佳佳等人采用多壁碳纳米管分散固相萃取 HPLC法对含糖保健食品中非法添加物罗格列酮进行了分析，其线性范围为1.0~50.0 ug/mL，相关系数为0.9997，其检出限和定量限为0.02 ug/mL，定量限为0.06 ug/mL。
结果表明，该方法的加标率在77.3%~93.2%之间。
1.2液-液萃取技术液-液萃取技术是一项高效的分离技术，它是通过两相之间的不同亲合度，将两相之间的样品进行差异分布，将两相之间的容质从一相转移到另一相，实现了分离和提纯。
由于其操作简便、成相迅速等优点，所以得到了广泛的应用。
谢秀娟采用甲醇-水双相系统对含有11种违禁的药物进行了提取，包括盐酸二甲双胍和盐酸苯乙双胍，将2种双胍提取到水相，另外9种违禁的添加剂被抽提到有机相，为后续的分离、提纯和检测提供了便利，缩短了上、下相的分析时间。
LC-MS法测定中药制剂中违法添加的卡马西平
LC-MS法测定中药制剂中违法添加的卡马西平
王嘉翊;多凯;姜连阁;白政忠
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2010(023)002
【摘要】目的:目的:建立中药制剂中非法掺入的卡马西平的专属性检测方法.方法:提取液通过液相色谱质谱联用分析,利用色谱保留时间、一级质谱和二级质谱碎片信息3方面信息,对中药制剂中非法掺入的卡马西平进行定性鉴别.结果:在受试中药制剂中,有1种被检测到掺有卡马西平.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入卡马西平的有效检测方法.
【总页数】2页(P157-158)
【作者】王嘉翊;多凯;姜连阁;白政忠
【作者单位】黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院,大庆;黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨;黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨;黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.LC-MS法测定食用农产品中61种兽药残留及违法添加物 [J], 黄武平;宋洋
2.LC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康 [J], 孟军;戚颖欣
3.LC-MS法测定食用农产品中61种兽药残留及违法添加物 [J], 黄武平;宋洋;
4.LC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康 [J], 孟军; 戚颖欣
5.中药制剂及保健品中违禁添加降压药物的LC-MS/MS定性检测 [J], 高青;张喆;戴红;车宝泉;郭洪祝
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中成药非法添加化学成分的现状及对策
中成药非法添加化学成分的现状及对策倪晓霓【摘要】目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见.方法针对中成药中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,阐述了其对人类健康的危害,归纳了常用的检测方法,提出了相应的对策.结果加大监管力度,完善法律法规与监督管理制度,加快检验标准研究,可有效打击中成药非法添加化学药品的行为.结论应通过多种途径,深入开展中成药中非法添加化学药品的研究工作.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(033)003【总页数】4页(P172-175)【关键词】中成药;非法添加;现状;对策【作者】倪晓霓【作者单位】镇江市药品检验所,江苏镇江212003【正文语种】中文【中图分类】R927.1近年来在各种利益的驱动下，不法商家在中成药中非法添加化学药的情况愈演愈烈，对社会发展和消费者造成了严重的影响。
例如：2009年1月有糖尿病患者在服用非法添加了格列苯脲的“糖脂宁胶囊”之后，出现疑似低血糖并发症死亡的事件；2001年8月发生的多名群众服用了非法添加四环素的“梅花K”黄柏胶囊，导致中毒住院的事件。
这些危害性大、影响面广的事故引发药政事业者的共同思考，值得我们严肃地关注和研究。
1.1 化学药物本身的危害一些非法添加的化学药物在患者服用后会产生一定的毒副作用，因此需要在临床医生或者药师的指导下使用。
中成药中非法添加化学药物有很多危害，例如：降压类中成药里添加氢氯噻嗪、利血平、盐酸可乐定、硝苯地平等西药，长期不合理服用会导致抑郁症或肾病，甚至死亡；治疗哮喘的中成药添加醋酸泼尼松、氨茶碱、磺胺类西药会导致依赖性并加重病症；减肥的中成药里加入酚酞等西药可能导致厌食、失眠、肝功能异常；镇静催眠类中成药里加入安定、利眠宁、舒乐安定等西药可致患者产生耐药性并可成瘾。
因此患者服用含非法添加中药后出现一系列不明原因的致畸致突变、肝肾损害、过敏反应等就在情理之中［1，2］。
薄层色谱法快筛中药制剂和保健食品中10种糖皮质激素
本文链接：/Periodical_zgyy201023015.aspx
版社，２００５：附录３３． （收稿日期：２帅９一１２一０１）
·２５·
薄层色谱法快筛中药制剂和保健食品中10种糖皮质激素
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)：
李惠敏 广东省惠州市药品检验所,广东,惠州,516003
中国药业 CHINA PHARMACEUTICALS 2010,19(23)
视。结果见图１。
３ 讨论
糖皮质激素类的常用薄层色谱条件是以 二氯甲烷一乙醚一甲醇一水（３８５：６０：１５：２）
１．阴性对照品溶液 ２．对照品Ｉ溶液
垄展开剂，四氮唑蓝为显色剂，但展开剂配掣主筹芸量盖耋液
复杂，显色剂价格较高，故确定了上述色谱条 图Ｉ 薄层色谱图 件。
在本文拟订的色谱条件下，１０种糖皮质激素对照品虽均可显
分别取地塞米松、泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松、醋酸可 的松对照品，加乙醇制成每ｌ ｍＬ各含ｌ ｍｇ的混合溶液，作为对照 品Ｉ溶液。分别取氢化可的松、倍他米松、醋酸氢化可的松、醋酸地 塞米松、醋酸氟轻松对照品，加乙醇制成每ｌ ｍＬ含ｌ ｍｇ的混合溶 液，作为对照品Ⅱ溶液。对于片剂、胶囊等固体制剂，取一次服用量
示斑点，但有几种对照品的色谱斑点几乎重叠，其中倍他米松与地
塞米松的雕值一致．醋酸泼尼松、醋酸地塞米松及醋酸可的松的
分离度不好。为分析尽可能多的化学成分，将能完全分离的对照品
配制成混合对照品溶液（共制备２组），使对照品之间能达到良好
地分离，利于判断结果。如果在相应对照品位置出现斑点，可根据
对照品重叠情况判断为一种或几种可能性，最终的甄别结果则必
参考文献(1条)
1.刘金艳;赵春杰;王超众 抗风湿类中成药中添加糖皮质激素的检测[期刊论文]-中国药品标准 2008(06)
HPLC法测中成药中违法添加的3种降压类化学药品
HPLC法测中成药中违法添加的 3种降压类化学药品1.联勤保障部队第九四五医院四川雅安625000[摘要]通过查阅国内相关文献资料，归纳并总结了近年来降血压类中成药中非法添加化学药物的种类、危害、检测技术。
为中成药非法添加化学药物的检测技术提供参考。
国内科研工作者涉及使用的检测方法主要有：薄层色谱法、近红外光谱法、液相色谱法、液质联用技术和气质联用技术等。
[关键词]降血压类中成药；非法添加；检测方法1仪器和试药1.1仪器岛津SPD-16高效液相色谱仪紫外-可见检测器，采用岛津LC-16高效液相色谱仪器溶液传输单位；Sartorius BT25S十万分之一天平；KH-400B超声波清洗器；Water purifier实验室用超纯水机。
1.2 试剂氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾均为中国食品药品检定研究院提供。
乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）磷酸（分析纯）。
所测样品为市场购得的清脑降压片（陕西盘龙药业集团股份有限公司）。
2色谱条件色谱柱：岛津WondaSil C18-WR 5μm（4.6 I.D. ×150㎜）；流动相：0.2%磷酸溶液-乙腈 75:25，等度洗脱，流速为 1.0ml/min;室内温度：24℃，进样量：10μL；紫外检测波长：220nm。
3溶液的配制3.1对照品储备液精密称定氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾各15mg，加甲醇约2ml，超声10min，分别定容至10ml容量瓶中。
其浓度约为1.5mg/ml。
临用时精密量取各对照品储备液1.0ml，加甲醇稀释至5ml容量瓶中，既得浓度为300μg/mg的对照品溶液。
3.2混合对照品溶液的配置精密量取上述储备液各1ml,混合并定容至5mL容量瓶中。
3.3 供试品溶液根据《中国药典》2015版一部的方法，取清脑降压片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约两片重量，精密称定，用70%乙醇25ml溶解，称重。
超声处理60min，放冷，称重后用甲醇不足减失的重量。
保健食品中添加违禁药物情况及检测方法研究进展
保健食品中添加违禁药物情况及检测方法研究进展保健食品是近二十年在国内外兴起的新兴食品，系指具有特定保健功能的食品，即适用于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的的食品。
近几年来，随着科学技术不断进步，保健食品生产工业技术水平不断提高，种类迅速增加，特别是我国加入WTO以后，国外企业纷纷抢占国内市场，进口保健食品品种和数量大幅度上升。
同时，该领域利用高技术手段做假的不法行为也时有发生。
据有关调查结果显示，近两年我国已知的非法添加药品、防腐剂及非食品成分的保健食品有200多种。
保健食品添加违禁成分或掺假，不仅导致不良后果引发的一系列问题和纠纷，而且在使用者不知情的条件下，将产生极大的毒副作用，不断引起人们对保健品背后隐患的担忧。
国家相关法律法规明令禁止在保健食品中添加药物；批准生产销售的保健食品，在其产品广告中禁止宣传疗效作用。
但现在市场上有些不法厂商，在保健食品中滥加药物，在广告中非法宣传疗效，欺骗和诱使消费者购买服用，致使当今滥用保健食品现象极为普遍。
殊不知，药品和保健食品是两个绝然不同的概念，误用加入药物的保健食品危害很大，这是应当引起人们清醒认识和严肃对待的问题。
本文介绍了可用和禁用于保健食品的中药、保健食品中常添加的违禁药物和危害，并就近年来保健食品中常添加的违禁药物检测方法的研究进展作一综述。
1 保健食品与一般食品和药品的区别[1]1.1 保健（功能）食品保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。
1.2保健（功能）食品和一般食品的区别保健食品与普通食品、药品有着本质的区别（表1），保健食品是指具有特定保健功能的食品。
作为食品的一个种类，保健食品具有一般食品的共性，既可以是普通食品的形态，也可以使用片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、口服液等多种特殊剂型，但保健食品的标签和说明书必须标示保健功能。
UPLC—MS／MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分
UPLC—MS／MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。
方法供试样品经甲醇提取后，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），以BEH-C18为分析柱，流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱，电喷雾电离（ESI）、多重反应监测（MRM）扫描模式，对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。
结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分，5种成分在6min内完全分离，且线性良好，平均加样回收率在97.7%～100.7%，方法检出限为0.0025～0.0075mg/g。
结论所建方法快速、灵敏、专属性强，适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。
[Abstract] Objective The study aimed to develop a specific，sensitive and rapid UPLC-MS/MS method to identify 5 illegal additives in slimming health food. Methods The ultra performance liquid chromatography-electrospray ion trap mass spectrometry method was used to detect the samples extracted by methanol. The separation was performed on Waters UPLC using BEH-C18 column with a gradient elution. The mobile phase was consisted of 20mmol/L ammonium acetate （containing 0.1% acetic acid）and methanol. Qualitative and quantitative analysis of caffeine，furosemide，fenfluramine，phenolphthalein and sibutramine was conducted in the MRM mode by UPLC-MS/MS. Results A good resolution of 5 chemical drugs within 6 min was obtained by UPLC-MS/MS. The calibration curves showed good linear relationship in the range of 1-200ng/mL for each component. The determination limits was at 0.0025-0.0075mg/g，and the average recovery rate was 97.7%-100.7%. Conclusion The method was proved to be specific，rapid and sensitive，which was able to be used to identify 5 illegal additives in weight reducing health food.[Key words] UPLC-MS/MS；MRM；Illegal additives近年来，随着我国减肥中成药和保健食品等健康产品市场销售不断增加，一些企业为增强减肥效果，在产品中添加肥胖症的治疗药物（如西布曲明、酚酞等），这些化学成分的毒副作用与禁忌证给消费者造成了极大危害。
高效液相色谱法测定甲苯磺丁脲片的含量
高效液相色谱法测定甲苯磺丁脲片的含量邵雪力【摘要】目的建立了高效液相色谱法测定甲苯磺丁脲片中甲苯磺丁脲含量的方法.方法主要参数为:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为:甲醇-0.02mol/L的乙酸铵溶液-0.1%醋酸溶液(20:20:60),检测波长为235nm,流速为lmL/min.该方法时甲苯磺丁脲的平均回收率为99.10%.RSD为0.62%(n=5).本法与标准法比较,没有显著性差别.结果方法简便,结果准确,专属性强.结论可用于含量的测定.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2011(009)014【总页数】2页(P13-14)【关键词】HPLC法;甲幕磺丁脲片;甲苯磺丁脲【作者】邵雪力【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000【正文语种】中文【中图分类】R927.11糖尿病是一种常见的慢性内分泌代谢性疾病，发病率有逐年增高的趋势，已成为威胁人类生命的三大杀手之一。
甲苯磺丁脲片主要成分为甲苯磺丁脲，甲苯磺丁脲可以促进胰腺胰岛B细胞分泌胰岛素，先决条件是胰岛B细胞还有一定的合成和分泌胰岛素的功能；通过增加门静脉胰岛素水平或对肝脏直接作用，抑制肝糖原分解和糖原异生作用，肝生成和输出葡萄糖减少，也可能增加胰外组织对胰岛素的敏感性和糖的利用。
适用于单用饮食控制疗效不满意的轻、中度2型糖尿病，患者胰岛β细胞有一定的分泌胰岛素功能，并且无严重的并发症。
国家药品标准采用容量法测定含量，本文采用HPLC法，对甲苯磺丁脲片进行含量测定。
实验结果表明，本法简便、快速、专属性强，操作简便，结果准确。
1 仪器与试药1.1 实验仪器LC-1200型高效液相色谱仪（安捷伦公司生产），VWD型紫外检测器，Agilent 化学工作站；普利赛斯92s-202A电子分析天平；AS5150A型超声波振荡器。
1.2 实验试药甲苯磺丁脲对照品（批号：100500-200801，中国药品生物制品检定所）；甲苯磺丁脲片（扬州中宝制药有限公司批号：091030；上海辛帕斯制药有限公司批号：091021与批号：100106），甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；乙酸铵及醋酸均为分析纯。
UHPLC-MSMS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物
UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物张红伟，沈春燕，欧贝丽，徐宏祥，程爱平（嘉兴市食品药品检验所，嘉兴314000）摘要：目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。
方法采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法，以Waters Acquity UPLC BEH C18（1.7μm，2.1mm×100mm）色谱柱，以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A，以0.1%甲酸的水溶液为流动相B，梯度洗脱。
通过分子离子峰，二级碎片、色谱保留时间等信息，对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。
结果：14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定；利用本法，从12个样品中检测出6种非法添加化合物。
结论：本方法专属性强、灵敏度高，结果准确可靠，可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。
关键词：UPLC-MS/MS；降糖药物；快速检测Fast Detection of fourteen drugs added into traditional Chinese medicines and health care products by UPLC-MS/MS ZHANG Hong-wei, SHEN Chun-yan, OU Bei-li, XU Hong-xiang, CHENG Ai-ping (Jiaxing Institute for Drug Control, Jiaxing 314000, China) ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a specificmethod for the identification of 14 chemical drugs added illegally into traditional Chinese medicines and health care products. METHODS：A BEH C18column was used, with the mobile phase of methanol and water（0.1% formic acid）by gradient elution. The obtained molecular ions, fragment ions and retention time were used to identify the nine drugs by comparison with those of reference substances. RESULTS：fourteen kinds of anti-diabetic agents were well separated and clearly identified by UHPLC-MS/MS. Six kinds of anti-diabetic agents have been successfully detected among the 12 drugs on themarket. CONLUSION：The method is selective and sensitive and can be usedto identify the fourteen drugs illegally added into traditional Chinese medicines and health care products.KEY WORDS：UPLC-MS/MS; anti-diabetic agents; fast detection近年来，随着糖尿病患病率的较快增长，对疗效确切而毒副作用较小的中成药和保健品的需求逐年增加，但中药起效较慢，一些不法厂商在利益的驱动下，为了增强降糖效果，在中药或保健食品中非法添加各种降糖化学药物，患者往往在不知情的情况下大量服用，随意增减用量, 严重危及消费者的健康。
关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单
关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单
（第一批）的通知
食药监办保化[2012]33号
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：
为贯彻落实国务院食品安全委员会办公室《关于进一步加强保健食品质量安全监管工作的通知》（食安办〔2011〕37号）要求，严厉打击保健食品生产中非法添加物质的违法违规行为，保障消费者健康，国家局组织制定了《保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）》，现予以印发。
该名单未涵盖行业内存在的所有非法添加物质，各级食品药品监督管理部门在监督检查中要注意收集名单之外的非法添加物质情况，汇总后报送国家局。
附件：保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）
国家食品药品监督管理局办公室
二○一二年三月十六日
附件：
保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）。
液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物
DO I :10.3724/S P.J .1096.2010.01023液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物索德成 赵根龙 李兰 苏晓鸥*(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京10081)摘 要 建立了液相色谱-串联质谱同时检测饲料样品中7种精神类药物(硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、奋乃静、硫利达嗪)的方法。
通过对提取溶剂、净化等预处理条件及LC -M S /M S 分析条件的优化,可以同时检测饲料中7种违禁精神类药物。
饲料样品经乙腈/水(9 1,V /V )提取后,过M CX 固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL 乙腈/水(2 8,V /V )溶解后测定,采用S RM 模式进行定性与定量分析。
7种精神类药物在饲料中的回收率为53.9%~110.2%;相对标准偏差为3.4%~18.4%;硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪的检出限为1.0ng /g ;对地西泮、奋乃静、硫利达嗪的检出限为5.0ng /g 。
结果表明,本方法可用于饲料中7种精神类药物的测定。
关键词 液相色谱-串联质谱;饲料;精神类药物2009-12-02收稿;2010-02-08接受本文系国家 十一五 科技支撑计划项目基金(No .2006BAD12B03)支持*E-m ai:l s uxiaoou @caas .net .cn1 引 言精神类药物在临床中广泛应用于催眠、镇静、抗惊厥和抗精神失常。
由于精神类药物能使动物平静,减轻机体对不良刺激的应激,限制动物的运动,从而减少动物维持体能的营养物质消耗,有益于增重。
所以,不法分子擅自在饲料中添加精神类药物,提高饲料利用效率。
在饲料中滥用精神类药物将影响畜牧业的安全生产,并造成畜产品中药物残留,导致畜产品品质降低,危害人体健康甚至危及生命。
为此,农业部176号公告禁止在饲料和动物饮用水中使用精神类药物如:氯丙嗪、地西泮、异丙嗪等。
研究饲料中精神类药物的检测方法,能为打击在饲料中精神类药物的违法使用提供强有力的技术支持。
7种药物为何被视为禁药?
7种药物为何被视为禁药？
单玉萍
【期刊名称】《中国检验检疫》
【年(卷),期】2002(000)012
【摘要】@@ 近年来发生多起香港市民因食用含盐酸克伦特罗(俗称"瘦肉精")残留的猪只内脏发生中毒事件,香港政府对此作出快速反应,通过立法的形式来管制兽药残留,以确保食品的食用安全,对盐酸克伦特罗等7种药物以及土霉素等10种药物实行分级管制,规定自2002年1月1日起,对输港食用动物及动物源性食品全面开展7种禁用药和10种限用药的药物残留监控检测.2002年5月28日香港食物环境卫生署抽取供港活猪尿样作药物残留检测,标志香港政府对供港食用动物药残"7+10"监控检测已全面启动.那么,究竟盐酸克伦特罗为何方"妖魔",可造成这么大的危害?又何谓7种禁用药?这7种药物为什么被禁止使用?他们对人体或者环境可带来什么样的危害或影响?作为检验检疫的执法人员有必要具备这方面的知识,在执法过程中,不仅能够知其然,更能知其所以然.
【总页数】2页(P53-54)
【作者】单玉萍
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.HPLC-MS/MS法测定洗发水中10种违禁药物 [J], 杨旺火
2.HPLC测定鱼饲料中硝基呋喃类违禁药物的方法研究 [J], 杨俊华;陈海燕;马静;谢荣国;马兴海
3.高效液相色谱-串联质谱法在化妆品违禁药物快速筛查中的应用 [J], 赵峥嵘
4.不得销售含有违禁药物的水产品 [J], 聂建刚
5.超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定奶粉中56种违禁药物残留[J], 周春红;许晓辉
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
LC-MS_MS多反应监测筛选分析血液中132种毒药物
[收稿日期]2005-11-15[作者简介]沈敏（1955-），女，硕士，研究员，司法部司法鉴定科学技术研究所所长，主要从事法医毒物化学研究。
生物检材中毒药物筛选分析始终是法医毒物学和临床毒物学面临的一个重要研究课题，方法的高灵敏度、高可靠性是筛选分析具有实际应用价值的基本要求。
血液由于血药质量浓度反映了药物作用强度和中毒程度而成为法医毒物学中最常见、最重要的检材，但同时受低血药质量浓度的限制，通常仅用于定量分析。
随着分析技术的发展，高灵敏度、高选择性的LC-MS 和GC-MS 技术使低药浓的血液检材用于毒药物筛选分析成为可能。
LC-MS 在毒物分析中的优越性[1-2]表现为：（1）可直接分析结合型代谢物；（2）能分析极性毒药物或极性代谢物而无需衍生化；（3）可分析热不稳定毒药物；（4）可分析水性样品而简化样品处理或进行在线样品处理；（5）可直接给出从原体至代谢物的药物代谢图。
与GC-MS 相比，LC-MS 分析的适用面更广，样品处理更为简便，分析结果可提供更多信息。
因此，LC-MS 可与GC-MS 互补，成为法医毒物分析、临床毒物分析和兴奋剂检测中的金标准。
LC-MS 用于筛选分析可有三种模式[3]：（1）单级质谱LC-MS 的SCAN(全扫描)方式；（2）串联质谱LC-MS/MS 的DDE （动态数据交换）方式；（3）串联质谱LC-MS/MS 的MRM (多反应监测)方式。
LC-MS/MS 的MRM 技术兼具有选择离子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性，适用于选定范围内的毒药物筛选分析。
本研究以低药浓的血液检材为对象，建立基于LC-MS/MS 的MRM 技术的血液中毒药物筛选和确认方法，并考察了方法的有效性。
1材料和方法1.1实验材料132种毒药物标准品、对照品和氘代内标来源于Sig-ma 公司、Cerilliant 公司和国家麻醉品实验室。
流动相乙腈、甲酸和乙酸胺来源于Fluka 公司。
其它试剂均为国产分析纯。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《姗ｐｌｅ（２３０姗）；Ｅ—ｔｈｅ印ｅｃｍ堋ｏｆ班ｋｍｃｌａｒＩｌｉｄｅ ｇｂｎｄａｒｄ；Ｆ—ｔｌｌｅ ｓｐｅｃ－
廿ｕｍ ０ｆ—ｉｂｅ眦ｌ锄ｉｄｅ ｉｌｌ蛐ｐｌ。；ｌ—ｍｅｄｂｍｌｉＩＩ；２一ｐｉｏｇｌｉｔ删屺；３一曲ｐｉｚｉｄｅ；
４一ｇＩｉｃＩａｚｉｄｅ；５一ｇ【ｉｂｅｎｃｂｌｍｉｄｅ；６一班ｍｅｐｉｒｉｄｅ；７一嗍瑚出赫
取对照品溶液，以不同比例稀释后测定，分别同 时采用ＰＤＡ检测器（检测波长２３０ ｎｍ）和Ｍｓ检测 器（ＭＲＭ监测方式）进行检测，７种降糖类化合物的 最低检测限（ＬＯＤ）（Ｓ／Ｎ＝３）见表２。 表２ ７种降糖化合物的ＰＤＡ和ＭＳ检测限（¨ｇ·Ｌ“）
Ｔａｂ．２ ＬＯＤ“ｓｅｖｅｎ ａｌｌｔｉ．ｄｉａｂｅｔｉｃ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｂｖ ＰＤＡ肌ｄ ＭＳ ｄｅｔｅｃｔｏ瑁（肛ｇ·Ｌ一１）
作者简介：张翠英，女，博士，主管药师１＇ｅｌ：（０３７１）６３３８８２９５
确药学杂志２００８年５月第４３卷第９期
万方数据
Ｅ一Ⅱｍｉｌ：ｚｌｌａＩｌｇｃｙ７２７＠ｙａｌｌｏｏ．ｃｏ乱ｃｎ
醌讥‰．，，２００８肘口ｙ，％ｆ．４３Ⅳｏ．９
５０ ｍｍ，１．７“ｍ）；流动相：甲醇一１０ ｍｍ０１．Ｌ－１醋酸 铵缓冲溶液（Ｏ．１％甲酸）梯度洗脱，０。８ ＩＩｌｉｎ， ５０％—培０％（甲醇），８．０—｝８．５ ｍｉｎ，８０％—÷８５％（甲 醇）；检测波长：２００～４００ ｎｍ；柱温：３５℃；流速０．２ ｍＬ·ｍｉｎ．。；进样量：５斗Ｌ。 ２．１．２质谱条件ＥｓＩ电离源，正离子模式检测方
采用正离子检测方式对盐酸二甲双胍、盐酸吡 格列酮、格列吡嗪、格列奇特、格列本脲、格列美脲、 瑞格列奈混合对照品溶液进行ｕＰＬＣ，ＭＳ，ＭＳ２和 ＭＲＭ分析，保留时间分别为Ｏ．７９，２．６７，２．８６，３．４０， ５．２８，６．０５和７．８３ ｍｉｎ。格列本脲、格列吡嗪、格列 美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲 双胍的准分子离子峰、主要子离子碎片峰及其质谱 裂解途径见表ｌ和图１。同一个质量浓度（１ ｍｇ· Ｌ。１）的７个混合对照品溶液分别采用多反应监测 和紫外检测器检测的结果显示，ＭＲＭ的检测灵敏度 远远高于ｕＰＬＣ（检测波长２３０ ｎｍ），相应色谱图见 图２。 ２．５样品的定性检测
Ｌ＿。咖ｏｎｉｕｍ ａｃｅｔａｔｅ（Ｏ．１％ｆｏ册ｉｃ ａｃｉｄ）ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｂｙ殍乜ｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ０．２ ｍＬ·ｍｉｎ～．Ｉｔ ｉｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｕｌｔｍ
ｃｈｒｏｍａｔｏ卿ｈｙ ｈｉ曲·ｐｅ面册明ｃｅ ｌｉｑＩｌｉｄ
ｗｉｔｈ ｅｌｅｃｔｍｓｐｍｙ ｉ∞ｉｚａｔｉｏｎ ｔａｎｄｅｍ ｍ鹊８（ｕＰＬＣ－ＥＳＩ－Ｍｓ／ＭＳ）ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｎ ｐｏｓｉ。
式；扫描范围，砒：９０一ｌ ０００；毛细管电压３．０ ｋＶ；
离子源温度１ｌＯ℃；脱溶剂气温度３５０℃；脱溶剂气 流量６００ Ｌ·ｈ～；锥孑Ｌ气流量５０ Ｌ．ｈ～；氩气流量 ０．２０ ｍＬ·ｍｉｎ～，锥孔电压和碰撞能量见表１。 ２．２对照品溶液的配制
精密称取格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格 列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍 对照品适量，加甲醇溶解并制成每ｌ ｍＬ各含格列 本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、 盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍ｌ斗ｇ的对照品混合 溶液。 ２．３供试品溶液的制备
中药制剂及保健品中违禁添加７种降糖药物的ＬＣ—ＭＳ／ＭＳ定性检测
张翠英，李振国，徐金玲（河南省食品药品检验所，郑州４５０００３）
摘要：目的建立快速、准确的检测中药制荆及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用ｃ俺柱分离，以甲醇一１０
ｍｍｏｌ·Ｌ“醋酸铵缓冲溶液（０．１％甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速０．２ ｍＬ·ｍｉｎ～，离子源为ＥｓＩ源，正离子检测，对中药
３．２本实验的研究结果表明，ＵＰＬＣ—ＥＳＩ．ＭＳ／ＭＳ联
用具有选择性高、抗干扰能力强，能有效防止假阳性
结果的出现。同时分析时间短，样品处理步聚简单 等优点，可以作为ＨＰＬＣ—Ｕｖ／ＶＩＳ甚至ＨＰＬＣ—ＰＤＡ
检出可能含有这几种降糖成分时用ｕＰＬＣ．ＭＳ／Ｍｓ
予以确证。
ＲＥＦＥＲＥＮＣＥＳ
［１］７ｒＡＮＧ ｗ Ｌ，ｗＡＮＧ Ｙ Ｍ，Ｄｕ ｗ Ｍ，村ｄ正Ｓｔａｔｉ８ｔｉｃｓ ０ｆ ａｄｖｅｒ∞
ＺＨＡＮＧ Ｃｕｉ·ｙｉｎｇ，Ｕ Ｚｈｅｎ－ｇｕｏ，ＸＵ Ｊｉｎ－ｌｉｎｇ（撬ｍ玮抵ｍｍ加１‰ｄ帆ｄ Ｄｒ昭ｃｏｍｒｏｆ，纨昭咖Ｈ ４５０００３，肌ｉ船）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＵＰＬＣ．ＭＳ／ＭＳ ｍｅｔｈｏｄ ｆ缸ｓｉｍｕｌｔａＴｌｅｏｕ８ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ“ｓｅｖｅｎ∞ｔｉ—ｄｉａｂｅｔｉｃ ｍｅ出ｃｉｎｅｓ ｏｆ ｍｅｔ—
３讨论 ３．１在相同色谱及质谱条件下，可以通过与对照品 溶液中色谱峰的保留时间、紫外光谱图、一级质谱、 二级质谱图和ＭＲＭ色谱图相对照，确定样品中是 否添加了７种化学合成药物。而盐酸二甲双胍为双 胍类成分，极性比较大，在反相ＵＰＬＣ中很难保留， 出峰很快，有可能被溶剂、流动相或赋形剂所干扰， 一级质谱图可能与对照品不一致，这时可以通过比 较相应保留时间准分子离子的二级质谱加以确认。
ｔｉｖｅ ｉ帆ｉｚａｔｉｏｎ ｎｌ（ｄｅ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｇｌｉｂｅｎｃｌ锄ｉｄｅ ｗ鹪ｆｏｕｎｄ ｉｎ ｏｎｅ ｆｏ珊ｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｖｅ．ＣｏＮＣＬＵＳＩｏＮ ｎｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ粕ｄ
ｓｅｎｓｉｔｉ、，ｅ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ７ ａｎｔｉ．ｄｉａｂｅｔｉｃ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｉｎ ｈａｄｉｔｉｏＩｌａｌ Ｃｈｉｎｅ８ｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ蚰ｄ ｈｅａＩｔｈ ｆｂｏｄｓ．
ｄｍｇ ｒｅａｃｔｉ鲫ｏｆ枷ｄｉａｂｅｔｉｃ ａｇｅｎｔ８ ｃｏｎｌｉＩｌｇ妇ｌ ｄｏｃ岫ｅｎｔｓ ｉＩｌ ４２ａ
ｌ一二甲双胍；２一吡格列酮；３一格列吡嗪；４一格列奇特；５一格列本脲；６一格
列美脲；７一瑞格列奈
ｅｈ啪岬０ｆ Ｆｉ昏２ Ｃｈｆｏｍ８ｔｏ铲ａｍｓ锄ｄ ｓｐｅｃｔｍ ｏｆ ｓｔａｍｄａｒｄ卸ｄ ｓ锄ｐｌｅ
Ａ—ｔｈｅＭＲＭ
ｓｔ酬ａｌｄｓ；Ｂ一‰ＭＲＭ ｅｌｌｒｏ瑚岫ｍ ０ｆ啪ｐｌｅ；
ｃ一岫ｕｐＬｃ ｅｈｒｏｍｍ哪ｍ ０ｆ ｓｔａｎｄａＩｄｓ（２３０衄）；Ｄ一‰ｕＰＩＪｃ ｃｈ舢ｔｏ酽锄
１００６７４－２００３０１）、格列奇特对照品（批号１００２６９— ２００４０２）、瑞格列奈对照品（批号１００７５３－２００５０１）、 盐酸吡格列酮对照品（批号１００６３４＿２００４０１）、盐酸 二甲双胍对照品（批号１００６６４—２００４０１）（中国药品 生物制品检定所）。样品均由河南省药检所抽样。 乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。 ２方法与结果 ２．１ 分析条件 ２．１．１ ＵＰＬＣ色谱条件Ｗａｔｅｒｓ超高效液相色谱柱 （ＷＡＴＥＲＳ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣｌ伽ＢＥＨ Ｃ１８柱，２．１ ｍｍ ｘ
中国药学蔡忑五丽再Ｆ丁万ｊ再３卷第９期
３２１ Ａ
１００
ｊ 聊 ｒ鼻
Ｂ
ｒ丁了＿ｊ■广厂了Ｗ 矿Ｔ１］广ｒ了了—广下
ｆ／廊
ｆ／Ｉ面ｎ
Ｆ Ｈ一
１００
１５０
Ｇ
１１９ ３５７
５０ １００ １５０ ２００ ２５０ ３００ ３５０ ４００ ｍ，：
图ｌ ７种降糖化合物的二级质谱图及质谱裂解解析
Ａ一格列吡嗪；Ｂ一格列本脲；ｃ一格列美脲；Ｄ一格列奇特；Ｅ一瑞格列奈；Ｆ一
中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列关脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果５批受 试制剂中有ｌ批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高，可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格 列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。
关键词：液相色谱．质谱联用；中药制荆；保健品；降糖药物
中图分类号：Ｒ９１７
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１—２４９４（２００８）０９—０７Ｃｒ７—０３
Ｄｅｔｅｃｔｉ蚰ｏｆ Ｓｅｖｅｎ Ａｎｔｉ－Ｄｉａｂｅｔｉｃ Ｍｅｄｉｃｉｎ姻ｉｎ Ｔｒａｄｉｔｉ仰ａｌ Ｃｈｉ耻∞Ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ａｎｄ Ｈｅａｌｔｈ ＦｏｏＩｌｓ ｂｙ ＵＰＬＣ－ ＭＳ／ＭＳ
ｗａｔｅｒｓ超高效液相色谱．串联质谱仪（Ｑｕｉｔｙ／ Ｐｒｅｍｉｅｒ，美国Ｗａｔｅｒｓ公司），配有Ｑｕｉｔｙ二极管阵列 检测器（ＰＤＡ）、电喷雾离子化源（ＥＳＩ）、Ｍａｓｓｌｙｎｘ４．１ 工作站等。 １．２试药
格列本脲对照品（批号１００１３５－２００４０４）、格列
吡嗪对照品（１００２８ｌ蜘０１）、格列美脲对照品（批号
将供试品研细，称取０．３ ｇ置于５０ ｍＬ量瓶中， 加入甲醇４０ ｍＬ，超声处理提取１０ ｍｉｎ，放冷至室 温，加入甲醇至刻度，混匀，取上清液高速离心（不 小于３ ０００ ｒ·ｒｎｉｎ。１）１０ ｍｉｎ；吸取上清液１ ｍＬ，置 １００ ｍＬ量瓶中，用甲醇稀释至刻度，过Ｏ．２斗ｍ微孔 滤膜滤过，取续滤液，即得。 ２．４对照品质谱分析及色谱分析
ｆｏｒＩＩｌｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌ面ｄｅ，ｐｉｏ幽ｔａｚｏｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｇｌｉｐｉｚｉｄｅ，ｄｉｃｌ北ｉｄｅ，班ｂｅｎｃｌ蛐ｉｄｅ，ｇＨｍｅｐｉｒｉｄｅ ａＩｌｄ ｒｅｐａ９１ｉｎｉｄｅ，ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ
ａｄｄｅｄ ｉｎｔｏ ｔｍｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅ∞ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ａｎｄ ｈｅａｌｔｈ‰ｄｓ．Ｍ【ＥＴＨｏＤＳ Ａ Ｃ】Ｂ ｃｏｌｕ咖ｗ鹪ｕｓｅｄ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａ８ｅ ｏｆ １０栅ｏｌ·
１【ＥＹ ＷＯＲＤＳ：ＵＰＬＣ．Ｍｓ／ＭＳ：蛐ｔｉ—ｄｉａｂｅｔｉｃ ｍｅｄｉｃｉｎｅ；ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ；ｈｅａｌｔ｝ｌ ｆ００ｄｓ
糖尿病是常见病、多发病，直接威胁到人类健 康，其患病机率随着人民生活水平的提高、人口老龄 化，生活方式的改变而迅速增加，而且２型糖尿病的 发病趋向低龄化［１］。近年来发现药品流通市场上 存在所谓“纯中药制剂”及“保健品”中违禁添加降 糖药物的事件，如果患者不知情而长期、超量服用这 些所谓的“纯中药降糖制剂”及“保健品”，容易引起 低血糖、乳酸性酸中毒、消化道反应、肝脏损害等，甚 至发生生命危险。有关单体降糖药物的液质联用分 析方法比较多［２圳，但同时检测几种降糖药物的报道 比较少，未见其主要子离子碎片解析的报道。本实 验建立了超高效液相．串联质谱法对纯中药降糖制 剂及保健品中违禁添加７种降糖药物的定性分析， 同时对其质谱裂解进行了解析，该测定方法简便、准 确。 ｌ仪器与试药 １．１仪器