微波热解法制备α-氧化铝粉末

内容摘要

α-Al2O3具有良好的耐热性、耐腐蚀性和耐磨性等特点，可作为集成电路的基板、高硬材料、耐磨材料、耐火材料等。微波热解工艺是近年来发展起来的一种新型材料制备工艺方法。本课题采用一种新型热解技术——微波热解法制备

α-Al2O3粉末。采用氢氧化铝和十二水合硫酸铝铵为原材料，经过微波热解制成α-氧化铝粉末，借助于TG/DTA和X射线衍射等手段研究了在Al(OH)3和

AlNH4(SO4)2•12H2O样品的不同热解过程中亚稳态Al2O3的相变过程，同时采用SEM分析粉末的断口形貌等显微组织，利用XRD分析粉末的物相组成，分析材料的纯度、粒度等性能。

结果表明，微波热解温度和保温时间对Al2O3颗粒的大小、形貌和晶相有重要的影响。与常规热解相比，微波热解的样品纯度和粒度要好；适当降低热解温度，能有效地控制Al2O3颗粒的粒径；同时热解后以较短的时间保温，更有利于生成的氧化铝向稳定的α晶相转变。

关键词

微波热解；α-氧化铝；粉末；密度；粒度

目录

引言 (1)

1 概述 (2)

1.1 氧化铝的研究背景 (2)

1.1.1 几种常见的氧化铝晶型及应用 (2)

1.1.2 氧化铝的性质及应用背景 (3)

1.2 α-氧化铝的选题背景 (4)

1.3 微波烧结技术介绍 (7)

1.3.1微波烧结原理 (8)

1.3.2微波烧结优点 (9)

1.3.3微波与材料的相互作用机制 (11)

1.4 微波烧结Al

2O

3

的研究现状 (13)

1.5 本文的提出、研究内容 (14)

2 实验准备部分 (15)

2.1 实验原材料 (15)

2.2 实验仪器 (16)

2.3 样品的测试与表征 (19)

3 实验过程..................................................... 2O 3.1微波热解过程 ............................................. 2O 3.2 反应过程分析 (22)

3.2.1 TG-DTA分析 (22)

3.2.2 XRD分析 (23)

4实验结果与分析 (24)

4.1 α-氧化铝的聚合生长 (25)

4.2烧结温度对α-氧化铝显微结构的影响 (26)

4.3 密度分析 (27)

4.4 粒度分析 (28)

5结论 (29)

致谢 (29)

参考文献....................................................... 3O

微波热解法制备α-氧化铝粉末

班级学号：O8O6O9215 作者：尚田田指导教师：张锐职称：教授

引言

α-Al2O3是六方紧密堆积晶体，晶格能较大(16743kJ·mol-1)、熔点高达(205O℃)、硬度大(达莫氏硬度9)、结构紧密(密度达4.019g·cm-3)、机械强度高、制品对酸、碱有较好的抵抗力等优点。基于α-Al2O3优良的物理、化学性能，α-Al2O3在陶瓷、抛光、耐火材料、化工等领域有着广泛的用途。工业上大量使用的氧化铝粉末是利用拜尔法，将开采的铝矾土矿通过化学处理的方法得到的。从传统的观点看，氧化铝分为高温型α-Al2O3及低温型γ-Al2O3，在α与γ之间存在多种中间体。目前陶瓷工业用α-Al2O3，这是一种熔点最高又最稳定的氧化铝晶相。

微波烧结是一种利用微波对材料进行体积型加热从而完成烧结的方法，只要保温措施得当，便可以实现对材料的均匀加热，从而得到均匀的微观结构。微波电场对物质的扩散有促进作用，因此可以降低烧结时间和温度，抑制晶粒的过分生长，得到更好的微观质量。微波烧结还具有能源利用率和加热效率高、安全卫生无污染等常规烧结技术无法比拟的优点，预示了其广阔的发展前景。

1 概述

1.1 氧化铝的研究背景

氧化铝有许多同质异晶体，估计在十二种以上。其中常见的有α、β、γ、δ、ε、ζ、η、θ、κ、χ等，具体的分类方法为：首先根据氧离子排列结构分成面心立方体(FCC)和六方最紧密堆积(HCP)两大类，然后再在氧离子排列结构的每一大类中依据铝离子的亚点阵的不同分成不同的相，具体见表1-1。

上述相中，除去α相外，其它各相均称为低温下的过渡型相，处于κ热力学上的不稳定状态，随着温度的升高，这些过渡型的氧化铝相都要向高温热力学稳定型相α相转变，是一种晶格重构不可逆转变。

通常α-氧化铝的制备均是由氧化铝的前驱体经过高温锻烧而制得的，但是对于不同的前驱体由于所含的成分、杂质以及轻基含量的不同，就会在升温的过程种出现不同的过渡型相。

1.1.1 几种常见的氧化铝晶型及应用

α-Al2O3属六方晶系，其单位晶胞是一个尖的菱面体，氧离子近似于六方密堆排列，Al3+占据2/3 的八面体空隙。α-Al2O3是自然界中唯一存在的Al2O3变体，如天然刚玉、红宝石、蓝宝石等矿物。α-Al2O3是所有Al2O3变体中结构最紧密、力学性能最佳、电学性能最好的晶相，在所有温度下都是稳定的，其他同质异晶体在温度达到1000—1600℃时都不可逆地转变为α-Al2O3。

α-Al2O3(刚玉)是所有Al2O3晶型中使用最多的一种，由于它熔点高(可达2050℃)，耐热性强、耐腐蚀性和耐磨性均很优良，因而广泛的应用在结构与功能陶瓷中，用在集成电路的基板、高硬材料、耐磨材料、耐火材料等领域。

β-Al2O3不是氧化铝的独立变体，它不是一种纯的氧化铝，是一种Al2O3含量很高的多铝酸盐矿物。可以近似地用RO·6Al2O3和R2O·11Al2O3来表示其化学组成（RO 指碱土金属氧化物，R2O 指碱金属氧化物）。

γ-Al2O3属尖晶石型（立方）结构，氧原子形成立方密堆积，铝原子填充在间隙中。它的密度较小，且高温下不稳定，机电性能差。由于是松散结构，因此可利用它来制造特殊的多孔材料。

氧化铝有α（刚玉型）、β、γ、δ等11种变体，其中主要是α、γ两种晶型，而且只有一种热力学稳定相，即α氧化铝。而β氧化铝是含碱的铝酸盐(R2O·11Al2O3或RO·6Al2O3)。它们的结构各不相同。

1.1.2 氧化铝的性质及应用背景

Al2O3的基本性能

（1）机械性能，烧结Al2O3陶瓷是多晶瓷材料，其强度主要受组成和结构的影响。在未加入专门的添加剂时，显气孔率为零的烧结Al2O3陶瓷体密度可达理论密度的94—96%。添加了适当的助烧剂细化Al2O3晶体后，其机械强度也增强。