氢氧化钠的标定
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实验七:氢氧化钠浓度的标定
一.实验目的
1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法
2 掌握滴定操作并学会正确判断终点;
3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。
二.实验原理:
1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因;
NaOH易吸湿,不是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。
2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值;
工作基准试剂是:邻苯二甲酸氢钾。
C
6H
4
COOHCOOK + NaOH → C
6
H
4
COONaCOOK + H
2
O
计量点时pH=9.0
3、选用何种指示剂,终点时的颜色;
选用酚酞作指示剂,终点是溶液由无色变为淡红色,且0.5min不退色。
如何选择指示剂?
强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH
的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL(0.1%);溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH围称滴定突跃围;
酸碱指示剂、指示剂的变色围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn与In-有不同的颜色,pH=p K a(HIn)+lg[In-]/[HIn],当[In-] =[HIn],pH=p K a 为理论变色点;[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色,≥10,看到碱色,变色围的
pH=p K a±1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞p K a=9.1,变色pH围为8.0~9.6。不同的人的观察结果也不同。
指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃围。
4、计算公式
C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)
三.主要仪器与试剂
主要仪器:电子天平,分析天平,250m烧杯(4个),表面皿(4个),滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒。
主要试剂:NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
四.操作步
骤:
五.实验结果及分析
用到的计算公式:
1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)
M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)
2.平均值的计算: =(X1+X2+X3+……+X n)/n
3.标准偏差计算:
4:统计量计算式为:T n=(X n- ) /S
六.问题及思考题
★思考题
1.计算配置500mL 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量,如何称取固体氢氧化钠?
答:m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g
因氢氧化钠有腐蚀性,所以不能在称盘或称量纸上直接称量,需放在已知质量的小烧杯或表面皿上称量。若用表面皿称量,需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解
2盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子,塞子如何洗净?怎样选择合适的塞子?
答:①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀,但易被酸侵蚀,它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀,引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗,
若仍洗不干净,则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热,小火煮沸一段时间后,再用自来水冲洗干净,纯水荡洗后备用。
塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的
1/3,也不能多于2/3。
3.计算标定0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。
答:0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g
(假设滴定用的氢氧化钠约25mL)
4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响?
答:有影响。指示剂用量太多了,变色不敏锐,而且指示剂本身也是弱酸或弱碱,会消耗一些滴定剂,带来误差。
5.下列操作是的是否正确:
①每次洗涤液从吸管的上端倒出;
②为了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管溶液吹出;
③吸取溶液时,吸管末端伸入溶液太多,转移溶液时,任其临空流下。
答:以上操作均不正确
①从上端到处时,溶液会沾在管口,不便于食指按住管口的移液操作,要是待测液还会带来移液量的误差。
②吸管要是没有“吹”或“快”字,是不能吹的,吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积,要是吹下,会使移取的液体体积偏大。
③吸管伸入液面下过多,则管外沾附的溶液也多,会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多。
临空流下速度慢,而且容易溅出。
★问题:
1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时,终点为微红色,0.5 min不褪色,如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去,为什么?
答:在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去。
2.草酸(H
2C
2
O
4
·2H
2
O)能否用来标定氢氧化钠?
答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸(H
2C
2
O
4
·2H
2
O)在相对湿度
为5~95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+
的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO
2
和CO,故草酸溶液不能长期保存
草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定。七.注意事项与讨论:
除邻苯二甲酸氢钾外,还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗?
答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。
草酸(H2C2O4·2H2O)在相对湿度为5~95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保存。
草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定。怎样溶解邻苯二甲酸氢钾?
答:邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢,还会浮在水面上,尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后,分别在四个烧杯中,洗杯壁后加50mL纯水,放入玻棒,搅拌后,盖好表面皿,然后准备滴定管,使样品有足够的溶解时间。
在滴定前,先检查一号烧杯试样溶解情况,特别注意接近液面的烧杯壁处,如还有未溶解的试样,则搅拌直至完全溶解,当滴定完第一份试样后,再检查二号烧杯试样的溶解情况,搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。
在邻苯二甲酸氢钾溶液中,加入1滴酚酞溶液后,为什么局部会出现白色浑浊?答:酚酞是有机物质,在水中的溶解度小,因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的(严格地讲酚酞的质量浓度应该称为
10g·L-1)。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后,酚酞由于溶解度降低而析出,局部出现白色浑浊,一经搅拌,酚酞又分散到溶液中溶解,白色浑浊消失。
洗涤碱管时,为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下?
答:因乳胶管有玻璃珠,两者结合起旋塞的作用,阻止溶液流出,因此取下乳胶管,可减少滴定管刷刷洗时的阻力。
为什么终点的微红色在30s后会褪去?