第六组实验报告
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3.在匀速定向搅拌下，将上述预热的碱液缓慢加入，并在此温度下不断搅拌。
4.当黏度不再增大时，用pH试纸测试为7.
5.撤走水浴，自然降温，并不断搅拌。
6.香精溶液的配制：称取5.00g无水乙醇至烧杯，滴加一滴草莓香精，摇匀后得到香精溶液。
7.降温至60℃是加入香精溶液1滴，继续搅拌，搅拌均匀后停止搅拌。
三 膏霜类护肤化妆品的配制:
1.雪花膏
雪花膏是一种雪白、芳香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发、保持皮肤柔软的作用。
2.原料与配方：
原料
质量分数/%
原料
质量分数/%
硬脂酸
15.33g
氢氧化钾（10%水溶液）
6.07g
单硬脂酸甘油酯
1.10g
氢氧化钠（1%水溶液）
5.02
（6）2922cm-1处，吸收峰为尖的中强吸收峰，说明有饱和的C-H的伸缩振动；
从上述可以推出该物质属于氯代羟基磺酸盐的一类物质。
4 熔点测量：
通过显微熔点仪测的其熔程为250.2-256.7℃，时间为68s.
实验报告二：阳离子交换树脂的换型制备（
实验四：阳离子交换树脂的换型制备（
实验五：杀菌剂过氧乙酸的合成、
6、硫代硫酸钠溶液的标定
25.00ml移液管，250ml容量瓶，250ml碘量瓶，100g/L KI溶液，待标定硫代硫酸钠溶液，10g/L淀粉，重铬酸钾固体。
六、数据记录
高锰酸钾的标定
记录项目
平行次数
1
2
3
草酸钠的质量/g
0.5555
0.5464
0.5654
V高锰酸钾/ml
28.6
29.1
28.1
C高锰酸钾（mol/L）
四、实验仪器
500ml三口烧瓶、棕色滴定管（50mL）、DF-101S集热式磁力加热搅拌器
电热恒温水浴锅、电子天平、条纹电热套、温度计、砂芯漏斗
五、实验步骤
1、H型树脂的制备。
取强酸型阳离子交换树脂（Na型）100g，加适量去离子水洗去可溶性杂质后用2mol/l HCl浸泡。2小时后用湿法装柱，注意装柱过程中不能有气泡。30分钟后用去离子水洗至流出液与去离子水pH一致时完成换型。倒出阳离子交换树脂在120摄氏度下烘干4小时，保持干燥备用。
一实验目的：
1.了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。
2.掌握配制雪花膏的方法。
二 实验原理
硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～72℃，d420 0.9408。工业产品的硬脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18和C16饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕桐油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～57℃，碘值在2以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用磁中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10∶1用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，调度适中的稳定的乳化体。不可用碳酸钾代替氢氧化钾，因为产生的气泡使乳化体系很容易发生两相分离。
二 试验原理：
ECHS（2—羟基—3—氯丙磺酸）的分子结构中带有一个有机氯原子及羟基和黄酸根两个极性基团，是一种重要的化工中间体。ECHS主要是由环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大，它的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接，故分子中存在一种张力，使之不稳定；其次，环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。在反应过程中要适当的控制温度。
精细化学品实验课程实验报告
组 号
第六组
系 别
应用化学
班 级
132班
姓 名
顾振宇
学 号220130579
新疆农业大学 化学工程学院
实验报告一
实验一：化工中间体的制备及初步精制
实验二：合成产品的重结晶
实验三：合成产品的分析
一实验目的：
（1）熟练掌握ECHS的合成方法
（2）了解ECHS作为中间体的作用
（3）学习重结晶提纯方法
2、过氧乙酸的合成
向500mL三口烧瓶中,加入200mL的冰醋酸,置于磁力加热搅拌器中，温度为25℃，同时慢慢加入适量的浓硫酸（或其它催化剂）,边小心搅拌边缓慢加入100mL双氧水,小心搅拌均匀，置阴凉处，低温避光保存，常温静置3-4天。
3、高锰酸钾溶液的配制
0.05mol/L高锰酸钾溶液的配制：称取高锰酸钾约1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处静置7-10天，用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液保存于玻璃棕色瓶中，待标定。
步骤：
1.无氮气保护下，将蓖麻油28.34g加入烧杯中，水浴加热80℃使其熔化。
2.准确称量30.04g氢氧化钠，溶解到100.02g蒸馏水中，配制成30%的氢氧化钠溶液。
3.称取30%的过氧化钠溶液17.32g，称取无水乙醇5.66g，搅拌下加入。
4.在75℃的水浴下皂化20分钟，停止加热。（未检验是否皂化完全）
-
-
-
-
-
③
31.50
62.99
-
-
-
-
-
④
-
-
20.1
31.38
-
-
-
⑤
-
-
-
-
10.62
60.21
11.92
3 红外谱图分析：
仪器：岛津傅里叶变换红外光谱仪（IRPrestige-21）、红外烘干箱、玛瑙研钵。
药品：溴化甲（分析纯）
经谱图分析得：
（1）626cm-1处有较强的吸收峰，说明有S-O伸缩振动；
四 实验步骤：
实验装置（图一）
ECHS的合成：
（1）量取260ml的蒸馏水加入到500ml的三口烧瓶中，并加入129.47g的NaHSO3和50.25g的Na2SO3,用电动搅拌器，在氮气的保护作用下，加热到70-80℃，使烧瓶中的固体完全溶解，在冷却到室温，并迅速抽虑除去其中不溶的杂质。
（2）将上述滤液倒入到500ml的三口烧瓶中，并将100.44g环氧氯丙烷加入到恒压漏斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中，此时，用冷水浴使反应体系维持在18-30℃之间，等环氧氯丙烷滴完时，继续搅拌数小时，直到出现大量白色固体析出时，停止搅拌，并过滤反应液，得到了粗产品（ECHS）254.78g。
ECHS的提纯：
（3）一次重结晶：将粗的254.78gECHS加入到三口烧瓶中，加入141.9g的水，加热到60-80℃溶解，保持加热的条件下缓慢降温，最后自然冷却，静置12小时以上，过滤得到一次重结晶产物75.72g。
（4）纯水重结晶3次后的ECHS在研钵中研成极细的粉末，将ECHS放入三口瓶中称量所加粉末的质量为31.38g。在室温下加入无水甲醇于三口瓶中，用恒压漏斗缓慢加入无水甲醇（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），准确称量并记录ECHS和无水甲醇的质量。在N2保护下混合搅拌2-4小时后抽滤，尽量抽干。
4、高锰酸钾标定
准确称取一定质量的干燥的草酸钠基准物于250ml锥形瓶中，加水10ml使之溶解，加30ml 1mol/L硫酸溶液，并加热80℃，立即用待标定的高锰酸钾溶液滴定，加入的每一滴高锰酸钾都要充分反应，褪色后继续滴定，直到溶液呈微红色并在30s内不褪色为滴定终点。
5、硫代硫酸钠溶液的配制
硫代硫酸钠溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3 5H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2g碳酸钠固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1-2周后再标定。
三 试验药品及仪器：
药品：无水亚硫酸钠（Na2SO3）、亚硫酸氢钠（NaHSO3）、环氧氯丙烷（C3H5ClO3）、无水甲醇（CH3OH）
仪器：三口烧瓶（500ml）、分析天平、电子台秤、50—100ml量筒、药匙、滴管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、标口通风管、水浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏漏斗和抽滤瓶
0.0580
0.0560
0.600
平均C高锰酸钾
0.058
硫代硫酸钠的溶液的标定
记录项目
实验数据
V硫代硫酸钠/ml
18.7
m重铬酸钾/g
0.0582
C硫代硫酸钠/mol/L
C=
过氧乙酸的含量的测定
准确移取过氧乙酸样液2.00ml，称量约2.16g，加水定容100ml，移取10ml于盛有50ml水、5ml 10%硫酸溶液和3滴10%硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，消耗高锰酸钾V1=1.5ml，再加碘化钾、钼酸铵溶液用硫代硫酸钠滴，消耗V2=6.4ml
实验步骤：
1.无氮气保护下，将10.35g混合脂，10.89g大豆油，8.67g蓖麻油倒入烧杯中，水浴加热80℃并搅拌使其熔化。
取出上步骤抽干的ECHS全部加入到三口瓶中，在室温下用恒压漏斗加入无水甲醇于三口瓶中（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），在N2保护下升温至60℃，混合搅拌，不再有ECHS固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使ECHS正好溶解。关闭加热，使体系自然降温至室温，使其结晶，充分结晶后，迅速过滤，得结晶为11.92g。
8.自然降温，降至室温即可。
四 结果分析
样品颜色：乳白色
状态：乳状
气味：水果香气味
外观：膏状体
类型：水包油（因为亚甲基蓝为亲水试剂，它把产品外部染成蓝色，说明产品外部是亲水性，所以产品类型是水包油）
实验报告四：透明皂的制备实验
实验八：透明皂的制备（一）
实验九：透明皂的制备（二）
配方：1
蓖麻油 28.34g 蔗糖 5.22g蒸馏水 5.07g 30%氢氧化钠溶液 17.32g甘油 2.57g无水乙醇 5.66g
（2）748cm-1处有较强的吸收峰，说明有C-Cl伸缩振动；
（3）1094cm-1处有尖的中强吸收峰，1052cm-1处有强的吸收峰，表示有-OH面内变形振动，C-O伸缩振动；
（4）1297cm-1处有尖的中强吸收峰，1254cm-1和1180cm-1处有强的吸收峰，说明有-SO3的伸缩振动；
（5）1421cm-1处有尖的中强吸收峰，说明-CH2-剪式振动；
记录项目
数据
移取2ml过氧乙酸质量/g
2.16
V1（消耗高锰酸钾）/mL
1.5
V2（消耗硫代硫酸钠）/mL
6.4
W（过氧乙酸质量分数）/%
6.49
根据上述计算方法，将V=6.4 C=0.576 M=0.03803 m=2.16
最后得出过氧乙酸的含量W=2.76%
实验报告三：雪花膏的制备
实验七：雪花膏的制备
十六烷醇
1.03g
香精
1滴
丙二醇
10.32g
蒸馏水
62.33g
3.实验步骤：
1.将62.33g蒸馏水、6.07g 10%氢氧化钾溶液、5.02g 1%氢氧化钠溶液倒入烧杯中混合，加热至90℃备用。
2.将15.33g 硬脂酸，1.01g单硬脂酸甘油酯，1.03g十六烷醇，10.32g丙二醇置于烧杯中，混匀，在水浴上加热并保温于80℃，搅拌至完全溶解。
尽量抽滤干，并干燥，研磨成粉末并在50℃真空干燥。
五 数据处理：
1合成ECHS数据：
药品
称取
称取值
无水亚硫酸钠
亚硫酸钠
环氧氯丙烷
m/g
129.47
50.25
100Βιβλιοθήκη Baidu44
2洗涤及重结晶数据：
药品
称取
水
ECHS①
无水
甲醇
ECHS②
无水
甲醇
水
ECHS③
①
141.9
254.78
-
-
-
-
-
②
37.86
75.72
5.搅拌下加入预热80℃的2.57g甘油和5.22g和5.07g水配制的溶液
6.搅匀后降温，倒入模具，自然风干。
pH测定方法：去一小块产品，溶于去离子水中，用pH试纸进行检测。
实验结果：自然风干后，产品呈不透明浅黄色固体，pH为14，实验失败。
配方：2
混合脂 10.35g 无水乙醇 5.11g大豆油 10.89g甘油 2.56g 蓖麻油 8.67g 蔗糖 5.15g 30%氢氧化钠溶液 17.32g 香精 1滴 蒸馏水 5.22g
实验六：杀菌剂过氧乙酸的分析
一、实验目的
1.掌握制备过氧乙酸的方法
2.了解过氧乙酸的作用
3.了解制备过氧乙酸的注意事项
二、实验原理
过氧乙酸的合成方法主要有醋酸法和醛氧化法。本实验选择了醋酸法合成过氧乙酸。
三、实验试剂
冰醋酸（分析纯）、过氧化氢（分析纯）、硫代硫酸钠（分析纯）、高锰酸钾（分析纯）、碘化钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）磷酸（分析纯）、强酸型阳离子交换树脂（7%）、钼酸铵（分析纯）、可溶性淀粉（分析纯）、草酸钠（分析纯）、8-羟基喹啉（分析纯）、硫酸锰（分析纯）、硫氰酸钾
4.当黏度不再增大时，用pH试纸测试为7.
5.撤走水浴，自然降温，并不断搅拌。
6.香精溶液的配制：称取5.00g无水乙醇至烧杯，滴加一滴草莓香精，摇匀后得到香精溶液。
7.降温至60℃是加入香精溶液1滴，继续搅拌，搅拌均匀后停止搅拌。
三 膏霜类护肤化妆品的配制:
1.雪花膏
雪花膏是一种雪白、芳香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发、保持皮肤柔软的作用。
2.原料与配方：
原料
质量分数/%
原料
质量分数/%
硬脂酸
15.33g
氢氧化钾（10%水溶液）
6.07g
单硬脂酸甘油酯
1.10g
氢氧化钠（1%水溶液）
5.02
（6）2922cm-1处，吸收峰为尖的中强吸收峰，说明有饱和的C-H的伸缩振动；
从上述可以推出该物质属于氯代羟基磺酸盐的一类物质。
4 熔点测量：
通过显微熔点仪测的其熔程为250.2-256.7℃，时间为68s.
实验报告二：阳离子交换树脂的换型制备（
实验四：阳离子交换树脂的换型制备（
实验五：杀菌剂过氧乙酸的合成、
6、硫代硫酸钠溶液的标定
25.00ml移液管，250ml容量瓶，250ml碘量瓶，100g/L KI溶液，待标定硫代硫酸钠溶液，10g/L淀粉，重铬酸钾固体。
六、数据记录
高锰酸钾的标定
记录项目
平行次数
1
2
3
草酸钠的质量/g
0.5555
0.5464
0.5654
V高锰酸钾/ml
28.6
29.1
28.1
C高锰酸钾（mol/L）
四、实验仪器
500ml三口烧瓶、棕色滴定管（50mL）、DF-101S集热式磁力加热搅拌器
电热恒温水浴锅、电子天平、条纹电热套、温度计、砂芯漏斗
五、实验步骤
1、H型树脂的制备。
取强酸型阳离子交换树脂（Na型）100g，加适量去离子水洗去可溶性杂质后用2mol/l HCl浸泡。2小时后用湿法装柱，注意装柱过程中不能有气泡。30分钟后用去离子水洗至流出液与去离子水pH一致时完成换型。倒出阳离子交换树脂在120摄氏度下烘干4小时，保持干燥备用。
一实验目的：
1.了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。
2.掌握配制雪花膏的方法。
二 实验原理
硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～72℃，d420 0.9408。工业产品的硬脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18和C16饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕桐油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～57℃，碘值在2以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用磁中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10∶1用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，调度适中的稳定的乳化体。不可用碳酸钾代替氢氧化钾，因为产生的气泡使乳化体系很容易发生两相分离。
二 试验原理：
ECHS（2—羟基—3—氯丙磺酸）的分子结构中带有一个有机氯原子及羟基和黄酸根两个极性基团，是一种重要的化工中间体。ECHS主要是由环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大，它的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接，故分子中存在一种张力，使之不稳定；其次，环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。在反应过程中要适当的控制温度。
精细化学品实验课程实验报告
组 号
第六组
系 别
应用化学
班 级
132班
姓 名
顾振宇
学 号220130579
新疆农业大学 化学工程学院
实验报告一
实验一：化工中间体的制备及初步精制
实验二：合成产品的重结晶
实验三：合成产品的分析
一实验目的：
（1）熟练掌握ECHS的合成方法
（2）了解ECHS作为中间体的作用
（3）学习重结晶提纯方法
2、过氧乙酸的合成
向500mL三口烧瓶中,加入200mL的冰醋酸,置于磁力加热搅拌器中，温度为25℃，同时慢慢加入适量的浓硫酸（或其它催化剂）,边小心搅拌边缓慢加入100mL双氧水,小心搅拌均匀，置阴凉处，低温避光保存，常温静置3-4天。
3、高锰酸钾溶液的配制
0.05mol/L高锰酸钾溶液的配制：称取高锰酸钾约1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处静置7-10天，用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液保存于玻璃棕色瓶中，待标定。
步骤：
1.无氮气保护下，将蓖麻油28.34g加入烧杯中，水浴加热80℃使其熔化。
2.准确称量30.04g氢氧化钠，溶解到100.02g蒸馏水中，配制成30%的氢氧化钠溶液。
3.称取30%的过氧化钠溶液17.32g，称取无水乙醇5.66g，搅拌下加入。
4.在75℃的水浴下皂化20分钟，停止加热。（未检验是否皂化完全）
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③
31.50
62.99
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20.1
31.38
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60.21
11.92
3 红外谱图分析：
仪器：岛津傅里叶变换红外光谱仪（IRPrestige-21）、红外烘干箱、玛瑙研钵。
药品：溴化甲（分析纯）
经谱图分析得：
（1）626cm-1处有较强的吸收峰，说明有S-O伸缩振动；
四 实验步骤：
实验装置（图一）
ECHS的合成：
（1）量取260ml的蒸馏水加入到500ml的三口烧瓶中，并加入129.47g的NaHSO3和50.25g的Na2SO3,用电动搅拌器，在氮气的保护作用下，加热到70-80℃，使烧瓶中的固体完全溶解，在冷却到室温，并迅速抽虑除去其中不溶的杂质。
（2）将上述滤液倒入到500ml的三口烧瓶中，并将100.44g环氧氯丙烷加入到恒压漏斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中，此时，用冷水浴使反应体系维持在18-30℃之间，等环氧氯丙烷滴完时，继续搅拌数小时，直到出现大量白色固体析出时，停止搅拌，并过滤反应液，得到了粗产品（ECHS）254.78g。
ECHS的提纯：
（3）一次重结晶：将粗的254.78gECHS加入到三口烧瓶中，加入141.9g的水，加热到60-80℃溶解，保持加热的条件下缓慢降温，最后自然冷却，静置12小时以上，过滤得到一次重结晶产物75.72g。
（4）纯水重结晶3次后的ECHS在研钵中研成极细的粉末，将ECHS放入三口瓶中称量所加粉末的质量为31.38g。在室温下加入无水甲醇于三口瓶中，用恒压漏斗缓慢加入无水甲醇（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），准确称量并记录ECHS和无水甲醇的质量。在N2保护下混合搅拌2-4小时后抽滤，尽量抽干。
4、高锰酸钾标定
准确称取一定质量的干燥的草酸钠基准物于250ml锥形瓶中，加水10ml使之溶解，加30ml 1mol/L硫酸溶液，并加热80℃，立即用待标定的高锰酸钾溶液滴定，加入的每一滴高锰酸钾都要充分反应，褪色后继续滴定，直到溶液呈微红色并在30s内不褪色为滴定终点。
5、硫代硫酸钠溶液的配制
硫代硫酸钠溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3 5H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2g碳酸钠固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1-2周后再标定。
三 试验药品及仪器：
药品：无水亚硫酸钠（Na2SO3）、亚硫酸氢钠（NaHSO3）、环氧氯丙烷（C3H5ClO3）、无水甲醇（CH3OH）
仪器：三口烧瓶（500ml）、分析天平、电子台秤、50—100ml量筒、药匙、滴管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、标口通风管、水浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏漏斗和抽滤瓶
0.0580
0.0560
0.600
平均C高锰酸钾
0.058
硫代硫酸钠的溶液的标定
记录项目
实验数据
V硫代硫酸钠/ml
18.7
m重铬酸钾/g
0.0582
C硫代硫酸钠/mol/L
C=
过氧乙酸的含量的测定
准确移取过氧乙酸样液2.00ml，称量约2.16g，加水定容100ml，移取10ml于盛有50ml水、5ml 10%硫酸溶液和3滴10%硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，消耗高锰酸钾V1=1.5ml，再加碘化钾、钼酸铵溶液用硫代硫酸钠滴，消耗V2=6.4ml
实验步骤：
1.无氮气保护下，将10.35g混合脂，10.89g大豆油，8.67g蓖麻油倒入烧杯中，水浴加热80℃并搅拌使其熔化。
取出上步骤抽干的ECHS全部加入到三口瓶中，在室温下用恒压漏斗加入无水甲醇于三口瓶中（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），在N2保护下升温至60℃，混合搅拌，不再有ECHS固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使ECHS正好溶解。关闭加热，使体系自然降温至室温，使其结晶，充分结晶后，迅速过滤，得结晶为11.92g。
8.自然降温，降至室温即可。
四 结果分析
样品颜色：乳白色
状态：乳状
气味：水果香气味
外观：膏状体
类型：水包油（因为亚甲基蓝为亲水试剂，它把产品外部染成蓝色，说明产品外部是亲水性，所以产品类型是水包油）
实验报告四：透明皂的制备实验
实验八：透明皂的制备（一）
实验九：透明皂的制备（二）
配方：1
蓖麻油 28.34g 蔗糖 5.22g蒸馏水 5.07g 30%氢氧化钠溶液 17.32g甘油 2.57g无水乙醇 5.66g
（2）748cm-1处有较强的吸收峰，说明有C-Cl伸缩振动；
（3）1094cm-1处有尖的中强吸收峰，1052cm-1处有强的吸收峰，表示有-OH面内变形振动，C-O伸缩振动；
（4）1297cm-1处有尖的中强吸收峰，1254cm-1和1180cm-1处有强的吸收峰，说明有-SO3的伸缩振动；
（5）1421cm-1处有尖的中强吸收峰，说明-CH2-剪式振动；
记录项目
数据
移取2ml过氧乙酸质量/g
2.16
V1（消耗高锰酸钾）/mL
1.5
V2（消耗硫代硫酸钠）/mL
6.4
W（过氧乙酸质量分数）/%
6.49
根据上述计算方法，将V=6.4 C=0.576 M=0.03803 m=2.16
最后得出过氧乙酸的含量W=2.76%
实验报告三：雪花膏的制备
实验七：雪花膏的制备
十六烷醇
1.03g
香精
1滴
丙二醇
10.32g
蒸馏水
62.33g
3.实验步骤：
1.将62.33g蒸馏水、6.07g 10%氢氧化钾溶液、5.02g 1%氢氧化钠溶液倒入烧杯中混合，加热至90℃备用。
2.将15.33g 硬脂酸，1.01g单硬脂酸甘油酯，1.03g十六烷醇，10.32g丙二醇置于烧杯中，混匀，在水浴上加热并保温于80℃，搅拌至完全溶解。
尽量抽滤干，并干燥，研磨成粉末并在50℃真空干燥。
五 数据处理：
1合成ECHS数据：
药品
称取
称取值
无水亚硫酸钠
亚硫酸钠
环氧氯丙烷
m/g
129.47
50.25
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2洗涤及重结晶数据：
药品
称取
水
ECHS①
无水
甲醇
ECHS②
无水
甲醇
水
ECHS③
①
141.9
254.78
-
-
-
-
-
②
37.86
75.72
5.搅拌下加入预热80℃的2.57g甘油和5.22g和5.07g水配制的溶液
6.搅匀后降温，倒入模具，自然风干。
pH测定方法：去一小块产品，溶于去离子水中，用pH试纸进行检测。
实验结果：自然风干后，产品呈不透明浅黄色固体，pH为14，实验失败。
配方：2
混合脂 10.35g 无水乙醇 5.11g大豆油 10.89g甘油 2.56g 蓖麻油 8.67g 蔗糖 5.15g 30%氢氧化钠溶液 17.32g 香精 1滴 蒸馏水 5.22g
实验六：杀菌剂过氧乙酸的分析
一、实验目的
1.掌握制备过氧乙酸的方法
2.了解过氧乙酸的作用
3.了解制备过氧乙酸的注意事项
二、实验原理
过氧乙酸的合成方法主要有醋酸法和醛氧化法。本实验选择了醋酸法合成过氧乙酸。
三、实验试剂
冰醋酸（分析纯）、过氧化氢（分析纯）、硫代硫酸钠（分析纯）、高锰酸钾（分析纯）、碘化钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）磷酸（分析纯）、强酸型阳离子交换树脂（7%）、钼酸铵（分析纯）、可溶性淀粉（分析纯）、草酸钠（分析纯）、8-羟基喹啉（分析纯）、硫酸锰（分析纯）、硫氰酸钾