单晶电子衍射花样的标定
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
第2章 单晶电子衍射图的分析及标定课件
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
如图所示，选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
单晶衍射标定
单晶衍射标定
单晶衍射标定的步骤如下：
选择合适的标定方法。
如果晶体结构已知，可以选择标准花样对照法或尝试-校核法。
如果晶体结构未知，则可以使用PTlab软件获取晶体结构参数，并选择相应的标定方法。
选择合适的标定工具。
可以使用中材新材料研究院的网站进行标定，也可以使用其他专业的电镜检测分析软件。
获取衍射花样。
衍射花样可以通过电子显微镜或X射线衍射仪获得。
如果使用电子显微镜，需要选择具有高分辨率和高放大倍数的样品，并确保样品的表面平整光滑。
进行标定。
根据选择的标定方法和工具，对衍射花样进行标定。
如果使用中材新材料研究院的网站进行标定，需要选择相应的衍射图片，并按照网站的指引进行操作。
验证标定结果。
标定完成后，需要验证标定结果的准确性。
可以通过模拟斑点与实际斑点的比较，或者通过与其他已知晶体结构的标准物相进行比对等方法进行验证。
单晶电子衍射花样的标定ppt
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
第三章 复杂电子衍射花样
•不同结构晶体的电 子衍射谱具有不同的 对称特征。利用电子 衍射谱的对称性（如 右图）可迅速判断其 所属的晶系。
第三章 复杂电子衍射花样
3.1单晶电子衍射花样的标定 3.2孪晶电子衍射
2.1单晶体衍射花样的标定（指数化）任务
1、确定图谱中各衍射斑点的指数（hkl）（所以 “标定”又称“指数化”）； 2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带 轴[uvw]； 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定 产生该衍射谱的晶体点阵类型（如面心立方， 体心立方，密排六方等）。
(111) (111) (002)
9.0 9.0 10.2
0.231 0.231 0.204
0.2365 0.2365 0.2048
测量值 55.0 计算值 54.74
{111} {200}
晶带轴 B=[110]； 利用矢量加、减和倍乘 方法标定其他斑点。
电子衍射花样标定步骤
• 产生衍射花样的点阵类型为未知时的标 定方法：
电子衍射花样标定步骤
分2类情况进行标定：
1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时； 2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。
电子衍射花样标定步骤
• 产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标 定方法： 1、尝试--校核法（常用方法）； 2、与标准衍射花样对照（要核对Ri/Rj比 值，以及Ri、Rj矢量间的夹角）。
图3-4是二次旋转孪晶基体倒易矢量和同名指数的孪晶倒 易矢量相对孪晶轴对称分布的示意图。因为gM绕孪晶 轴rA旋转180°后将与同名指数的gT相重合，所以二者 与rA之间的夹角相等，且矢量长度也相等，因此有 gM · rA = gT · rA hU+kV+lW = htU+ktV+ltW (3-1)
单晶电子衍射花样标定举例
举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。
试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。
已知Lλ=1.91mm nm。
解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。
第三章复杂电子衍射花样
第三章复杂电子衍射花样复杂电子衍射花样3.1单晶电子衍射花样的标定3.2孪晶电子衍射2.1单晶体衍射花样的标定(指数化)任务1、确定图谱中各衍射斑点的指数(hkl)(所以“标定”又称“指数化”); 2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带轴[uvw]; 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定产生该衍射谱的晶体点阵类型(如面心立方，体心立方，密排六方等)。
电子衍射花样标定步骤分2类情况进行标定：1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时；2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。
电子衍射花样标定步骤产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标定方法：1、尝试--校核法(常用方法); 2、与标准衍射花样对照(要核对Ri/Rj比值，以及Ri、Rj矢量间的夹角)。
电子衍射花样标定步骤用尝试--校核法标定的主要步骤：1、选择：在图谱上(至少)选3个衍射斑点，设为A, B, C。
2、测量：测量图谱中心(000)到所选斑点的半径距离RA, RB, RC。
3、测量：测量RA 与RB, 以及RB与RC间的夹角、。
4、计算：用衍射基本公式L =Ridi 分别计算与RA, RB, RC相当的晶面间距di (L 为电镜的相机常数)。
电子衍射花样标定步骤用尝试--校核法标定的主要步骤：5、选择：按已知的点阵类型，查PDF卡数据并依据衍射消光条件，选取与di相应的晶面族{hikili}。
6、选择+校核：对其中任意2个晶面族，如{hAkAlA}和{hBkBlB},给出确切的晶面指数(hAkAlA)和(hBkBlB); 并计算此2晶面间夹角,如果此角与实测值符合，则进行下一步，不然的话，重新选择同属于{hBkBlB}晶面族的具体晶面(hBkBlB),直到夹角符合为止。
注意：采用逆时针夹角为正电子衍射花样标定步骤7、计算：利用Ri 矢量运算法则(加、减，反向和倍乘) 确定其余衍射斑点的指数。
8、计算：应用晶带定理g . r = 0,并采用右螺旋法则求衍射图谱的晶带轴B =[uvw];一般采用右手法则叉乘法求晶带轴：B = RA RB=RC RA 9、核对自洽性：检查标定结果的自洽性，即所标指数必须与实际情况一致；除保证实测夹角与计算夹角相符之外，还可以用标准极射赤面投影核对。
电子衍射花样的标定
晶格类型 消光条件
1
简单晶胞 无消光现象
2
体心 I h+k+l=奇数
3
面心 F h、k、l奇偶混杂
4
底心 C h+k=偶数
*
1
2
4个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。
由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w =
01
晶体结构已知，相机常数 K 未知
02
dhkl=Lλ/R =K/R
03
求 d1, d2 , d3 , d4 … ？
04
已知：R1, R2 , R3 , R4 …
*
衍射束
透射束
照相底版
dhkl=Lλ/R =K/R
K—相机常数
*
单晶c-ZrO2
电子衍射花样的对称性
衍射图形
二维倒易面
平行四边形
矩 形
有心矩形
四方形
正六角形
*
如何标定？
标定的几种情况：
晶体结构已知，相机常数已知 ；
晶体结构已知，相机常数未知；
晶体结构未知，相机常数已知 。
O
110
55°
A
C
B
112
002
*
dhkl=Lλ/R =K/R
3.晶体结构未知，相机常数K已知
1
查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。
3
2
根据R，计算出各个d值。
测定低指数斑点的R值。
*
4.标准花样对照法
铝单晶
*
多晶电子衍射花样及其标定
单晶 多晶 非晶
*
多晶
第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定
1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易
点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
bc ca ab a* , b* , c* V V V 式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
2
现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的
二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
a * a b * b c * c 1 (2)在倒易点阵中，由原点 O* 指向任意坐标为 (hkl)的阵点 的矢量（倒易矢量）为：
电 子 束 分 析之二
第 四 章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵
单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。
单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
通用单晶电子衍射花样的标定步骤
验证标定的正确性
•确定h 1k 1l 1、h 2k 2l 2和h 3k 3l 3后还需要用晶面间的夹角验证标定的正确性。
例如，在底片上测得h 2k 2l 2和h 3k 3l 3之间的夹角α为31.5度，理论计算（011）和（111）之间的夹角为31.4度，理论计算值与实验测量值基本符合，说明标定是正确的。
•备注：一般晶面之间的夹角理论计算值与实验测量值的误差在0.5度之内认为标定是正确的，而且最好将两个角度（h 1k 1l 1^ h 3k 3l 3，h 2k 2l 2^ h 3k 3l 3之间的角度）都验证一下。
如果误差超过0.5度，那么就需要重新仔细测量实验夹角或重新确定h 1k 1l 1、h 2k 2l 2和h 3k 3l 3。
晶面以
及晶向之间
的夹角计算公
式
•测量R 1 2.97mm 、R 25.03mm 、R 35.9mm ；
•计算d 10.677nm 、d 20.399nm 、d 30.339nm
•{h 1k 1l 1} {100}、{h 2k 2l 2} {011}和{h 3k 3l 3} {111};
•(100)、(011)、(111)，计算(100)和(111)之间的夹角为58.5度，测量值为58.8度
•[uvw] [0-11]举例。
电子衍射及衍射花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
电子衍射5(单晶电子衍射花样标定)—雨课堂课件
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 选取靠近中心斑的不在一条直 线上的几个斑点(应包括与中心斑组 成特征平行四边形的3个斑点) ➢ 测量各斑点R值及各R之夹角。 ➢ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶 面间距d值。 ➢ 按晶面间距公式(立方系为d2＝ a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。
图6 某低碳钢基体电子衍射花样，由 底片正面描绘下来的图
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ➢ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ➢ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用(最短与次短的R之间的夹角)校核。 决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点 间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，RA 与RB 夹角为90°。若A点
为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为( )。
A (002) B (200) C (020) D (220)
提交
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，A点为(1-10)面，B点为 (002)面，那么，C 点对应晶面为( )。
五、单晶电子衍射花样的标定
单晶电子衍射花样标定包括 确定各衍射斑点对应的晶面指数（hkl） 衍射花样所属晶带轴指数[uvw] 对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型。
单晶电子衍射花样可视为某个 uvw 零层倒易平面的放大像 0 uvw平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向） 0
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
3、标准花样对照法
预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准 花样。
单晶多晶的电子衍射标定注意事项
单晶多晶的电子衍射标定注意事项衍射花样的标定注意点接下来说说衍射花样的标定，这个其实我前面所说的资料里面已经有很充分的阐述，一般看了那些资料的相关章节后，都不会有太多问题，我这里讲一些新手经常有的问题：1. 底片的测量：因为很多老电镜没有配备CCD相机，所以拿到的都是底片，那么这里就有一个如何测量，或者如何将底片转换为电子格式再测量的问题。
首先要看一下底片，底片上一般会给出电子衍射所用的相机长度，比如80 cm，60 cm等，一般只给出数字，这就表示，底片上的1cm就代表了80 cm。
然后用以mm或0.5mm为最小单位的尺子测量衍射点或者衍射环到中心透射斑的实际距离R，然后根据dR=LA，其中L 是相机长度，A是电子波长，一般的电镜书上都有，比如200 kV电镜是0.00251 nm。
代入计算即可得到相应的d值。
建议测量用对称两点测量，这样比较准确一些。
如果有人觉得这样不习惯，喜欢用电子版的，那么可以用底扫扫描到电脑里。
只是将1cm定义为1cm/ LA，如果L取80 cm，A取0.0025 nm，那么这个1cm代表的就是5 nm-1，这样你量取R值之后，比如是1.2 cm，那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。
如果是0.8 cm，那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。
单晶花样需要角度的测量，可以用量角器直接在底片上测量，也可以先扫描到电脑里，用DigitalMicrograph这个软件测量，可以将衍射点与中心斑连线，之后在control对话框的会出现一个theta值，两个衍射点之间的面夹角就等于它们与中心斑的两条连线之间的theta角之差。
如果有人说找不到control对话框，那么到菜单里依次找到windows－floating windows －点击show all即可。
2. 数码照片的测量：这要分几种情况：a) 如果有dm3格式的源文件，而且标尺是倒易空间标尺（1/nm），那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软件读取，用ROI tools里面的虚线或者实线工具，拉线测量衍射点到中心斑点的长度，这个时候control对话框里面的L就是对应值，取倒数就是对应点的d值。
材料研究方法电子衍射花样与标定
k2 1
l2 1
h2 2
k2 2
l2 2
算出任意两个衍射斑点的夹角。核对夹角，若符合则标定正确，否则重返设定新的晶面， 直至符合为止。
3）矢量法得其它各点。并由矢量叉乘得晶带轴指数，晶带轴与电子束的入射方向反向平行。
4）核查各过程，计算晶格常数。
四、单晶体电子衍射花样的标定
2. 未知晶体结构的花样标定
未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。 举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表，确定物相。
由N的规律确定为BCC结构，由d=Lλ/r得d,查ASTM卡片发现α-Fe最符，故为α-Fe相。
谢谢！再见！
五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。 其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1．已知晶体结构 具体步骤如下： 1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； 2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di； 3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2．未知晶体结构
四、单晶体电子衍射花样的标定
6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点
7）定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8）系统核查各过程，算出晶格常数。
举例1已知纯镍（fcc）简单电子 衍射花样（a=0.3523nm）,花样 见图，定谱。
当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所 介绍的8步骤标定其衍射花样。如何确定其点阵结构呢？主要从斑点的对称特点（见表6-1） 或1/d2值的递增规律（见表6-2）来确定。 花样标定的具体步骤： 1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、 P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离ri。 2）测量各衍射斑点间的夹角。 3）由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。 4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到 的di对照，得出相应的{hkl}. 5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。 6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否 与实测的夹角相符。 7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标 定指数。
单晶电子衍射花样的标定课件资料
B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
单晶电子衍射谱标定入门 ——朱玉亮
钢铁研究总院特殊钢研究所不锈钢研究室单晶电子衍射谱标定入门编写：朱玉亮前言作为材料分析的重要手段，透射电镜电子显微分析具有能够将材料的晶体结构分析与其微观形貌观察相结合的优点，因而在材料的研究中得到了广泛的应用。
但也正是因为涉及到材料结构问题，使得电子衍射分析不同于常规的扫描电镜等材料微观形貌分析手段，研究者必须具备一定的理论基础知识。
电子衍射分析涉及到的基础理论涵盖晶体学、衍射学等内容，其中包括倒易点阵、结构因子等诸多概念。
对于初次接触电子衍射的研究者而言，这些理论往往难以在短时间内掌握。
但运用电子衍射的目的主要是为了确定某些物相，而确定物相的过程主要是对单晶电子衍射谱进行标定，相对而言这是较为容易掌握的。
并且掌握这一技能也有助于进一步理解电子衍射的基本理论。
电子衍射标定物相的依据在于，对于某种物相，其特定指数晶面具有特定的晶面间距；而不同的物相其同一晶面指数的晶面间距是不同的。
在标定单晶电子衍射谱之前，需要明确两点：1、衍射谱中每一个衍射斑代表晶体中的一个衍射晶面，衍射谱的中央最亮斑点为透射斑，其余斑点为衍射斑；2、衍射谱中由透射斑指向任一衍射斑构成一个向量，该向量的方向与其所对应的一组平行晶面的方向相同，其长度与该晶面组中相邻晶面的间距成反比。
本文适于作为初学电子衍射标定的基础参考资料。
对于电子衍射具体理论的学习，有大量可供参考的文献专著，本文在最后也列出了部分可供参考的相关文献及著作。
由于编者知识水平有限，对于文中出现的错误，敬请谅解。
图2 扫描仪扫描出来的透射照片 a 原始扫描照片；b 反相处理后图1 电子衍射花样形成原理 1. 电子衍射基本公式电子衍射花样形成原理图如1所示，图中OO*为电子入射方向，O 点为透射试样所在位置。
球O 是半径为1/λ的反射球（也叫爱瓦尔德球，Ewald Sphere ）。
O*G*为满足布拉格方程的衍射面所对应的倒易矢量。
O’为照相底片中的透射斑，G’为OG*衍射线投影在底片上的衍射斑。
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
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③RR2 Rj2/R12
点阵类型晶面族指数{hkl}
④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个） ⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二 个斑点指数(h2k2l2)
确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
A {110} {211} C B {200}
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB) ＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚ A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。 D {411} B斑点N为4,表明属于{200}晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝ E 450，不符；若选B斑点（002）， f＝900， 相符； RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实 测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与 实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝ RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此 类推。
{133}
2
{024} 3
cos
h1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 h22 k22 l22
R3
=82。
1
{111}
得f≠820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符； R3= R2-R1 ， 斑 点 3 为 (-420) ； 同理，推出其它点指数。
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑 • 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
cos
h1h2 k1k2 l1l2 h k l
2 1 2 1 2 1
h k l
2 2 2 2
2 2
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 1 2 简单立方 体心立方 面心立方
单晶电子衍射花样的标定
目录
一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法
三.单晶电子衍射花样标定实例
一、单晶电子衍射花样
优缺点、特征及分类
1.1 单晶电子衍射花样优缺点
1 优点 形貌观察与结构分析结合 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。 散射能力强,曝光时间短 缺点 只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度 要求试样薄,试样制备工作复杂 在精度方面也远比X射线低
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
420 422
19
20 24
⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指数
⑦ 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和 (h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4 R4 h2k2l2 R2 O h3k3l3
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
A C B D
测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18，
表明样品该区为体心立方点阵
A、B、C、D四斑点分别属于
{110}，{200}，{211}，{411}
B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
A
C
D E
确定物相 已知K＝14.1mmÅ,d=K/R, dA=1.986Å, dB=1.410Å, dC=1.146Å, dD=0.656Å 与-Fe标准d值符合的很好 确定晶带轴方向 选取rB=(002), rA=(1-10),求 得B[110] u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
谢谢！
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
电子束经薄单晶弹性散射 形成。 经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
斑点花样：平行入射的
菊池线花样:平行入射束
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
HKL
100 110
N
1 2
HKL
110 200
N
2 4
HKL
111 200
N
3 4
3
4 5 6
111
200 210 211
3
4 5 6
211
220 310 222
6
8 10 12
220
311 222 400
8
11 12 16
7
8 9
220
300 310
8
9 10
321
400 411
14
16 18
331
测得R1＝6.5mm，R2＝16.4m
R3
ＨＫＬ 111
d 2.338
0022.025来自0221.432
113
1.221
222
1.169
004
1.012
133
0.929
024
0.906
3 2
1
假定斑点1为(111)，尝试 斑点2 (-3 3 1) ， f＝820， 相符； R3= R2-R1，斑点3为(-42 0) ； 同 理 ， 推 出 其 它 点 指数。 求出晶带轴指数[uvw] [uvw]=[123]
也可假定斑点1为 花样指数标定的结果
确定晶带轴指数[uvw] u=k1l2-k2l1=-2
v=l1h2-l2h1=-4
w=h1k2-h2k1=6
[uvw]=[123]
29
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ m，R3＝16.8mm，f ＝820； 由 Rd=Lλ 计算出相应的 d1= 2 2.34Å，d2=0.927Å， d3=0. 905Å； f=82 查相应的 d 值表，查找与 d1 1 , d2，d3对应的{h1k1l1},{h 2k2l2},{h3k3l3} 3