大黄中大黄素的提取分离与鉴定精品PPT课件

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实验六虎杖中大黄素的提取、分离和检识

实验六虎杖中大黄素的提取、分离和检识虎杖又名阴阳莲、土地榆、苦杖，为蓼科植物虎杖（Polygonum cuspidatum siebet Zucc．）的根茎。

有活血化瘀，清热解毒，祛痰止咳等功用。

近年来用于治疗急性黄疸，降低血脂，升高白血球和血小板，并可治疗慢性气管炎等多种炎症及烧伤等症。

虎杖根茎中含有大量的蒽醌成份和二苯乙烯类成份。

一、虎杖根茎中已知主要成份的理化性质1．大黄酚（Chrysophanol）：金黄色片状结晶（丙酮）或针状结晶（乙醇），mp196~197℃，能升华。

可溶于苯、氯仿、乙酸、乙醇。

NaOH水溶液及热的Na2CO3水溶液。

微溶于石油醚和乙醚，不溶于水，NaHCO3和Na2CO3水溶液。

2．大黄素（Emodin）：橙黄色针状结晶，mp256~257℃，能升华。

易溶于乙醇，可溶于NH4OH、Na2CO3和NaOH水溶液，几乎不溶于水。

3．大黄素甲醚（Physion）：砖红色针状结晶，mp206℃，能升华。

易溶于NaOH 溶液，可溶于苯、氯仿、吡啶、甲苯，微溶于乙酸、乙酸乙酯、乙醚，不溶于水。

4．大黄素葡萄糖苷（Emodin monoglucoside）：浅黄色针状结晶（稀乙醇中析出，含分子结晶水），mpl90~191℃。

5．白藜芦醇（Resveratol）：无色针状结晶，mp256~257℃，216℃，264℃，能升华。

易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。

6．虎杖苷（白藜芦醇葡萄糖苷，Polydatin，Piceid）：无色针状簇晶，mp223~226 ℃（分解）。

易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水，可溶于乙酸乙酯，Na2CO3和NaOH的水溶液，微溶于冷水，难溶于乙醚。

二、目的要求1．掌握从虎杖中提取羟基蒽醌类成份的方法。

2．熟悉用硅胶柱层析方法分离混合羟基蒽醌类成份的一般操作技术。

3．熟悉羟基蒽醌类化合物的主要检识反应。

三、实验原理本实验是根据游离蒽醌类成份能溶于含水氯仿的性质，先将原料的浓酸溶液湿润后，加入含水氯仿进行回流提取，在回流过程中即可将结合态的蒽醌（苷类）类成份水解成为游离蒽醌，这样就可连同原存在的游离态蒽醌成份，一并被含水氯仿提取出来。

高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量

论文标题高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量班级药学30801专业名称药学系部名称制药工程系河北化工医药职业技术学院毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。

尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。

对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。

作者签名：日期：指导教师签名：日期：使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。

作者签名：日期：学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。

除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

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本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。

涉密论文按学校规定处理。

作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日目录摘要 (3)第一章：大黄的概述 (3)§1-1基本信息 (3)§1-2化学成分 (4)§1-3药效作用 (4)1-3-1消化系统的影响 (4)1-3-2对血液系统的影响 (4)1-3-3抗感染作用 (5)§1-4不良反应 (5)§1-5现代研究 (5)第二章：高效液相色谱法测大黄中大黄素和大黄酚的含量 (6)§1-1仪器与试剂 (6)1-1-1仪器 (6)1-1-1试剂 (6)§2-2方法与结果............................................................. (7)2-2-1色谱条件 (7)2-2-2对照品的制备 (7)2-2-3供试品的制备 (7)2-2-4阴性对照溶液的制备 (7)2-2-5干扰试验 (7)2-2-6标准曲线的绘制 (7)2-2-7精密度试验 (7)2-2-8重复性试验 (7)2-2-9稳定性试验 (7)2-2-10加样回收率试验 (8)2-2-11样品的测定 (8)第三章：讨论 (8)§3-1药材含量测定中提取剂的确定 (8)§3-2HPLC法中检测波长的确定 (8)§3-3HPLC法中线形范围的确定 (9)参考文献 (9)第一章：摘要论文题目：高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量摘要摘要内容：大黄是我国临床常用的中药之一，有“泻热通畅、凉血解毒、逐瘀通经、攻积导滞、利胆退黄”之功效，大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等150多种成分。

中药鉴定大黄PPT课件

草酸钙结晶
草酸钙结晶呈方形、菱形或多面形，直径3-7μm。
03
中药鉴定大黄成分与药理作用
中药鉴定大黄化学成分
总结词
大黄主要含有蒽醌类化合物、多糖、氨基酸、黄酮等化学成分。
详细描述
蒽醌类化合物是大黄的主要有效成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等药理作用。多糖也是大黄的重要成分，能够提高机体免疫力，增强抗病能力。氨基酸和黄酮则具有抗氧化、保护心血管等作用。
等疾病。
活血化瘀
大黄具有活血化瘀的功效，可用于治疗瘀血阻滞引起的疾病
，如瘀血肿痛、痛经等。
清热利湿
大黄具有清热利湿的功效，可用于治疗湿热黄疸、热淋等病
症。
止咳化痰
大黄具有止咳化痰的功效，常用于治疗肺热咳嗽、痰多色黄
等疾病。
中药鉴定大黄配伍禁忌
避免与止血药物配伍
01
大黄具有活血化瘀的作用，应避免与止血药物配伍使用，以免
中药鉴定大黄质量控制
总结词
对大黄进行质量控制，可从产地、采收年限、药用部位、储存条件等方面进行把关。
详细描述
对大黄的质量控制应从其产地入手，选择生态环境良好、无污染的产地。同时，采收年限也是影响大黄质量的重要因素，一般认为生长年限越长的大黄质量越好。此外，药用部位也是影响大黄药效的关键因素，不同部位的大黄所含化学成分和药理作用也有所不同。在储存过程中，应严格控制储存条件，避免受潮、发霉和虫蛀等影响药品质量的情况发生。
分布地区
分布于我国甘肃、青海、西藏、四川、陕西等地，秦岭以北各地均有分布。
采收加工
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。
中药鉴定大黄历史与文化

【精编】实验二-大黄中大黄素的提取PPT课件

（三）PMS的实施
7. 撤销和取消
撤销：船方可以书面形式向执行检验单位申请撤销PMS，恢复特别检验或轮机循环检验。如上一周期按特检进行，撤销PMS后可直接恢复特检或循检；验船师填写RA报告说明，收回原证书，并换发临时轮机入级证书，取消PMS附加标志。
如上一周期实行循检或PMS，检验单位应根据PMS设备维修保养计划和历次（5年内）的 PMS检查报告对所有PMS项目进行核查，确认已拆检并距下次特检或循检不超过5年的项目。
放置析晶。
①
②
③
④
位移值/（cm） 2.10 2.10
1.10 1.10 1.10 1.10 0.65 0.65 0.65
Rf值 2.10/2.70=0.78 1.10/2.70=0.41 0.65/2.70=0.24
⑤
五、大黄素的鉴定
1. 实验仪器：熔点仪
2. 实验试剂：大黄素、茜草素、1%NaOH、0.5%MgAc2、滤纸
（2）授权轮机长 PMS授权轮机长是船上负责PMS实施的主管人
员，负责安排检修（按工作卡汇总表），保存维修和测量记录；负责检查或确认出具PMS检查报告；每月底向公司上报PMS计划反馈表。
（3）年度审核实行PMS的船舶应在每年年度/中间检验时进行一次确认性审核。
4. PMS的正式实施【5】
（4）PMS检验到期（特别检验到期时）的确认检查PMS检验到期时的确认性检查，除进行年度确认性检查外，还应进行总体检查：
（2）试运行。开始执行PMS的船舶，应进行一年的试运行阶段。试运行结束后应提交一份年度执行情况报告，并申请实施检验。
（三）PMS的实施【4】
3. 开始实施（3）验船师应确认 ①PMS已按照批准的文件实施 ②已提供PMS年度审核和保持船级的检验和试验所需要的文件。 ③船上人员熟悉PMS程序（4）正式投入使用检查满意后，该系统可以正式投入使用（5）签发新的轮机入级证书由CCS总部签发新的轮机入级证书，加注 “PMS”附加标志。

大黄中大黄素的提取、分离和鉴定

大黄中大黄素的提取、分离与鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术（3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法（4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法二、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。

其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。

结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。

游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。

其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。

根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

【1】本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。

【2】大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。

大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。

其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。

易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。

【3】大黄酸R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3R2=OH芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3大黄酚R1=CH3R2=H三、实验器材试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉30g【4】20%H2SO4150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼乙酸乙酯回流提取1h乙酸乙酯层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙酸乙酯层5%Na2CO3水层（红色）乙酸乙酯层（弃掉）HCl黄色沉淀（粗品）水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶具体操作步骤：1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g，加20%H2SO4水溶液150mL，加热1小时，放冷，抽滤，同时滤饼水洗至近中性（除去H2SO4），于70℃干燥后，置回流装置中，加入乙酸乙酯300mL回流提取1小时，得到乙酸乙酯提取液。

大黄的成分提取

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定关键词：大黄蒽醌类成分提取2012-08-27 09:01 来源：丁香园点击次数：344概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泄下、健胃、清热、解毒等。

自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。

大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L），大黄（R. officinale Baill）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim.et Regll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。

已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。

大黄酸连有-COOH，酸性最强；大黄素连有β-OH，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连有-CH3，因而后者酸性排在第四位。

实验目的和要求1．学习缓冲纸色谱的基本操作技术，并能根据色谱结果，设计液液萃取法分离混合物的实验方案。

2．掌握PH梯度法的原理及操作技术。

3．通过磷酸氢钙柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚的试验，进一步熟悉柱色谱操作技术。

4．学习蒽醌类化合物鉴定方法。

实验方法1．大黄总蒽醌苷元的提取注意：①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合，以蒽醌的形式存在于植物组织中。

所以要用酸水解使其生成苷元。

蒽醌苷元可溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂，用苯时应注意苯蒸气的挥发，严防中毒；②所得的氯仿液中如带有酸水液，应该用分液漏斗分出弃去，并用蒸馏水回洗一次除去酸性以免影响梯度萃取。

氯仿提取液放置中如有沉淀析出，可滤取之，该沉淀多为大黄素，余液进行下一步分离试验用。

2．总蒽醌苷元分离方案的设计1)大黄总蒽醌苷元的纸色谱2) 蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验3)最佳萃取剂及其用量的确定4)蒽醌类成分各种萃取剂用量的确定5)新分离方法的设计3．蒽醌类成分的分离与精制①大黄酸的分离与精制将含有总游离蒽醌的氯仿液450ml移至1000ml的大分液漏斗中，加PH8缓冲液275ml振摇萃取，静置至彻底分层，放出氯仿液后，到出碱水液至置250ml 烧杯中，加HCl酸化至PH=3，待黄色沉淀析出完全后，过滤、干燥，干燥后的样品加冰醋酸10ml加热使溶，趁热过滤，滤液静置，析出黄色针晶为大黄酸，过滤即得纯品。

大黄中大黄素的提取分离

大黄中大黄素的提取分离
大黄酸R1=H R2=COOH
大黄素R1=CH3R2=OH
芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H
大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3
大黄酚R1=CH3R2=H
黄色沉淀（粗品）
水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶
解释：
1.大黄中羟基蒽醌类化合物多数以苷的形式存在，故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元，利用游离蒽醌可溶于乙醚的性质，用乙醚将它们提取出来。

2.由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离它们。

大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。

根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

【1】徐选明，刘新大黄中大黄素提取工艺的优化中国中医药信息杂志2004，11，5
【2】李乃明，丁宙大黄素的分离和结构鉴定广州医学院学报1985，13，3 【3】朱庆玲，李瑞和大黄中大黄素的提取工艺研究时珍国医国药2006，17，3。

大黄中大黄素的提取分离与鉴定

食品添加剂中的应用
天然色素
大黄素具有鲜艳的黄色，可以作为天然色素添加到食品中，改善食品的色泽和感官品质。
抗氧化剂
大黄素具有抗氧化活性，可以作为食品抗氧化剂，延长食品的保质期和保持食品的营养价值。
保健品及化妆品中的应用
保健品
大黄素具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、抗肿瘤等，可以作为保健品的成分，提高保健品的功效。
型。
质谱鉴定
要点一
总结词
质谱鉴定是一种通过测量物质分子质量和碎片信息进行成分分析的方法。在大黄素的鉴定中，质谱技术可以提供大黄素分子的精确质量信息和可能的碎片信息，有助于确定其分子结构。
要点二
详细描述
质谱鉴定利用高能电子束或激光束与大黄素分子相互作用，使其产生带电碎片。通过测量这些碎片的质量和数量，可以推断出大黄素分子的精确质量和可能的化学结构。与红外光谱和紫外光谱相结合，质谱鉴定为大黄素的鉴定提供了更全面的结构信息。
紫外光谱鉴定
总结词
紫外光谱鉴定是一种基于物质吸收紫外光的特性进行成分分析的方法。通过测量大黄素在紫外区的吸收光谱，可以推断出其结构特征和共轭体系。
详细描述
紫外光谱鉴定利用不同物质在紫外光区具有不同吸收特性的原理，通过测量大黄素的紫外吸收光谱，可以确定其共轭双键的数量和位置，进一步推断出大黄素的分子结构和类
大黄素的药理作用与生物活性
药理作用
大黄素具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等多种药理作用。
生物活性
大大黄素在临床上对多种疾病具有治疗作用，如结肠炎、肾炎、肝炎等。
02
大黄中大黄素的提取方法
溶剂提取法
01
02
03
04
原理

《生药学-大黄》课件

04
大黄的药理作用与临床应用
药理作用
泻下作用
大黄中的番泻苷具有显著的泻下作用，能促进肠道蠕动，帮
助排便。
抗炎作用
大黄中的大黄素等成分具有抗炎作用，可以减轻炎症反应，缓解疼痛。
抗氧化作用
大黄中的多酚类物质具有抗氧化作用，可以清除自由基，延缓细胞衰老。
抗肿瘤作用
大黄中的某些成分对肿瘤细胞具有抑制作用，可以用于预防
生态环境
大黄生长在海拔较高的山区，喜欢生长在向阳、土层深厚、排水良好的砂质壤土中。
资源量
由于过度采挖和生态环境破坏，大黄的野生资源量逐渐减少，目前人工栽培成为主要来源。
人工栽培技术
选地与整地
选择地势平坦、土层深厚、排水良好的砂质壤土，深耕细作，施足基肥。
繁殖方法
采用种子繁殖或育苗移栽。种子繁殖时，需将种子浸泡在温水中24小时，然后播种；育苗移栽时，当幼苗长到1015厘米高时，进行移栽。
如四氢大黄素等，具有抗菌、抗炎等作用。
苯并吡喃类化合物
苯并[a]吡喃酮类化合物
如大黄素-8-甲醚等，具有抗肿瘤、抗菌活性。
苯并[c]吡喃酮类化合物
如大黄素-1-甲醚等，具有抗氧化、抗炎等作用。
黄具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
二氢黄酮及其苷类
如二氢黄芩素、二氢黄酮醇等，具有抗菌、抗炎等作用。
和治疗肿瘤。
临床应用
消化系统疾病
大黄常用于治疗便秘、胃肠炎、溃疡性结肠炎等消化系统疾病。
心血管疾病
大黄中的一些成分具有降血压、降血脂的作用，可以用于预防和治疗心血管疾病。
炎症性疾病
大黄也可以用于治疗肺炎、皮肤炎等炎症性疾病。
其他疾病

大黄中大黄素的提取分离与鉴定课件

确定鉴定方法
采用光谱、色谱等手段对大黄素进行鉴定，如高效液相色谱法、紫外光谱法等。
确定提取分离方法
根据大黄素的理化性质，选择合适的提取分离方法，如溶剂萃取、色谱分离等。
制定实验操作流程
根据确定的提取分离和鉴定方法，制定详细的实验操作流程。
实验操作流程
准备实验材料和设备
提取大黄素
准备好大黄样品、提取溶剂、色谱柱、检测器等实验材料和设备。
大黄是一种多年生草本植物，属于蓼科，主要分布在中国、朝鲜、日本等亚洲国家。
历史背景
大黄在中国已有两千多年的药用历史，被广泛应用于中医临床。
植物特点
大黄的叶片通常较大，呈椭圆形或宽椭圆形，叶脉明显。
大黄素简介
化学结构
大黄素是大黄的主要有效成分，属于蒽醌类化合物。
物理性质
大黄素为黄色针状结晶，熔点较高，难溶于水，可溶于乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。
心血管疾病
大黄素可以用于治疗高血压、高血脂等疾病，降低血脂和血压，预防心血管事件的发生。
神经系统疾病
大黄素可以用于治疗癫痫、偏头痛等疾病，减轻神经系统症状，促进神经功能恢复。
06
大黄素提取分离与鉴定的实验方案与操作流程
实验方案设计
确定实验目的和要求
明确实验目的和要求，为大黄素的提取分离与鉴定提供指导。
适用范围
适用于实验室小规模提取，但提取效率较低。
回流法
提取原理
利用有机溶剂对大黄进行多次循环回流提取，使大黄素溶解在提
取溶剂中。
操作步骤
将大黄饮片放入提取器中，加入适量的有机溶剂，加热至沸腾，保持回流状态一定时间，收集提
取液，浓缩得到大黄素。

大黄的提取分离和鉴定

R2= CH3 R2= CH3 R2= CH3 R2=CH2OH R2=COOH
A大黄酚（chrysophanol）大黄酚（ R1=H 大黄酚） B大黄素（emodin）大黄素（ R1= OH 大黄素） C大黄素甲醚（physcion）大黄素甲醚（ R1=OCH3 大黄素甲醚） D芦荟大黄素（aloe-emodin） R1=H 芦荟大黄素（芦荟大黄素） E大黄酸（rhein）大黄酸（ R1=H 大黄酸）
1540ml丙酮精制大黄素碱水层氯仿层3naoh300ml沉淀3乙酸乙酯精制碱水层氯仿层芦荟大黄素蒽醌苷元的分离和精制3柱层析法分离大黄酚大黄素甲醚装柱湿法装柱上样干法上样洗脱剂1石油醚乙酸乙酯98
大黄中蒽醌类成分的提取、大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
中药化学与分析教研室
实验目的
掌握蒽醌苷元的提取方法掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法蒽醌苷元的提取方法酸水解法掌握PH梯度萃取法的原理和操作技术掌握梯度萃取法的原理和操作技术掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱层析的操作技术熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法
实验内容（二）
蒽醌苷元的分离和精制（）蒽醌苷元的分离和精制（3）
柱层析法分离大黄酚、柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚
装柱（湿法装柱）装柱（湿法装柱）上样（干法上样）上样（干法上样）
洗脱剂1 石油醚-乙酸乙酯乙酸乙酯（：）洗脱剂石油醚乙酸乙酯（98：2）
洗脱
洗脱剂2 石油醚-乙酸乙酯乙酸乙酯（：）洗脱剂石油醚乙酸乙酯（95：5）

大黄中大黄素的提取、分离和鉴定

其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。

结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。

游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。

其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。

根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

【1】本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f 值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。

【2】大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。

大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。

其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。

易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。

【3】大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3大黄酚 R1=CH3 R2=H三、实验器材试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉30g【4】20%H2SO4 150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼乙酸乙酯回流提取1h乙酸乙酯层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙酸乙酯层5%Na2CO3水层（红色）乙酸乙酯层（弃掉）HCl黄色沉淀（粗品）水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶具体操作步骤：1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g，加20%H2SO4水溶液150mL，加热1小时，放冷，抽滤，同时滤饼水洗至近中性（除去H2SO4），于70℃干燥后，置回流装置中，加入乙酸乙酯300 mL回流提取1小时，得到乙酸乙酯提取液。

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