HGT3276-1999腐植酸铵肥料分析方法

ｍ— 试料的质量，。 ， ９
４２ ２ ５ 允许差 ． －．
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表 ２的规定。
表 ２ 分析基水分， ％
＜２ ０
平行测定的绝对差值， ％
毛 １０ ． ＜ ２０ ．
４ ２ １ １ 方法提要 ．． ．
试料在 １ －１５ ２ ０ ℃的干ห้องสมุดไป่ตู้箱中干燥至恒重， ０ 失重所占试料的质量百分数作为水分。 ４２１２ 仪器、 ．．． 设备
通常试验室仪器和 ：
４２１２１ 恒温干燥箱 ： ．．．． 温度控制范围（ 室温－２０ 波动士２ ； － ０ Ｃ， Ｃ）
４２１２２ 称量瓶： ０ ｍ ｍ， ．．．． ０ ｍ Ｘ０ ７ ４ｍ
４３２３ 氢氧化钠溶液：Ｏ／ ， ．．． ｌｇＬ ４３２４ 重铬酸钾溶液： １ ｚｒ ， ． ｌ ．－． ｃ ＫＣ３ ） ８ ｏ Ｌ （／ ６ ０ ＝０ ｍ ／ ． 称取 ４ｇ重铬酸钾溶于 １ ０ Ｌ水中， ０ ０ － ０ 储存于细 口瓶中待用。 ４３２５ 硫酸亚铁按标准滴定溶液： （ Ｈ ） ｅＳ ， ） ． ｌ ， ．－． Ｃ Ｎ ，Ｆ （Ｏ ） ＝０ｌ ｏ Ｌ Ｃ ３ ３ ｍ ／ ４３２６ ，０菲罗琳一 ．．． １１－ 硫酸亚铁按混合指示液
４ ２ １３ 分析步骤 ．． ．
用预先干燥并恒重的称量瓶， 称取应用试样约 ｌｇ精确至。ｏｇ ， ｏ（ ． ）然后把瓶盖开启， １ 将称量瓶放人
预先加热到 １２ １５ ０ ０ ℃的干燥箱中。干燥 ３ ｈ后， 从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖， 放人干燥器 中冷却至室温（ ３ｍ ｎ ， 约 ０ ｉ）称量。 然后重复干燥， 每次 ３ｍｎ 直至试样的质量变化小于 。０ｇ或质量开 ０ ｉ， ．１ 始增加时为止。在后一种情况下 ， 要采用增重前一次质量为计算依据。 ４ ２ ４ 分析结果的表述 ．门
４ ２ ２ ３ 分析步 骤 ． －．
用预先干燥并恒重的称量瓶， 称取分析试样约 １（ ｇ精确至 ｏ０１）然后把瓶盖开启， ． ｇ ， ０ 将称量瓶放人 预先加热到 １ ２－０ ℃的干燥箱中 干燥 １５ ｈ后， ０ １５ ． －２ 从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖， 放人干 燥器中冷却至室温（ ３ｍ ｎ ， 约 ０ ｉ）称量 然后重复干操 ， 每次 ３ｍｉ， ０ ｎ 直至试样的质量变化小于 ０ ｏ １ ． ｇ或 ０ 质量开始增加时为止。在后一种情况下， 要采用增重前一次质量为计算依据。
李２ ０
４ ３ １ 方法提要 ．．
用碱溶解试料中的腐植酸， 在硫酸溶液中， 用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳， 根据重铬 酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
４ ３２ 试剂和材料 ．． ４ ３２ １ 硫酸。 ．．． ４ ３２ ２ 重铬酸钾 。 ．． ．
ｔ ／ ３ ７一１９ ｉ Ｔ ２ ６ ９ ９ ｃ
１ 范围
本标准规定了腐植酸按肥料 的检验项 目及分析方法 。
本标准适用于以泥炭、 褐煤及风化煤为原料， 采用直接氨化、 酸洗后氨化而制得的腐植酸馁肥料的
质量 检验 。 ２ 引 用标 准
下列标准所包括的条文 ， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 。本标准出版时 ， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
试料在 １ －１５ ２ ０ ＇的干燥箱中干燥至恒重， ０ Ｃ 失重所占试料的质量百分数作为水分。 ４２２２ 仪器、 ．－． 设备
通常试验室仪器和 ：
４２２２１ 恒温干燥箱： ．．．． 温度控制范围（ 室温－２０ ， ）＇ 波动士２ ） ｃ Ｃ ＇； ４２２２２ 称量瓶： ０ ｍ ５ ｍ ．－－． ０ ｍ Ｘ ． ４ ２ｍ
４ ２ １５ 允许差 ．．．
（１ ）
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表 １ 规定。
应用基水分 ， ％
＜２ ０
表 １ 平行测定的绝对差值 ， ％
簇 １０ ． ＜２０ ．
异２ ０
４２２ 分析基水分测定 ．． ４ ２ ２ １ 方法提要 ． ．．
４ ３４４ 滴定 ． －．
将氧化后的溶液从水浴上取下 ， 冷却至室温， 加人约 ７ｍＬ水， 滴 １ １一 ０ ３ ，０菲罗琳一 硫酸亚铁钱混合 指示液（．． ． ）用硫酸亚铁按标准滴定溶液（．． ） （ ３２ ６ ， ４ （ ３ ２５滴定， ４ ． 溶液 由橙 色经绿色转变为砖红色为终
点。
沸水浴中加热溶解 ３ｍｉ， ０ ｎ 并经常摇动， 取出锥形瓶， 冷却后将溶液及残渣全部转人 １０ Ｌ容量瓶 中， ０ｍ 用水稀释至刻度， 摇匀， 用中速滤纸干过滤， 弃去最初 ｌ Ｏ Ｌ滤液。 ｍ ４３ ４ ３ 氧化 ． －．
准确移取干过滤滤液 ５Ｏ Ｌ于 ２０ Ｌ锥形瓶中， ． ｍ ５ｍ 加人 ５Ｏ Ｌ重铬酸钾溶液（．． ）缓慢加人 ． ｍ （ ３２４ ４ ． ， １ｍＬ硫酸（．．．） 于沸水浴中加热氧化 ３ｍ ｎ ５ ４３２１ ， ０ ｉ，
４ ８２
中华人民共和国化工行业标准
ＨＧ Ｔ ２ ６ １ ９ ／ ３７一 ９９
腐植酸按肥料分析方法
代 替 ＨＧ／ ３ ７ － １ ７ Ｔ ６ ９ ８ ２
Ｔｅ ｔ ｅ ｈ ｄ ｆ ｕ ｉ ａ ｉ ａ ｍ ｏ ｕ ｆ ｒ ｉｉｅ ｓ ｓ ｍ ｔ ｏ ｏ ｈ ｍ ｃ ｃ ｄ ｍ ｎｉ ｍ ｅ ｔｌｚ ｒ
， — 试料的质量， ５ ９
４３６ 允许差 ．． 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表 ３的规定。
４ ８５
ＨＧ Ｔ ２ ６ １ ９ ／ ３ ７一 ９９
表 ３
腐植 酸含量 ， ％
＜ ２０
平行测定 的绝对差值 ， ％
镇 １０ ． 簇 ２０ ．
妻２ ０
４ ４ 腐植酸的测定（ ． 残渣法 ）
见 附录 Ａｏ
４ ５ 水溶性腐植酸的测定（ ． 容量法） ４５１ 方法提要 ． 用水溶解试样中的腐植酸， 在硫酸溶液中， 用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳， 根据重铬 酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。 ４ ５２ 试剂和材料 ．． 同 ４ ３２ ． ．． ４ ５３ 仪器、 ．． 设备 同 ４ ３３ ． ．． ４ ５４ 分析步骤 ．． ４ ５４ ． ．门 试样
本标准自实施之日起， Ｈ ／ ３７－１７． 代替 Ｇ Ｔ ６ ９８ ２
本标准 由中华人 民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 ： 上海化工研究院。 本标准起草人 ： 朱涛。
本标准于 ９８年首次发布为化学工业部部颁标准，９８ １７ １９ 年由部颁标准转化为推荐性化工行业标 准， 并重新进行编号。
４２２４ 分析结果的表述 ．－．
以质量百分数（ 表示的腐植酸按中分析基水分 ｘ 按式（） ％） ， （ 计算 ２
ｘ 兴 －ｏ．．．．．．．．．（） ， 孑＇ ｏ ．．．．．．．． ２ 一 ｘ ．．．．．．．．． ｌ ．．．．．．．．． ． ．．．．．．．． ．
式中： ‘ 千燥后试料的质量，； 从— ９
合Ｈ ／ ２４《 Ｇ Ｔ ３化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、 ８ 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液》 之规定。
— “ 取样方法” 改为“ 试样的制备” 。
一一 水分测定将“ 应用基水分’ 分析基水分” ， 和“ 分开。 — 本标准 ． 游离腐植酸的测定改称腐植酸的测定（ ４３ 容量法） 以同附录 Ａ腐植酸的侧定（ ， 残渣 法） 相区别。 — 本标准 ． ４ ６ 速效氮测定中把硼酸吸收氨再用硫酸滴定过量的硼酸， 改为硫酸吸收氨再用氢氧 化钠滴定过量的硫酸 ； 把蒸馏仪器改为肥料标准中蒸馏后滴定法使用的统一蒸馏仪器。 — 附录 Ａ 中腐植酸的测定“ 重量法” 改称“ 残渣法” 。 — 附录 Ｂ中硝基腐植酸中总速效氮的测定中把硼酸吸收氨再用硫酸滴定过量的硼酸， 改为硫 酸 吸收氨再用氢氧化钠滴定过量的硫酸 — 检验结果取消了以千基计的换算 ， 以湿基直接反映真实含量 。 本标准附录 Ａ 和附录 Ｂ是标准的附录。
国家石油和化学工业局 １ ９ － ４ ２ 批准 ９ ９０ 一０
２ ０ 一 ４ ０ 实施 ０ ００ 一 １
４ ３ ８
ＨＧ／ ３ ７ 一 １ ９ ＇ ２ ６ ｒ ９９
以质量百分数（ 表示的腐植酸铁中应用基水分 Ｘ， 写） 按式（） １计算 ：
＝竺 业丝 １０．．…… ｘ ・． ０ ． Ｘ， 止
式中： ２ 干燥后试料的质量，； ，— ９ ， — 试料的质量，。 ； ９
４ ３ ３ 仪器、 ． ． 设备 通常实验室仪器和 ：
恒温水浴 温度控制范围（ ： 室温－ｌｏ ， ｏ Ｃ） ４ ３４ 分析步骤 ．． ４３ ４ １ 试样 ． ．．
称取约。２ 分析试样（ ９ ． 精确至。０１） ． ｏ ０８
４３ ４２ 溶解 ． －． 将试样放人 ２ ０ ５ｍＬ锥形瓶 中， 加人 ７ｍＬ氢氧化钠溶液（． ． ． ） 于瓶 口插上小玻璃漏斗 ， ０ （ ３ ２３ ， ４ 置于
Ｈ Ｔ ４－１９ 化肥产品 化学分析常用钓 佳 Ｇ／ ２ ３ ９７ ８ 动 滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液
３ 检验项 目
本方法的检验项 目为： 水分、 腐植酸、 水溶性腐植酸和速效氮。
４ 试验方法
本标准所用的试剂、 水及溶液的配制， 在未注明规格和配制方法时， 应符合 Ｈ Ｔ ４ 之规定。 Ｇ／ ２ ３ ８ ４ １ 试样的制备 ． 取两份试样 一份为测应用基水分的试样（ ， 简称应用试样）另一份则在 ４ －５ Ｃ ； ５ ０ 下初步干燥 ， 使之 能够粉碎， 并磨细到粒度小于 ０ ２ ． 再在 ４ ＾５ ℃下干燥 １ ５ ｈ 达到空气干燥状态 ， ｍｍ， ５ ０ ． ， －２ 为测分析基 水分的试样（ 简称分析试样）装于清洁干净的广口瓶中 ， ４２ 水分的测定 ． ４２ １ 应用基水分测定 ．．
Ｈ ＇３７一１ ９ Ｇ／ ２ ６ ｒ ９ ９
前
言
本标准是由化工行业标准 Ｈ ／ ３７－１７（ Ｇ Ｔ ６ ９８腐植酸钱肥料统一分析方法》 ２ （ 修订而成。 本标准与 Ｇ／ ３ ６ ９８的差异为： Ｈ Ｔ ７－ １７ ２ — 增加了标准的“ 前言” 。 — 增加了“ 引用标准” 。 － 第四章“ 试验方法” — 中规定了所用的试剂、 水及溶液的配制， 在未注明规格和配制方法时， 应符
滴定空白所消耗的硫酸亚铁馁标准滴定溶液的体积 ， ｍＬ；
Ｖ— ， Ｖ— ３
滴定试料所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， － ｍｌ， 试液的总体积， ； ｍＬ
Ｖ３ 测定时所取试液的体积 ， 一一 ｍＬ；
ｃ 硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度， ｏ／ ； — ｍ ｌＬ — 与 １ＯｍＬ硫酸亚铁按标准滴定溶液 ｃ Ｈ， （Ｏ，，＝１ＯＯ ｏ／ 相 当的以克表 ００３ ．０ ． Ｏ ＣＮ ） ｅ ）） ． ｍ ｌＩ （ ， Ｓ Ｆ Ｏ ＿ 示的碳质量 ； Ｋ— 不同煤种的纯腐植酸碳系数（ 风化煤腐植酸 。６ ， ．４ 褐煤腐植酸 。５ ， ．８泥煤腐植酸 。５ ） ．１；
４３ ４ ５ 空白试验 ． ．．
除不加试样外 ， 按照上述步骤进行空白试验。 ４ ３ ５ 分析结果的表述 ．． 以质量百分数（ 表示的腐植酸含量 ｘ： ％） 按式（） ３计算 ００ ３ 一Ｖ， ． （ 。 ０ Ｖ ） ｃ
二 矶 一叭
Ｘ
Ｘ３ 二
０Ｃ
Ｋｍ
（３ ）
式中： — Ｖｏ