高效液相色谱法测定D_泛酸钙的含量
饲料化验员理论考试复习题
饲料检验化验员复习题一、单项选择题1．职业道德具有( A )上的稳定性和连续性的特征。
A、内容B、范围C、形式D、地域2、下列不属于坚持原则，实事求是的有（ d ）A 严格执行操作规程B 如实地出具检验报告C 严格保守企业合法的商业秘密D 遵守职业道德行为准则3．所谓遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和纪律，尤其要遵守与职业活动相关的法律法规和(C )。
对每个饲料检验化验员的具体要求是要做到知法、懂法、守法、用法以及遵守企业纪律和规范。
A、职业道德B、职业规范C、职业纪律D、规章制度4.蛋白质饲料指干物质中（ c ）含量低于18%，（）含量等于或高于20%的饲料。
A 粗蛋白、粗灰分B 粗灰分、粗蛋白C 粗纤维、粗蛋白D 粗蛋白、粗纤维5．( D )是全社会大力提倡的职业道德行为准则，是国家对人们职业行为的共同要求，是中华民族的传统美德和现代企业精神，是每个化验员应当共同遵守的职业道德。
A、遵纪守法B、实事求是C、团结协作D、爱岗敬业6.（ c ）分为酸式和碱式两种，酸式滴定管主要用于滴定液是酸性溶液、氧化还原溶液和稀盐溶液的容量分析中；碱式滴定管主要用于滴定液是碱性溶液的容量分析中。
A 定量瓶B 烧杯C 滴定管D 量筒7．钻研业务是要提高职业技能，包括从业人员的实际操作能力、业务处理能力、( D )以及与职业有关的理论知识等。
A、仪器操作能力B、执行标准能力C、职业技能水平D、技术技能8．操作技能应该满足的要求不包括( D )。
A、结合生产、经营B、服务活动的实际环境条件C、具体工作要求D、个人爱好9.（ c ）是一个下面放有干燥剂，中间用带孔的瓷板隔开，上面放有须干燥物品的玻璃器皿，常用重量分析和平时存放基准试剂。
A 培养箱B 烘箱C 干燥器D 高温炉10．下面不属于单细胞蛋白的是( B )。
A、酵母B、玉米蛋白粉C、霉菌D、藻类11．将两种或两种以上的饲料组分拌合在一起使之达到特定的混合均匀度的过程属于( C )过程。
HPLC-DAD法测定复合维生素B片中5种组分的含量
收稿日期：2017—11—03作者简介：胡晓琴（1987—），女，山西长治人，讲师，主要从事药物分析教学与研究。
HPLC-DAD 法测定复合维生素B 片中5种组分的含量胡晓琴，韩春（长治学院化学系，山西长治046011）摘要：建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD ）法同时测定复合维生素B 片中的5种有效组分的含量。
采用Shim-pack VP-ODS C 18色谱柱，以乙腈缓冲液（6mmol/L 己烷磺酸钠，1mmol/L 庚烷磺酸钠混合溶液，用冰醋酸调节pH 值至4.5）：（2080），等度洗脱，维生素B 1、维生素B 2和烟酰胺的检测波长为265nm ，维生素B 6和泛酸钙的检测波长为210nm 。
维生素B 1、维生素B 2、烟酰胺、维生素B 6和泛酸钙分别在24.32~486.4、12.53~250.6、80.46~1609.2、3.17~63.48、10.25~205.0μg/ml 范围内线性关系良好，r 均大于0.9998。
5种组分的回收率在94.3%~102.7%之间，RSD ≤2.7%。
本研究可为复合维生素B 片的质量控制提供参考。
关键词：复合维生素B 片；高效液相色谱；泛酸钙；烟酰胺中图分类号：O652.63文献标识码：A文章编号：1673-2014（2018）02-0026-04复合维生素B 片（Vitamin B Compound Tablets ）处方源于《卫生部颁药品标准》化学药品及制剂第一册WS1-73（B ）-89[1]，由维生素B1（Vitamin B 1）、维生素B 2（Vitamin B 2）、烟酰胺（Nicotinamide ）、维生素B 6（Vitamin B 6）和泛酸钙（Calcium Pantothenate ）等5种功效组分加工而成，临床用于预防和治疗B 族维生素缺乏导致的营养不良、口角炎、神经系统等疾病[2]。
现行质量标准《卫生部颁药品标准》化学药品及制剂第一册WS1-73（B ）-89分别使用重量法测定维生素B 1、分光光度法测维生素B 2、滴定法测烟酰胺[1]，方法操作繁琐、误差较大，并且未对维生素B 6和泛酸钙进行评价。
高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究
１４ ２ 色 谱 条 件 ． Ｉ４ ２ １ 固定 相 ． Ｏ Ｓ Ｃ 粒 度 ５ ｍ 柱 长 Ｉ０ ｍ 、 Ｄ （－ ） ５ｒ ａ （ ．） 流 速 ： １ ３； １
内径 ３９ ｍ不 锈钢柱 。 ．ｒ ａ
ＩＩ４ 泛酸 （ 泛酸钙） ．． 或 标准溶 液。 Ｉ １４ Ｉ 泛酸 （ ． ． 或泛酸钙 ） 准贮备液 准确称取 已 标 知纯度的 Ｄ一泛酸 （ Ｄ一泛酸钙） 或 标准纯 品 ２ ． ｍ ， ００ ｇ 置于 １０ 棕色容 量瓶 中 ，用 ０ １ ０ ｍｌ ． ％磷 酸溶 液溶解 、 定 容至剥度 、 匀 。 摇 Ｉ １４ ２ 泛酸 （ ． ． 或泛酸钙 ） 准工作 液 标 精密 吸取 标
试 样
１ １３ 磷 酸 缓 冲 液 称 取 ３ Ｉｇ磷 酸 二 氢 钠 ．＿ ．２ （ ａ Ｏ ２ ： Ｎ ｉ Ｐ － Ｈ Ｏ）溶 于 １ ｌ Ｌ去 离 子 水 ，用 氢 氧 化 钠 溶
液 Ｃ Ｎ Ｏ ＝０ １ ｌｌ调 节 至 ｏ 值 ５ ５ 通 过 （ ａ Ｈ） ． ｍｅ ／ Ｈ ．， ０４ １ 滤膜过滤脱 气备用 。 ５ ｍ ￣
１ｍ １ 二乙 胺 四 己 酸 一 钠 溶 液 混 匀 ，置 于 超 声 波 水 ０ ｌ％ ．
１ 材料与方 法
１ Ｉ 试 剂 ． 除 特 殊 注 明外 ， 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 本 水 为去离子水 ， 合 Ｇ ／ ６８ 符 Ｂ Ｔ ６ ２三 级 用 水 的 规 定 。 １ １ １ ０ １ 磷 酸 溶 液 ．． ．％ １ Ｉ２ １ 乙二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ Ｄ Ａ） 液 。 ． ％ Ｅ Ｔ 溶
方法简便 、 捷 、 确 。 快 准
Ｉ４ １ 试 验 溶 液 的 制 备 ．
Ｉ４ １ ． １ 称取 试 样 复 合 预混 合 饲料 Ｉ ～ ｇ 维 ｇ ２或 生素预混合饲料 ０ ２ ｇ～ ．ｇ 精 确至 ０ ０ ０ ｌ ， ｆ ．５ ０ ５ ， ．０ ｇ 置 １Ｏ ｌ 色 容 量 瓶 中 。 加 ６ ｍ 水 浸 湿 ， 摇 匀 ， 加 ０ｒ 棕 ａ ０ ｌ
高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇
高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇毛希琴;胡侠;潘炜【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(28)11【摘要】建立了对不同基质化妆品(膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等)中泛酸(维生素B5)及D-泛醇(维生素原B5)的富集方法及同时测定的高效液相色谱(HPLC)法.利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1～10 μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.998.9和0.999.6.不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上.对泛酸及D-泛醇的检出限均为30 μg/g,定量限均为100 μg/g.实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠.【总页数】6页(P1061-1066)【作者】毛希琴;胡侠;潘炜【作者单位】大连市产品质量监督检验所,辽宁,大连,116023;大连市产品质量监督检验所,辽宁,大连,116023;大连市产品质量监督检验所,辽宁,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.高效液相色谱法测定D-泛酸钠及有关物质 [J], 顾丽萍2.高效液相色谱法测定唇膏中的D-泛醇 [J], 毛希琴3.高效液相色谱法测定D-泛酸钙的含量 [J], 周正华4.高效液相色谱法测定D-泛酸钠有关物质 [J], 张有臣;孔令军5.高效液相色谱法测定D-泛酸钠有关物质 [J], 张有臣;孔令军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱法测定多元维生素片中4种水溶性维生素
含量。重点考察 了提取条件对 于维生素测定 的影 响， 维生素在确定 的浓度 范围内分别与 色谱峰 面积 呈 良好的线 ４种
性 关 系 ， ≥０ ９９ ， 标 回 收 率 为 ９ ．％ 一 ０ ．％ 。４种 维 生 素 的检 出限 分 别 为 ０ ３ 、．９ ０ ４ 、 ． １ｔ ／ （ ／ ｒ ．９ ９ 加 ２ ９２ １ １４ ．０ ０ １ 、． ５０ １ ｘ ｇ Ｓ Ｎ ｇ
Ｂ的体积分数／ ％
８ ５ ８ ５ ８ ０
笔 者采用 高效 液相 色谱法 对 复合维 生素 的分 析
方 法进行 了优 化 ， 察 了前处 理过程 中提取液 的 ｐ 考 Ｈ
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
值、 提取 液 的体积 、 声 温度等 条件 对于 测量 结果 的 超
影响。 １ 实验 部分
超 声 波 清 洗 机 ：Ｑ ５—１Ｄ型 ， Ｃ２ ２ 宁波 新 芝 生 物
科 技有 限公 司 ；
要在 一定 的水浴 温度 下进 行超 声 。超 声是 一种 能量 的释 放过 程 ， 超声 的 同时会 带来水 温 的增加 ， 在 在实 验 中发现 ， 随着 水 温 的 变 化 ， 生 素 片 剂 中维 生 素 维
１ ２ 色谱 条件 ．
色 谱 柱 ： ｔｒ Ａａｔ ３柱 （ ５ Ｗａ ｓ ｔ ｉ Ｔ ｅ ｎｓ ２ ０ｍｍ ×４ ６ ． ｍ ５ ｍ）流 动相 ： ｍ， ； 乙腈 （ Ａ）一１ ｍ ｌＬ 己烷磺 ５ｍ ｏ ／
酸 钠和 ５ Ｌ Ｌ三 氟 乙酸 混 合 溶 液 （ ， 速 为 １ ０ ／ Ｂ） 流
ｍ ／ ｎ检 测 波 长 ：１ ｍ； 度 洗 脱 ， 脱 程 序 如 Ｌ ｍｉ； ２０ｎ 梯 洗
表 １所示 。
表 １ 洗 脱 程 序
反相高效液相色谱法同时测定维生素B6、烟酰胺和泛酸钙
and calcium pentot henate in some v itamin nutr iments. T he sample was extr acted ultraso nically w ith an ext ractant co nta ining pho sphate buffer solution ( pH 3. 0) and methanol fo r 5 min and then heat ed at 65- 70 e in a w ater bath for 10 min. T he ext ract obtained was used for the H PL C analysis. T he Inertsil pH- 3 Phenyl column was used as stat ionary phase, and a mix ed solution of 0. 05 mol # L - 1 K H2 PO 4 , methanol and acetonit rile mix ed in the ratio o f 90 t o 6 to 4 by vo lume, w as used as mobile phase. U V detection w as made at the wav elength of 210 nm. Linear ity of the st andard curves betw een the values o f peak area and concentr ation o f the 3 co mpo unds was checked by reg ression ana lysis, giving values of cor relat ion co eff icient s g reater than 0. 999 9. T est for r eco very w as made by standard addition met ho d w ith a substantial sample as the matr ix, the results o f reco very w ere fo und to be 97. 4% for v itamin B6, 100. 3% fo r calcium pento thenate and 102. 4% for nico tinamide.
饲料检验化验员：高级饲料检验化验员试题(强化练习)
饲料检验化验员：高级饲料检验化验员试题（强化练习）1、单选在检化验工作中，所用的滴定管用毕应清洗干净，再用（）涮洗后，倒置夹于滴定管夹上存放。
A、自来水B、滴定溶液C、蒸馏水D、空白溶液正确答案：C2、单选高（江南博哥）效液相色谱法测定饲料中维生素B6，试样中的维生素B6应该用（）超声提取。
A、甲醇B、环己烷C、碱性提取液D、酸性提取液正确答案：D3、单选《饲料检验化验员》国家职业标准对饲料行业检验化验员的职业道德提出了很高的要求，其职业守则是：（），坚持原则，实事求是，钻研业务，团结协作，执行规程，注重安全。
A、按时上班B、遵守纪律C、遵纪守法，爱岗敬业D、热爱工作正确答案：C4、单选硫酸-硒催化消化法快速测定饲料中粗蛋白、钙、总磷，试样加催化剂和硫酸后，应在电炉上加热至（），再升温到360～410℃。
A、沸腾B、泡沫消失C、蒸干D、出现泡沫正确答案：B5、判断题饲料中铬的测定方法只适用饲料用水解皮革粉中铬的测定。
正确答案：错6、单选用干法灰化配合饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液，将试样溶液导入（），分别测定铁、铜、锰、锌的吸光度，即可算出各元素的含量。
A、酸度计B、气相色谱仪C、液相色谱仪D、原子吸收分光光度计正确答案：D7、单选测定饲料中亚硝酸盐，在（）微碱条件下除去蛋白质，在酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物。
A、酸性B、微酸性C、中性D、微碱正确答案：D8、判断题所谓公私观，就是人们在看待公私关系时所持的观点和态度。
正确答案：对9、判断题饲料中汞测定，每个试样平行测定两次，结果取两个平行样的算术平均值，结果表示到0.001mg/kg。
正确答案：对10、单选饲料质量管理技术包括原料、配方设计、生产工艺、（）、售后技术服务质量管理五大内容。
A、实验室B、工厂C、车间D、办公室正确答案：A11、单选饲料原理的清理、（）、计量、混合和产品成形是配合饲料生产工艺流程中的几个主要工序。
高效液相色谱法测定D-泛酸钠有关物质
高效液相色谱法测定Ｄ－泛酸钠有关物质目的：建立高效液相色谱法测定D-泛酸钠的有关物质。
方法：采用色谱柱C18(250 mm ×4.6 mm，5 μm)，以甲醇-0.2%磷酸溶液（10∶90）为流动相，流速1 ml/min，进样量10 μl，检测波长214 nm。
结果：D-泛酸钠主峰与有关物质峰达到有效分离。
结论：高效液相色谱法准确、灵敏，重现性好，可用于D-泛酸钠有关物质的检查。
标签：泛酸钠；有关物质；HPLC泛酸钠（Sodium Pantothenate）是泛酸的钠盐。
泛酸是B族维生素的一种，为多种代谢环节中包括碳水化合物、蛋白质、脂肪及上皮功能维持正常所必需的辅酶A的组成部分，临床主要用于泛酸缺乏(如吸收不良综合征、热带口炎性腹泻、乳糜泄、局限性肠炎或泛酸拮抗药物应用)的预防和治疗，维生素B族物质缺乏时的辅助治疗以及一些其他疾病的辅助治疗（如链霉素中毒、术后肠梗阻、类风湿等）。
游离泛酸极不稳定，常以钠盐或钙盐的形式存在。
近年，对泛酸钠的研究日趋增多，已见有泛酸钠的制备、结构确证和药理方面的报道[1~5]，但在质量控制方面尚未见有关物质检查的研究报道。
本文采用自身对照，建立了HPLC法检测D-泛酸钠的有关物质，方法准确、简便、重现性好，可作为控制D-泛酸钠产品质量的方法。
1 仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；HH-2数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）。
泛酸钠（浙江杭康海洋生物药业有限公司，批号040602，040606，040610）；盐酸（分析纯，杭州试剂总厂）；氢氧化钠（分析纯，青岛海智通科技有限公司）；过氧化氢（分析纯，河北健宁医药化工厂）；磷酸（分析纯，天津市益民化学试剂厂）；甲醇（色谱纯，天津四友生物医学技术有限公司）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液（10∶90）；流速1 ml/min；进样量10 μl；检测波长214 nm。
保健食品中泛酸钙的测定
保健食品中泛酸钙的测定
泛酸钙是一种常见的保健食品成分，其测定可以通过多种方法进行。
其中比较常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、荧光光度法和紫外分光光度法等。
首先，高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的测定泛酸钙含量的方法。
该方法通过样品的色谱分离和检测，可以准确地测定泛酸钙的含量，并且具有高灵敏度和准确性的优点。
其次，荧光光度法也是一种常用的泛酸钙测定方法。
该方法利用泛酸钙与荧光试剂在一定条件下发生荧光反应，通过检测荧光强度来测定泛酸钙的含量，具有简便快速的特点。
此外，紫外分光光度法也可以用于泛酸钙的测定。
该方法利用泛酸钙在紫外光下的吸收特性，通过测定吸光度来确定泛酸钙的含量，具有操作简便、灵敏度高的优点。
在进行泛酸钙测定时，需要注意样品的制备和处理，选择合适的测定方法，并严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，还需要根据实际情况选择合适的仪器设备和试剂，进
行合理的数据处理和分析，最终得出准确的泛酸钙含量结果。
总的来说，泛酸钙的测定可以通过多种方法进行，每种方法都
有其特点和适用范围，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
希望以上信息能够对你有所帮助。
高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸的含量
高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸的含量那海秋;高广慧;赵飞;黄丽娜【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)002【摘要】目的：建立复合多维元素片中泛酸的含量测定方法。
方法高效液相色谱法，C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm ）；流动相：乙腈-1 mL · L -1磷酸水溶液（5∶95）；流速：1．0 mL · min-1；柱温：25℃；检测波长：200 nm。
结果泛酸质量浓度在1．32～132．32μg · mL -1范围内具有良好的线性关系，相关系数 r＝0．9999，平均回收率为99．3％，RSD为1．4％（n＝12）。
结论该方法快速简便，结果准确，适用于多维元素片中泛酸含量测定。
%Objective To develop a method for determining the content of pantothenic acid in Vitamins with Minerals Tablets .Meth-ods The HPLC was carried out on aC18 (25 mm × 4 .6 mm ,5 μm) column ;the mobile phase consisted of acetonitrile-1 mL · L -1 phosphoric acid solution(5∶95)with flow rate of1 .0 mL · min-1 ;the column temperature was set at 25℃ ;the detection wave-length was set at 200 nm .Results The linearity of the method was ranged from 1 .32 to 132 .32 μg · mL -1 (r=0 .999 9) ,and the average recovery rate was 99 .3% ,with RSD 1 .4% (n=12) .Conclusions This method is rapid ,simple ,accurate ,and applicable to the determination of pantothenic acid in Vitamins with Minerals Tablets .【总页数】3页(P145-147)【作者】那海秋;高广慧;赵飞;黄丽娜【作者单位】辽宁省食品药品检验所，沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所，沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所，沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所，沈阳110023【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定多维片中5种主药的含量 [J], 冯英明;蒋锋2.原子吸收光谱法测定多维元素药片中矿物质含量 [J], 杜青3.反相高效液相色谱法测定多维软咀嚼片中维生素C含量 [J], 李小青;阎平;谢剑炜;王永霞4.双波长薄层扫描法测定多维元素片中烟酰胺的含量 [J], 杨辉;赵咏;张亚秋5.高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B_6、烟酰胺和泛酸钙 [J], 李延志;陈韵正;李少旦;黄明元;吕昌银因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
预混合饲料中D-泛酸钙和D-生物素的UPLC测定
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ 。ａ ｃ ｕ ａ ｔ ｔ ｅ ｔ ｎｄ Ｄ— ｉ ｔｎ ｉ ｒ ｍ ｉ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｄ・ ｌ ｉ ｍ ｐ ｎ ｏ ｈ ｎａ ｅ ａ ｂ ｏ ｉ ｎ ｐ ｅ ｘ ｄ ｃ
ｃ ｌ ｉ ｍ ａ ｔ ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｄ Ｄ－ ｉ ｔ ｅ ｅ ｓ ｉ ｒ ｍｉ ｅ ｅ ｄ ｔ ｎ ＡＣＱ ＵＩ ａ ｃ ｕ ｐ ｎ ｏ ｈ ｎ ｔ ｎ ｂ ｏ ｉ ｌ ｖ ｌ ｆ ｐ ｅ ｘ ｄ ｆ ｅ ｓ ｗｉ ａ ｎ ｌ ｈ ＴＹ ＬＣ Ｂ ＵＰ ＥＨ ａ Ｃ１ ｓａ ８
Ｋｅ ｒ ｓ Ｐｒ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅｍ ｉ ｅ ｅ ｄ； ． ａ ｃｕｍ ａｎ ｏｔ ｎａ ｅ； — ｉ ｉ Ｕ ＰＬＣ ｘ ｄ ｆ ｅ Ｄ ｃ ｌｉ ｐ ｔ ｈｅ ｔ Ｄ ｂ ｏｔｎ；
Ｄ－ 酸钙 和 Ｄ一 泛 生物素 在生 物代谢 中具 有重 要 的作 用 ， 物一 旦缺 乏 Ｄ． 酸钙 和 Ｄ． 物 素 ， 导 致 动 泛 生 会 许 多器官组 织受 损 ， 出现 生长缓 慢 、 重减轻 、 体 神经 系统紊 乱 、 皮肤 和 羽 毛病变 、 道和 呼 吸道 疾病 肠 ｒ以及
呕吐、 贫血 、 状皮 炎 等症 状 ， 鳞 因此 Ｄ 泛酸 钙和 Ｄ． 一 生物素 常作 为重 要 的营养 素添加 到饲料 中 。 与 目前普 遍添 加到饲 料 中的其他维 生素类 似 ， 于不 同动物 的 不 同生长 阶段 ， 泛酸 钙 和 Ｄ． 物 素 对 Ｄ． 生 的添 加量变化 很大 。为 了对这两 种维生 素在饲 料生产 过程 中 的添 加进行 有效 的质量 控制 ， 对饲料 中 Ｄ． 泛 酸钙 和 Ｄ一 生物 素的含量 测定 就显得 尤为重 要 。 目前 ， 于饲 料 中 Ｄ。 酸钙 和 Ｄ． 对 泛 生物 素 的检测 存 在下 列
饲料中泛酸的高效液相色谱检测方案
饲料中泛酸的高效液相色谱检测方案
泛酸在体内是合成辅酶A（CoA）的原料，约占辅酶A 分子量的10%。
因而泛酸能调节蛋白质、碳水化合物和脂肪的代谢。
泛酸对脂肪的合成
和分解起着十分重要的作用，具有抗皮肤炎、抑制微生物增殖的作用。
赛智科技参考国标（GB/T 18397-2001），利用高性能LC-10Tvp 高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中泛酸的HPLC 检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中泛酸的测定，
也适用于浓缩饲料中泛酸的测定，测量范围为每千克样品中含泛酸在50 mg 以上。
供广大用户参考。
以下是高效液相色谱仪对饲料中泛酸测定的详细检测方法。
1仪器与试剂1.1 仪器设备
LC-10Tvp 高效液相色谱仪
Vertex 色谱柱：150mm×4.6mm×5μm
分析天平
超声波水浴
PH 计
离心机
针头过滤器1.2 试剂
磷酸
二水磷酸二氢钠
氢氧化钠
泛酸钙标准工作液2试样溶液的制备。
饲料检验化验员考点(强化练习)
饲料检验化验员考点（强化练习）1、判断题(）使用移液管时，用左手大拇指和中指拿住管颈标线上方，把管的尖端插入溶液中，右手拿洗耳球。
正确答案：错2、判断题试样中检出含有木质素或淀粉之一，可判定鱼粉中掺有尿素（江南博哥）。
正确答案：错3、单选我国实验室最适宜的朝向是（）。
A、东向B、西向C、南向D、北向正确答案：C4、判断题在消化率测定步骤中，其实只要补足限制性氨基酸，仍可得良好的饲养效果。
正确答案：对5、单选下列不属于饲料加工质量指标的是（）。
A、粒度B、混合均匀度C、糊化度D、磁性正确答案：D6、判断题测定饲料中水分和其他挥发性物质含量时，电热鼓风干燥箱的温度要求可控制在105±2℃。
正确答案：对7、判断题在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差属于操作误差。
正确答案：错8、单选氯离子选择电极法测定饲料混合均匀度所使用的试剂是（）。
A、氟离子标准溶液B、盐酸溶液C、硝酸钾溶液D、甲基紫正确答案：C9、判断题(）天平放在平稳的台面上就可以了，周围环境物体的震动、空气流动和阳光直射不会对天平造成影响和干扰。
正确答案：错10、判断题化验员应及时做好从原料进厂到产品出厂全过程中各质量控制点管理条例的落实和执行情况。
正确答案：错11、问答题制备好的样本装瓶后应登记哪些内容？正确答案：登记如下内容：样本名称和种类；生长期、收获期、茬次；调制和加工方法及贮存条件；外观性状及混杂度；采样地点和采集部位；生产厂家和出厂日期；重量；采样人、制样人和分析人姓名。
12、判断题产蛋鸡配合饲料中游离棉酚不超过20mg/kg。
正确答案：对13、单选免疫酶技术是将（）的特异性与酶的高效催化作用有机结合的一种方法。
A、沉淀反应B、凝集反应C、抗原抗体反应D、中和反应正确答案：C14、单选水分测定两个平行测定结果的（）应不大于（）。
A、绝对差值、0.2％B、绝对差值、0.5％C、相对偏差、1％D、相对偏差、5％正确答案：A15、判断题国家标准GB13078-91规定肉鸡、生长鸡配合饲料中游离棉酚含量应在100mg/kg以下。
高效液相色谱法测定D-泛酸钠有关物质
色谱 柱 ： １ ２ ０ｍｍｘ ． ｍｍ， ｍ） 流 动相 ： Ｃ８ ５ （ ４６ ５ ； 甲醇 － ．％ ０２
磷 酸 溶 液 （０９ ） 流 速 １ｍ／ ｉ ； 样 量 １ ｌ； 测 波 长 １ ：０ ； ｌ ｎ进 ｍ ０ｉ 检 ｌ ２ ４ｎ 理论 板数 按 泛酸钠 峰计 算 应不 低于 ２０ ０ １ ｍ ０ 。
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药物研 究 ・
２７ １ 第 卷 ２ ０年Ｏ ４第８ ０ 月 期
高效液相色谱法测定 Ｄ 泛酸钠有关物质 一
张有 臣 ． 令 军 孔 （ 山东省 曲阜 市 人 民医 院 ， 山东 曲阜 ２ ３０ ７ １０）
【 要】 目的 ： 摘 建立 高效 液 相 色谱 法测 定 Ｄ 泛酸 钠 的有 关物 质 。方法 ： 一 采用 色谱 柱 Ｃ￣ ５ ｍ ｘ ．ｍ ５ ｍ ， １ ０ｍ ４ ｍ， ２ ６ ）以甲
【 词】泛 酸钠 ； 关物质 ； Ｌ 关键 有 ＨＰ Ｃ ［ 中图分 类号】Ｒ １ ９７ ［ 标识 码】Ａ 文献
泛 酸 钠 （ ｏｉｍ Ｐ ｎｏｈ ｎ ｔ） 泛 酸 的 钠 盐 。 泛 酸 是 Ｂ Ｓ ｄｕ ａ ｔｔｅ ａｅ 是
［ 编 号】１ ７ — ２ ０２ ０ ＪＯ ａ 一 ９ — ２ 文章 ６ ３ ７ １ （０ ７ １ （ ）０ ２ ０
２４专 属 性 试 验 ．
根 据 泛酸 钠 在 影 响 因素 试 验 和 加速 试 验 中有关 物 质 含
醇 一 ．％磷 酸溶 液 （ ０９ ） 流动 相 ， 速 １ｍｌ ｎ， 样量 １ ｌ检 测 波长 ２ ４ａ 结果 ： 一 ０２ １ ：０ 为 流 ／ ｍｉ 进 ０ ， １ ｍ。 Ｄ 泛酸 钠 主峰 与有关 物 质
高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸的含量
典 药 品的 残 留溶 剂 分 析 方 法 概 述 Ｅ Ｊ ２ ． 中国 药 事 ， ２ ０ ０ ５ ，
１ ９（ ９）： ５ ４２ — ５４ ３．
甲醇 含量 分别 为 ０ ， ０和 ６ ． ９ ５ ｇ・ｇ ； ３批 样 品 中
乙酸 乙酯 含量 分别 为 １ ６ ８ ， ８ ８ １ ． ８和 １ ４ ２ ３ ． ５ ｇ・ ｇ 矗 。 。 ３ 批 样 品 中 甲醇 、 乙酸 乙酯 的残 留量 均 低 于设 定 认 可 的 限度 规 定 （ 甲醇为 ３ ０ ０ ０ ｇ・ｇ ～， 乙 酸 乙 酯 为
１ ２ ８ ７ ． ３
６ ０ ０ ０ ７ ２ ８ ８ ． ９
１ ２ ８ ７ ． ３
６ ０ ０ ０ ７ ２ ８ ５ ． ８
１ ２ ８ ７ ． ３
６ ０ ０ ０ ７ ２ ４ ０ ． ５
回 收率 ／ 平 均 回 收率 ／
ＲＳ Ｄ／
西 北 药 学 杂 志 ２ ０ １ ４年 ３月 第２ ９ 卷
第 ２期
１ ４ ５
样 品量 ／ ｇ
加入量 ／ ｇ 测得量 ／ ｇ
１ ２ ８ ７ ． ３
４ ０ ０ ０ ５ ２ ９ ４ ． ２
１ ２ ８ ７ ． ３
４ ０ ０ ０ ５ ３ １ １ ． ９
１ ３ １１ ． ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
［ ２ ］ 秦 立 ．顶 空 气 相 色 谱 法 测 定 药 品 中 残 留 溶 剂 的 影 响 因 素考察 ［ Ｊ ］ ． 药 物分 析 杂 志 ， ２ ０ ０ ５ ， ２ ５ （ ７ ） ： ８ ２ ３ — ８ ２ ６ ．
［ ３ ］ 魏 玲 ．顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 阿 奇 霉 素 中 的 残 留 溶剂 ［ Ｊ ］ ． 药物分析 杂志 ， ２ ０ ０ ５ ， ２ ５ （ １ １ ） ： １ ３ ５ ７ — １ ３ ５ ９ ． ［ ４ ］ 张 雅 军 ．气 相 色谱 法测 定 阿 德 福 韦 酯 中 的 １ ｏ种 残 留 溶 剂［ Ｊ ］ ． 药物分析杂 志 ， ２ ０ ０ ５ ， ２ ５ （ ６ ） ： ６ ６ ０ — ６ ６ ２ ． ［ ５ ］ 李眉 ， 马玉 楠 ．简介 Ｉ Ｃ Ｈ 关 于 药 品 中 溶 剂 残 留 量 的 指 导原则 ｌ Ｊ ］ ．中 国药 师 ， １ ９ ９ ８ ， １ （ ３ ） ： １ １ ９ — １ ２ ０ ． ［ ６ ］ 陈立亚 ， 于宝珠 ， 赵 慧芳 ． Ｉ Ｃ Ｈ 指 导 原 则 与 各 国 现 行 药
高效液相色谱法测定小儿康糖浆中的泛酸钙含量
８ 。原标 准含量 测 定 方法 为用 乙二胺 四 乙酸 二 钠滴 ８ 定液滴定残 渣 中的 钙 ， 因样 品溶 液取 样 量 大 ， 操作 不
便 ， 文研究 了本 品 的高 效 液 相 色谱 （ Ｐ Ｃ 测定 方 本 ＨＬ） 法 ， 性高 ， 作 简 便 ， 专属 操 回收 率好 ， 有效 的控 制 产 可 品的质量 。
１９ ，９ １ ： ． ９ ３ １（ ） ８
收 稿 ｒ 期 ： ０ —０ ｔ ２０ ４ ４—０ ８
疗泌尿生殖 系统支 原体感 染 的首 选药 物 ， 而对 螺旋 霉
关键 词 ： 小儿 康糖 浆 ； 酸钙 ； 效液相 色谱 法 泛 高
中图分 类 号 ： １１３ Ｒ５．
文献 标识码 ： Ｂ
文章 鳊号 ：０９ ９２（０４０ —１ ６ ０ １０ — ７７２０ ）６ ０ — ２ ２
／ Ｊ 康 糖浆 为海 南制 药 厂生 产 的含水 溶 性 维 生 ＪＬ ， 素（ 酰胺 、 生素 Ｂ 、 烟 维 ｌ维生 素 Ｂ 及 维生 素 Ｂ） 盐 酸 ２ ６、 赖 氨酸及 泛 酸钙 的糖浆 剂 ， 质量 标 准 为收 载 于 “ 原 海
图 ３ 空白辅料图谱
２２ ２ 回收率试验 ．．
按 处方 精密称 取 泛酸 钙对 照 品
适量 ， 入按处方配制 的空 白辅料 适量 ， 加 置同 于 １０ ｌ ０ ｍ
作者 单位 ： 南省 药品检 验 所 ． 南 海 口 ５ ０ ０ ． 海 海 ７１ ２
作者 简介 ： 李艳 （９８ ． ． １ ～）女 大学 ． ６ 主管 药师 ． 事 药ห้องสมุดไป่ตู้检 验与 分析 ． 从
高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B_6、烟酰胺和泛酸钙
高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B_6、烟酰胺和泛酸钙李延志;陈韵正;李少旦;黄明元;吕昌银【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)11【摘要】目的：建立同时测定维生素补充剂中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙含量的液相色谱法。
方法：样品在提取液中经超声提取和水浴加热溶解后,以0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液（pH=3.00±0.05）-甲醇-乙腈（90：6：4）为流动相,经In-ertsil PH-3苯基柱分离,在波长210 nm处检测,外标法定量。
结果：维生素B6、泛酸钙和烟酰胺分别在0.0024～0.060 mg/ml（r=0.9999）、0.0080～0.20 mg/ml（r=0.9999）、0.017～0.42 mg/ml（r=0.9999）浓度范围内呈良好的线性关系,维生素B6、泛酸钙和烟酰胺的平均回收率分别为97.2%、99.9%、101.2%。
结论：该方法简便、准确、重现性好,适用维生素类保健食品的日常质量控制。
【总页数】3页(P1927-1928)【关键词】高效液相色谱法;维生素B6;泛酸钙;烟酰胺【作者】李延志;陈韵正;李少旦;黄明元;吕昌银【作者单位】广东省药品检验所;广西柳州市疾病预防控制中心;广州市海珠区疾病预防控制中心;南华大学公共卫生学院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定维生素B6、烟酰胺和泛酸钙 [J], 李少旦;彭卫芳2.高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量 [J], 李静静;范菲;杨会鸽3.离子对高效液相色谱法测定复合维生素B片中烟酰胺和维生素B2的含量 [J], 方璐锡4.RP－HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量[J], 陆帼蓉;王桂珍5.反相离子对色谱法同时测定维生素咀嚼片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量 [J], 柳春芳;朱新和因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定3种补钙剂的含量
高效液相色谱法同时测定3种补钙剂的含量
高效液相色谱法同时测定3种补钙剂的含量
孙祥德;高革;赵俊环;齐伟;刘建超
【期刊名称】《新乡医学院学报》
【年(卷),期】2005(022)004
【摘要】目的建立同时测定乳酸钙、葡萄糖酸钙和柠檬酸钙3种补钙剂的方法.方法以C18色谱柱、0.025 mol·L-1 NaH2PO4(pH=2.50)溶液为流动相分离、210 nm紫外检测、外标法定量.结果乳酸、柠檬酸、葡萄糖酸钙的线性范围分别为0.9592～46.04、0.4302～20.65、0.2404～11.54 mmol·L-1;方法回收率>98.0%;日内及日间精密度<2.0%.结论该方法快速、简便、准确,可用于乳酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙的质量控制.
【总页数】3页(321-323)
【关键词】高效液相色谱法;乳酸钙;葡萄糖酸钙;柠檬酸钙;同时测定
【作者】孙祥德;高革;赵俊环;齐伟;刘建超
【作者单位】新乡医学院分析测试中心,河南,新乡,453003;新乡医学院分析测试中心,河南,新乡,453003;新乡医学院三附院,河南,新乡,453003;新乡医学院分析测试中心,河南,新乡,453003;三门峡职业技术学院,河南,三门峡,472000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+2
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定太白贝母与暗紫贝母中9种核苷类成分的含量[J], 游静; 张德全; 潘兴娇; 张华; 周浓; 俞姣姣; 王雅正
2.高效液相色谱法同时测定植物饮料中7种绿原酸单体含量[J], 吴国利; 陈树。
一种泛酸钙含量的检测方法
一种泛酸钙含量的检测方法
赵静;陈子龙
【期刊名称】《西安科技大学学报》
【年(卷),期】2014(034)005
【摘要】为研究建立复合维生素B片中泛酸钙含量的测定方法,采用高效液相色谱法,C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(100∶ 900∶1)为流动相,通过在200 ～400 nm的波长范围内扫描,结果显示210 nm为最大吸收波长,最终确定检测波长为210 nm.结果表明,在本方法中,泛酸钙浓度在353.08 ～
706.16μg·mL-1的质量浓度范围内,线性良好,与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4);专属性强,平均回收率为97.53％,RSD =0.89％(n =6),供试品及对照品溶液稳定性良好,常温下12 h内能保持稳定.本法准确、可靠、方便,可用于复合维生素B片中泛酸钙的含量测定及其质量控制,同时也为其他药厂同类产品的测定提供参考依据.
【总页数】4页(P631-634)
【作者】赵静;陈子龙
【作者单位】陕西省渭南市食品药品检验所,陕西渭南714000;陕西省渭南市食品药品检验所,陕西渭南714000
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.用钙指示剂测定泛酸钙中的钙含量 [J], 林承仪
2.火焰原子吸收光谱法测定泛酸钙中的钙含量 [J], 华贤辉;商军;陆淳;周文骏
3.高效液相色谱法测定预混料中D—泛酸钙含量的探讨 [J], 郝征红;张炳文
4.保健食品多种矿物质维生素咀嚼片中泛酸钙含量测定的不确定度评定 [J], 田京歌;冯有龙
5.高效液相色谱法测定小儿康糖浆中的泛酸钙含量 [J], 李艳
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复合维生素片剂中泛酸钙的反相高效液相色谱法测定
复合维生素片剂中泛酸钙的反相高效液相色谱法测定
杜晓光
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2006(25)2
【摘要】用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以V（水）：V（甲醇）：V
（H3PO4）=950：50：1为流动相,检测波长为210 nm,采用反相高效液相色谱法分离测定了两种复合维生素片剂中的泛酸钙,实验回收率在99.2%～103.4%之间,相对标准偏差RSD为0.6%～1.0%（n=5）,检出限为41 ng.已用于复合维生素片剂中泛酸钙的测定.
【总页数】3页(P7-9)
【关键词】高效液相色谱;复合维生素;泛酸钙
【作者】杜晓光
【作者单位】东北大学理学院分析科学研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2 [J], 张琰图;章竹君;杨维平;田穗康
2.高效液相色谱法分离测定复合维生素片剂中的水溶性维生素 [J], 吴健翎;刘芳;沈建昕;白雪梅
3.反相高效液相色谱法测定神经酸片剂中神经酸含量 [J], 吴乐艳;侯雯清;孙孔春;杨璨瑜;舒纹;沈报春
4.反相高效液相色谱法分离测定复合维生素片剂中V_(B1),V_(B2),V_(B6)和烟酰胺[J], 杜晓光
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2007 年第 36 卷
, 目前市场上出现了
样量 20 L, 柱温 25! 。 1 . 3 标准溶液及样品制备 1 . 3 . 1 流动相的配制 称取 2 . 73g 分 析 纯磷 酸 二 氢 钾 置 于 洁 净 的 1000mL 容量瓶中, 用去离子水溶解并定容到刻度。 量取此溶液 900mL 置烧杯中, 加入 100mL 色谱纯乙 腈, 用盐酸调 pH 值 = 3 ,用 0 . 45 m 滤膜过滤, 超声 脱气 30m in 备用。 1 . 3 . 2 泛酸钙标准溶液的配制 准确称取已知纯度的 D- 泛酸 (或 D- 泛酸钙 ) 标准品 0 . 0500g, 置于 50mL 容量瓶中, 用流动相溶 解, 并稀释至刻度, 摇匀。 1 . 3 . 3 泛酸钙样品溶液的制备 准确称取 D- 泛酸钙 0. 0500g , 置于 50mL 容量 瓶中 , 用流动相溶解 , 并稀释至刻度, 摇匀。 2 结果与讨论 2 . 1 系统适用性实验 连续进样 6 次测得结果见表 1 。
5# 6. 789 1. 887 3834 . 373 1892888
# 6
平均值 6 . 570 1 . 886 3975. 967 1896694
7 . 014 1 . 881 4013 . 386 1889108
6 . 789 1 . 892 3892 . 689 1901191
注 : 面积相对标准偏差 : 0. 33 %。
参考文献
第 5期
周正华 : 高效液相色谱法测定 D - 泛酸钙的含量
37
图 2 标准图谱
图 3 样品图谱
由两图可以看出, 标准品保留时间为 5 . 823m in ,样 品保留时间为 5 . 832 m in , 可以确定产品为泛酸钙。 3 讨论 由以上数据可以看出通过此方法 , 能够准确测 出 D- 泛酸钙含量, 分离度和线性符合要求 , 能够用 于测定维生素类药品 D- 泛酸钙含量。
国家标准规定了饲料添加剂 D- 泛酸钙含量测 定方法是测定氮含量和钙含量 , 没有直接的含量测 定方法 ; 中国药典、 中国兽药典、 美国 USP28 都是如 此。在英国药典 BP 2003 中规定了泛酸钙总含量的
收稿日期 : 2007- 02- 06 作者简介 : 周正华 ( 1976- ), 男 , 研究生在读 , 工程师。
表 1 系统适用性实验记录
项目 分离度 R ∀ 1. 5 拖尾因子 T# 2 . 5 柱效 H ∀ 1000 峰面积 1# 4 . 788 1 . 897 4075. 850 1900630 2# 7. 163 1. 872 3963 . 651 1904703
# 3
4# 6 . 875 1 . 887 4075. 850 1891641
Analysis of D - Calcium Pantothenate by H igh Performance Liquid Chromatography ZH OU Zheng - hua
( Schoo l o f Chem istry and Chem ical Eng in eering , Shandong University , Jinan 250100 , China)
表 2 峰面积和相应浓度
x 峰面积 1560268 1714330 1906416 2019140 2156145 y1浓度 0. 0008 0. 000902 0. 001012 0. 001116 0. 0012
图 1 标准曲线
2 . 3 标准图谱和样品图谱 标准图谱、 样品图谱分别见图 2、 图 3 。
测定方法 , 这是唯一一个涉及测定泛酸钙本身含量 的药典, 不过是通 过电位滴定的 方法, 不但 过程复 杂, 而且难于平行, 不适合企业快速测定 , 同时无法 测出杂质含量的情况
[ 1]
。只测定氮含量和钙含量,
36 很难准确评价药品的质量
[2 , 3]
山 东 化 工 SHANDONG CH EM ICAL I N DU STRY
第 5期
周正华 : 高效液相色谱法测定 D 的含量
周正华
( 山东大学化学化工学院 , 山东 济南 250100)
摘要 : 介绍了利用高效液相色谱法测定 D - 泛酸钙含量 , 采用 OD S柱为分 离柱 , 乙腈和 0 . 02m ol /L 磷酸 二氢钾水溶液 比例为 10 : 90( 体积比 )。方法简便、 快速、 分离条件好 , 回收率高、 重现性良好。 关键词 : D - 泛酸钙 ; 含量 ; 测定 ; 高效液相色谱法 中图分类号 : O 657 . 7+ 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1008- 021X ( 2007) 05 - 0035- 03
[ 1] British Phar m acopoe ia Comm ission. Br itish Phar m acopoe ia 2003[M ]. L ondon: T he Statione ry O ffice L i m ited, 2003. [ 2] 全国饲料工业标准化技术 委员会 . GB /T 7299- 87 饲料 添加剂 D - 泛酸钙 [ S]. 北京 : 中国标准出版社 , 1987 . [ 3] T he U n ited Sta tes P ha r macopoe ia Comm ission. U SP29 N F24 [ M ]. R ockv ille : The U nited S tates Phar m acope ia l Convention , Inc .
Abstract : A m ethod to analyse the con tent of D - ca lciu m pan tothenate by h igh perfor m ance liqu id chrom atography w as in troduced . The ana lytical co lu m n w as ODS , the m ob ile phase w as acetonitrile and potassium dihydrogen phosphate aqueous so lu tion ( 0 . 02m ol /L ) , and V ( aceton itrile ) : V ( potassium dih ydrogen phosphate aqueous so lu tio n) = 10 : 90. T he m ethod w as si m ple and qu ick ly, and had an good effect of separatio n and reappearance, high rate o f recovery . K ey w ord s : D - calc ium pantothenate ; conten; t deter m in ation ; HPLC 泛酸又称遍多酸、 维生素 B5, 是辅酶 A 的组成 部分, 参与糖、 脂肪、 蛋白质代谢。辅酶 A 是泛酸与 3- 磷酸腺苷、 焦磷酸和巯基乙胺结合的复合分子 , 因此, 泛酸的作用即是辅酶 A 的生理功能: 参与体 内脂肪酸降解、 脂肪酸合成、 柠檬酸循环、 胆碱乙酰 化 ( 一种神经冲动传导物质 ) 、 抗体的合成等代谢 , 泛酸的存在有利于各种营养成分的吸收和利用。由 于泛酸对热、 碱、 酸均不稳定, 其商品形式主要为 D - 泛酸钙。泛酸钙 ( D - C alc ium pantothenate , CAS : 137- O8- 6) 是泛酸的右旋体钙盐, D- 泛酸钙为白 色吸湿性粉末 , 无臭, 味微 苦, 易溶于水 , 微溶于乙 醇。其水溶液为中性或弱碱性。在阴冷、 干燥条件 下较稳定 , 吸湿后或水溶液中会水解, 效价降低, 在 酸性、 中性条件下更易破坏 , 特别对酸敏感, 对热中 等敏感, 但对氧化、 还原作用和光稳定。泛酸钙结构 式如下:
通过添加氯化钙、 尿素和葡萄糖的方式使钙、 氮和比 旋度符合规定, 这样就必须有一种方法能够识别假 货。本文通过实验探索建立一个用高效液相色谱法 测定 D - 泛酸钙含量 , 能够快速准确地进行分析 , 通 过外标法准确测出泛酸钙的含量, 可用于识别假货。 1 实验部分 1 . 1 仪器和试剂 Shi m azu- LC - 10A tvp 高 压泵、7725 i 进样阀、 SPD - 10AVP 紫外检测器。 A lltech C 。色谱柱 ( 150 mm 4 . 6 mm .i d . , 5 m ) 。 AUY220型电子天平 , pH - 25 型酸度计。磷酸二氢钾 ( 天津科密欧化学有限 公司, 中国天津 ) , 乙腈为色谱纯, 实验用水为高纯 水。泛酸钙标准品购自 S igm a- A ldrich 。 1 . 2 色谱条件 色谱柱为 ODS- 2 C18 , 柱长 150mm; 流动相: 乙 腈和 0 . 02m o l/L 磷酸 二氢钾水 溶液比 例为 10 : 90 ( 体积比 ), 检测波长 : 215nm, 流速: 1 . 0mL /m in ,进
2 . 2 标准曲线 将 样 品 配 制 5个 浓 度 的 溶 液 , 浓 度 范 围 从 0 . 0008~ 0 . 0012g /mL, 每个样品溶液进样两次。记 录峰面积, 求出平均值 , 由峰面积和浓度拟和直线 , 求出标准曲线, 相关系 数 r : 0 . 9957 , 斜率 b = 7E 10, 截距 a= - 0 . 0003 , 呈良好的线性关系。相关数据 见表 2 和图 1 :