直读光谱仪操作规程全
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为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。
3.直读光谱仪作业环境要求
1.1直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。
1.2作业环境温度:+18℃―+28℃;短期温度变化率不要超过±5℃/小时。
1.3作业环境最佳湿度:20~80%相对湿度。
1.4工作电压稳定:230±10%,频率:50/60HZ
1.5在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在0~
2.5MPA。
1.6氩气纯度必须≥99.995%;O2≤5ppm N≤20ppm H2O≤5ppm CO2+CH4≤5ppm。
4.实验过程工作
2.1开、关机顺序
2.4.1接通总电源,确保整个系统通电
2.4.2开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下
2.4.3开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500℃。
2.4.4打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。
2.4.5打开电脑显示器、打印机、主机。
2.4.6最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。
2.4.7稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。
2.4.8关机则相反
电压恒定230±10%
温度值设定500℃
输出压力0.7Mpa
输出压力调节快到一格停止使用,需更换。
光源开关
地线,无伤害
2.2仪器工作前状态检测
2.2.1仪器工作前应该检测状态是否正常。
2.2.2双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。
2.2.3通过软件系统|自检|设备参数
2.2.4也可通过选择SSE/MID图来维护。
2.2.5将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常,
充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更换氩气。
绿色为正常
SSE/MID图
红色为异常异常原因提示
2.3仪器ICAL标准化操作
2.3.1仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化
的时候(如果是仪器提示要做,要观察激发点是否正常,不正常的话是其它原因造成的,查找相应原因)做ICAL标准化。
2.3.2将RH18\34放在火花台上
2.3.3选择“Spark Analyzer Vision Mx”软件F7(或系统|ICal|ICalize…)→选择标样(RH18\34)。
2.3.4按F2激发,仪器自动激发第一点。
2.3.5将RH18\34移动一个位置,放好RH18,仪器自动激发第二点。
2.3.6以此类推,直到HR18\34仪器激发出第五个点。
2.3.7观察激发完的五点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定
正常的五点结果。
2.3.8激发完后仪器自动计算ICAL系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认
2.3.9如果ICAL做完后提示:ICAL-Sandardization not successful,则说明标准化不成功,应该
重新做ICAL标准化。
不符合的点应删除
出现接受,为符合
2.4类型标准化成份输入
2.4.9如果有个新的类型标准化标样时,应该先将它的成份输入到分析软件中,让计算机自动
进行误差计算,这样才能得到准确的分析值。
2.4.10打开分析软件,F10选定程序,然后选择:系统|通用数据库|通用标样库→标准库新建
界面。
2.4.11在名称中输入标样的名字;在作者中输入“TL”方便以后查找等。
2.4.12将“Type Stand Samples 或类型标准化”前方框勾上。
2.4.13在元素中输入元素符号,注意元素符号的第一个字母应该大写,第二个字母应该小写。
2.4.14在对应的含量中输入相应的成份。
2.4.15当所有元素输入完成后,点击确认。
2.4.16点击右边“方法”,进入“Spark Analyzer Vision-[方法视图]界面”。
2.4.17选择:方法|类型标准化→方法选择界面。
2.4.18选择输入的样品名称,将它从通用库→方法。
2.4.19退出“方法”界面。
“TL”便于查找
注意选择
注意选择
通用库→方法
2.5类型标准化操作
2.5.1一般一个星期或一个月做一次;或测量结果偏差比较大时,做一次类型标准化。
2.5.2类型标准化和做ICAL标准化方法类似。
2.3.1将标准样品放在火花台上
2.3.2选择Shift+F8(或分析|类型标准化样品…)→类型标准化标准样选择。
2.3.3按F2激发,仪器自动激发第一点。
2.3.4将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第二点。
2.3.5将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第三点。
2.3.6观察激发完的三点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定
正常的三点结果。
2.3.7激发完后仪器自动计算系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认。
值含量较低,可以接受
2.6待测样品的测定
2.6.1待测样品的方法同使用类型标准化校正一样。
2.6.2选择F8或“分析|使用类型标准化校正”。
2.6.3先用标准样品检验一遍“类型标准化”结果是否稳定。
2.6.4按F2,将标准样品激发至少两点以上。
2.6.5求取平均值,实验结束。
5.维护
3.1定期维护的内容
3.1.1每日操作前应检查
➢开机后,激发含合金量较高的样品,检查氩气的纯度。
➢氩气压力应大于0.5Mpa~0.7MPa。
➢检查激发斑点是否正常,一般的中心要亮晶晶的,周围一圈黑。
➢作标准化。
➢规定每班前或后清理一次火花台。
3.1.2每月应做
➢清理氩气排气塑料管。
➢更换湿式过滤盒用水。
➢擦洗火花台左侧的石英窗。
➢更换电极
➢检查打印机的色带或墨盒
➢可根据实际情况调整
3.1.3每半年应做
➢清理仪器的灰尘。
➢更换空气过滤网。
3.2清理火花台
3.2.1被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的
沉淀物,这些沉淀物可导致电极及火花台之间短路,所以火花台应作定期的清理。
3.2.2为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。
3.2.3松开火花台板上的四个滚花螺钉,
3.2.4将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。
3.2.5可以用吸尘器清理火花台内部。
3.2.6清理完毕后,装好台板,用极距规将电极固定在中间,紧固四个螺钉
3.2.7待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用,调整电极与火花台的距离。
3.2.8将光源开关打开,点级菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2~3分钟,以冲掉进入
的空气。
松一下即可,避免滑丝石英玻璃
注意密封圈
防止水倒吸