环境科学综合实验报告2

氮氧化物的测定

一、实验目的

1.学会气体样品的采集方法。

2.掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理。

3.掌握可见分光光度计的操作。

二、实验原理

大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，使用分光光度计测量，即可得出浓度。

三、实验仪器

氧化管，吸收管，大气采样器，可见光分光光度计，比色管，移液管等

四、实验试剂

吸收原液，三氧化铬-砂子氧化管，亚硝酸钠标准溶液（含5.0 μg/ml NO2-）

五、实验步骤

1. 采样

将5.00mL（4.00ml吸收原液+1.00ml重蒸馏水混合均匀）采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管。吸收管的气口与大气采样器相连接，以0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈现浅玫瑰红色为止。在采样同时，应测定采样现场的温度。

2.标准曲线的绘制

取5支10mL具塞比色管，配制标准色列，摇匀，避开阳光直射，放置15min。用10mm 比色皿，于波540mm处，以重蒸馏水为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线。

3.样品测定

采样后，放置15min将吸收液移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定样品溶液的吸收光度。

六、计算

根据上表绘制标准曲线如下：

Fig1.亚硝酸根浓度与吸光度的标准曲线

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 0.01816 0.00302

B 0.15898 0.00247

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

0.99964 0.0039 5 <0.0001

------------------------------------------------------------

Vn=Vt*273/(273+t)=0.3*35*273/(273+26.7)=9.565L

氮氧化物（NO2mg/ m3）=(A-a)/(b*0.76*Vn)=(0.0900-0.01816)/(0.15898*0.76*9.565)

=0.062 mg/m3

七、实验感想

实验我们学习了大气采样器的使用方法，了解了采集气体样品的一般步骤，并会用分光光度法对大气中氮氧化物浓度进行测量。气体样品的采集与测量在与原来的学习中接触很少，这次实验正好弥补了这方面的空缺，对气体这方面的环境分析有了一个初步了解。实验过程中应注意吸收液应避免在空气中长时间暴露。

实验六氨氮的测定

一、实验目的

1. 掌握氨氮的测定原理，预处理方法和测定方法。

2. 熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。

二、实验原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。若用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

4KI+HgCl2——K2 [HgI4]+2KI

2 K2 [HgI4]+3KOH+NH3——NH2Hg2IO（红棕色）+7KI+2H2O

三、仪器与试剂

仪器：比色皿（100ml）、吸液管、漏斗、分光光度计。

试剂：无氨水、硫酸溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液(1.00mg氨氮/mg) 、铵标准使用溶液(0.010mg氨氮/mg) 、10%（m/V）硫酸锌溶液、25%氢氧化钠溶液。

四、测定步骤：

1.水样预处理（絮凝沉淀法）

取100mL水样于比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和几滴25％氢氧化钠溶液，调节PH值10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。

2.标准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定

取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4.空白试验

以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、数据处理

Table1.实验数据记录

氨氮含量00.0050.010.030.050.07未知水样吸光度0.1000.1320.1620.2710.3870.4820.215

Fig1. 氨氮含量与吸光度的工作曲线

Y = A + B * X

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

A 0.10489 0.00356

B 5.48296 0.09491

------------------------------------------------------------

R SD N P

------------------------------------------------------------

0.9994 0.00592 6 <0.0001

拟合方程为Y=0.10489+5.48296X

将Y=0.215代入标准曲线，得氨氮含量m=0.02（mg）。

氨氮（N，mg/L）= m×1000/ V = 0.02×1000/ 40 =0.50mg/L

六、实验体会

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，是一种重要的测量氨氮的方法。实验中应始终使用无氨水，在加纳氏试剂之前应加无氨水不得少于40ml。此外，在本次试验中我们再次熟悉了分光光度计的使用方法。

实验四化学需氧量的测定

一、实验目的