花状银微纳米结构的合成及SERS性质

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纳米颗粒银层的电沉积机理及SERS效应

纳米颗粒银层的电沉积机理及SERS效应

(1)
(I/Im)2=1.2254(tm/t){1-exp[-2.3367(t/tm)2]}2
(2)
式中:I(A)和(t s)分别表示电流和时间;Im(A)和 tm(s)分别为电流-时间曲线在最大电流密度处所对应
的电流和时间 .
图 1(A)给出了不同阶跃终止电位下银电沉积的电流-时间曲线 . 可见,电位阶跃发生后,短时间内
摘要 研究了大面积均匀平整的纳米颗粒银层电沉积的机理, 优化了制备工艺, 探索了其在表面增强拉曼光
谱检测中的应用 . 结果表明, 该纳米颗粒银层的电沉积随着电极电势的负移, 逐步由连续成核转向瞬时成核机
理, 在电流密度为 1.0 A/dm2, 阴阳极面积比为 1∶10, 以及 20~30 ℃条件下, 银层具有更强的表面增强效应 . XRD
Fig. 1 Anodic current ⁃ time curves(A) and corresponding normalized curves(B) of electrodeposition of silver at different step potential on glassy carbon electrode
铜电极表面含有铜的晶体结构,这为银的电沉积提供了“晶核”,而玻碳电极不存在此干扰,所以选择
在玻碳电极表面进行成核机理的研究 . 根据 Scharifker-Hills(SH)的理论模型[11,12],瞬时成核和连续成
核的归一化电流可分别表示如下:
(I/Im)2=1.9542(tm/t){1-exp[-1.2564(t/tm)]}2
Initial potential:0. 50 V;pulse width:5 s;temperature:(25±1)℃.

银纳米微球和银纳米棒自组装膜的制备及SERS研究

银纳米微球和银纳米棒自组装膜的制备及SERS研究

银纳米微球和银纳米棒自组装膜的制备及SERS研究李莉;鲁峰;杨武【摘要】采用硼氢化钠还原硝酸银,用振荡器在不同转速下振荡得到单分散的银纳米微球和银纳米棒,再将银纳米微球及银纳米棒自组装于被3-氨丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)修饰的玻璃基片上,制得了具有表面增强拉曼(SERS)活性的基底,分别以罗丹明6G(R6G)和罗丹明B(RB)为探针分子对这两种基底进行SERS活性检测,结果发现这两种基底均为较理想的SERS衬底.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2016(034)004【总页数】7页(P329-335)【关键词】银纳米微球;银纳米棒;自组装;SERS【作者】李莉;鲁峰;杨武【作者单位】甘肃有色冶金职业技术学院,甘肃金昌737100;甘肃有色冶金职业技术学院,甘肃金昌737100;西北师范大学化学化工学院生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃兰州730070【正文语种】中文表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)是指在特殊制备的一些金属良导体表面或溶胶中,吸附分子的拉曼信号比普通拉曼信号大幅增强的现象[1]。

它具有灵敏度高、水分子干扰小及适合于研究界面效应等特点,被广泛用于表面研究和界面吸附状态研究,以获取分子表面取向、构型、吸附结构等信息[2, 3]。

20世纪90年代后期,SERS技术成为新兴的单分子科学研究的重要手段之一。

Nie S等人[4]采用氩离子激光器的514.5 nm为激发光源,得到罗丹明6G分子吸附在单个银纳米颗粒上的高质量表面增强共振拉曼光谱谱图,扣除该体系存在的共振拉曼效应的贡献,其表面增强拉曼因子达到109或更高,远远高于通常所公认的106。

由于表面增强拉曼是实现单分子的拉曼光谱检测的必要手段,因此如何制备出高效的SERS活性基底就显得尤为重要。

银溶胶以其制备方法简单多样[5]、增强效果显著而得到了广泛的应用,其性能与纳米银粒子的聚集状态、大小和形状密切相关[6-9]。

多级结构银微-纳米晶的制备及其性能

多级结构银微-纳米晶的制备及其性能

多级结构银微-纳米晶的制备及其性能聂士东;李江涛;张志颖;刘云;刘春艳【摘要】采用液相还原法,通过调控氧化剂硝酸银与还原剂抗坏血酸的摩尔比例制备出具有多级结构的花状及枝状银微-纳米晶,考察了反应介质对形貌及尺寸的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、表面增强拉曼光谱(SERS)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等方法,对样品的形貌、微晶结构、光学及催化性能进行了研究.结果表明:花状及枝状多级结构银微-纳米晶均具有面心立方晶体结构,且(111)晶面为主要曝露晶面;表面增强拉曼光谱表明花状及枝状银微-纳米晶为基底时均表现出优异的表面增强拉曼效应;微结构上的差异使枝状银在紫外-可见漫反射光谱上352 nm处有较强的吸收峰;在银催化硼氢化钠还原4-硝基苯酚的实验中,多级结构枝状银表现出最优良的催化活性.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2018(069)009【总页数】7页(P4090-4096)【关键词】制备;多级结构;银;形貌;表面增强拉曼;催化【作者】聂士东;李江涛;张志颖;刘云;刘春艳【作者单位】中国科学院理化技术研究所光化学转换与功能材料重点实验室,北京100190;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院理化技术研究所功能晶体与激光技术重点实验室,北京 100190;中国科学院理化技术研究所光化学转换与功能材料重点实验室,北京 100190;中国科学院理化技术研究所光化学转换与功能材料重点实验室,北京 100190;中国科学院理化技术研究所光化学转换与功能材料重点实验室,北京 100190【正文语种】中文【中图分类】O69由于在光学、电学、催化、传感及生物医药等领域的潜在应用,金、银、铂、钯等金属微纳米材料一直是热门研究课题[1-4]。

众所周知,金属微-纳米材料的性能主要取决于颗粒的形貌及尺寸[5-8]。

在众多金属微-纳米材料中,银因其独特的理化性能[9-12]及价格优势而得到了最为广泛的研究与应用。

银纳米颗粒单层膜的组装及其SERS特性研究

银纳米颗粒单层膜的组装及其SERS特性研究

第7卷第4期2010年8月Vol.7No.4August 2010银纳米颗粒单层膜的组装及其SERS 特性研究安保山,李立琳,王培杰(首都师范大学物理系,北京100048)摘要:用柠檬酸三钠还原硝酸银制备银溶胶,再添加己烷和乙醇,银纳米颗粒会组装在水面上。

利用LB 拉膜机滑障沿水面压缩银纳米颗粒,使得银纳米颗粒紧密有序地排列在水面上。

把这层银纳米颗粒转移到硅衬底上,即得到一种密集排列的银纳米颗粒单层膜SERS 基底,采用扫描电子显微镜(SEM )研究该基底的表面形貌,并以罗丹明6G (Rh 6G )作为探针分子检测其SERS 活性,结果表明,银纳米颗粒具有较好的均一性和聚集度,且Rh 6G 在该单层膜基底上得到了非常好的SERS 效应。

关键词:表面增强拉曼光谱;Langmuir-Blodgett (LB )技术;热点;银纳米颗粒;单层膜Research on Assembling and SERS of Single Layer Film of Silver Nano-particlesAN Bao-shan ,LI Li-lin ,WANG Pei-jie(Department of Physics ,Capital Normal University ,Beijing 100048,China )Abstract:Silver colloid was prepared in water by reducing AgNO 3with trisodium citrate.Then,by adding hexane and ethanol,the silver nanoparticles were assembled to be a coarse single layer film on the water surface.The single layer film of close-packed silver nanoparticles were formed by compressing the film with LB barriers from the opposite sides.Meanwhile,the film can be transferred onto a silicon wafer to become a SERS substrate of close-packing structure.The SEM was applied to investigate the surface of single layer film substrate of silver nanoparticles,and the Rhodamine 6G (Rh 6G )was used as the probing molecule to investigate the SERS activity of the new substrate.Keywords:SERS;Langmuir-Blodgett (LB )technique;hot spot;silver nano-particles;single layer film中图分类号:O485文献标识码:A 文章编号:1812-1918(2010)04-0036-04收稿日期:2010-08-050引言表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy ,SERS )是一种研究分子表面及其相互作用的高灵敏度的实时检测技术。

银纳米立方体的合成及其SERS活性研究

银纳米立方体的合成及其SERS活性研究
vol25no7pp106810702005spectroscopyandspectralanalyssjuly2005银纳米立方体的合成及其er活性研究福建厦门361005并以吡啶和scn当探针分子吸附于银纳米立方体晶粒上时吡啶和scn通过研究探针分子的中图分类号o6573文献标识码文章编号10000593200507106803收稿日期20040301修订日期20040716基金项目国家自然科学基金202280202002100210474082资助项目作者简介1979年生金属纳米粒子由于具有小尺寸效应和表面效应而具有特殊的化学性质和光学性能迄今已有多种技术用于研究和表征金属纳米粒子的特殊性质表面增强拉曼光谱用于表征金属纳米粒子的光学性质利用纳米级尺度的粗糙表面或颗粒体系的异常光学增强效应在研究某些金属纳米粒子的表面光学性质方面具有独特的优势增强效应主要来自两种机理它主要是由于在金属表面发生表面等离子体共振这种增强效应与金属纳米粒子的大小和形状以及聚集结构密切相关与探针分子与金属表面的成键以及分子吸附取向密切相关形状和大小难以控制的电磁场增强和化学增强的贡献不易定量地分离尺寸确定的有序两种增强机理定量分离问题的必经阶段迄今已有平板印刷术技术79模板法11lb膜组装技术12用于制备有序的最近夏幼南研究组用化学还原法合成了银纳米立方体晶粒13实验中所用的试剂分别起着不同作用聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂本文依据该文献所述方法合成尺度分布均匀的银纳米立方体晶粒进一步以吡啶和硫氰酸钠作为探针分子研究其有关ag有关的基底的效应还可参阅文献1415用无水乙二醇作为溶剂配制成硝酸银agno3和聚乙烯吡咯烷酮pvp反应溶液合成银纳米粒子首先将5ml水乙二醇999aldrch1h然后同时加入3mlagno3999alfaaesar3mlpvp聚乙烯吡其分子量55000aldrch并将该反应混合物继续保持在16045mn13为了做透射电镜和扫描电镜实验首先用045m的聚醋酸纤维tgl16c台式离心机分离出银纳米立方体pilip公司的tcnaif30高分辨透射电子显微镜表征银纳米立方体的大小和形状公司的lol530场发射扫描电子显微镜表征组装在硅片上的银纳米立方体的表面形貌dlor公司的labam型共焦显微拉曼光谱仪采集探针分子的实验所用激发线的波长是6328nm结果与讨论用化学还原法合成了银纳米立方体晶粒在所合成的初始银溶胶中的重量

银纳米粒子制备及SERS检测福美双

银纳米粒子制备及SERS检测福美双

银纳米粒子制备及SERS检测福美双王斌;张莉【摘要】柠檬酸钠还原法制备银纳米颗粒.通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis),X-射线衍射佼(FEXRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对银纳米颗粒光学性质、结构和形貌进行表征,并用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布.利用结晶紫作为探针分子表征了银纳米颗粒的SERS性能.利用表面增强拉曼光谱技术对农药福美双进行了检测.结果表明,银纳米颗粒粒径均匀,分布在35~45 nm之间.银纳米颗粒作为SERS活性基底,具有很好的效果;同时,对农药福美双有很好的检测效果.【期刊名称】《宿州学院学报》【年(卷),期】2014(029)001【总页数】4页(P90-93)【关键词】柠檬酸钠法;银纳米颗粒;SERS;福美双【作者】王斌;张莉【作者单位】安徽理工大学化学工程学院,安徽淮南,232001;宿州学院自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地,安徽宿州,234000;宿州学院自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地,安徽宿州,234000【正文语种】中文【中图分类】O614.1221974年,Fleischmann等发现在粗糙的银电极上对吡啶的拉曼增强信号[1],此后,表面增强拉曼光谱(SERS)迅速发展成为一种简单快速的痕量分析检测技术之一,在环境分析、化学、生物、医药等领域得到广泛的应用[2-3]。

研究发现,除常见的贵金属材料Au、Ag和Cu外,半导体材料TiO2和ZnO2等也有SERS增强效果,但多以Au和Ag效果最佳。

表面增强拉曼光谱具有较高的灵敏性和独特的指纹效应等特点,已成为近10年来研究的热点之一[4]。

随着纳米材料的兴起和发展,研究开发了具有高活性的SERS金属纳米颗粒溶胶、膜、复合材料等。

SERS增强机理的研究与SERS活性基底的制备是人们广泛关注的问题。

SERS增强的机理有电磁增强和化学增强,主要以电磁增强为主[5-6]。

通过激发贵金属表面的表面等离子体(SP)产生局部电磁场来实现电磁增强,调控贵金属材料的形状(如颗粒、棒、线、花状、立方体、三角、六面体、核壳材料[7-8]等)和大小以改变金属表面的电磁场分布,实现金属表面不同程度的电磁增强。

《纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂探测》

《纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂探测》

《纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂探测》一、引言随着纳米科技的飞速发展,纳米材料在表面增强拉曼散射(SERS)技术中扮演着越来越重要的角色。

其中,纳米银因其独特的物理和化学性质,如高导电性、良好的光学性能和卓越的催化活性,成为构建SERS衬底的理想选择。

本文旨在研究纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂的探测性能。

二、纳米银的SERS衬底构建1. 材料与设备本实验所需材料包括银纳米粒子、基底材料、联吡啶类除草剂等。

设备包括光学显微镜、拉曼光谱仪等。

2. 制备方法采用种子生长法或化学还原法等制备纳米银粒子。

将制备好的纳米银粒子与基底材料混合,形成SERS衬底。

其中,基底材料应具备良好的稳定性、生物相容性和导电性。

3. 制备过程及优化通过调整纳米银粒子的浓度、粒径、形状等参数,优化SERS衬底的制备过程。

同时,对基底材料的表面处理和修饰,进一步提高SERS衬底的性能。

三、联吡啶类除草剂的SERS探测1. 实验原理联吡啶类除草剂分子在纳米银SERS衬底上产生拉曼散射,由于电磁增强和化学增强机制的作用,其拉曼信号得到显著增强。

通过分析拉曼信号,实现对联吡啶类除草剂的检测和识别。

2. 实验步骤将联吡啶类除草剂溶液滴加到SERS衬底上,待其吸附后进行拉曼光谱检测。

通过对比不同浓度的联吡啶类除草剂溶液的拉曼光谱,分析其浓度与拉曼信号之间的关系。

3. 结果分析通过对拉曼光谱的分析,得出联吡啶类除草剂的浓度与拉曼信号之间的关系。

结果表明,纳米银SERS衬底对联吡啶类除草剂具有良好的探测性能,可以实现低浓度下的快速检测和识别。

四、结论与展望本文研究了纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂的探测性能。

通过优化制备过程和调整实验参数,成功制备出性能优良的纳米银SERS衬底。

实验结果表明,该衬底对联吡啶类除草剂具有良好的探测性能,具有快速、准确、低浓度的特点。

这为进一步拓展SERS技术在环境监测、食品安全等领域的应用提供了重要的理论依据和技术支持。

《纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂探测》

《纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂探测》

《纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂探测》一、引言随着纳米技术的飞速发展,纳米材料在表面增强拉曼散射(SERS)技术中发挥着越来越重要的作用。

纳米银因其独特的物理和化学性质,如良好的导电性、较高的表面积和优异的SERS 增强效果,已成为SERS技术中最常用的衬底材料之一。

本文旨在研究纳米银的SERS衬底构建及其对联吡啶类除草剂的探测性能。

二、纳米银的SERS衬底构建1. 材料与制备纳米银的制备方法主要包括化学还原法、光化学还原法、模板法等。

本文采用化学还原法,以硝酸银为原料,通过加入还原剂(如柠檬酸钠)制备出单分散的纳米银粒子。

此外,我们还利用了多种物理和化学方法,对纳米银的尺寸、形状和分布进行优化,以获得最佳的SERS增强效果。

2. 衬底构建将制备好的纳米银粒子通过物理吸附或化学键合的方式固定在基底上,形成具有高灵敏度和稳定性的SERS衬底。

在这个过程中,我们还通过调节银纳米粒子的浓度、粒子间的距离以及粒子与基底之间的相互作用等因素,来优化衬底的SERS性能。

三、联吡啶类除草剂的探测1. 联吡啶类除草剂简介联吡啶类除草剂是一种广泛使用的农药,具有高效、低毒和低残留等特点。

然而,由于其环境持久性和潜在的生物积累性,联吡啶类除草剂的检测在环境保护和食品安全等领域具有重要意义。

2. SERS探测方法利用构建好的纳米银SERS衬底,对不同浓度的联吡啶类除草剂进行检测。

通过测量不同浓度下联吡啶类除草剂的拉曼散射信号,我们可以得到其浓度与拉曼散射信号之间的关系,从而实现对联吡啶类除草剂的定量检测。

此外,我们还研究了不同因素(如温度、湿度等)对SERS探测性能的影响。

四、结果与讨论1. 结果分析通过对不同条件下制备的纳米银衬底的SERS性能进行测试,我们发现通过优化制备方法和衬底构建过程,可以显著提高纳米银的SERS增强效果。

同时,我们还发现联吡啶类除草剂在纳米银SERS衬底上的拉曼散射信号明显增强,且信号强度与除草剂浓度之间呈现出良好的线性关系。

银的sers原理

银的sers原理

银的sers原理银的SERS原理是表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering),是一种基于金属纳米结构引起的表面增强光学效应的拉曼散射技术。

拉曼散射是一种光谱技术,用于分析材料的结构和成分。

而SERS则利用了金属纳米结构对光场的增强作用,大幅度提高了拉曼散射的灵敏度和检测限。

SERS的原理可以大致分为两个方面:电磁增强效应和化学增强效应。

首先是电磁增强效应。

当光照射到金属纳米结构表面时,光场能量被高度聚焦和存储在纳米结构的表面等离子体共振模式中。

这种表面等离子体共振模式具有极高强度的电磁场分布,能够使样品分子被电磁场加强的光场激发。

光场增强使得拉曼散射信号增强几个数量级,大大增加了拉曼散射的灵敏度。

而接下来的化学增强效应则是指纳米结构表面上存在的能与待测分子进行化学作用的活性位点,如金属纳米颗粒的表面缺陷、吸附的分子物种以及局部表面电荷等。

这些活性位点能够改变待测分子的拉曼散射截面积、电子状态和振动频率,进而增加拉曼散射信号的强度。

这种化学增强效应主要与被检测分子与金属纳米结构之间的电荷转移、电荷耦合等过程相关。

在SERS分析中,常使用银作为金属纳米结构材料。

这是因为银在可见光范围内具有强烈的表面等离子体共振吸收,能够产生较大的电磁增强效应;同时,银纳米颗粒具有较高的化学活性,易与分子发生化学作用,进而产生化学增强效应。

此外,银纳米结构的制备较为简单且成本较低,更适合大规模的制备和应用。

SERS技术在许多领域有广泛应用。

在分析化学中,SERS可用于检测和鉴定化合物,包括有机物、无机物以及生物分子等。

由于SERS的高灵敏度和选择性,可以在很低的浓度下对目标物质进行检测,尤其在微量物质的检测上具有重要意义。

SERS还可以用于生物分子的结构研究、细胞和组织的成像以及药物分析等生命科学研究中。

总之,银的SERS原理是基于金属纳米结构表面增强光学效应的拉曼散射技术。

银纳米粒子的合成及SERS活性研究的开题报告

银纳米粒子的合成及SERS活性研究的开题报告

银纳米粒子的合成及SERS活性研究的开题报告标题: 银纳米粒子的合成及 SERS 活性研究研究背景和意义:表面增强拉曼散射(SERS)技术具有优异的灵敏度和选择性,因此在生物医学分析、环境监测和食品安全等领域有广泛应用。

银纳米粒子是一种重要的 SERS 基质,可以通过不同的方法合成,如化学还原法、物理还原法、光化学法等。

然而,如何选择适当的合成方法以及探究银纳米粒子的 SERS 活性仍然是一个挑战。

研究内容和方法:本研究旨在合成不同形貌和尺寸的银纳米粒子,并通过 SERS 技术评估其活性。

主要研究内容和方法如下:1. 先通过化学还原法合成球形银纳米颗粒,过程中控制不同反应时间和温度,以获得不同尺寸的银纳米粒子;2. 通过表面修饰或使用不同的还原剂或添加剂,研究对银纳米粒子形貌和活性的影响;3. 利用 UV-Vis、TEM、XRD 和 SERS 技术对不同银纳米粒子样品进行表征和评估,探究尺寸、形貌、结构等特性与 SERS 活性的关系;4. 研究实际样品中的 SERS 活性,如生物标本、环境水样、食品样品等。

预期结果和创新:本研究预期可以通过控制不同的合成方法和添加剂,合成出具有优异 SERS 活性的银纳米粒子。

通过研究不同银纳米粒子样品的 SERS 表现和调查影响 SERS 效能的因素,有助于深入了解银纳米粒子SERS活性的机制,为SERS在实际检测中的应用提供科学支撑,并能为银纳米材料的设计和应用提供借鉴。

参考文献:1. Huang, Y., Yu, F., Lin, X., et al. Effects of solution pH and citrate/copper ion concentration ratios on the synthesis of copper nanowires by ascorbic acid/radiation reduction. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 2018, 316(1), 93-100.2. Gao, X., Yu, F., Huang, Y., et al. Preparation of regular silver nanocubes with high yield using seed-mediated growth. Radiation Physics and Chemistry, 2018, 149, 87-93.3. Ngo, T. H., Tran, C. M., Tran, P. T., et al. Synthesis of silver nanocubes with surfactant-assisted microwave method. Journal of Experimental Nanoscience, 2019, 14(1), 129-136.4. Ahmed, S. R., Kim, J. Y., Jeong, Y. T., et al. Green Synthesis of Highly Monodisperse Silver Nanoparticles by Tobacco Leaf Extract: The Effect of Solution Volume, pH, and Plant Age. Nano, 2018, 13(07), 1850082.。

纳米银的制备及其在SERS上的研究

纳米银的制备及其在SERS上的研究

液相还原虽然方法简单,但是耗时长,需要剧
烈搅拌,尤其是还原剂离子容易与吸附分子竞争吸
附,在 SERS 谱中出现属于还原剂离子的峰。而激光 刻蚀作为一种制备 SERS 基底的新方法,则会避免 其他离子的出现,从而解决易受杂质离子干扰的问 题,得到分布均匀、重复性好、多为球形颗粒的纳米 银胶,以此为基底,还能得到吡啶和罗丹明 6G 高质 量的 SERS 谱[ 15~16 ]。此外,运用激光刻蚀制备纳米 银,改变激光脉冲的能量,还能制备出一系列具有 不同表面增强效果的纳米银胶体[ 17 ]。对全息干板曝 光、显影以及定影等,黄云霞等获得吸收峰半峰宽 较窄、分布均匀、粒径在 100nm 左右、稳定性强且具 有良好表面增强拉曼散射活性的固体银膜,从而方 便进行 SERS 测量[18]。
3.黑龙江省科学院,黑龙江 哈尔滨 150001)
摘要:纳米银制备的方法繁多,综述了用液相法、固相法制备纳米银,给出了这些方法得到的纳米银的表面增强拉曼散射
(SERS)结果,并提出了分子吸附状态的一些影响因素。对生物技术、理论分析(如密度泛函理论)应用于纳米银的制备以及表
面增强拉曼散射(SERS)的研究等提出了展望。
2 用 SERS 分析吸附于纳米银的微粒
2.1 溶液 pH 值对吸附的影响 溶液 pH 值主要影响吸附分子的吸附方式、取
向、吸附位点以及吸附的密集程度。 酸性条件下,甘氨酸分子物理吸附在正电性的
纳米银上,而在碱性环境中,则是化学吸附在纳米 银上[40 ]。硫唑嘧啶分子在酸碱环境下,以一定的倾 角吸附在银表面,在接近中性环境下,则是垂直吸 附在银表面,吸附位点无变化[41]。但是对于 4- 甲基 - 4H- 3- 巯基 - 1,2,4- 三氮唑(4- MTTL),酸性环境 里,4- MTTL 通过两个氮原子为吸附点,以较平躺的 方式吸附在纳米银表面,而在中性和碱性环境中, 4- MTTL 以氮原子和硫原子为吸附位点,以比较垂 直的的方式吸附在纳米银表面,因此,不难通过实 验发现,后者的吸附分子比较密集[ 42 ]。
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构 的形 成 机 理 进 行 了初 步 探 讨 .所 制 得 的 微 纳 米 结 构 由许 多 纵 横 交错 的 纳米 片组 成 .实验 结 果 表 明 ,制 备 的
银微纳米结构作为表面增强拉曼 散射 ( ufc— hne a a ctr g E S 的基底具有很强 的活性. Sr ee acdR m nSa e n ,S R ) a n t i 关键词 表面增强拉曼散射 ; 分级结构 ; 银
O1 61 文献标识码 A 文章 编 号 0 5 -7 0 2 1 ) 819 -5 2 1 9 (00 0 —4 1 0 0 中 图分 类 号
金 属微纳 米材料 具有 独特 的物 理化 学 性质 ,在 电学 、 化 、磁学 和 S R 催 E S光谱 等 领 域有 着 广 泛 的 应 用前 景 J .而金属微 纳米 材料 的性质 与形 状 、尺 寸及 结 构 等 因素 密切 相关 ,近 年来 金 属材 料 的形 貌 可控制 备一 直是研 究 的热 点 J .由于 S R E S能够灵 敏检测 吸 附在金 属微 纳米 材 料基 底上 的分 子 ,
高 等 学 校 化 学 学 报
V 13 o. 1
4 . 8 , 4 4 。 7 . 4 处 的 4个衍 射 峰分 别对 应 于 面 42 。 6. 3和 73 。
( .中国科学院合肥智能机械研究 所 , 30 1合肥 ; .中国科学技术大学化学系 , 30 6合肥 ; 1 203 2 202 3 .传感技术联合 国家重点实验室 , 3 0 1合肥 ) 2 03
摘要 - 过简便 的水溶 液方 法 制备 出一 种新 颖 的 由纳 米 片组 成 的花状 银 微纳 米结 构 ,采 用 X D,S M, 通 R E T M, R E 和 S E E H TM A D等手段进行 了表征.考察 了反应体系 p H值对产物形貌的影响 , 并对花状银微纳米结
V0 . 1 31
21 0 0年 8月
高 等 学 校 化 学 学 报
C HEMIALJ C OURNAL OFCHI NES E UNI VERST ES II
No. 8
l 9l~1 9 4 4 5
花状 银 微 纳米 结构 的合成 及 S R E S性 质
张 波 , 爱武 , , 赵 王大朋 , 郭红燕 李 达 李 明 , ,
产物 的 x 射 线 粉 末 衍 射 如 图1所 示 .结 果 与 J P S 0 - 8 ) 完 全 吻 合 ,在 2 C D ( 40 3 卡 7 0=3 . 2 , 81 。
收稿 日期 : 000 -4 2 1 -32 . 基 金 项 目 :国家 自然 科 学 荜金 ( 准 号 : 07 13 、国家 “ 批 2 83 5 ) 九七 ” 划 ( 准 号 :20 C 3 0 0 ) 中 国科 学 院 创 新 项 目( 准 号 计 批 06 B047 和 批 K C 2Y Go 8 资助 . S X 一 w— _5 ) 联 系 人 简 介 : 爱 武 , ,研 究 员 , 要 从 事 微 纳 米结 构 材 料 研 究 .E m i w ho J a.n 赵 女 主 . al za@ i cc :a m.
拌 1 i ,向上 述溶 液 中逐 滴加入 7 3×1 m lL的抗 坏 血 酸溶 液 5 .而后 继续 搅 拌 5 m n 0 m n后 . 0 o / 0mL i.
待 反应结束 后用 去离 子水 和乙醇 多次 清洗 , 离心 分离 收集产 物 .
2 结 果 与讨 论
2 1 结构 分析 .
从 而提供 大量 的分子 结构信 息 ,因此 它被认 为 是一种 方便 、 效 的分 析手段 和 表面研究 技术 , 高 在化 学 、 物理 和生 物医学 等领 域得 到广泛 的应用 .过 渡金 属 ,特别 是银 的微 纳米 材 料 由于 其优 良的 S R E S特 性 而被 广泛研 究.许多研 究小 组 利用 各种 方法合 成 出具有 不 同形 状 、 尺寸 和结构 的银 微 纳米 结构 用 于 SR E S研究 .尽 管如 此 , 的形 貌可 控制备 仍然 是现 阶段研究 的一个焦 点. 银 本文利 用一 种简单 的化学 路线 制备 出花状 银微 纳米 结构 , 其直径 约 为 1 5 m,由许 多纵 横交错 的 .
子水 .P ip et r X射 线 衍射 仪 ( hl sXPrPo i A=0 14 5 m) U N A20F G型 环境 扫描 电镜.JM- .50 6n .Q A T 0 E E 2 1 透射 电镜 .T e i l leaX 00型 hr Nc e Am g R共 聚焦激 光拉曼 显微 光谱 仪 ,激光 波长为 52r mo o t 3 i m.
银纳 米片组 成 , 相邻 片之 间 以一定 角度 相互 交叉 .实验 表 明银微 纳分级 结构 具有较 强 的 S R E S效应 .
1 实验 部 分
1 1 试 剂与 仪器 .
硝酸银 ( g O ) A N , 、抗 坏 血 酸 ( 6 A) C H O ,A 、二 水 合 柠 檬 酸 三 钠 ( aC H O 2 、浓 硝 酸 N 。 ・ H O) ( N 和 乙醇 ( H) H O) C H O 均为分 析纯 试剂 , 自国药集 团上海化 学试 剂有 限公 司.实 验用水 均为 去 离 购
1 2 花状 银微 纳米 结构 的制备 .
在室 温下将 7 5×1 t l的硝 酸银 与 8 5×1 to 二 水合 柠檬 酸 三钠 用 5 L的去离 子水 溶 . 0 o o . 0 ol 0m 解, 磁力 搅拌 5m n后 , 滴加 入硝 酸调节 溶液 p i 逐 H值 到 3 5左 右 , 时大 约加入 10 I . 此 8 L硝 酸.继 续搅 x
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