复习提纲--材料表征与测试
考试时间2小时，填空10分，不定项选择15分，名词解释15分，简答30分，分析30分。（考试的时候带基本的画图工具，不必带计算器）
一、填空和选择
1.TEM,SEM的英文全称。
TEM:transmission electron microscope
SEM:Scanning electron microscope
2.色谱法是一种非常重要的分离技术，根据流动相的不同，一般可分为气相色谱和液相色谱。
3.色谱法是一种重要的分离技术，1906年由俄国植物学家茨维特在提出。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。
也是各国化学会的一个非常重要的联合组织，其英文简称为IUPAC，该机构根据形状将迟滞环分为四类（H1，H2，H3，H4）.
6.根据点阵常数的不同，晶体结构可分为7个晶系，14种空间点阵形式，230个空间群。
7.为了对材料物相分析系统归类，1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下，提出了一种XRD衍射数据整理的方法，即JCPDS卡片或PDF卡片，并且数据还在逐年扩充。
8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑，现在的XRD衍射仪器，一般选用Cu做为靶材。
9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。
二、选择：
1. 1981年，IBM公司的Binning和Kubo根据电子的隧道效应发明了看得见原子
1986年诺贝尔物理奖。
2、化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受诱导效应、共轭效应、偶极场效应、氢键和溶剂等因素的影响。因此红外中相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上，而存在一定的偏差。
3. 透射电镜的主要组成部分。
包括电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分。
4. 电子与物质的相互作用包括。
弹性散射，非弹性散射
5. X射线光管主要由什么构成。
封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括：
(1)阴极：阴极是发射电子的地方。
(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。
(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。
(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。
6.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。
7.TEM的成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。
8、波谱技术都有哪些？红外、紫外、荧光、拉曼、XPS等、
三、名词解释：
1.特征X射线谱:对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化。但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征X射线谱。
2.连续X射线谱: 具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光
相似，亦称多色X射线。
3.光电效应（荧光辐射）:当一个具有足够能量的X射线光子碰撞到物质的原子时，也可以击出原子内层(如K层)的电子而产生电子空位，且高能级的电子填充该空位发生电子跃迁时，同样会产生辐射，即产生特征X射线。这种以X 射线光子激发物质原子所发生的激发和辐射的过程称为光电效应。
4.结构消光和系统消光:对于具有体心阵胞的晶体，只有H+K+L=偶数的衍射面才能衍射，而对于H+K+L=奇数的晶面，即使满足布拉格方程，也不能产生衍射，产生结构消光。
晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素, 衍射中衍射将系统消失这一类消光称为结构消光.
除干涉加强外，晶体因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象叫系统消光。
5.TG、DTG、DTA、DSC
TG：热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的技术。
DTA：差热分析是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差随时间变化的一种技术。
DSC：示示差扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间的关系的一种技术。
DTG：微分热重，DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。
四、分析简答题。
1.红外的基本操作:
干燥研磨---压片制样---背景单通道扫描---放入样品---扫描样品---谱图处理（校正、平滑、标峰位）---保存、取样
2.XRD的基本操作（粉末样品）
研磨----玻片压平---放样---调节狭缝---调节扫描参数（步长和每步停留时间）--测试---记录数据---分析。
3、倒易点阵
4、晶体的典型特性有哪些？
1）晶体的均匀性与各向异性
2）晶体的自范性
3）晶体的对称性和对X 射线的衍射性
4）晶体的固定熔点性（锐熔性）
5、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途
1)二次电子—被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100?左右(50~500?)区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。SEM 分析形貌。
2)背散射电子—指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1μm深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。
3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。TEM，ED
4)吸收电子—残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。
5)特征X射线(光子)—当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。发射深度为0.5—5μm范围。EDS成份分析。
6)俄歇电子—从距样品表面几个?深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。AES
7)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。
8)感应电动势—入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起
的电动势。
9)弹性与非弹性散射电子—弹性散射电子(被样品原子核反弹回来，散射角大于90度的入射电子，能量基本没有损失)和非弹性散射电子(入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量有不同程度损失)。非弹性散射电子----能量损失谱。
6、在纳米材料的结构测试中，为什么经常使用短波光源，如XRD使用X射线，TEM使用电子。
第一：从衍射角度分析，光源与狭缝（结构参数）尺寸相当。
第二：从极限分辨率的角度说起。
人的眼睛的分辨本领0.1毫米。
光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。显微镜的分辨本领公式(阿贝公式)为：
d=0.61λ/(N?sinα)，
N?sinα是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760 nm。
观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。
7、简要说明10ev入射电子与样品表面作用后产生的能量分布，并进行简单的分析。
有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，由于能量不够高，主要产生二次电子。
8、影响XRD多晶粉末衍射强度的因素都有哪些？
1.角因素（J）
2.多重性因素（P）
3.温度因素
4.吸收因素（A）
9、尔瓦尔德球的作法以及有什么用。
1. 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵
2. 以倒易原点0*为端点，作入射波的波矢量，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即 K=1/λ
3. 以O为中心，1/λ为半径作一个球，这就是厄瓦尔德球
利用这种方法可以比较直观地观察衍射晶面，入射束和衍射束之间的几何关系。
10、氮气吸附的基本过程以及关键点的物化意义。
材料表面吸附---
11、电子衍射的基本图案及其产生原因。
电子衍射花样特征
?单晶体：一般为斑点花样
?多晶体：同心圆环状花样；
?无定形试样（准晶、非晶）：弥散环
单晶就是具有完整晶体外形(晶棱，晶面完备)的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，从任意晶带轴投射，得到的必然是二维衍射点。
多晶，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，一个晶粒产生一些衍射点，出现在晶格对应的d 值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会形成多个点连成的一个圆。如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值。
#*当K层电子出现空位，其被高能级电子填充时产生K系辐射。具体地，当K层空位被L层电子填充时，产生Kα辐射，而被M层电子填充时，产生Kβ辐射。
紫外光谱：当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态，然后放出能量（辐射出特征谱线）。回到基态而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱。
红外光谱：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
拉曼光谱：是一种散射光谱。拉曼光谱分析法基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。
XPS：X射线光子的能量在1000～1500ev之间，不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来，内层电子的能级受分子环境的影响很小。同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很大，故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电子，利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。
材料分析报告测试技术复习题二
材料分析测试技术 一、名词解释（共有20分，每小题2分。） 1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发 态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 3. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4. 溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒 子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 5. 物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 6. 电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 7. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改 变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 8. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（?最大）向短波方 向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 9. 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10. 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题（共20分，每小题2分。） 1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、 （可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。 4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5. 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。 6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据 电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。
实验讲义-半导体材料吸收光谱测试分析2015
半导体材料吸收光谱测试分析 一、实验目的 1.掌握半导体材料的能带结构与特点、半导体材料禁带宽度的测量原理与方法。 2.掌握紫外可见分光光度计的构造、使用方法和光吸收定律。 二、实验仪器及材料 紫外可见分光光度计及其消耗品如氘灯、钨灯，玻璃基ZnO薄膜。 三、实验原理 1.紫外可见分光光度计的构造、光吸收定律 (1)仪器构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示记录系统。 a．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源，350~1000nm；氢灯或氘灯——紫外光源，200~360nm。 b．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 色散元件：棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距； 光栅——衍射和干涉分出光波长等距。 c．吸收池：玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区；石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区。 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） d．检测器：将光信号转变为电信号的装置。如：光电池、光电管（红敏和蓝敏）、光电倍增管、二极管阵列检测器。 紫外可见分光光度计的工作流程如下： 0.575 光源单色器吸收池检测器显示双光束紫外可见分光光度计则为： 双光束紫外可见分光光度计的光路图如下：
(2)光吸收定律 单色光垂直入射到半导体表面时，进入到半导体内的光强遵照吸收定律： x x e I I?- =α d t e I I?- =α 0(1) I0：入射光强；I x：透过厚度x的光强；I t：透过膜薄的光强；α：材料吸收系数，与材料、入射光波长等因素有关。 透射率T为： d e I I T?- = =α t (2) 则 d e T d? = =?α α ln ) /1 ln( 透射光I t
2016广工研究生测试技术复习提纲答案
1.简答题（每小题8分，5道小题，共40分） 2.分析和设计题（2道小题，共30分） 3.计算题（每小题15分，2道小题，共30分） 第一部分： 1. 信号与信息的区别，测量、计量、测试的区别。 答：信息 消息、情报或知识，信息是物质世界的运动状态与转换方式，是物质 的本质属性。 信号物理量，物质，具有能量。信号是信息的载体，信息总是蕴涵在信号之中， 并依靠信号来传输。 测量确定被测对象量值的实验过程。 计量单位统一和量值准确的测量一般称为计量。 测试具有试验性质的测量或者说测量和试验的结合。 2．测量方法和测量误差的分类。 测量方法分为：a 按是否直接测定被测量的原则，测量方法可分为直接测量和间 接测量；b 按被测量是否直接和已知的同种量进行比较的原则，可分为直接比较 测量和间接比较测量； c 按传感器是否和被测物体产生机械接触，可分为接 触测量和非接触测量；d 按测量条件，可分为等精度测量和不等精度测量。F 按 被测量是否随时间变化的原则可分为：动态测量和静态测量。 测量误差的分类 ：根据测量误差的统计特征不同，可分为系统误差、随机误差 和粗大误差； 按照误差的产生原因不同，可分为器具误差、方法误差、调整误 差、观测误差和环境误差和测量对象误差； 按照误差的表示方法不同，可分为 绝对误差、相对误差、引用误差和分贝误差。 3．测量结果如何表达？计算 ○ 1基于误差极限的表达式为：max 0δ±=x x ，max δ为极限误差 ○2基于t 分布的表达式：如果测量值x 服从正态分布N （u ， ），则测量样本x 的基于t 分布的测量结果的表达式为：∧±=x t x x δβ0 （置信概率为β），该表达 方式受到测量值所服从的概率分布的限制。 ○ 3基于不确定度的表达方式：测量结果=样本平均值±不确定度 n s x x x x ±=±=∧δ0 不确定度可用样本平均值x 的标准偏差x δ来表征
材料测试与表征(无机非金属材料)
Introduction to Analysis and Characterization of Materials
材料测试与表征概述
内容
本课程的目的 本课程的内容 材料测试与表征的内容 材料测试与表征的基本原理和意义 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法
叶建东 材料学院
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本课程的目的
本课程的内容
? X射线衍射（XRD）
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
? X射线荧光光谱（XRF） ? 电子显微镜（SEM、TEM、EDS、WDS) ? 电子能谱（XPS、AES） ? 扫描探针显微镜（SPM） ? 热分析（DSC、DTA、TG） ? 分子光谱（FTIR、RS） ? 原子光谱（AAS、AES）
材料测试与表征的内容
材料测试与表征的基本原理和意义
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如吸收、发射、散射、反射、干涉和衍 射等）来分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、 显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
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材料测试与表征的作用
材料制备 配方 (原料) 工艺 组成 性能 结构 材料设计 应用
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
基本原理
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与物 质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所产生 的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的波长和强度进 行定性分析、定量分析以及结构分析。
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们相当的电磁波的波长分别为数百nm、几十μm 及数百μm，相应的波段分别属可见紫外区，近、中红外 区，远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
光谱区
波长λ （nm）
波数
(ν ) / cm ?1
频率(ν) （Hz）
无线电波 1013~1010 10-6~10-4 105~109 微波 红外光 可见光 紫外光 X 射线 109~106 106~103 10-3~101 109~1011
量子跃迁 能级 电子和核 10-10~10-5 的自旋 10-5~10-3 分子转动 能量 (eV)
对应分析 方法 核磁共振 顺磁共振
101~104 1012~1014 10-2~100 分子振动 红外光谱 8×102~4× 1.3×104~ 1 可见光谱 3.8×1014~1015 1.6~10 价电子 2 4 10 2.5×10 2 4 4×10 ~1× 2.5×10 1 2 15 16 10 ~1.5×10 10 ~10 内层电子 紫外光谱 ~105 102 102~10-2 106~108 1016~1018
L 层电子 X 射线光谱 103~106 K、
2
半导体材料能带测试及计算
半导体材料能带测试及计算 对于半导体，是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，其具有一定的带隙(E g)。通常对半导体材料而言，采用合适的光激发能够激发价带(VB)的电子激发到导带(CB)，产生电子与空穴对。 图1. 半导体的带隙结构示意图。 在研究中，结构决定性能，对半导体的能带结构测试十分关键。通过对半导体的结构进行表征，可以通过其电子能带结构对其光电性能进行解析。对于半导体的能带结构进行测试及分析，通常应用的方法有以下几种(如图2)： 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙E g； 2.VB XPS测得价带位置(E v)； 3.SRPES测得E f、E v以及缺陷态位置； 4.通过测试Mott-Schottky曲线得到平带电势； 5.通过电负性计算得到能带位置. 图2. 半导体的带隙结构常见测试方式。 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙 紫外可见漫反射测试 2.制样：
背景测试制样：往图3左图所示的样品槽中加入适量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末几乎对光没有吸收，可做背景测试），然后用盖玻片将BaSO4粉末压实，使得BaSO4粉末填充整个样品槽，并压成一个平面，不能有凸出和凹陷，否者会影响测试结果。 样品测试制样：若样品较多足以填充样品槽，可以直接将样品填充样品槽并用盖玻片压平；若样品测试不够填充样品槽，可与BaSO4粉末混合，制成一系列等质量分数的样品，填充样品槽并用盖玻片压平。 图3. 紫外可见漫反射测试中的制样过程图。 1.测试： 用积分球进行测试紫外可见漫反射（UV-Vis DRS），采用背景测试样（BaSO4粉末）测试背景基线（选择R%模式），以其为background测试基线，然后将样品放入到样品卡槽中进行测试，得到紫外可见漫反射光谱。测试完一个样品后，重新制样，继续进行测试。 ?测试数据处理 数据的处理主要有两种方法：截线法和Tauc plot法。截线法的基本原理是认为半导体的带边波长（λg）决定于禁带宽度E g。两者之间存在E g(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的数量关系，可以通过求取λg来得到E g。由于目前很少用到这种方法，故不做详细介绍，以下主要来介绍Tauc plot法。 具体操作： 1、一般通过UV-Vis DRS测试可以得到样品在不同波长下的吸收，如图4所示; 图4. 紫外可见漫反射图。
8、半导体材料吸收光谱测试分析
半导体材料吸收光谱测试分析 一、实验目的 1.掌握半导体材料的能带结构与特点、半导体材料禁带宽度的测量原理与方法。 2.掌握紫外可见分光光度计的构造、使用方法和光吸收定律。 二、实验仪器及材料 紫外可见分光光度计及其消耗品如氘灯、钨灯、绘图打印机，玻璃基ZnO 薄膜。 三、实验原理 1.紫外可见分光光度计的构造、光吸收定律 UV762双光束紫外可见分光光度计外观图： (1)仪器构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示记录系统。 a ．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源，350~1000nm ；氢灯或氘灯——紫外光源，200~360nm 。 b ．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 色散元件：棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距； 光栅——衍射和干涉分出光波长等距。 c ．吸收池：玻璃——能吸收UV 光，仅适用于可见光区；石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区。 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） d ．检测器：将光信号转变为电信号的装置。如：光电池、光电管（红敏和蓝敏）、光电倍增管、二极管阵列检测器。 紫外可见分光光度计的工作流程如下： 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 双光束紫外可见分光光度计则为：
双光束紫外可见分光光度计的光路图如下： (2)光吸收定律 单色光垂直入射到半导体表面时，进入到半导体内的光强遵照吸收定律： x x e I I ?-=α0 d t e I I ?-=α0 (1) I 0：入射光强；I x ：透过厚度x 的光强；I t ：透过膜薄的光强；α：材料吸收系数，与材料、入射光波长等因素有关。 透射率T 为： d e I I T ?-==α0 t (2)
机械工程测试技术基础复习提纲
Chapter 1 1、信号的三种分类方法及其定义 （1）确定性信号与随机信号。若信号可表示为一个确定的时间函数，因而可确定其任何时刻的量值，这种信号称为确定性信号（分为周期信号，非周期信号）；随机信号是一种不能准确预测未来瞬时值，也无法用数学关系式来描述的信号。 （2）连续信号和离散信号。若信号数学表示式中的独立变量取值是连续的，为连续信号；若独立变量取离散值，为离散信号。 （3）能量信号和功率信号。电压信号x（t）加到电阻R上，其瞬时功率P（t）=x2（t）/R。把信号x（t）的平方x2（t）及其对时间的积分分别称为信号的功率和能量。 2、周期信号频谱的三个特点 （1）周期信号的频谱是离散的（2）每条谱线只出现在基波频率的整数倍上，基波频率是诸分量频率的公约数（3）各频率分量的谱线高度表示该谐波的幅值或相位角。 3、傅里叶变换的性质（P30 表1-3） 时域 频域 δ（t）? 1 （单位瞬时脉冲）（均匀频谱密度函数） 1 ?δ（f）（幅值为1的直流量）在（f=0处有脉冲谱线） δ（t-t0）?e-j2πfto δ函数时移t0 （各频率成分分别相移2πfto 角） ej2πfot ?δ （f-f0） （复指数函数）（将δ（f）频移到f0） 正、余弦函数的频谱密度函数： 由sin2πf0t=j（e-j2πfot-ej2πfot）/2，cos2πf0t=（e-j2πfot+ej2πfot）/2，变换为sin2πf0t?j[δ（f+f0）-δ（f-f0）]/2,cos2πf0t? [δ（f+f0）+δ（f-f0）]/2
第 2 页 共 7 页 5、各态历经平稳随机过程定义及其性质 定义：平稳随机过程是指其统计特征参数不随时间而变化的随机过程。 性质：当取样在时间轴上作任意平移时，随即过程的所有有限维分布函数是不变的。 6、随机信号的主要特征参数及其含义 参数：（1）均值、方差和均方值（2）概率密度函数（3）自相关函数（4）功率谱密度函数。 含义：均值μx 表示信号的常值分量，方差σx2描述随机信号的波动分量，均方值φ2描述随机信号的强度。概率密度函数表示信号幅值落在指定区间的概率。自相关函数，假如x(t)是某各态历经随机过程的一个样本记录，x （t+τ）是时移的样本，在任何t=ti 时刻，从两个样本上可以分别得到两个值x(ti ）和x （ti +τ），而且x(t) 和x （t+τ）具有相同的均值和标准差。功率谱密度函数，.对于具有连续频谱和有限平均功率的信号或噪声，表示其频谱分量的单位带宽功率的频率函数。 习题1-3求指函数x （t ）=Ae-at （a>0,t ≥0）的频谱。 解：指函数的频谱 x （t ）=X （f ）? ∞∞ -x （t ）e-j2πftdt=? ∞ Ae-ate-j2π ftdt=A/(a+j2πf) 习题1-6求指数衰减振荡函数x （t ）=e -at sinw 0t 的频谱。 解：指数衰减振荡函数的频谱x （t ）=X （f ）?∞ ∞-x （t ）e -j2πft dt=?∞ （e -at sin2πf 0t ）e -j2πft dt=?∞0 e -at 2j （e -j2πfot - e j2πfot ）e -j2π ft dt=2 j ( ） π（）π（fo -f j2a 1-fo f 2j a 1+++) Chapter 2 1、测试装置的静态特性参数有哪几个？各自的含义？ 参数及含义：(1)线性度，测量装置输入、输出之间的关系与理想比例关系（即理想直线关系）的偏离程度(2)灵敏度，单位输入变化引起的输出变化，通常使用理想直线的斜率作为测量装置的灵敏度值(3)回程误差（迟滞），描述测量装置同输入变化方向有关的输出特性(4)分辨力， 引起测量装置的输出值产生一颗可察觉变化的最小输入量（被测量）变化值称为分辨力(5)零点漂移和灵敏度漂移，零点漂移是测量装置的输出零点偏离原始零点的距离；灵敏度漂移则是由于材料性质的变化引起的输入与输出的关系（斜率）的变化。总误差是零点漂移与灵敏度漂移只和。 2、传递函数的分母由什么决定？分子由什么决定？ 传递函数H （s ）=Y （s ）/X （s ），分母X （s ）取决于系统的结构。分母中s 的最高次幂n 代表系统微分方程的阶数。分子Y （s ）则和系统同外界之间的关系。如输入（激励）点的位置、输入方式、被测量及测点布置情况有关。 3、一阶系统的传递函数、频率响应函数、幅频特性和相频特性 传递函数：H （s ）=1/（τs+1），频响函数：H （w ）=1/（j τw+1），幅频特 性：A （w ）= 2 w 11 ） （τ+，ψ（w ）=-arctan （τw ），负号表 示输出信号滞后于输入信号。 4、二阶系统的传递函数、频率响应函数、幅频特性和相频特性 传递函数：2 n n 2 2 n s 2s s H ωξωω++=）（，频响函 数： n 2n j 2]- 1[1 H ωωξωωω+= ）（）（，幅频 特性： 2 n 222n 4]1[1 A ）（）（ ）（ωωξωωω++= ，相频特性： 2 n n -12-arctan ） （）（ ）（ωωωω ξωψ= 5、实现不失真测试的条件 设有一个测量装置，其输出y （t ）和输入x （t ）满足y （t ）=A0x （t-t0），
聚合物材料表征测试题库
高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
纳米材料的测试与表征
纳米材料的测试与表征 目录 一、纳米材料分析的特点 二、纳米材料的成分分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 一、纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm~100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 纳米材料分析的意义 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成分分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。 通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 二、纳米材料的成分分析 ●成分分析的重要性 ?纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关 系 ?TiO2纳米光催化剂掺杂C、N ?纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过 在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。 ?因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的 重要内容之一。 ●成分分析类型和范围 ?纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分 析两种类型； ?纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面 成分分析和微区成分分析等方法； ?为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、 能谱分析 ●纳米材料成分分析种类 ?光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原
材料分析测试技术-习题
第一章 1．什么是连续X射线谱？为什么存在短波限λ0？ 答：对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。在管电压很低，小于20kv时的曲线是连续的，称之为连续谱。大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时，由于到达靶的时间和条件不同，绝大多数电子要经过多次碰撞，于是产生一系列能量为hv的光子序列，形成连续的X射线谱，按照量子理论观点，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子，这个光量子具有最高的能量和最短的波长，即λ0。 2.什么是特征X射线？它产生的机理是什么？为什么存在激发电压Vk？ 答：当X射线管电压超过某个临界值时，在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，这些谱线之改变强度，而峰位置所对应的波长不便，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关，因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，故称为特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。 它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中的某个电子击出，或击到原子系统之外，击出原子内部的电子形成逸出电子，或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子系统处于激发态，高能级的电子越迁到该空位处，同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来，变成光电子而成为德特征X射线。 由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子，比如k层电子，必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk，故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。 3、X射线与物质有哪些互相作用？ 答;X射线的散射：相干散射，非相干散射 X射线的吸收：二次特征辐射（当入射X射线的能量足够大时，会产生二次荧光辐射）； 光电效应：这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程；俄歇效应：当内层电子被击出成为光电子，高能级电子越迁进入低能级空位，同时产生能量激发高层点成为光电子。 4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义 答：线吸收系数μl：在X射线的传播方向上，单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1]（强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx，强度的衰减与物质内通过的距离x成正比）。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm：他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量，μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关，而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3，X射线波长有关。 5、什么是吸收限？为什么存在吸收限？ 答：1）当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子，其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长，在光电效应产生的条件时，λk称为k系激发限，若讨论X射线的被物质吸收时，λk又称为吸收限。 当入射X射线，刚好λ=λk时，入射X射线被强烈的吸收。当能量增加，即入射λ〉λk时，吸收程度小。
《建筑材料与检测》复习提纲及题库
《建筑材料与检测》复习 考试说明： 一．考试形式及试卷结构 考试方法（闭卷）。 试卷满分（为100分，考试时间120分钟）。 题型比例 名词解释题16% 单项选择题30% 简答题24% 计算题30% 二、考试题型 ①名词解释题。（每题4分，共16分） 钢材的屈强比—— 混凝土碳化—— ②单项选择题（每题2分，共30分） 1、衡量建筑材料是否轻质高强的主要指标是（）。 A、比强度 B、韧性 C、强度 D、强度等级 2、在水泥的生产过程中，下列各项不是水泥生料的成分的是（）。 A、石灰石 B、粘土 C、石膏 D、铁矿粉 ③简答题（每题6分，共24分） 1、简述PVC(聚氯乙烯)塑料的特点与应用 2、分析水灰比的大小不同，对混凝土的和易性、强度的影响？ ④计算题（每小题15分，共30分）
复习参考题： A 类题目（名词解释题） 模块1：材料的孔隙率、比强度、憎水材料、亲水材料 模块3：终凝时间、水泥体积安定性 模块4：徐变、混凝土的流动性、混凝土碳化、化学收缩、最佳砂率（合理砂率）、混凝土配合比 模块6：石灰爆裂、泛霜 模块7：木材平衡含水率、木材纤维饱和点 模块8：Q235-A?F 、Q235－B·b 、钢材的屈强比、钢材的疲劳破坏、钢材的冷弯 模块9：大气稳定性 B 类题目（单项选择题） 模块1： 1、材料吸水后将材料的（ ）提高。 A 、耐久性 B 、强度和导热系数 C 、密度 D 、体积密度和导热系数 2、衡量建筑材料是否轻质高强的主要指标是（ ）。 A 、比强度 B 、韧性 C 、强度 D 、强度等级 3、含水率为10%的湿砂220g ，其中水的质量为（ ）。 A 、19.8g B 、22g C 、20g D 、20.2g 4、当材料的润湿角为（ ）时，称为亲水性材料。 A 、＞90° B 、≤90° C 、＞180° D 、≤180° 5、塑料（如玻璃钢）与一般传统材料（钢材）比较，其（ ）高。 A 、比强度 B 、抗拉强度 C 、抗压强度 D 、弹性模量 6、当材料的软化系数（ ）时，可以认为是耐水材料。 A 、＞0.70 B 、＞0.75 C 、＞0.80 D 、＞0.85 模块2： 1、（ ）浆体在硬化初期，体积发生微小膨胀。 A 、生石灰 B 、建筑石膏 C 、水泥 D 、三合土 2、建筑石膏的抗压强度，比下列材料中的( )高。 A 、水泥 B 、石灰 C 、花岗岩 D 、烧结砖 3、建筑用石灰的保管期不宜超过（ ）。 A 、一个月 B 、二个月 C 、三个月 D 、六个月 4、气硬性胶凝材料的硬化特点是（ ）。 A 、只能在水中硬化 B 、只能在空气中硬化 C 、先在空气中硬化，然后移至水中硬化 D 、能在水中、空气中硬化，但更利于在空气中硬化
半导体材料能带测试及计算
半导体材料能带测试及计算对于半导体，是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，其具有一定的带隙(E g)。通常对半导体材料而言，采用合适的光激发能够激发价带(VB)的电子激发到导带(CB)，产生电子与空穴对。 图1. 半导体的带隙结构示意图。 在研究中，结构决定性能，对半导体的能带结构测试十分关键。通过对半导体的结构进行表征，可以通过其电子能带结构对其光电性能进行解析。对于半导体的能带结构进行测试及分析，通常应用的方法有以下几种(如图2)： 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙E g； 2.VB XPS测得价带位置(E v)； 3.SRPES测得E f、E v以及缺陷态位置； 4.通过测试Mott-Schottky曲线得到平带电势； 5.通过电负性计算得到能带位置.
图2. 半导体的带隙结构常见测试方式。 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙 紫外可见漫反射测试 2.制样： 背景测试制样：往图3左图所示的样品槽中加入适量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末几乎对光没有吸收，可做背景测试），然后用盖玻片将BaSO4粉末压实，使得BaSO4粉末填充整个样品槽，并压成一个平面，不能有凸出和凹陷，否者会影响测试结果。 样品测试制样：若样品较多足以填充样品槽，可以直接将样品填充样品槽并用盖玻片压平；若样品测试不够填充样品槽，可与BaSO4粉末混合，制成一系列等质量分数的样品，填充样品槽并用盖玻片压平。 图3. 紫外可见漫反射测试中的制样过程图。 1.测试：
用积分球进行测试紫外可见漫反射（UV-Vis DRS），采用背景测试样（BaSO4粉末）测试背景基线（选择R%模式），以其为background测试基线，然后将样品放入到样品卡槽中进行测试，得到紫外可见漫反射光谱。测试完一个样品后，重新制样，继续进行测试。 ?测试数据处理 数据的处理主要有两种方法：截线法和Tauc plot法。截线法的基本原理是认为半导体的带边波长（λg）决定于禁带宽度E g。两者之间存在E g(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的数量关系，可以通过求取λg来得到E g。由于目前很少用到这种方法，故不做详细介绍，以下主要来介绍Tauc plot法。 具体操作： 1、一般通过UV-Vis DRS测试可以得到样品在不同波长下的吸收，如图4所示; 图4. 紫外可见漫反射图。 2. 根据(αhv)1/n = A(hv – Eg)，其中α为吸光指数，h为普朗克常数，v为频率，Eg为半导体禁带宽度，A为常数。其中，n与半导体类型相关，直接带隙半导体的n取1/2，间接带隙半导体的n为2。
材料分析测试技术试卷答案
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小 适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一 个最佳厚度（t =
材料测试与分析总复习
XRD复习重点 1.X射线的产生及其分类 2.X射线粉晶衍射中靶材的选取 3.布拉格公式 4.PDF卡片 5.X射线粉晶衍射谱图 6.X射线粉晶衍射的应用 电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲 透射电镜分析部分： 4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件 1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统； 3）电源和控制系统。电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。 5. TEM和光学显微镜有何不同？ 光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。 6.几何像差和色差产生原因，消除办法。 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。 色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。 7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？ 制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄； TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究； 平面，用于薄膜和表面附近微结构研究； 横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究； 小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。 二级复型法：研究金属材料的微观形态； 一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态； 金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析； 粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法 思考题： 1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？ 2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？ 高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度成H2正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。 3.为什么选区光栏放在“象平面”上？ 电子束之照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区光阑位于向平面的附近，通过
材料测试技术复习知识点
判断题： 滤波片的K吸收限应大于或小于Kα和Kβ。（×） 满足布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。（√） 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（×） 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（×） TG曲线上基本不变的部分叫基线。（√） 有λ0的X射线光子的能量最大。（√） 衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（） 调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（×） 蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（对） 当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生λ0，此时强度最大，能量最高。（×） 弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。（×） 减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。（√） SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。（√） 基线是ΔΤ=0的直线。（×） 连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。（×） 凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。（×） 色差是由于能量非单一性引起的。（√） 当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。（×） 非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。（√） 填空题： 请按波长由短到长的顺序对X射线，可见光，红外线，紫外线进行排练：X射线<紫外线<可见光<红外线。 X射线本质上是一种电磁波。 波可以绕过障碍物继续传播，这种现象叫做波的衍射。 相对于波长而言，障碍物的尺寸越大，衍射现象越不明显。 系统消光包括点阵消光和结构消光。 X射线衍射分析时，晶胞的形状和尺寸与衍射线的分布规律有关；原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的强度有关。X射线衍射分析时，衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是低角度线，强线和弱线更重要的是强线。 在扫描电镜中，可以利用会聚透镜和电磁透镜两种透镜对电子进行会聚。 在波谱仪和能谱仪中，能同时测量所有元素的是能谱仪，定量分析准确度高的是波谱仪。 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中，分辨率较高的是二次电子像，形成原序数衬度的是背散射电子像。 吸收限的应用主要是：合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长（即选阳极靶材料）以便获得优质的花样衍射。
材料表征-XRD分析实验
材料表征-XRD分析 实验目的 1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的； 2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别； 3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。 实验原理 1、晶体化学基本概念 晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。 对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。 晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。 2、X衍射的测试基本目的与原理 X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： θn λ 2 d= sin 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面
《材料分析测试技术》试卷答案
《材料分析测试技术》试卷（答案) 一、填空题：(20分，每空一分) 1．X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2．X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3．德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5．透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 ８．扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:（8分，每题一分） 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法;ｃ.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是(b)。 ａ．Co;b. Nｉ;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a．哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引；ｃ. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a．第二聚光镜光阑；b．物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6．可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。 ａ．高阶劳厄斑点；ｂ．超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nｍ厚表层成分的信号是（b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子；ｃ. 特征Ｘ射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ｃ)。 a．以物镜光栏套住透射斑;b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：(2４分,每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适 中,在1ｕｍ－5uｍ之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个 最佳厚度(t =