工作报告之有机化学萃取实验报告
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有机化学萃取实验报告
【篇一:有机化学实验七萃取和洗涤】
实验七萃取和洗涤
一.实验目的:
1. 学习萃取法的原理和方法。
2. 复习酸碱滴定操作方法。
二.实验重点和难点:
1. 萃取原理。
2. 萃取法的操作方法。
实验类型:基础性实验学时:4学时
三.实验装置和药品:
实验仪器:分液漏斗铁架台量筒移液管碱式滴定管 250ml锥形瓶
化学试剂:冰醋酸:乙酸乙酯=1:9的混合液20ml 1mol/lnaoh酚酞
指示剂
四.实验装置图:
五.实验原理:
萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取
的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂
中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。
使用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来
洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。
1. 定义:萃取-----是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或
分配比的不同来达到分
离、提取或纯化目的的一种操作。
2. 萃取的原理:设溶液由有机化合物x溶解于溶剂a而成。现如要
从其中萃取x,我们
可选择一种对x溶解度极好,而和溶剂a不相混溶和不起化学反应
的溶剂b。把溶液放入分液漏斗中,加入溶剂b,充分振荡。静置后,由于a和b不相混溶,故分成两层。此时x在a、b两相间的浓度比,在一定温度下,为一常数,叫做分配系数,以k表示。这种关系叫
分配定律。 ca用公式来表示: ?k分配系数cb
k(分配系数)=ca(x在溶剂a中的浓度)/cb(x在溶剂b中的浓度)
注意:分配定律是假定所选用的溶剂b不和x起化学反应时才适用的。
依照分配定律,要节省溶剂而提高提取的效率,用一定量的溶剂一
次加入溶液中萃取,则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好,可推导如下式子: ??
wn = w0kvkv+sn
式中:wn---萃取n次后的剩余量。
wo---在vml的溶剂a中溶解的物质量。
k---分配系数。
s---每次萃取时所采用的萃取剂溶剂的量(ml) 。
当用一定量的溶剂萃取时总是希望在水中的剩余量越少越好,因此
上式中kv/kv+s〈1,所以n 越大,wn就越小,也就是说把溶剂分
成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意,上面的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。例如苯,四氯化碳或
氯仿等。对于和水有少量互溶的溶剂。如乙醚等。上面的式子只是
近似的,但也可以定性地指出预期的结果。若被萃取溶液的体积为v,被萃取溶液中溶质的总质量为w0,每次萃取所用溶剂b的体积均为s,经过n次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量为wn,则:
因为kv∕kv+s恒小于1 所以 n越大, wn越小。一般n = 3~5,即萃取3~5次。
六. 实验內容及步骤:
1.一次萃取法:将分液漏斗洗净,检漏。取20ml混合液于分液漏斗中,再加入60ml水
振荡,放气,先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住,再用大
拇指及食指和中指握住漏斗,这样漏斗转动时可用左手的食指和中
指蜷握在活塞的柄上,使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧,上下轻
轻振摇分液漏斗,每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上),小心打开
活塞,以平衡内外压力,重复操作2-3次,然后再用力振摇相当的时间,使乙醚和醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触,提高萃取率,
振摇时间太短则影响萃取率。将分液漏斗置于铁圈静置20min,当
溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液将分液漏斗上盖
打开,取下层液体于250ml锥形瓶中(注意上层液体从上口倒出),于锥形瓶中滴入2滴酚酞试剂。用1mol/l naoh溶液滴定。(注意
终点的确定)。记录所用1mol/l naoh溶液的体积v1。
计算:(1)留在水中的醋酸量及质量分数。(2)留在酯中的醋酸
量及质量分数。
2.多次萃取法:将分液漏斗洗净,检漏。准确量取20ml混合液
于分液漏斗中,再加入
20ml的水,振荡放气,重复2-3次。将分液漏斗置于铁圈静置
20min。当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开,于上层有机相中再加20ml水,步骤同上。放出下层
液体后,再于上层有机相中再加20ml水,步骤同上。将三次所得液
体放于锥形瓶中,滴入2滴酚酞试剂。用1mol/l naoh溶液滴定。(注意终点的确定)。记录所用1mol/l naoh溶液的体积v2。
计算:(1)留在水中的醋酸量及质量分数。(2)留在酯中的醋酸量及质量分数。根据上述两种不同步骤所得的数据,比较萃取醋酸的效率。
七. 实验注意事项:
1. 注意萃取过程中的排空气。
2. 使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密,使用前要先打开玻塞再开启活塞。
3. 漏斗向上倾斜,朝无人处放气。
4. 分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。
八. 实验相关內容:
向含有溶质a和溶剂1的溶液中加入一种和溶剂1不相溶的溶剂2,溶质a自动地在两种溶剂间分配,达到平衡。此时溶质a在两种溶剂中的浓度之比称为溶质a在两种溶剂间的分配系数k:
k=c1/c2
式中c1 和c2分别是溶质a在溶剂1和溶剂2中的浓度。
只有当a在溶剂2中比在溶剂1中的溶解趋势大得多,即k值比1大得多时,溶剂2对于a的萃取才是有效的。
当液体分成清晰的两层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,和大气相通。旋开旋塞,让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体汇集不再增多时,小心地全部放出。然后把上层液体从上口倒入另一个容器里。