水质分析数据评价方法探讨
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科 技论 坛 ｉ ｆｆ
史 晓娜 王 瑞琪 范 文 飙
水质分析数据评价 方法探讨
（ 、 尔滨市城 市排水监测站 ，黑龙 江 哈 尔滨 １０ ２ ２哈 尔滨供排水集团有限责任公 司， １哈 ５０６ 、 黑龙江 哈 尔滨 １０ １ ） ５ ０ ０
摘 要： 水质分析 实验室的质量控制是水环境监测工作 中的重要环节， 目的是 为了确保监测数据具有代表性、 其 准确性、 精密性 、 可比性、 和完 整性。 本监测站从 多年的水质 分析 实验室质量控制工作 的经验 出发 ， 对质量控制体 系形成 了一套较完整 的质控办法， 以便于及 时发现分析存在的异 常情况 ， 随时采取相应的有 效措施 ， 从而达到水质分析质量 ， 以保证质量体系的有效运行 。 关 键词 ： 质 分 析 ； 量控 制 ； 据评 价 水 质 数
析的准确度。在进行加标 回收测定时首先要注 电导是水溶液 电阻的倒数 ，水样中可溶性 检测过程是 实验室 质量体 系运 行的主要 意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相 离子越多 ， 电阻就越小 ， 电导就越大 ， 因此水样 过程 ， 影响检测过 程的因素很 多 ， 包括人员 、 设 同。加标样 品和样品中待测物浓度应控制在精 的电导率和总溶解 固体存在一定的相关关系。 备、 环境 、 检测方法等。 检测结果 的正确与否， 是 密度相等的范围内。加标量一般为样品含量的 ３２溶解总固体和总硬度的关系。 ． 由于水中 ａ ￣ 质量体系运行 中各 因素控制好坏 的综合反映 ， 二倍 ，如果样品含量 已超过校准 曲线的中间浓 主要离子有八种 ，其中就含有 Ｃｌ＋和 Ｍ ＋ ， 为确保检测结果的有效性 ，实验室应制定应有 度 ， 则加标量为样品含量的一半 ， 加标后总浓 度 因此水样的总硬度 ＜ 总溶解固体。 的质量控制程序和质量控制计划 ，并按计划组 应小于方法测定上线的 ０ ． 。半微量 和微 量 ９倍 ３３总硬度与钙 、 总量的关系。ｒ ． 镁 总硬度实 织实施 。 了整合资源、 为 节资耗材实验室可以将 元素 回收率 分别应 控制在 ９ ％～ １％和 ８ ％ 为 钙、镁总摩 尔浓度 。 由于其 它离子也与 ０ １０ ０ 但 ２ ％之 ＥＹ Ａ络合 。 以当其它离子浓度较 大时， ｌｒ 所 测得 仪器期间核查、 准物质验证、 标 质量控制结合 在 ｌＯ 间 。 起进行质控 ， 这样可以达到事半功倍的效果， ２４密码样分析 。 ． 密码平行样 的密码加标样 的总硬度应大于钙、 镁摩尔浓度之和 ， 当其它离 现就实验室内、外部质量控制及水质分析数据 分 析，在所需 分析 的样 品 中，随 机抽 取 １％ 子很少时 ， ０ 测得的总硬度近似等于钙、 镁摩尔浓 正确性进行探讨 。 ２％的样品，编为密码平行样或加标样，这些 度 之 和 。 ０ 样 品对分析者本人均是未知样品。 ３ 水中阴、 ． ４ 阳离子摩尔浓度的关系。由于 １ 质量控制 的方法 检测结果质量是实验室始终关注的重点 ， ２ ． 员 比对 试验 。 同一 方 法对 同一 试 样 水 中阴、 ５人 用 阳离子始终处于一种相互联系 、 相互制 检测过程是检测机构的质量体系运行 的主要过 在相 同条件下 （ 包括相同操作 、 同仪器 、 相 同一 约 的关系 ， 欲要保持水溶液中阴、 阳离子电荷平 程。 为确保检测结果的准确有效 ， 实验室应有质 实验室和相近时间进行分析）相继测定结果相 衡 ， 那么阴、 阳离子摩尔浓度总和应大致相等。 ４结 论 量控制程序和质量控制计划 ，以监控检测工作 互 接 近 的程 度 。 而 再现 性 的定 义 是 同 一 方 法 对 的全过程 。因此 。 实验室应经常利用 内部手段 ， 同 一试 样 在 不 同 条件 下 （ 作 者 不 同 、 操 另一 台仪 实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控 如平行样 的测定、空 白样品的测定、密码样检 器、 同的实验室和相隔较 长时间分析结果 ） 不 测 制 ， 而是贯穿实验室全部质量活动的始终 我们 测、 人员 比对、 方法 比对 、 仪器 比对等验 证检 测 定单个结果之间相互接近的程度 ，使用再现性 在这里探讨 的仅仅是针对于实验室 内部质控 和 工作的可靠性 ， 并借助外部力量验证检测 能力 。 进 行 判 断 。 水质数据正确性的分析 ，通过分析可以及时进 在检测过程中， 不是不允许出现问题 ， 需要发现 ２６方法 比对试验 。 ． 除了上述几种校对和检 行 自检 自 ， 查 发现问题 ， 以便及时进行整改。 问题并控制它， 出原因 。 找 针对原 因采取改进措 查方 法外，还有方法 比较 分析 ；室 内互检 、 外 参 考文 献 施， 从而提高实验窒检测数 据的可靠性、 稳定性 检 ； 质量控制图的绘制等等。 ｆ］ ＨａｌｎＫ ｂ ｏ ｏｌｅ Ｊａａ ｆ １ Ｏ＇ ｎｏ Ｅ ｄ ｎ Ｌ Ｆ ａ ｓ Ｍ＇ ｏ ｎｌｏ ｈ 和准确性。 ２７仪器 比对试验 。 ． 仪器 比对试验效果是一 Ａｎｌｔ ａ ｔｍｃ ｓｅｔ ｍ ｔ ，１９ ，ｌ４： ４ ａ ｉ ｌＡｏ ｉ ｐｃ ｏ ｅ ｙ ９ ６１ （）３ ｙｃ ｒ ｒ ２ ‘ ２ 常规的质控 个实验室技术管理水准和操作水平能力的综合 ２３８ 常规的质 控程序的 主要 目的是控 制测试 体现。可采用标准物质验证、 准曲线的制 作、 【］ａ 标 ２Ｒ ｍ￣ｙ Ｍ． Ｔ ｏ ｐｏ Ｍ． Ｊｕ ａ ｏ ｈｍ ｓｎ ｏｎｌ ｆ 数据的准确度和精密度 。在实验室常用的程序 回收率 的测量等方法 ，针对 于两台或两 台以上 Ａ ａｙ ｃｌＡｏ ｃ Ｓ ｅｔ ｍ ｔ ，１９ ， ０） ２ ｎｌｔ ａ ｔｍ ｐｃｒ ｅｒ ９ ７２ ： — ｉ ｉ ｏ ｙ ２ 有以下几种。 的仪器进行 比对 。 ２ ． ９ ２１ ． 平行样品的测定 。平行样又称平行双 ３ 水质分析数据正确性分析 【］ｒｅｆ ｌ ，Ｂｓｐ Ｅ ｂｏ ．Ａ ａ ｔａ ３Ｇ ｅｎ ｅｅ Ｓ ｉ ，Ｅ ｄ ｎ Ｌ ｎｌ ｉ ｌ ｉ ｌ ｏ ｙｃ 样， 是指在环境监测和样品分析中， 只包括两个 水中各种离子处于相互联系 、相互制约的 Ｐｏｅｄｎｓ ９８１（） ０ － ． ｒｃｅｉｇ，１９ ，２１： １ １０ １ １ 相同子样的样品。采集和测定平行样是实施质 平衡状态 中， 利用化学平衡理论如电荷平衡 、 沉 【］ ｒ ｔＪ Ａ ａｙ ｃ ｈｍ ｅ ｅ ，９ １ ５ ４Ｍｅｍｅ ． ｎ ｌｉａ Ｃ ｉｉ Ａ ｔ １９ ， Ｏ Ｍ． ｔ ａ ａ ２ 量控制的一项有效措施。平行样 的测定结果在 淀平衡等 ， 对实验结果 的有效性分析 ， 采用此方 （） ５ ７ ． １６ － ４ ： 定程度 上反映 了测试的精密度水平。在环境 法进行质控 简便快捷、能够及时 发现分析中存 ［】 ５实验室 资质认 定评 审准则『 。 京： Ｍｌ 北 中国计 监测中 ，采集和测定平行样的百分比应根据样 在 的 误差 和 失 误 。 量 出版 社 （ Ｏ ６ ． ２ｏ ） 品的批量 、 测定 的难易程度 、 有无质量控制等进 ３１ 解 总 固体 和电 导 率 的关 系 ．溶 【１ 活饮 用水 卫 生 标 准．Ｂ ７０ ２ ０ ． ６生 Ｇ ５５ － ０ ６ 行确定 。测定过程 无法避免随机误差，要减少 测定中的随机误差． 增加 同一样品的测定次数 （ 上接 ２ ９页 ）述。 舂 ２ 构造。． ｃ 节理发育及分布 线。 是非常有效的措施 。一般分析通常要求对样品 情况。抛 下水状态。蝴 面的产状。￡二 ］作面的 ５ 注意二衬跟进速度， ４ 避免初支暴露的时间 进行平行 双样 测定 。每批 水样抽取 样品数 的 地质展 开图。 长， 水土流失， 引起坍方。 １％一 ０ 其结果应符合要求。 ０ ２ ％。 ５ 设汁和施工中存在的问题 参考文献 ２ 空 白样品的测定 。空白样 品的测定是 ． ２ ５ 不允许降水是暗挖设计与施工中的最大 『 刘钊， 才高， 强． 铁 工程设计 与施 工吨 北 ． １ １ Ｊ 余 周振 地 很重 要的， 它可以估计纯水 、 试剂 及每个分析 难 ， 尽管ｉ ｉ中 殳十 考虑了全断面注浆加固方案， 但 京人 民交通 ￣ｇ ｉ ．０４Ｓ ａ ｆ２０ ． －－ 步骤可能带来 的问题等。 空白为溶剂空白 ， 试剂 止水效果受施工单位施工水平、 工程地质、 水文地 ｆ隧ｉ Ｉ 中国 ２ 卸Ⅵ北京： 铁道出版 １ ｊ 社 蛳 空 白和样品空白。试剂空白是指用纯水代替样 质复杂程度影响， 注浆止水效果保证难度大。 【】 ３关宝树． 隧道工程施工要点集 ｌ 成都： 人民交通 品外， 其所加试剂和操作步骤与样品测定的操 ５ ２平顶直墙暗挖法难度很大， 初期支护变形 出版毒 ２ｏ ２ ． ￡ ｏ 作步骤完全相同 。但试剂 空白不能消除样品中 大 ， 易开裂 ， 坍塌事 故多 ， 施工 过程 中应 切实做 好开 作 者简 介 ： 张晓 磊 （９ ４７ ）男， ］７ ，～ ， 职称 ： 工程 可能存在干扰物质 的干扰， 所以有时还要制备 挖检测工作， 及时调整支护参数， 做到信息化设计 师， 大学本科 ， 工学学士， 北京建筑工程学院毕业。 样品的空 白。针对 于微生物检测过程中应进 行 与施 工。 结构 专业。 培养基的空 白实验 ５ 对于大管棚使用应注意控制没置角度， － ３ 避 ２３回收率试验 。加标 回收率主要表示分 免张角过 小影响结构 净空 ， ． 和张角过 大 打破地 Ｆ管
引言
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科 技论 坛 ｉ ｆｆ
史 晓娜 王 瑞琪 范 文 飙
水质分析数据评价 方法探讨
（ 、 尔滨市城 市排水监测站 ，黑龙 江 哈 尔滨 １０ ２ ２哈 尔滨供排水集团有限责任公 司， １哈 ５０６ 、 黑龙江 哈 尔滨 １０ １ ） ５ ０ ０
摘 要： 水质分析 实验室的质量控制是水环境监测工作 中的重要环节， 目的是 为了确保监测数据具有代表性、 其 准确性、 精密性 、 可比性、 和完 整性。 本监测站从 多年的水质 分析 实验室质量控制工作 的经验 出发 ， 对质量控制体 系形成 了一套较完整 的质控办法， 以便于及 时发现分析存在的异 常情况 ， 随时采取相应的有 效措施 ， 从而达到水质分析质量 ， 以保证质量体系的有效运行 。 关 键词 ： 质 分 析 ； 量控 制 ； 据评 价 水 质 数
析的准确度。在进行加标 回收测定时首先要注 电导是水溶液 电阻的倒数 ，水样中可溶性 检测过程是 实验室 质量体 系运 行的主要 意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相 离子越多 ， 电阻就越小 ， 电导就越大 ， 因此水样 过程 ， 影响检测过 程的因素很 多 ， 包括人员 、 设 同。加标样 品和样品中待测物浓度应控制在精 的电导率和总溶解 固体存在一定的相关关系。 备、 环境 、 检测方法等。 检测结果 的正确与否， 是 密度相等的范围内。加标量一般为样品含量的 ３２溶解总固体和总硬度的关系。 ． 由于水中 ａ ￣ 质量体系运行 中各 因素控制好坏 的综合反映 ， 二倍 ，如果样品含量 已超过校准 曲线的中间浓 主要离子有八种 ，其中就含有 Ｃｌ＋和 Ｍ ＋ ， 为确保检测结果的有效性 ，实验室应制定应有 度 ， 则加标量为样品含量的一半 ， 加标后总浓 度 因此水样的总硬度 ＜ 总溶解固体。 的质量控制程序和质量控制计划 ，并按计划组 应小于方法测定上线的 ０ ． 。半微量 和微 量 ９倍 ３３总硬度与钙 、 总量的关系。ｒ ． 镁 总硬度实 织实施 。 了整合资源、 为 节资耗材实验室可以将 元素 回收率 分别应 控制在 ９ ％～ １％和 ８ ％ 为 钙、镁总摩 尔浓度 。 由于其 它离子也与 ０ １０ ０ 但 ２ ％之 ＥＹ Ａ络合 。 以当其它离子浓度较 大时， ｌｒ 所 测得 仪器期间核查、 准物质验证、 标 质量控制结合 在 ｌＯ 间 。 起进行质控 ， 这样可以达到事半功倍的效果， ２４密码样分析 。 ． 密码平行样 的密码加标样 的总硬度应大于钙、 镁摩尔浓度之和 ， 当其它离 现就实验室内、外部质量控制及水质分析数据 分 析，在所需 分析 的样 品 中，随 机抽 取 １％ 子很少时 ， ０ 测得的总硬度近似等于钙、 镁摩尔浓 正确性进行探讨 。 ２％的样品，编为密码平行样或加标样，这些 度 之 和 。 ０ 样 品对分析者本人均是未知样品。 ３ 水中阴、 ． ４ 阳离子摩尔浓度的关系。由于 １ 质量控制 的方法 检测结果质量是实验室始终关注的重点 ， ２ ． 员 比对 试验 。 同一 方 法对 同一 试 样 水 中阴、 ５人 用 阳离子始终处于一种相互联系 、 相互制 检测过程是检测机构的质量体系运行 的主要过 在相 同条件下 （ 包括相同操作 、 同仪器 、 相 同一 约 的关系 ， 欲要保持水溶液中阴、 阳离子电荷平 程。 为确保检测结果的准确有效 ， 实验室应有质 实验室和相近时间进行分析）相继测定结果相 衡 ， 那么阴、 阳离子摩尔浓度总和应大致相等。 ４结 论 量控制程序和质量控制计划 ，以监控检测工作 互 接 近 的程 度 。 而 再现 性 的定 义 是 同 一 方 法 对 的全过程 。因此 。 实验室应经常利用 内部手段 ， 同 一试 样 在 不 同 条件 下 （ 作 者 不 同 、 操 另一 台仪 实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控 如平行样 的测定、空 白样品的测定、密码样检 器、 同的实验室和相隔较 长时间分析结果 ） 不 测 制 ， 而是贯穿实验室全部质量活动的始终 我们 测、 人员 比对、 方法 比对 、 仪器 比对等验 证检 测 定单个结果之间相互接近的程度 ，使用再现性 在这里探讨 的仅仅是针对于实验室 内部质控 和 工作的可靠性 ， 并借助外部力量验证检测 能力 。 进 行 判 断 。 水质数据正确性的分析 ，通过分析可以及时进 在检测过程中， 不是不允许出现问题 ， 需要发现 ２６方法 比对试验 。 ． 除了上述几种校对和检 行 自检 自 ， 查 发现问题 ， 以便及时进行整改。 问题并控制它， 出原因 。 找 针对原 因采取改进措 查方 法外，还有方法 比较 分析 ；室 内互检 、 外 参 考文 献 施， 从而提高实验窒检测数 据的可靠性、 稳定性 检 ； 质量控制图的绘制等等。 ｆ］ ＨａｌｎＫ ｂ ｏ ｏｌｅ Ｊａａ ｆ １ Ｏ＇ ｎｏ Ｅ ｄ ｎ Ｌ Ｆ ａ ｓ Ｍ＇ ｏ ｎｌｏ ｈ 和准确性。 ２７仪器 比对试验 。 ． 仪器 比对试验效果是一 Ａｎｌｔ ａ ｔｍｃ ｓｅｔ ｍ ｔ ，１９ ，ｌ４： ４ ａ ｉ ｌＡｏ ｉ ｐｃ ｏ ｅ ｙ ９ ６１ （）３ ｙｃ ｒ ｒ ２ ‘ ２ 常规的质控 个实验室技术管理水准和操作水平能力的综合 ２３８ 常规的质 控程序的 主要 目的是控 制测试 体现。可采用标准物质验证、 准曲线的制 作、 【］ａ 标 ２Ｒ ｍ￣ｙ Ｍ． Ｔ ｏ ｐｏ Ｍ． Ｊｕ ａ ｏ ｈｍ ｓｎ ｏｎｌ ｆ 数据的准确度和精密度 。在实验室常用的程序 回收率 的测量等方法 ，针对 于两台或两 台以上 Ａ ａｙ ｃｌＡｏ ｃ Ｓ ｅｔ ｍ ｔ ，１９ ， ０） ２ ｎｌｔ ａ ｔｍ ｐｃｒ ｅｒ ９ ７２ ： — ｉ ｉ ｏ ｙ ２ 有以下几种。 的仪器进行 比对 。 ２ ． ９ ２１ ． 平行样品的测定 。平行样又称平行双 ３ 水质分析数据正确性分析 【］ｒｅｆ ｌ ，Ｂｓｐ Ｅ ｂｏ ．Ａ ａ ｔａ ３Ｇ ｅｎ ｅｅ Ｓ ｉ ，Ｅ ｄ ｎ Ｌ ｎｌ ｉ ｌ ｉ ｌ ｏ ｙｃ 样， 是指在环境监测和样品分析中， 只包括两个 水中各种离子处于相互联系 、相互制约的 Ｐｏｅｄｎｓ ９８１（） ０ － ． ｒｃｅｉｇ，１９ ，２１： １ １０ １ １ 相同子样的样品。采集和测定平行样是实施质 平衡状态 中， 利用化学平衡理论如电荷平衡 、 沉 【］ ｒ ｔＪ Ａ ａｙ ｃ ｈｍ ｅ ｅ ，９ １ ５ ４Ｍｅｍｅ ． ｎ ｌｉａ Ｃ ｉｉ Ａ ｔ １９ ， Ｏ Ｍ． ｔ ａ ａ ２ 量控制的一项有效措施。平行样 的测定结果在 淀平衡等 ， 对实验结果 的有效性分析 ， 采用此方 （） ５ ７ ． １６ － ４ ： 定程度 上反映 了测试的精密度水平。在环境 法进行质控 简便快捷、能够及时 发现分析中存 ［】 ５实验室 资质认 定评 审准则『 。 京： Ｍｌ 北 中国计 监测中 ，采集和测定平行样的百分比应根据样 在 的 误差 和 失 误 。 量 出版 社 （ Ｏ ６ ． ２ｏ ） 品的批量 、 测定 的难易程度 、 有无质量控制等进 ３１ 解 总 固体 和电 导 率 的关 系 ．溶 【１ 活饮 用水 卫 生 标 准．Ｂ ７０ ２ ０ ． ６生 Ｇ ５５ － ０ ６ 行确定 。测定过程 无法避免随机误差，要减少 测定中的随机误差． 增加 同一样品的测定次数 （ 上接 ２ ９页 ）述。 舂 ２ 构造。． ｃ 节理发育及分布 线。 是非常有效的措施 。一般分析通常要求对样品 情况。抛 下水状态。蝴 面的产状。￡二 ］作面的 ５ 注意二衬跟进速度， ４ 避免初支暴露的时间 进行平行 双样 测定 。每批 水样抽取 样品数 的 地质展 开图。 长， 水土流失， 引起坍方。 １％一 ０ 其结果应符合要求。 ０ ２ ％。 ５ 设汁和施工中存在的问题 参考文献 ２ 空 白样品的测定 。空白样 品的测定是 ． ２ ５ 不允许降水是暗挖设计与施工中的最大 『 刘钊， 才高， 强． 铁 工程设计 与施 工吨 北 ． １ １ Ｊ 余 周振 地 很重 要的， 它可以估计纯水 、 试剂 及每个分析 难 ， 尽管ｉ ｉ中 殳十 考虑了全断面注浆加固方案， 但 京人 民交通 ￣ｇ ｉ ．０４Ｓ ａ ｆ２０ ． －－ 步骤可能带来 的问题等。 空白为溶剂空白 ， 试剂 止水效果受施工单位施工水平、 工程地质、 水文地 ｆ隧ｉ Ｉ 中国 ２ 卸Ⅵ北京： 铁道出版 １ ｊ 社 蛳 空 白和样品空白。试剂空白是指用纯水代替样 质复杂程度影响， 注浆止水效果保证难度大。 【】 ３关宝树． 隧道工程施工要点集 ｌ 成都： 人民交通 品外， 其所加试剂和操作步骤与样品测定的操 ５ ２平顶直墙暗挖法难度很大， 初期支护变形 出版毒 ２ｏ ２ ． ￡ ｏ 作步骤完全相同 。但试剂 空白不能消除样品中 大 ， 易开裂 ， 坍塌事 故多 ， 施工 过程 中应 切实做 好开 作 者简 介 ： 张晓 磊 （９ ４７ ）男， ］７ ，～ ， 职称 ： 工程 可能存在干扰物质 的干扰， 所以有时还要制备 挖检测工作， 及时调整支护参数， 做到信息化设计 师， 大学本科 ， 工学学士， 北京建筑工程学院毕业。 样品的空 白。针对 于微生物检测过程中应进 行 与施 工。 结构 专业。 培养基的空 白实验 ５ 对于大管棚使用应注意控制没置角度， － ３ 避 ２３回收率试验 。加标 回收率主要表示分 免张角过 小影响结构 净空 ， ． 和张角过 大 打破地 Ｆ管
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