肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼
孙宏;姜维功;杨清平;于洪冰;刘静秋
【期刊名称】《环境科学》
【年(卷),期】1995(16)1
【摘要】肼与对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下反应，生成黄色对二甲氨苄连氮。
在１．００—０．００２ｍｇ／Ｌ范围内，反应物浓度与颜色成正比，最大吸收波长４５８ｕｍ。
利用该原理可以测定水质中肼的含量。
方法简便，灵敏度高，干扰物质少。
经８个实验室对０．１００、０．５００、０．８００ｍｇ／Ｌ肼标准溶液的验证，实验室内标准偏差３．７％、０．９％、０．６％。
实验室间相对偏差４．４％、１．３％、０．９％。
回收率为８８％－１１０％。
能满足水和废水中肼测定的要求。
【总页数】4页(P74-77)
【关键词】对二甲氨基苯;甲醛;分光光度法;联氨
【作者】孙宏;姜维功;杨清平;于洪冰;刘静秋
【作者单位】本溪市环境保护监测站,丹东市环境保护科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定地表水中的水合肼 [J], 唐静;韦崛;梁建聪
2.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼 [J], 郑筠
3.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼 [J], 黄岭;李叙柏
4.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼的方法初探 [J], 任红萍;宋蓓
5.水中水合肼测定方法改进——对二甲氨基苯甲醛的分光光度法 [J], 华蕾;董淑英;袁玉璐
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对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中水合肼的方法研究及其应用
次数
1
2
3
4
5
6
7
空白吸光 0.013 0.014
度 A0
0.013
0.014 0.015 0.013 0.014
检 出 限 的 测 定 公 式 是 根 据 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准（GB/T
5750-2006）[7]，计算公式如下；
DL 为本方法的检出限；Swb 为空白平行测定的标准偏差；当自 由 度 f 为 6 时 ，t 值 为 1.943；空 白 平 行 测 定 的 标 准 偏 差 为 0.000756；本方法的检出限为 0.004mg/L 小于 0.005mg/L，因此本 方法检出限是合格的。
表 4 水源水中水合肼的浓度
名称
A
B
C
D
E
F
浓度（mg/L） ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005
3 结语
从以上的检测结果可看出，在本实验室检测条件下，采用 对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定生活饮用水及水源水中的 水合肼，其标准曲线具有良好的线性，相对标准偏差、加标回收 率等都获得较好结果，且本方法非常方便、简洁、不需要复杂的 前处理，因此能有效检测饮用水及水源水中水合肼的含量。
溶液。
1.3 步骤 （1）在 25mL 具塞比色管中加入 10.0mL 酸化水样。 （2）另 外 准 备 8 支 比 色 管 ，分 别 移 取 0、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、8.00mL 肼标准使用液，加蒸馏水至 10mL，再加 入对二甲氨基苯甲醛溶液 5mL，最后加蒸馏水稀释至 25mL 标 线，混匀、放置 20min 后，用 3cm 的比色皿于 458nm 波长处测定 其吸光度。以肼的质量浓度为横坐标，其吸光度作为纵坐标，
(国内标准)职业病已颁布国家标准的检测方法详表
(Unsaturatedaliphaticesters)化合
壹、丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法 二、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气
物 相色谱法
三、甲基丙烯酸甲酯的直接进样－气相色谱
法
四、甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法
GBZ/T160.65—2004
二、邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法三、马来酸酐的高效液相色谱法
GBZ/T160.61—2004
工作场所空气有毒物质测定
酰基卤类(Acylhalides)化合物
光气的紫外分光光度法
GBZ/T160.62—2004
工作场所空气有毒物质测定酰胺类(Amides)化合物
二甲基酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液采集-气相色谱法
〔国内标准〕职业病已公布国家标准的检测方法详表
职业病已公布国家标准的检测方法详表
标准编号
标准名称
方法
GBZ/T160.1—2004
工作场所空气有毒物质测定
锑(Antimony)及其化合物
壹、火焰原子吸收光谱法
二、石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T160.2—2004
工作场所空气有毒物质测定
钡(Barium)及其化合物
二、双硫腙分光光度法
GBZ/T160.26—2004
工作场所空气有毒物质测定
锆(Zirconium)及其化合物
二甲酚橙分光光度法
GBZ/T160.27—2004
工作场所空气有毒物质测定
硼(Boron)及其化合物
三氟化硼的苯羟乙酸分光光度法
GBZ/T160.28—2004
工作场所空气有毒物质测定无机含碳(Carbon)化合物
水合肼测定cankao
在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、 水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混 合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改，对于控制环境污染, 保障人员的健康 和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制（修）订的基本原则
（1） 方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求； （2） 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求； （3） 方法具有普遍适用性，易于推广使用。 本项目组在文献调研和实验验证的基础上，对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进 行了修订。
附件二十一：
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》 编制说明
（征求意见稿）
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛 分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果，ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安 全与卫生研究院方法 NISOH 3503（1994）规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲 醛分光光度法；NISOH 3510（1994），NISOH 3515（1994）规定了用于环境空气中甲基肼、 二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。
肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法HZ-HJ-SZ-0092水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法1 范围本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L更高浓度的样品氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ ３．３ 乙醇95%³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array中155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后２放在干燥器内冷却注意精制操作应在通风柜内进行100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线4.1 分光光度计4.2 具塞比色管 5 试样制备5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶用盐酸固定可保存24h·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.0010.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度含量为横坐标绘制校准曲线检查水样pH值将水样调至7左右加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度6.3 空白试验取10mL蒸馏水代替水样7 结果计算试样中肼含量C(mg/L)按下式计算mìg分析试样体积 8 精密度和准确度8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下０．９％ ８．２ 再现性三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%9 参考文献GB/T 15507-1995ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊÈç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失３．１再按操作步骤(6.2)进行水样的酸度调到1N后A3 计算如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。
紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼
紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼谭冬梅;张育胜;段仙绒【摘要】目的：建立紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中肼的方法。
方法：样品中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成时二甲氧基苄连氮，在酸性条件下，形成醌式结构的黄色化合物，在457nm处有最大吸收，在测定范围内黄色深度与肼含量成正比，利用此原理，可以定量测量。
结果：对同一样品进行多次检测，同时加入2μg肼做回收率实验，样品加标回收率在96．0％-97．5％之间，样品检测结果的相对标准偏差为3．7％（n=6）。
结论：用紫外可见分光光度法检测聚维酮中的肼有较好的回收率和重现性，方法准确、简单、易行。
%OBJECTIVE： To work a way out to detect the Hydrazine contained in Povidone K30 through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry. METHODS： The Hydrazine contained by Povidone K30 sample acts on p-Dimethylaminobenzaldehyde and generates p-dimethylamino Benzylazine. The generation come into being yellow compounds Quinone under acidic conditions, it has maximum absorption peak at 457 nm. Within the range of determination, the level of yellow color is in direct proportion to Hydrazine content. Then the Hydrazine content could be quantified according to this principle. RESULTS： Repeat test one same sample, meanwhile 2μg Hydrazine was added into the sample to test recovery rate. The obtained recovery rate is between 96.0%-97.5%, relative standard deviation （RSD） is 3.7%（n=6）. CONCLUSION： Testing through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry is a precise, simple Hydrazinecontained by Povidone K30 and feasible method. It has desirable recovery rate and good repeatability.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2011(042)009【总页数】4页(P19-22)【关键词】紫外可见分光光度法;聚维酮K30;肼【作者】谭冬梅;张育胜;段仙绒【作者单位】浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;西安科力康医药科技有限公司,陕西西安710000【正文语种】中文【中图分类】TQ645.6肼是一种剧毒物质，同时也是一种比较强的还原物质，聚维酮K30中的肼来源于其偶氮类引发剂，偶氮类引发剂也是毒性物质，因此检测并控制聚维酮K30中肼的含量，有助于提高聚维酮K30的安全使用，提高以聚维酮K30为辅料药品的稳定性，保证人民群众的用药安全。
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明（征求意见稿）《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》标准编制组2009年7月1目录 1 项目背景....................................................................................................................................2 1.1 任务来源................................................................................................................................2 1.2工作过程................................................................................................................................2 2 标准制修订的必要性分析........................................................................................................2 2.1 肼、一甲基肼的环境危害....................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.........................................................................................2 2.3 肼、一甲基肼分析方法的最新进展.....................................................................................3 3 国内外相关分析方法研究........................................................................................................3 3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究.....................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线........................................................................................4 4.1标准制（修）订的基本原则 (4)4.2 标准制修订的技术路线........................................................................................................4 5 方法验证....................................................................................................................................5 2.1 方法验证方案........................................................................................................................5 2.2 方法验证实验结果................................................................................................................5 6 标准主要技术内容修订部分解释............................................................................................8 7 相关分析方法标准比较..........................................................................................................10 2《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明1 项目背景 1.1 任务来源根据国家质检总局检财函2006909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》和国家质检总局检财函2007971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》，国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了将两个标准“GB/T 14375-1993《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”和“GB/T 15507-1995《水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”修订后整合为一个标准的任务书，项目编号为1201。
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响吴佳宁;樊灿辉;陈明【摘要】当采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法对地表水中的水合肼进行检测时,浊度对其检测结果具有一定的影响.它主要依据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光(HJ674-2013),对其提及的预处理方式离心或过滤进行了对比.结果表明,在地表水浊度范围为10～80 NTU的水样中,采取0.22μm过滤和离心10 min的预处理方式均可满足HJ674-2013标准中的质控要求;两种预处理方式回收率相差不大,过滤的预处理方式略好于离心.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)007【总页数】2页(P115-116)【关键词】地表水;水合肼;浊度【作者】吴佳宁;樊灿辉;陈明【作者单位】东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112【正文语种】中文【中图分类】X832水合肼是肼的一水化合物，是精细化工产品的重要原料和中间体，随着工业化发展，其被广泛用于农药、发泡剂等范围，其在地表水中的毒性也逐渐被关注[1-2]。
在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中，水合肼被列为集中式生活饮用水地表水源地的特定项目。
因此，水合肼的检测过程显得尤为重要。
在《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ674-2013)中提及，其检测原理大致为肼与对二甲基苯甲醛作用在458 nm处的吸光度和含量成正比，预处理方式采用离心或过滤方式均可。
由于不同的浊度对水合肼的测定有一定的影响[3-7]，本文依据该标准的主要内容，着重讨论在不同浊度范围下原水采用离心或过滤方式是否会对检测结果产生影响。
1 实验1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂(1) 肼标准溶液[ρ(N2H4)=100 mg/L]的配制:称取0.3280 g盐酸肼(N2H4·2HCl)于烧杯中，加入HCl溶液(ρ20=1.19 g/mL)：10.0 mL溶解，定量移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线备用。
对二甲胺基苯甲醛分光光度法测定空气中的肼
０
２
３
４
５
６
肼标准使用液 （ ｍＥ ）
图 １ 标 准 曲 Ｌ 浓硫酸， 摇 匀 。贮 于棕 色瓶
４ ． １ ． ３ 样品测定
文章 编号
１ ０ ０ ７ — ７ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ５ ） ２ ２ — ２ ７ — ０ ２
肼（ Ｎ Ｈ 一 Ｎ Ｈ ： ） ， 又称联氨 ， 作 为高能燃料 ， 其在 氧气 中燃烧时放 出巨大的热量 ， 且产物无污染 ， 是 良好 的还原
剂， 被用 作 火 箭 发 动机 燃 料 ， 广 泛应 用 于航 天 工 业 ； 在工
业上 ， 其 作为 抗 氧化 剂 、 显 影剂 、 杀虫 剂 、 防腐 剂 和制 药原 料等， 也 有 着 广 泛 的用 途 。但 也应 注意 的是 ， 肼 有剧 毒 ， 是 公认 的致癌物 ， 美 国政府工业 卫生工作 者会议 （ Ａ Ｃ —
０ ０
８ ７
Ｇ Ｉ Ｈ） 规定 空气中肼 的阈限值为０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ ， 因此 ， 在一些工
光光度法等ｂ ］ 。本文用对二甲胺基苯 甲醛分光光度法对
空气 中的肼进 行 了测 定 。
端与空气采样器相连 。以 １ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ 的 流 量采 样 ６ ０ Ｌ （ 或 视
空气中肼的浓度而定 ） 。采样结束后 ， 采样管两端用聚乙
烯 管帽 密封 ， 放 入黑 纸袋 中 ， 送 实验 室分析 。
将２ 支 同批 空 白采 样管 和采好 样 的采
作者简介 ： 宋蓓 （ １ ９ ８ ６ 一 ） ， 女， 陕西人 ， 助理工程师 ， 从 事环境监测和分析工作。
《水质 水合肼的测定分光光度法》
水质水合肼的测定分光光度法1.1范围本标准规定了用对二甲基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源中的水合肼。
本法适用于生活饮用水及其水源中水合肼的测定。
本法的最低检出限为0.05 ug（以肼计），若取水样10mL测定，则最低检出质量浓度为0.005mg/L（以肼计）。
1.2原理在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基甲醛作用，生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮，比色定量。
1.3试剂和材料1.3.1盐酸溶液（1+11）1.3.2对二氨基苯甲醛溶液，称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液（1+9）中，加入盐酸20mL，储与棕色瓶中，常温可保存1个月。
1.3.3肼标准溶液[ρ（N2H4）=100ug/mL]:准确称取0.3280g盐酸肼，用少量纯水溶解后，加83mL盐酸，转入1000mL容量瓶中用纯水定容。
临用前用盐酸（1.3.1）稀释为ρ（N 2H4）=1.00ug/mL1.4仪器1.4.1分光光度计1.4.2具塞比色管：25mL1.5水样保存在1L水样中加入91mL盐酸使酸度为1mol/L，于冰箱中保存10天，肼的浓度无变化。
1.6分析步骤1.6.1吸取酸化水样10.0mL于25mL具塞比色管中。
1.6.2另取8支比色管，分别加入肼标准使用液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL，用盐酸（1.3.1）稀释至10.0mL。
1.6.3向水样及标准管内加入5.0mL对二甲氨基甲醛（1.3.2），混匀。
20min后于460nm波长。
用3cm比色皿，以空白作为参比，测定吸光度。
1.6.4绘制标准曲线，从曲线上查得水样中肼的质量。
1.7计算ρ（N2H4·H2O）=（m×1.56）／V式中ρ（N2H4·H2O）----水样中水合肼（以N2H4·H2O计）的质量浓度，单位为mg/L m ----从标准曲线上查得水样中肼的质量，单位为ugV ----水样体积，单位为mL1.56 ----1mol肼（N2H4）相当于1mol水合肼(N2H4·H2O)的质量换算系数。
环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法
FHZHJDQ0153 环境空气肼的测定固体吸附分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0153环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法1 范围以1L/min的流量，采集60L空气的最小检出浓度为0.0012mg/m3。
测定范围为0.00714～1.00mg/m3。
本方法受氯气、一甲基肼、偏二甲基肼的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢等不干扰肼的测定。
2 原理空气中微量的肼通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸肼，脱附后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物。
于460nm波长下测定，在25mL溶液中含0～11.25µg肼时符合朗伯—比尔定律。
摩尔吸光系数为6.5×104L/moL・cm。
3 试剂3.1 硫酸：优级纯。
3.2 甲醇：优级纯。
3.3 乙醇：分析纯。
3.4 硫酸肼：分析纯。
3.5 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。
3.6 101白色担体：40～60目。
3.7 0.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加入盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。
3.8 6mol/L硫酸：缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。
3.9 硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加入200mL甲醇，缓慢注入硫酸(3.8)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
3.10 20g/L对二甲氨基苯甲醛溶液：称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，溶于盛有500mL乙醇的试剂瓶中，加硫酸(3.1)20mL，摇匀。
室温下可保存二周。
4 仪器4.1 具塞刻度管：25mL，10支。
4.2 分度吸管：5mL，2支；10mL，2支。
4.3 分光光度计。
4.4 大气采样器。
4.5 空盒气压表。
4.6 分样筛。
4.7 采样管：按图1加工。
1一不锈钢网；2一涂硫酸担体图1 玻璃采样管5 采样选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。
42水合肼
水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法1适用范围本标准适用于水和工业废水中肼的测定。
按取水样50mL，采用5cm 吸收池计算，本方法检测限以肼计为0.003 mg/L，定量测定范围为（0.012~0.240）mg/L。
如采用 1cm 吸收池，检出限为 0.015 mg/L，定量测定范围为（0.060~1.00）mg/L。
水样中肼的浓度大于1.00 mg/L 时，可稀释后测定。
2相关文件3方法原理在酸性溶液条件下，肼与对二甲基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物。
在458nm 波长处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：（1）分光光度计：配 1 cm 和5 cm 吸收池。
（2）具塞比色管：50mL, 100mL。
（3）实验室一般仪器。
5操作规程5.1 地表水、地下水中肼的测定取5 支 50mL 具塞比色管，分别加入肼标准溶液，0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00 mL，用 HCl 溶液稀释至 50mL 标线，加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置 20min。
用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度，以肼含量为横坐标，扣除试剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。
5.1.2 样品测定取水样于 50mL 干燥的的具塞比色管中，小心滴加水样至 50mL 标线。
加入10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。
20min 后用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。
5.2 高浓度肼的测定5.2.1 校准取 5 支50mL 具塞比色管，分别加入肼标准溶液，0，2.00，4.00，6.00, 8.00，10.0 mL，用H Cl 溶液稀释至25mL 标线，加入5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。
甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法HZ-HJ-SZ-0080水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法1 范围本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法航天工业废水中一甲基肼的测定水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物用分光光度计在470nm处测定均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水ñ=1.84g/mL95%以上纯度98%以上c=1.00mol/Lc=0.05mol/L³ÆÈ¡¶Ô¶þ¼×°±»ù±½¼×È©[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g混匀后加入乙醇(3.2)100mL3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g3.8 一甲基肼贮备液 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mLÇáÇáÒ¡¶¯Æ¿×Ó用硫酸溶液(3.4)稀释至标线200ìg/mL移入100mL容量瓶中在2~53.10 一甲基肼标准溶液 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLÓÃÁòËáÈÜÒº(3.5)稀释至标线4 仪器4.1 分光光度计4.2 玻璃仪器25mL500mL25mL5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制分别注入00.080.402.00加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量求出回归方程Y=bX+a°´5.1.1.1取一甲基肼标准溶液后其余步骤与5.1.1相同用玻璃瓶采样量取500mL 样品将水样调制pH 值1.0左右5.2.2.1 吸取水样15mL 于25mL 比色管中对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6)5.0mL ·ÅÖÃ40minÓÃ2cm 光程的比色皿测定溶液的吸光度从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ìg)¼ÓÈë°±»ù»ÇËáï§(3.7)0.2mLÔÚ25 mL 定容体积中应同时测加标回收率2个平行样之间的相对偏差不超过10%5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时5.2.4.2 按5.1.1或5.1.2制作偏二甲肼校正曲线5.2.4.3 按5.2.2或5.2.3操作5.2.4.4 A 3=A 2-A 16 结果计算一甲基肼含量(c式中校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量 V mLÏà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ15%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ3.6%Ë®ÑùµÄÒ»¼×»ù뺬Á¿²â¶¨Ó¦ÓëУ׼ÇúÏßÖÆ×÷ͬʱ½øÐÐVWc =。
分光光度法测定水中肼
110前言乙二醇锅炉给排水及循环冷却水中肼的测定是生产中重要的控制指标。
最早采用目视比色法，其显色原理与光度法基本接近，且操作简单很多，但目视比色不能有较好的灵敏度定量标准，而目前较好测定方法规定水中肼含量的测定采用分光光度法。
用目视比色法虽然简单，仪器设备低廉，但分析测定操作条件不易控制，分析结果重现性及精密度较差，检出线只能在0.1～0.7ppm之间。
由于生产设备运行多年，无疑还存在一些潜在隐患，致使设备泄漏时有发生，水质变化在所难免，超出检出线时将无法报出准确数据。
鉴于上述原因，提出用分光光度法测定循环水中的肼。
在试验过程中发现该方法测定操作条件存在一定优点，通过参考相关资料，反复试验证明：改进后的方法提高了灵敏度，有效地缩短了分析时间，用于循环水中肼含量的测定，具有操作简单、快速、结果可靠的特点。
1 实验部分1.1 主要试剂（1）盐酸（ρ20=1. 19）；（2）lmol/L盐酸溶液；（3）乙醇（95%）；（4）对二甲氨基苯甲醛溶液；称取4g对二甲氨基苯甲醛，溶于200m1 95%乙醇及20m1盐酸（ρ20=1. 19）中；（5）肼标准贮备液：称0.3280g盐酸肼（NH 4·2HC1）或0.4060g硫酸盐（N 2H 4·H 2SO 4），用1mol盐酸溶液稀释至1000m1。
此溶液每1ml含肼100ug；（6）肼标准溶液（I）吸肼标准贮备液拿l0ml，移入1000m1容量瓶中，用1mol/L盐酸溶液稀释至刻度。
此溶液每ml含肼1.00ug；（7）肼标准溶液（Ⅱ）吸肼标准溶液（I）10ml，移入100mI容量瓶中，用1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。
此溶液每ml含肼0.l0ug；（8）1%叠氮化钠溶液。
1.2 仪器（1）25m1具塞比色管；（2）754分光光度计，10mm、30mm光程比色皿。
1.3 实验1.3.1 实验原理在酸性条件下，肼与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色对二甲氨节连氮。
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水质水合肼的不确定度评定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水质水合肼的不确定度评定作者：赵莉来源：《现代农业科技》2016年第19期摘要采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定某水样的水合肼含量，结果表明：不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测定等，在此基础上对各不确定度分量进行评定，并计算得到合成不确定度和扩展不确定度。
关键词水合肼；对二甲氨基苯甲醛分光光度法；不确定度中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）19-0189-02Abstract The content of hydrazine hydate in water was determined by p-dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometry method. The results showed that the main factors that affected the determination results of hydrazine hydate were as follows：standard solution，regressive curve，repeatability，etc.，Based on this，the uncertainty component was evaluated，synthetic uncertainty and expanded uncertainty were calculated.Key words hydrazine hydate；p-dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometric method；uncertainty水合肼作为一种精细化工原料，主要用于热电厂和核电厂中循环水的防腐蚀添加剂、工业锅炉和高压蒸汽炉中用水的除氧剂、合成发泡剂、偶氮引发剂、生产抗结核和抗糖尿病的药物、生产除草剂和杀虫药等。
饮用水中的水合肼分析方法探析
总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021堂桩导测述用DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.02.14饮用水中的水合脐分析方法探析何伟嘉(太原市环境监测中心站，山西太原030002)摘要：水合耕在我国《地表水环境质量标准MGB838-2002)中被列为集中式生活饮用水地表水源地80个特定项目之一。
对对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水中的水合耕进行了探讨。
目前测定水合耕的方法有对二甲氨基苯甲醛分光光度法、糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法、流动注射法等。
其中，对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法的仪器设备及操作最为简便。
水合耕在酸性条件下，水样中的耕与对二甲氨基苯甲醛作用，生成黄色醍式结构的对二甲氨基节连氨，比色定量。
经实际验证，其精密度、准确度、检出限均能满足要求，适用于饮用水中水合耕的测定。
关键词：对二甲氨基苯甲醛分光光度法；水合耕；饮用水中图分类号.0661.1文献标识码:A文章编号:1004-7050(2021)01-0046-03水合腓又称水合联氨，纯品为无色透明的油状发烟液体，有淡氨味，具有强碱性和吸湿性。
水合腓还原性极强，能与卤素、硝酸、高猛酸钾等发生激烈反应，在空气中可吸收二氧化碳，产生烟雾，是医药、农药、染料、发泡剂、显像剂、抗氧剂的原料；大量用作大型锅炉水的脱氧剂；还用于制造高纯度金属、合成纤维、稀有元素的分离；此外，还用来制造火箭料和炸药等。
水合腓蒸气刺激鼻和上呼吸道，此外，还可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋等症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性;长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒;某些接触者可发生皮炎等，若口服会引起头晕、恶心。
在我国《地表水环境质量标准MGB838-2002)中，将水合腓列为集中式生活饮用水地表水源地80个特定项目之一皿。
目前，测定水合腓的方法有对二甲氨基苯甲醛分光光度法炉］、糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法⑷、流动注射法页等。
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HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZ-HJ-SZ-0092
水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法
试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L
更高浓度的样品
氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定
NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰
肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定
本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
3.1 盐酸
３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ
３．３ 乙醇95%
³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array
中
155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼
将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后
２放在干燥器内冷却
注意精制操作应在通风柜内进行
100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4
H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中
3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线
4.1 分光光度计
4.2 具塞比色管
5 试样制备
5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶
用盐酸固定可保存24h
·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.00
10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液
混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
含量为横坐标绘制校准曲线
检查水样pH值
将水样调至7左右
加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
6.3 空白试验
取10mL蒸馏水代替水样
7 结果计算
试样中肼含量C(mg/L)按下式计算
mìg
分析试样体积
8 精密度和准确度
8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下
０．９％
８．２ 再现性
三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%
9 参考文献
GB/T 15507-1995
ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊ
Èç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行
用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失
３．１再按操作步骤(6.2)进行
水样的酸度调到1N后
A3 计算
如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。