药品炽灼残渣检查法
103-炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程，确保检测结果准确。
范围：药品所要求的炽灼残渣。
1 •内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800°C）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 •仪器与用具电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 •试药与试液：硫酸（分析纯）4 •操作方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700— 800C 炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助电炉进行。
4.2 称取供试品：取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜中进行。
4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸 0.5-1.0mL ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700— 800C炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重：按操作方法（ 4.1 ）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取样量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个，否则不易恒重。
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程炽灼残渣检查法1 概述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器2.1 SX2箱式高温电炉1000℃2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3 坩埚钳2.4 通风橱3 试剂硫酸（分析纯）4 操作方法4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算X=（A-B）*100/C式中：X-供试品的炽灼残渣，%A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,gB-空坩埚重量，gC-供试品重量，g6 结果判定计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
05炽灼残渣检查法
拟稿 部门初审 QA 审核 会签部门审核/日期
拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
4 操作方法 4.1干燥器 准备 在一洁净干燥器内，装入蓝色硅胶干燥剂，并在磨口处均匀涂上一圈硅油，合上 盖，并将玻璃左右推移，使磨口接缝处完全密埚置于高温电阻炉内，调节温控旋钮于600℃，炽灼约120分钟，取出坩埚， 置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定坩埚重量，备用。
4.6 称重
取出坩埚，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约30分钟），精密称定。
2/2
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拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
版本号 复审期 复印号
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标题 5.计算 炽灼残渣％＝
正文 残渣及坩埚重－空坩埚重 ×100% 供试品重量
6.附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 经实验测定，炽灼120分钟完全能达到恒重的要求。 如无重金属及砷盐检查要求，炽灼温度可调至700~800℃。
7.依据
《中华人民共和国药典》2000年版（二部） 《中国药品检验标准操作规范》
版本号 复审期 复印号
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标题 1.简述
正文 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经 炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程(总1页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--2 炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查法标准操作规程
1．目的建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
2．范围炽灼残渣检查法。
3．责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
4．程序4.1．简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2．仪器与用具4.2.1．高温炉。
4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
4.2.4．通风柜。
4.2.5．分析天平感量0.1mg。
4.3．试药与试液硫酸分析纯。
4.4．操作方法4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。
4.5．注意事项4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查办法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
800℃
800℃
置已炽
并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法
5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5欧洲药典检测方法
5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称
在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。
6.4假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。
除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg（ChP）或0.5mg（EP，USP）以下的重量。
7计算：
炽灼残渣%=样品重量空坩埚重
残渣及坩埚重 ×100%。
炽灼残渣检查法检验操作规程
炽灼残渣检查法检验操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门
质量部
一、标准来源
《中国药典》2000年版二部（附录Ⅷ ຫໍສະໝຸດ ）附录63页。二、标准内容
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3试剂与试液：硫酸分析纯44.1～800℃炽灼约30500～600℃4.24.34.4炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5欧洲药典检测方法5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
5.2用1mL 的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
5.3在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰5.466.1（600℃±6.2再产生。
6.36.4烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。
除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg （ChP ）或0.5mg （EP ，USP ）以下的重量。
7计算：炽灼残渣%=样品重量空坩埚重残渣及坩埚重 ×100%。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测要领（欧洲药典、好国药典）之阳早格格创做1本理：药品（多为有机化合物）经下温加热领会大概挥收后遺留住的没有挥收无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐战氯化物等）.2仪器与东西：下温炉、坩埚、坩埚钳、透气柜3试剂与试液：硫酸领会杂4支配步调华夏药典检测要领空坩埚恒沉：与坩埚置于下温炉内，将盖子斜盖正在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，与出坩埚，稍热片刻，移置搞燥器内并盖上盖子，搁热至室温，粗稀称定坩埚沉量.再正在上述条件下炽灼约30分钟，与出，置搞燥器内，搁热，称沉；沉复数次，曲至恒沉，备用.如无特殊情况，空坩埚正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.称与供试品：与供试品1.0g～2.0g大概各该药品项下确定的沉量，置已炽灼至恒沉的坩埚内，粗稀称定.冰化：将衰有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品局部冰化呈乌色，本来没有冒浓烟，搁热至室温.“冰化”支配应正在透气柜内举止.灰化：除另有确定中，滴加硫酸0.5～1.0ml，使冰化物局部干润，继承正在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，黑烟真足消得（以上支配应正在透气柜内举止），将坩埚移置下温炉内，盖子斜盖于坩埚上，正在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品真足灰化，（如供试品要搞沉金属考查，则灰化温度应正在500～600℃）.恒沉：按支配要领，照章支配炽灼30分钟，曲至恒沉.如无特殊情况，正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.如需将残渣留做沉金属查看，则炽灼温度统造正在500～600℃.5欧洲药典检测要领正在600±50℃灼烧一个黑金、瓷大概石英坩埚30分钟，搞燥器内热却后称沉.加进确定量的样品于上述坩埚内，称沉.用1mL的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，用少量的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600±50℃的下温炉内灼烧，曲至残渣真足灰化（正在支配历程没有该有火焰出现），搞燥器内热却后称沉，并估计残渣的量.除非另有确定，假若残渣的量超出确定的限量，沉复用硫酸干润战灼烧，与前里支配相共，曲至恒沉.6好国药典要领称与1~2g样品大概确定量的样品于已经灼烧，热却战称沉的符合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，除非另有确定，用少量（1mL）的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600℃±50℃的下温炉内灼烧，大概者其余确定的温度，曲至真足灰化，正在搞燥器内热却后称沉，估计残渣的量.假若残渣的量超出确定的限量，再用1ml硫酸干润残渣，继承矮温加热战灼烧（与前里支配相共），并估计残渣的量.除非另有确定，继承烧烧曲至恒沉大概残渣的量切合确定的限量.恒沉：系指连绝二次炽灼后的沉量好别正在0.3mg（ChP）大概0.5mg（EP，USP）以下的沉量.7估计：炽灼残渣100%。
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的关于药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
(完整word版)炽灼残渣检查法操作规程
标准操作规程范围:适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。
责任者:质量控制部主任、化验员。
规程：1。
本品引自《中国药典》2000年版附录。
1.1。
概述:药品（多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚(瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。
3. 试药：硫酸(分析纯）、变色硅胶等。
4。
操作方法4。
1。
空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上,经700—800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内,放冷，称重；直至恒重，备用.4。
2。
称取供试品：取供试品1。
0—2。
0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。
4.3。
炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出）,炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温.“炭化”操作应在通风柜内进行.4。
4。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程4。
5. 恒重：按操作方法（4。
1)自“取出坩锅稍冷片刻"起，•依法操作，直至恒重。
5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，•一般规定炽灼残渣限度为0。
1－0。
2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1。
0－2.0g 。
炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2。
炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。
炽灼残渣检查法操作规程
目的：制订炽灼残渣检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：炽灼残渣检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸分析纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
炽灼残渣检查操作规程
炽灼残渣检查操作规程一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；适用于本公司检品炽灼残渣检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。
三、试剂1、变色硅胶2、硫酸四、仪器和用具1、高温炉2、瓷坩埚3、分析天平（万分之一）五、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。
六、操作步骤取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。
七、结果计算炽灼残渣（%）=%100012⨯-m m m式中： m 0：供试品质量，g ；m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。
易炭化物检查操作规程一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；适用于本公司检品易炭化物检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）三、试剂1、H2SO4（AR级）四、仪器与用具1、纳氏比色管五、原理药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。
六、操作步骤1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。
除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。
七、注意1、供试品如为固体，应先研成细粉。
如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。
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药品炽灼残渣检查法
一 目 的：制定炽灼残渣检查法，规范炽灼残渣测定的操作。
二 适用范围：适用于炽灼残渣的含量测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文
1 简述
本法（中国兽药典2005年版一部附录71页）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具
2.1 高温炉
2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜
3 试药与试液
硫酸分析纯。