[化学]无机化学实验课件实验5硫酸亚铁铵的制备

SO24 的检出：
Ba2+ +
SO
2 4
=
BaSO4

四、步骤
3. 产品检验：
Fe3+的限量分析
称取1.0 g产品置于25 mL比色管中，用15.0 mL 蒸馏水溶解，加入2.0 mL 2 mol·L-1HCl溶液和1.0mL 1 mol·L-1KCNS溶液，再加蒸馏水到25 mL刻度，摇 匀后，将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较， 确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规格。
四、步骤
3. 产品检验：
NH4+ 的检出：
1）沉淀法
Hg
NH4+ + 2HgI42- + 4OH 7I- + 3H2O + [O Hg
2）气室法
氨气使红色石蕊试纸变蓝.
NH2] I
四、步骤
3. 产品检验：
Fe2+ 的检出：
Fe2+ + K3[Fe(CN)6 ] = KFe[Fe(CN)6 ] （兰色） 2K
硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1.了解复盐的制备方法； 2. 熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作； 3.了解目视比色法检验产品质量的方法。
二、实验原理
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4 )2SO4 + 6H2O FeSO4 (NH4 )2SO4 6H2O
Fe3

nSCN

Fe(SCN)
3（n 血红色）
n
四、步骤
3. 产品检验： Fe3+的限量分析
标准溶液，已由实验室Fra Baidu bibliotek制好。 含Fe3+ 0.05 mg（符合Ⅰ级试剂 ） 含Fe3+ 0.10 mg（符合级Ⅱ试剂 ） 含Fe3+ 0.20 mg（符合级Ⅲ 试剂 ）
注意事项
1、根据理论计算固体硫酸铵的质量为9.43g。 2、由于小火加热蒸发结晶时易爆沸，在有部
分结晶析出情况下，考虑采用冰水浴冷却 促进结晶析出。
摩尔盐 所得的复盐为浅蓝绿色，在水溶液中溶解度小。
二、实验原理
复盐：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物。
复盐特点：
1. 溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别 2. 比组成它的简单盐稳定 3. 溶解度比组成它的简单盐小
三、仪器与药品
仪器：台秤、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管（25 mL） 蒸发皿、表面皿
四、步骤
2. 硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，按照反应式计算所需 固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的硫酸铵配制 成饱和溶液。加到硫酸亚铁溶液中去，混和均匀并 用3 mol·L-1 H2SO4 溶液调节pH值为1~2。
四、步骤
2. 硫酸亚铁铵的制备
用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止（蒸发 过程中不宜搅动），放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚 铁铵即可结晶 出来。减压过滤，分离晶体，把晶体 用滤纸吸干。观察晶体颜色和形状，称量计算产率。
药品：HCl（2 mol·L-1）、H2SO4 （3 mol·L-1）、 NaOH （2 mol·L-1）、奈氏勒试剂、BaCl2 （1 mol·L-1）、KCNS （1 mol·L-1）、Fe3+ 标准溶液、铁粉、硫酸铵（固体）、pH试纸
四、步骤
1. 硫酸亚铁的制备
在装有约4 g铁粉的100 mL小烧杯中倒入40 mL 3 mol·L-1 H2SO4 溶液，盖上表面皿，置电热套里小 火加热，至不再有气泡冒出为止（约需30 min）。 在加热过程中应不时加入少量水，以补充被蒸发掉 的水分（防止FeSO4结晶出来）。趁热减压过滤， 滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1 左右。